CN103723771B - 一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜及其制备方法 Download PDF

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一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜及其制备方法，x=0.06～0.08，该薄膜为菱方结构，均匀性好，空间点群为R-3m(166)，在1kHz频率下，其介电常数为152.8～241.6。制备方法：按摩尔比为(1.05-x):1:x将硝酸铋、硝酸铁和硝酸镝溶于乙二醇甲醚和醋酸酐混合而成的混合液中，得前驱液；在基片上旋涂前驱液，匀胶后烘烤得干膜，再退火，得Bi1-xDyxFeO3薄膜，重复旋涂前驱液、烘烤、退火至达到所需的薄膜厚度，得高介电常数的Bi1-xDyxFeO3。本发明设备要求简单，掺杂量易控，能够大幅度提高BiFeO3薄膜的介电性能。

Description

一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，BiFeO3作为一种新型的铁磁电材料，具有铁电性和反铁磁性，并伴随弱的铁磁性引起了人们极大的兴趣。BiFeO3具有三方扭曲的简单钙钛矿结构，室温下同时具有铁电有序(TC～1023K)和G型反铁磁有序(TN～643K)，是少数几种单相多铁材料之一。铁电薄膜以良好的铁电、压电、介电等性质，成为可广泛应用于微电子学、光电子学、集成光学和微电子机械系统等领域的重要功能材料。
目前用于制备BiFeO3薄膜的方法有很多，有化学气相沉积法(CVD)、磁控溅射法(rf magnetron sputtering)、金属有机物沉积法(MOD)、金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、液相沉积法（LPD）、分子束外延法(MBE)、脉冲激光沉积法(PLD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等。然而，BiFeO3本身性质决定了其很难制备出纯相，并且观测到饱和电滞回线。一方面由于BiFeO3薄膜在退火过程中，Bi3+离子的挥发和Fe3+向Fe2+的波动所形成的氧空位，导制薄膜大的漏电流；另一方面，BiFeO3本身具有的低介电常数和低电阻率等性质致使很难观测到电滞回线。这些特点都大大地限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜及其制备方法， 该方法设备要求简单，实验条件容易达到，制备的薄膜均匀性较好，掺杂量容易控制，并能够大幅度提高薄膜的介电性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的方法，其化学式为Bi1-xDyxFeO3，x=0.06～0.08；在1kHz下，其介电常数为152.8～241.6。
其为菱方结构，空间点群为R-3m(166)，晶胞参数 晶粒尺寸大小为20～120nm。
包括Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜和Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜；并且在1kHz～1MHz频率范围内，Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜的介电常数为152.8～141.2，Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的介电常数为241.6～215.7。
高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比为(1.05-x):1:x将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Dy(NO3)3·6H2O溶于由乙二醇甲醚和醋酸酐混合而成的混合液中，搅拌均匀，得到前驱液；其中，前驱液中总的金属离子浓度为0.25～0.35mol/L，x=0.06～0.08；
步骤2：将前驱液旋涂在FTO/glass基片上制备湿膜，湿膜经匀胶后在180～210℃下烘烤得干膜，再在540～550℃退火，得到Bi1-xDyxFeO3薄膜；
步骤3：待Bi1-xDyxFeO3薄膜冷却后，再在Bi1-xDyxFeO3薄膜上重复步骤2，使Bi1-xDyxFeO3薄膜达到所需厚度，即得到高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜。
所述的步骤1中混合液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为(2.5～3.5):1。
所述的步骤1中x=0.06或0.08。
所述的步骤2中先将FTO/glass基片清洗、烘干，然后在紫外光下照射处理，使FTO/glass基片表面达到原子清洁度，最后再旋涂前驱液。
所述的步骤2中匀胶时的匀胶速率为3800～4100r/min，匀胶时间为12～15s。
所述的步骤2中匀胶后的烘烤时间为8～12min。
所述的步骤2中退火时间为7～9min。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的制备方法，采用溶胶凝胶法，通过A位Dy掺杂，在FTO/glass基片表面制备高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜。该方法选择镧系元素Dy进行A位掺杂，在BiFeO3的A位掺杂镧系元素可以稳定钙钛矿结构中的铁氧八面体，同时由于Dy替代了部分Bi，使得Bi在退火过程中的挥发量减少，从而减少了氧空位的产生，能够使高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的绝缘性有效增强，减小漏导，从而使得其介电常数增大。而且掺杂后的薄膜结构为菱方结构的R-3m(166)空间群。相比其他方法，本发明采用的溶胶凝胶法设备要求简单，不需要昂贵的真空设备，实验条件容易达到，反应容易进行，反应温度较低，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，易于操作和掺杂改性，可以有效地控制薄膜的组分和结构，薄膜化学成分精确可控，掺杂量容易控制，特别适于制备多组元氧化物薄膜材料，能精确控制薄膜的化学计量比，易于实现分子水平上的均匀掺杂。
