CN109678491B - 一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料，所述材料为4层钙钛矿结构夹在两层类萤石结构中的三明治结构，其化学式为Bi5‑x Y x Ti3FeO15(缩写为BYTF).其结构本发明还公开了所述Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料的制备方法。本发明通过A位掺杂调节BYTF多铁性材料的磁序，实现铁电和铁磁性共存，且具有良好好的磁介电效应。本发明操作简单、成本低、重复性好，可实现规模生产，在磁电材料研究领域中有极大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及多铁性材料、物理与器件技术领域，具体涉及一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料及其制备方法，以及掺杂对体系物理性能的影响。
背景技术
这种同时具有铁电性和铁磁性的材料，被称为是多铁材料。，指材料中包含有两种或两种以上的铁性能，包括：铁电性（反铁电性）、铁磁性（反铁磁性，
亚铁磁性）、铁弹性等。目前，多铁性的定义已扩大到包括长程磁有序，自发电
极化在内的材料。而其中同时具有铁磁性与铁电性的材料，由于其具有的磁
电耦合效应，能够由电场产生磁化，或者由磁场引发电极化的特性，得到了广
泛的关注，成为目前研究的热点。
Bi5Ti3FeO15是 Aurivillius 结构的化合物，在高温时为四方相，室温下空间群为A21am，经过实验测定得到Bi5Ti3FeO15的两种相变温度分别为833K和1023K。这种新型的钙钛矿层状结构的单相多铁性材料Bi5Ti3FeO15可以看成是三层铋系钙钛矿结构的铁电材料Bi4Ti3O12和典型的多铁性材料BiFeO3在原子层次上堆垛而形成的。铁电性的Bi4Ti3O12是一种半导体材料，而BiFeO3具有铁电性和铁磁性，因此Bi5Ti3FeO15同时具有铁电性、铁磁性以及半导体特性，使其具有潜在的应用价值。Bi5Ti3FeO15由铋氧层(Bi2O2)2+和类钙钛矿层(Bi3Ti3FeO13)2-沿晶轴c方向交替排列而成。这种材料所含的(Bi2O2)2+扮演着空间电荷库和绝缘层的作用，保持了Bi4Ti3O12内在的铁电性能，也就使Bi5Ti3FeO15具有了一定的铁电性。但是BiFeO3的磁性比较弱，而Bi4Ti3O12基本没有磁性，因此要使Bi5Ti3FeO15更好的应用于实际，还必须改善和提高其铁磁性能。这一性质又引起了科研工作者们对这一材料的广泛关注。
发明内容
我们所发明的固相烧结法所用设备成本低廉，可以批量生产，反应条件的范围比较宽。更重要的是通过Y元素掺杂可调节Bi5Ti3FeO15多铁材料的磁序，实现铁磁和铁电性的共存。
本发明的目的之一在于提供了一种具有Aurivillius 结构的四层Bi5-x Y x Ti3FeO15(缩写为BYTF)单相多铁性材料及其制备方法。本发明所提供的多铁性材料Bi5-x Y x Ti3FeO15(缩写为BYTF)是一种由铋氧层(Bi2O2)2+和类钙钛矿层(Bi3Ti3FeO13)2-沿晶轴c方向交替排列而成的天然三明治结构。通过Y元素掺杂改善了Bi5Ti3FeO15的磁性能，实现了铁磁和铁电性的共存。
本发明中提供了一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋多铁性陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将分析纯度大于99%的Bi2O3、Y2O3、Fe2O3和TiO2按照化学计量比配料，并导入球磨罐中，在足量的有机溶剂中进行球磨；
步骤二：将球磨罐中的混合液体烘干，压成块体，预烧；
步骤三：将预烧所得块体研磨，过筛。
步骤四：将过筛所得粉体压成小的片状块体，烧结，得到最终产物所述Y元素掺杂钛铁酸铋陶瓷材料。
本发明中所，述的制备方法其特征在于，所述有机溶剂为无水酒精或工业酒精。
本发明中所，所述的制备方法其特征在于，所述球磨时间为12-24小时。
本发明中所，所述的制备方法其特征在于，所述压成块体使用的是冷等静压机，压成小的片状块体所施加的压强为120Mpa-200Mpa。
本发明中所，所述的制备方法其特征在于，所述预烧温度为600-900℃，所述预烧时间为3-8小时。
本发明中所，所述的制备方法其特征在于，所述过筛用的筛子目数为120目。
本发明中所，所述的制备方法其特征在于，所述烧结在马弗炉中烧结所述烧结温度为1025-1100℃，保温时间为3-12小时。
具体的，本发明提供的低成本、重复性高、反应条件宽、适应于大规模工业生产四层Y元素掺杂的Bi5-x Y x Ti3FeO15(缩写为BYTF)单相多铁性材料的新方法，包括步骤如下：
(1)配方和称料：以分析纯度大于99%的氧化铋（Bi2O3）,氧化钇（Y2O3），氧化铁（Fe2O3）和氧化钛（TiO2）为原料，按照化学计量比5-x：x：1：6（其中x=0.1,0.3,0.5,0.7）使用分析天平分别称量粉体质量。
