CN115385684B - 一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法。该方法将原料通过高温烧结后得到化学式为Bi0.38Na0.38Sr0.24TiO3的Ti基钙钛矿铁电陶瓷，原料包括Bi2O3、SrCO3、Na2CO3和TiO2粉末，其中，TiO2粉末具有球形级联微结构，该球形级联微结构是由粒径为100‑250nm的较小微球，通过聚集构成粒径为1.0‑1.8μm的较大微球。相比于添加助烧剂来调控微结构和性质的传统方法，本发明方法制备陶瓷样品不会改变陶瓷的成分或者使成分复杂化，便捷高效，无复杂工艺，成本较低，可以应用在实际工业生产中。

Description

一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法
技术领域
本发明涉及一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法。
背景技术
Ti基钙钛矿铁电陶瓷如Pb(Zr,Ti)O3、BaTiO3等是一类重要的战略性功能材料，在军民领域有着非常广泛的应用。这类铁电陶瓷的宏观电学性质与其微结构如晶粒尺寸、相对密度等密切相关，因此，如何调控铁电陶瓷的微结构是一个获得广泛关注的研究课题。目前，调控铁电陶瓷微结构的有效方法是，在获得单相铁电材料粉末的基础上，添加各种不同的助烧剂如ZnO，CuO，Li2CO3等，然后再高温烧结。理论上，这些添加的助烧剂应该局域存在于铁电陶瓷的晶界处并实现对铁电陶瓷的晶粒尺寸等微结构参数的调控，而不应该进入铁电材料的晶格并占据格点位置；但是由于高温烧结过程中的热扩散，部分助烧剂中的阳离子会进入铁电材料的晶格并占据格点位置，从而导致取代固溶，这一过程会形成阴离子空位或把铁电陶瓷自身中的部分阳离子挤出晶格位置并形成杂相氧化物。因此，不管是局域于晶界还是进入晶格而形成的取代固溶或杂相，添加助烧剂都会在一定程度上使得最终的铁电陶瓷的化学成分更为复杂。因此，发展一种简单且有效的调控铁电陶瓷微结构和铁电性质的方法，具有非常重要的意义。
发明内容
由于Ti基钙钛矿铁电材料是具有主导性地位的铁电材料之一，而调控其铁电陶瓷微结构的方法相对单一，因此本发明提供一种通过TiO2原料调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法，该方法将原料通过高温烧结后得到化学式为Bi0.38Na0.38Sr0.24TiO3(简写为BNST)的Ti基钙钛矿铁电陶瓷，所述原料包括Bi2O3、SrCO3、Na2CO3和TiO2粉末，其中，TiO2粉末具有球形级联微结构，所述球形级联微结构是由粒径为100-250nm的较小微球，通过聚集构成粒径为1.0-1.8μm的较大微球。
进一步地，所述TiO2粉末的制备包括以下步骤：在TiO2粉末中添加适量的粘结剂PVA或PVB，进行球磨处理24小时，球磨介质为无水乙醇或去离子水；然后在80-100℃干燥处理3小时后，将粉末通过100-200目筛子，获得具有球形级联微结构的TiO2粉末。
优选地，所述粘结剂的质量为TiO2粉末质量的0.1％-1％。
进一步地，所述方法的具体步骤包括：
(1)按照Bi0.38Na0.38Sr0.24TiO3的化学式，将具有球形级联微结构的TiO2、Bi2O3、SrCO3和Na2CO3粉末称量并通过球磨混合均匀，然后把干燥后的混合粉末预烧，随后再次球磨处理，获得单相粉末；
(2)把所述单相粉末经干燥处理后压制成薄片，并置于坩埚中；在高温下烧结，获得Bi0.38Na0.38Sr0.24TiO3陶瓷。
优选地，所述步骤(1)中，预烧的温度为850℃，且时间为3小时。
优选地，所述步骤(2)中，高温烧结的温度为1000℃-1100℃，时间为1-4小时。
本发明的有益效果在于：
(1)通过添加粘结剂，并采用简单易行的球磨方法，可获得具有球形级联微结构的TiO2原料粉末。