本发明制得的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜（x=0.06～0.08）为菱方结构，空间点群为R-3m(166)， 晶粒尺寸大小为20～120nm，均匀性好，在1kHz下，其介电常数为152.8～241.6，大幅度提高了BiFeO3薄膜的介电性能。
附图说明
图1是不同Dy3+掺杂量下制备的Bi1-xDyxFeO3薄膜的XRD谱图，其中a为对比例制备的BiFeO3铁电薄膜的XRD谱图，b、c分别为实施例1、实施例2 制备出的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的XRD谱图；
图2是不同Dy3+掺杂量下制备的Bi1-xDyxFeO3薄膜的SEM图，其中(a)为对比例制备的BiFeO3铁电薄膜的SEM图，(b)、(c)分别为实施例1、实施例2制备出的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的SEM谱图，(f)为BiFeO3铁电薄膜的断面扫描图，(e)为Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的断面扫描图；
图3是不同Dy3+掺杂量下制备的Bi1-xDyxFeO3薄膜的介电频谱图，其中a～c分别为实施例1～实施例3制备出的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的介电频谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
对比例
步骤1：按摩尔比为1.05:1（即x=0）将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于混合液中，磁力搅拌2.5h后得到均匀、稳定的前驱液，其中混合液是由体积比为3:1的乙二醇甲醚和醋酸酐混合而成的，前驱液中总的金属离子浓度为0.3mol/L；
步骤2：先将FTO/glass基片清洗、烘干，然后在紫外光下照射处理，使FTO/glass基片表面达到原子清洁度，再采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂前驱液制备湿膜，以4000r/min的匀胶速率匀胶12s，匀胶结束后，在200℃下烘烤10min得干膜，然后在550℃快速退火9min，得到BiFeO3薄膜；
步骤3：待BiFeO3薄膜冷却后，再在BiFeO3薄膜上重复步骤2，使BiFeO3薄膜达到所需厚度，即得到BiFeO3铁电薄膜。
在BiFeO3铁电薄膜表面离子溅射制备0.502mm2的Au电极，然后在295℃ 保温20min使电极和基板完全接触。采用XRD测定BiFeO3铁电薄膜的物相组成结构，如图1a所示，BiFeO3铁电薄膜为菱方结构，空间点群为R-3m(166)，晶胞参数用FE-SEM测定BiFeO3铁电薄膜的微观形貌，如图2(a)所示，其晶粒尺寸约为80～120nm；用Agilent E4980A精密LCR测试仪测试BiFeO3铁电薄膜的介电性能，如图3a所示，在1kHz～1MHz频率范围内，其介电常数为195.4～175.4。
实施例1
步骤1：按摩尔比为0.99:1:0.06（即x=0.06）将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Dy(NO3)3·6H2O溶于混合液中，磁力搅拌2.5h后得到均匀、稳定的前驱液，其中混合液是由体积比为3:1的乙二醇甲醚和醋酸酐混合而成的，前驱液中总的金属离子浓度为0.3mol/L；
步骤2：先将FTO/glass基片清洗、烘干，然后在紫外光下照射处理，使FTO/glass基片表面达到原子清洁度，再采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂前驱液制备湿膜，以4000r/min的匀胶速率匀胶12s，匀胶结束后，在200℃下烘烤10min得干膜，然后在550℃快速退火9min，得到Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜；
步骤3：待Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜冷却后，再在Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜上重复步骤2，使Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜达到所需厚度，即得到高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜。
在高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜表面离子溅射制备0.502mm2的Au电极，然后在295℃保温20min使电极和基板完全接触。采用XRD测定高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜的物相组成结构，如图1b所示，高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜为菱方结构，空间点群为R-3m(166)，晶胞参数 用FE-SEM测定高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜 的微观形貌，如图2(b)所示，其晶粒尺寸明显下降，约为20～30nm；用AgilentE4980A精密LCR测试仪测试高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜的介电性能，如图3b所示，在1kHz～1MHz频率范围内，其介电常数为152.8～141.2。