(2)球磨：将称好的样品倒入球磨罐中，加入无水乙醇（C2H5OH）没过混合粉末和球石。在球磨机上球磨12小时。
(3)烘干取样：将球磨后的样品倒入托盘放入烘箱烘干。在球磨是加入无水乙醇而不是去离子水的原因是工业乙醇在烘干时挥发快并且有机溶剂不会和无机盐反应。
(4)预烧：将烘干后的样品粉末研磨，利用模具压成块体，将压成的块体放入马弗炉中预烧，设定在850℃的温度下保温3个小时，升温速率为5℃/分钟，以5℃/min的降温速率到500℃后自然冷却到室温。
(5)研磨过筛：将预烧的粉末用玛瑙研钵进行研磨后过120目筛。
(6)压片：称取0.45g粉体放入直径12mm的模具中压片。
(7)成型：利用冷等静压机在120Mpa的压力下保压5min。
(8)烧结：将最终压制成型的样品放入薄片放入马弗炉中进行烧结。以5℃/min的升温速率升温到1050℃并且保温3小时，以5℃/min的降温速率降到500℃，最后随炉冷却到室温。
所述材料为4层钙钛矿结构夹在两层类萤石结构中的三明治结构，其化学式为Bi5-x Y x Ti3FeO15(缩写为BYTF)。本发明的目的之一在于提供了一种具有Aurivillius 结构的四层Bi5-x Y x Ti3FeO15(缩写为BYTF)单相多铁性材料及其制备方法。本发明所提供的多铁性材料Bi5-x Y x Ti3FeO15(缩写为BYTF)是一种由铋氧层(Bi2O2)2+和类钙钛矿层(Bi3Ti3FeO13)2-沿晶轴c方向交替排列而成的天然三明治结构。通过Y元素掺杂改善了Bi5Ti3FeO15的磁性能，实现了铁磁和铁电性的共存。在磁电材料研究领域有极大的应用潜力。
附图说明
图一为Aurivillius相结构的Bi5Ti3FeO15和Bi5-x Y x Ti3FeO15（x=0.1,0.3,0.5,0.7）的单相多铁材料的X射线衍射图。
图二（a,b,c,d,e）为Aurivillius相结构的Bi5Ti3FeO15和Bi5-x Y x Ti3FeO15（x=0.1,0.3,0.5,0.7）的单相多铁材料的磁学特性。
图三为Aurivillius相结构的Bi5Ti3FeO15和Bi5-x Y x Ti3FeO15（x=0.1,0.3,0.5,0.7）的单相多铁材料的电学特性。
具体实施方式
现结合实例、附图对本发明做进一步说明：
实施例1
（1）配方和称料：以分析纯度大于99%的氧化铋（Bi2O3）,氧化钇（Y2O3），氧化铁（Fe2O3）和氧化钛（TiO2）为原料，按照化学计量比4.9：0.1：1：6使用分析天平分别称量粉体质量。
表1制备Bi4.9Y0.1Ti3FeO15
（2）球磨：将称好的样品倒入球磨罐中，加入无水乙醇（C2H5OH）没过混合粉末和球石。在球磨机上球磨12小时。
（3）烘干取样：将球磨后的样品倒入托盘放入烘箱烘干。在球磨是加入无水乙醇而不是去离子水的原因是工业乙醇在烘干时挥发快并且有机溶剂不会和无机盐反应。
（4）预烧：将烘干后的样品粉末研磨，利用模具压成块体，将压成的块体放入马弗炉中预烧，设定在600℃的温度下保温8个小时，升温速率为5℃/分钟，以5℃/min的降温速率到500℃后自然冷却到室温。
（5）研磨过筛：将预烧的粉末用玛瑙研钵进行研磨后过120目筛。
（6）压片：称取0.45g粉体放入直径12mm的模具中压片。
（7）成型：利用冷等静压机在120Mpa的压力下保压5min。
（8）烧结：将最终压制成型的样品放入薄片放入马弗炉中进行烧结。以5℃/min的升温速率升温到1025℃并且保温12小时，以5℃/min的降温速率降到500℃，最后随炉冷却到室温。
实施例2
（1）配方和称料：以分析纯度大于99%的氧化铋（Bi2O3）,氧化钇（Y2O3），氧化铁（Fe2O3）和氧化钛（TiO2）为原料，按照化学计量比4.7：0.3：1：6使用分析天平分别称量粉体质量。
表2制备Bi4.7Y0.3Ti3FeO15
（2）球磨：将称好的样品倒入球磨罐中，加入无水乙醇（C2H5OH）没过混合粉末和球石。在球磨机上球磨12小时。
（3）烘干取样：将球磨后的样品倒入托盘放入烘箱烘干。在球磨是加入无水乙醇而不是去离子水的原因是工业乙醇在烘干时挥发快并且有机溶剂不会和无机盐反应。
（4）预烧：将烘干后的样品粉末研磨，利用模具压成块体，将压成的块体放入马弗炉中预烧，设定在700℃的温度下保温7个小时，升温速率为5℃/分钟，以5℃/min的降温速率到500℃后自然冷却到室温。
（5）研磨过筛：将预烧的粉末用玛瑙研钵进行研磨后过120目筛。
（6）压片：称取0.45g粉体放入直径12mm的模具中压片。
（7）成型：利用冷等静压机在120Mpa的压力下保压5min。
（8）烧结：将最终压制成型的样品放入薄片放入马弗炉中进行烧结。以5℃/min的升温速率升温到1065℃并且保温9小时，以5℃/min的降温速率降到500℃，最后随炉冷却到室温。
实施例3