(2)采用具有球形级联微结构的TiO2原料，即可有效调控最终产物BNST铁电陶瓷的微结构和铁电性质。相对于采用球形均匀微结构TiO2原料制备的BNST陶瓷，本发明采用球形级联微结构TiO2原料制备的BNST陶瓷具有更大的晶粒尺寸；采用球形均匀微结构TiO2原料制备的BNST陶瓷，表现出不依赖于烧结温度的遍历性弛豫铁电性质，而采用球形级联微结构的TiO2原料制备的BNST陶瓷，则表现出不依赖于烧结温度的非遍历性弛豫铁电性质和更优的压电性质。相比于添加助烧剂来调控微结构和性质的传统方法，该方法制备陶瓷样品不会改变陶瓷的成分或者使成分复杂化，便捷高效，无复杂工艺，成本较低，可以应用在实际工业生产中。
(3)本发明通过调控原料的微结构实现，这一简单方法为调控铁电陶瓷的结构、电学性质提供了一种非常便捷高效的设计思路。
附图说明
图1是(a)实施例1和(b)实施例2制备得到的TiO2粉末的扫描电子显微镜图。
图2是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷样品的X射线衍射谱。
图3是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷样品的扫描电子显微镜图。
图4是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷样品的密度图。
图5是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷样品的室温电滞回线图。
图6是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷样品的电流-电场关系图。
图7是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷样品的压电系数图。
具体实施方式
实施例1
为了与本发明效果进行对比，本实施例先制备常规的具有球形均匀微结构的TiO2原料。称量干燥处理的22克TiO2粉末，放入带有球磨珠的容积为100毫升的球磨罐并加入30毫升无水乙醇，球磨24小时。在80℃下干燥处理3小时，获得相应的TiO2粉末。
实施例2
本实施例制备具有球形级联微结构的TiO2原料。称量干燥处理的22克TiO2粉末，放入带有球磨珠的容积为100毫升的球磨罐并加入30毫升无水乙醇以及0.06克PVA粉末，球磨24小时。在80℃下干燥处理3小时，获得相应的TiO2粉末。
实施例3
称量干燥处理的8.7073克Bi2O3，1.9647克Na2CO3，3.8403克SrCO3和8.0677克实施例1获得的具有球形均匀微结构的TiO2粉末，放入带有球磨珠的容积为100毫升的球磨罐并加入30毫升无水乙醇，球磨24小时使其混合均匀。在80℃下干燥处理3小时后，将粉末放入Al2O3坩埚，用Al2O3圆片盖在坩埚上，使粉末处于密封状态。将坩埚置于箱式炉中，从室温到450℃并保温60分钟，再升温至预烧温度(850℃)保温3小时后降温到400℃，随后随炉冷却至室温，全程升降温速率都控制在3℃/分钟。将获得的粉末再次球磨并干燥处理，获得单相BNST粉末。之后把适量的粉末压成直径约为10毫米，厚度约为2毫米的薄片。在Al2O3坩埚底部铺一薄层BNST粉末之后再放入成型好的薄片，并用该粉末覆盖薄片，最后将Al2O3圆片盖在坩埚上，使薄片处于密封状态。将密封有薄片的坩埚放入箱式炉中并升温，从室温到450℃并保温60分钟，再升温至烧结温度(1000℃)保温3小时后降温到400℃，随后随炉冷却至室温，全程升降温速率都控制在3℃/分钟。获得单相的BNBT陶瓷，先对其进行抛光打磨和镀电极，然后对其结构性质进行表征。
实施例4