实施例2
步骤1：按摩尔比为0.97:1:0.08（即x=0.08）将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Dy(NO3)3·6H2O溶于混合液中，磁力搅拌2.5h后得到均匀、稳定的前驱液，其中混合液是由体积比为3:1的乙二醇甲醚和醋酸酐混合而成的，前驱液中总的金属离子浓度为0.3mol/L；
步骤2：先将FTO/glass基片清洗、烘干，然后在紫外光下照射处理，使FTO/glass基片表面达到原子清洁度，再采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂前驱液制备湿膜，以4000r/min的匀胶速率匀胶12s，匀胶结束后，在200℃下烘烤10min得干膜，然后在550℃快速退火9min，得到Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜；
步骤3：待Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜冷却后，再在Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜上重复步骤2，使Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜达到所需厚度，即得到高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜。
在高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜表面离子溅射制备0.502mm2的Au电极，然后295℃保温20min使电极和基板完全接触。采用XRD测定高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的物相组成结构，如图1c所示，高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜为菱方结构，空间点群为R-3m(166)，晶胞参数 用FE-SEM测定高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的微观形貌，如图2(c)所示，其晶粒细小、致密，晶粒尺寸约为20～70nm；用Agilent E4980A精密LCR测试仪测试高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的介电性能，如图3c所示，在1kHz～1MHz频率范围内，其介电常数为241.6～215.7。
图1是不同Dy3+掺杂量下制备的Bi1-xDyxFeO3薄膜的XRD图谱，图1中纵坐标的单位a.u.表示其为任意单位，横坐标2θ为衍射角度。a为对比例制得的高介电常数的BiFeO3薄膜的XRD图谱，该图像的衍射峰与标准PDF卡片：86-1518相吻合，说明未掺杂的BiFeO3薄膜为菱方结构，空间点群为R-3m(166)，晶胞参数b是实施例1制备的高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜的XRD图，Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜为菱方结构，空间点群为R-3m(166)，晶胞参数c是实施例2制备的高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的XRD图，Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜为菱方结构，空间点群为R-3m(166)，晶胞参数从图1中可以看出BiFeO3薄膜的（104）晶面的峰明显比（110）晶面衍射峰的强度要高，而掺杂后的Bi1-xDyxFeO3薄膜的（104）晶面的衍射峰比（110）晶面的衍射峰强度小，并且逐渐重叠，这说明Dy3+的掺杂对薄膜的晶体结构有很大影响。
图2是不同Dy3+掺杂量下制备的Bi1-xDyxFeO3薄膜SEM图，其中（a）是BiFeO3薄膜的微观形貌，BiFeO3薄膜晶粒尺寸约为80～120nm；（b）是高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜的微观形貌，晶粒尺寸明显下降，约为20～30nm；（c）是高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的微观形貌，晶粒细小、致密；（d）是BiFeO3薄膜的断面扫描图，该薄膜的厚度约为495nm；（e）是高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜的断面扫描图，该薄膜的厚度约为510nm；从图中可以看出，掺杂后的Bi1-xDyxFeO3薄膜的晶粒尺寸明显减小，薄膜厚度发生变化，说明掺杂后薄膜的晶粒细化，内部结构发生了变化。
图3是不同Dy3+掺杂量下制备的Bi1-xDyxFeO3薄膜的介电常数图，其中a为对比例制得的BiFeO3薄膜的介电常数图，在1kHz～1MHz频率范围内，其介 电常数为195.4～175.4；b是高介电常数的Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜的介电常数图，在1kHz～1MHz频率范围内，其介电常数为152.8～141.2；c是高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的介电常数图，在1kHz～1MHz频率范围内，其介电常数为241.6～215.7。从图中可以看出，所制备的薄膜的介电性能都比较稳定，其中高介电常数的Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的介电性能显著提高，介电常数达到241.6。