（1）配方和称料：以分析纯度大于99%的氧化铋（Bi2O3）,氧化钇（Y2O3），氧化铁（Fe2O3）和氧化钛（TiO2）为原料，按照化学计量比4.5：0.5：1：6使用分析天平分别称量粉体质量。
表3制备Bi4.5Y0.5Ti3FeO15
（2）球磨：将称好的样品倒入球磨罐中，加入无水乙醇（C2H5OH）没过混合粉末和球石。在球磨机上球磨12小时。
（3）烘干取样：将球磨后的样品倒入托盘放入烘箱烘干。在球磨是加入无水乙醇而不是去离子水的原因是工业乙醇在烘干时挥发快并且有机溶剂不会和无机盐反应。
（4）预烧：将烘干后的样品粉末研磨，利用模具压成块体，将压成的块体放入马弗炉中预烧，设定在800℃的温度下保温5个小时，升温速率为5℃/分钟，以5℃/min的降温速率到500℃后自然冷却到室温。
（5）研磨过筛：将预烧的粉末用玛瑙研钵进行研磨后过120目筛。
（6）压片：称取0.45g粉体放入直径12mm的模具中压片。
（7）成型：利用冷等静压机在120Mpa的压力下保压5min。
（8）烧结：将最终压制成型的样品放入薄片放入马弗炉中进行烧结。以5℃/min的升温速率升温到1060℃并且保温6小时，以5℃/min的降温速率降到500℃，最后随炉冷却到室温。
实施例4
（1）配方和称料：以分析纯度大于99%的氧化铋（Bi2O3）,氧化钇（Y2O3），氧化铁（Fe2O3）和氧化钛（TiO2）为原料，按照化学计量比4.3：0.7：1：6使用分析天平分别称量粉体质量。
表4制备Bi4.5Y0.5Ti3FeO15
（2）球磨：将称好的样品倒入球磨罐中，加入无水乙醇（C2H5OH）没过混合粉末和球石。在球磨机上球磨12小时。
（3）烘干取样：将球磨后的样品倒入托盘放入烘箱烘干。在球磨是加入无水乙醇而不是去离子水的原因是工业乙醇在烘干时挥发快并且有机溶剂不会和无机盐反应。
（4）预烧：将烘干后的样品粉末研磨，利用模具压成块体，将压成的块体放入马弗炉中预烧，设定在900℃的温度下保温3个小时，升温速率为5℃/分钟，以5℃/min的降温速率到500℃后自然冷却到室温。
（5）研磨过筛：将预烧的粉末用玛瑙研钵进行研磨后过120目筛。
（6）压片：称取0.45g粉体放入直径12mm的模具中压片。
（7）成型：利用冷等静压机在120Mpa的压力下保压5min。
（8）烧结：将最终压制成型的样品放入薄片放入马弗炉中进行烧结。以5℃/min的升温速率升温到1100℃并且保温3小时，以5℃/min的降温速率降到500℃，最后随炉冷却到室温。
从图一XRD图谱中我们可以看到，所有样品都呈现出四层Aurivillius相结构，并没有发现其他杂相的产生。从图二磁滞回线图谱我们可以发现，当Y元素掺杂含量为0.3时，样品呈现出了铁磁性。从图三我们可以看到，Y元素掺杂使得基体的铁电性有所下降。
Claims (9)
1.一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料，其特征在于，化学式为Bi5-x Y x Ti3FeO15，x=0.3。
2.根据权利要求1所述的一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料，其特征在于，所述Bi5-x Y x Ti3FeO15材料具有四层钙钛矿结构夹在两层类萤石结构中的三明治结构。
3.一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按化学式Bi5-x Y x Ti3FeO15将Bi2O3、Y2O3、Fe2O3及TiO2混合，x=0.3，充分球磨后压制成型，600-900℃预烧；将预烧所得块体研磨、过筛，再次压制成型，1025-1100℃烧结得到Y元素掺杂钛铁酸铋陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将Bi2O3、Y2O3、Fe2O3、TiO2在足量的有机溶剂中进行球磨，球磨时间12-24小时。
5.根据权利要求4所述的一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水酒精或工业酒精。
6.根据权利要求3所述的一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型采用冷等静压，压强为120Mpa-200Mpa。
7.根据权利要求3所述的一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述预烧温度为600-900℃，所述预烧时间为4-8小时。
8.根据权利要求3所述的一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述过筛用的筛子目数为120目。
9.根据权利要求3所述的一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结在马弗炉中烧结，所述烧结温度为1025-1100℃，保温时间为3-12小时。
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