称量干燥处理的8.7073克Bi2O3，1.9647克Na2CO3，3.8403克SrCO3和8.0677克实施例1获得的具有球形均匀微结构的TiO2粉末，放入带有球磨珠的容积为100毫升的球磨罐并加入30毫升无水乙醇，球磨24小时使其混合均匀。在80℃下干燥处理3小时后，将粉末放入Al2O3坩埚，用Al2O3圆片盖在坩埚上，使粉末处于密封状态。将坩埚置于箱式炉中，从室温到450℃并保温60分钟，再升温至预烧温度(850℃)保温3小时后降温到400℃，随后随炉冷却至室温，全程升降温速率都控制在3℃/分钟。将获得的粉末再次球磨并干燥处理，获得单相BNST粉末。之后把适量的粉末压成直径约为10毫米，厚度约为2毫米的薄片。在Al2O3坩埚底部铺一薄层BNST粉末之后再放入成型好的薄片，并用该粉末覆盖薄片，最后将Al2O3圆片盖在坩埚上，使薄片处于密封状态。将密封有薄片的坩埚放入箱式炉中并升温，从室温到450℃并保温60分钟，再升温至烧结温度(1100℃)保温3小时后降温到400℃，随后随炉冷却至室温，全程升降温速率都控制在3℃/分钟。获得单相的BNBT陶瓷，先对其进行抛光打磨和镀电极，然后对其结构性质进行表征。
实施例5
称量干燥处理的8.7073克Bi2O3，1.9647克Na2CO3，3.8403克SrCO3和8.0677克实施例2获得的具有球形级联微结构的TiO2粉末，放入带有球磨珠的容积为100毫升的球磨罐并加入30毫升无水乙醇，球磨24小时使其混合均匀。在80℃下干燥处理3小时后，将粉末放入Al2O3坩埚，用Al2O3圆片盖在坩埚上，使粉末处于密封状态。将坩埚置于箱式炉中，从室温到450℃并保温60分钟，再升温至预烧温度(850℃)保温3小时后降温到400℃，随后随炉冷却至室温，全程升降温速率都控制在3℃/分钟。将获得的粉末再次球磨并干燥处理，获得单相BNST粉末。之后把适量的粉末压成直径约为10毫米，厚度约为2毫米的薄片。在Al2O3坩埚底部铺一薄层BNST粉末之后再放入成型好的薄片，并用该粉末覆盖薄片，最后将Al2O3圆片盖在坩埚上，使薄片处于密封状态。将密封有薄片的坩埚放入箱式炉中并升温，从室温到450℃并保温60分钟，再升温至烧结温度(1000℃)保温3小时后降温到400℃，随后随炉冷却至室温，全程升降温速率都控制在3℃/分钟。获得单相的BNBT陶瓷，先对其进行抛光打磨和镀电极，然后对其结构性质进行表征。
实施例6
称量干燥处理的8.7073克Bi2O3，1.9647克Na2CO3，3.8403克SrCO3和8.0677克实施例2获得的具有球形级联微结构的TiO2粉末，放入带有球磨珠的容积为100毫升的球磨罐并加入30毫升无水乙醇，球磨24小时使其混合均匀。在80℃下干燥处理3小时后，将粉末放入Al2O3坩埚，用Al2O3圆片盖在坩埚上，使粉末处于密封状态。将坩埚置于箱式炉中，从室温到450℃并保温60分钟，再升温至预烧温度(850℃)保温3小时后降温到400℃，随后随炉冷却至室温，全程升降温速率都控制在3℃/分钟。将获得的粉末再次球磨并干燥处理，获得单相BNST粉末。之后把适量的粉末压成直径约为10毫米，厚度约为2毫米的薄片。在Al2O3坩埚底部铺一薄层BNST粉末之后再放入成型好的薄片，并用该粉末覆盖薄片，最后将Al2O3圆片盖在坩埚上，使薄片处于密封状态。将密封有薄片的坩埚放入箱式炉中并升温，从室温到450℃并保温60分钟，再升温至烧结温度(1100℃)保温3小时后降温到400℃，随后随炉冷却至室温，全程升降温速率都控制在3℃/分钟。获得单相的BNBT陶瓷，先对其进行抛光打磨和镀电极，然后对其结构性质进行表征。
测试结果：
图1(a)、1(b)分别是实施例1、2获得的TiO2原料的扫描电子显微镜(SEM)图，可以看到，实施例1获得的TiO2粉末具有均匀微结构特征，其平均粒径大小为100nm；而实施例2获得的TiO2粉末则具有球形级联微结构特征，平均粒径为150nm的较小微球通过聚集构成平均粒径为1.2μm的较大微球。
图2是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷样品的X射线衍射谱(XRD)，从图中可以看出，所有BNST陶瓷的X射线衍射峰均来源于钙钛矿结构，证实了所有陶瓷均为单相且具有钙钛矿结构。