实施例3
步骤1：按摩尔比为0.98:1:0.07（即x=0.07）将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Dy(NO3)3·6H2O溶于混合液中，磁力搅拌2.5h后得到均匀、稳定的前驱液，其中混合液是由体积比为3.5:1的乙二醇甲醚和醋酸酐混合而成的，前驱液中总的金属离子浓度为0.25mol/L；
步骤2：先将FTO/glass基片清洗、烘干，然后在紫外光下照射处理，使FTO/glass基片表面达到原子清洁度，再采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂前驱液制备湿膜，以3800r/min的匀胶速率匀胶15s，匀胶结束后，在180℃下烘烤8min得干膜，然后在540℃快速退火8min，得到Bi0.93Dy0.07FeO3薄膜；
步骤3：待Bi0.93Dy0.07FeO3薄膜冷却后，再在Bi0.93Dy0.07FeO3薄膜上重复步骤2，使Bi0.93Dy0.07FeO3薄膜达到所需厚度，即得到高介电常数的Bi0.93Dy0.07FeO3薄膜。
实施例4
步骤1：按摩尔比为0.975:1:0.075（即x=0.075）将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Dy(NO3)3·6H2O溶于混合液中，磁力搅拌2.5h后得到均匀、稳定的前驱液，其中混合液是由体积比为2.5:1的乙二醇甲醚和醋酸酐混合而成的，前驱液中总的金属离子浓度为0.35mol/L；
步骤2：先将FTO/glass基片清洗、烘干，然后在紫外光下照射处理，使 FTO/glass基片表面达到原子清洁度，再采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂前驱液制备湿膜，以4100r/min的匀胶速率匀胶13s，匀胶结束后，在210℃下烘烤12min得干膜，然后在545℃快速退火7min，得到Bi0.925Dy0.075FeO3薄膜；
步骤3：待Bi0.925Dy0.075FeO3薄膜冷却后，再在Bi0.925Dy0.075FeO3薄膜上重复步骤2，使Bi0.925Dy0.075FeO3薄膜达到所需厚度，即得到高介电常数的Bi0.925Dy0.075FeO3薄膜。
上述实施例1-4在步骤1配制前驱液的过程中，硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）、硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）和硝酸镝（Dy(NO3)3·6H2O）的理论摩尔比为(1-x):1:x，x=0.06～0.08；但是由于在步骤2进行退火的过程中，Bi3+会有部分的挥发损失，因此，本发明在步骤1配制前驱液的过程中，硝酸铋、硝酸铁和硝酸镝是按照(1.05-x):1:x的摩尔比进行混合配制的，即采用加入过量的铋离子的方法来补偿退火过程中Bi3+的挥发，且x=0.06～0.08。
以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比为(1.05-x):1:x将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Dy(NO3)3·6H2O溶于由乙二醇甲醚和醋酸酐混合而成的混合液中，搅拌均匀，得到前驱液；其中，前驱液中总的金属离子浓度为0.25～0.35mol/L，x＝0.06～0.08；
步骤2：将前驱液旋涂在FTO/glass基片上制备湿膜，湿膜经匀胶后在180～210℃下烘烤8～12min得干膜，再在540～550℃退火7～9min，得到Bi1-xDyxFeO3薄膜；
步骤3：待Bi1-xDyxFeO3薄膜冷却后，再在Bi1-xDyxFeO3薄膜上重复步骤2，使Bi1-xDyxFeO3薄膜达到所需厚度，即得到高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中混合液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为(2.5～3.5):1。
3.根据权利要求1或2所述的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中x＝0.06或0.08。
4.根据权利要求1所述的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中先将FTO/glass基片清洗、烘干，然后在紫外光下照射处理，使FTO/glass基片表面达到原子清洁度，最后再旋涂前驱液。
5.根据权利要求1所述的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中匀胶时的匀胶速率为3800～4100r/min，匀胶时间为12～15s。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜的制备方法制得的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜，其特征在于：其化学式为Bi1-xDyxFeO3，x＝0.06～0.08；其为菱方结构，空间点群为R-3m(166)，晶胞参数晶粒尺寸大小为20～70nm；在1kHz下，其介电常数为152.8～241.6。
7.根据权利要求6所述的高介电常数的Bi1-xDyxFeO3薄膜，其特征在于：包括Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜和Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜；并且在1kHz～1MHz频率范围内，Bi0.94Dy0.06FeO3薄膜的介电常数为152.8～141.2，Bi0.92Dy0.08FeO3薄膜的介电常数为241.6～215.7。
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