图3是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷样品扫描电子显微镜(SEM)图，可以看到，实施例3、实施例4、实施例5、实施例6具有不同的微结构特征；在1000℃或1100℃烧结温度下，采用具有球形级联微结构TiO2原料所制备的BNST陶瓷，其晶粒尺寸均大于采用具有球形均匀微结构TiO2原料所制备、在对应温度下烧结的BNST陶瓷。其原理是，具有球形级联微结构TiO2原料，在高温下，其不同元素之间更容易扩散，促进高温下的化学反应，从而获得更大的晶粒。
图4是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷的密度图，可以看到，在1000℃或1100℃烧结温度下，采用具有球形均匀微结构TiO2原料所制备的BNST陶瓷，其密度均大于采用具有球形均匀微结构TiO2原料所制备、在对应温度下烧结的BNST陶瓷。说明了采用具有球形级联微结构TiO2原料所制备的BNST陶瓷具有更致密的微结构。
图5是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷的电滞回线图，可以看到，在1000℃或1100℃烧结温度下，采用具有球形均匀微结构TiO2原料所制备的BNST陶瓷，其电滞回线具有明显的“束腰”特征，如箭头所示，这说明其具有不依赖于烧结温度的遍历性弛豫铁电体性质；而采用具有球形级联微结构TiO2原料所制备的BNST陶瓷，其电滞回线则没有“束腰”特征，这说明其具有不依赖于烧结温度的非遍历性弛豫铁电体性质。
图6是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷的电流-电场关系图，可以看到，在1000℃或1100℃烧结温度下，采用具有球形均匀微结构TiO2原料所制备的BNST陶瓷，其电流-电场关系图显示出四个电流峰，这进一步证明其具有不依赖于烧结温度的遍历性弛豫铁电体性质；而采用具有球形级联微结构TiO2原料所制备的BNST陶瓷，其电流-电场关系图则仅有两个电流峰，这进一步证明其具有不依赖于烧结温度的非遍历性弛豫铁电体性质。
图7是实施例3、4、5、6制备得到的系列BNST陶瓷的压电系数图，在1000℃或1100℃烧结温度下，采用具有球形级联微结构TiO2原料所制备的BNST陶瓷，其压电系数均大于采用具有球形均匀微结构TiO2原料所制备、在对应温度下烧结的BNST陶瓷。

Claims (6)

1.一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法，其特征在于，该方法将原料通过高温烧结后得到化学式为Bi0.38Na0.38Sr0.24TiO3的Ti基钙钛矿铁电陶瓷，所述原料包括Bi2O3、SrCO3、Na2CO3和TiO2粉末，其中，TiO2粉末具有球形级联微结构，所述球形级联微结构是由粒径为100-250nm的较小微球，通过聚集构成粒径为1.0-1.8μm的较大微球。
2.根据权利要求1所述的一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法，其特征在于，所述TiO2粉末的制备包括以下步骤：
在TiO2粉末中添加适量的粘结剂PVA或PVB，进行球磨处理24小时，球磨介质为无水乙醇或去离子水；然后在80-100℃干燥处理3小时后，将粉末通过100-200目筛子，获得具有球形级联微结构的TiO2粉末。
3.根据权利要求2所述的一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法，其特征在于，所述粘结剂的质量为TiO2粉末质量的0.1％-1％。
4.根据权利要求1至3任一所述的一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤包括：
(1)按照Bi0.38Na0.38Sr0.24TiO3的化学式，将具有球形级联微结构的TiO2、Bi2O3、SrCO3和Na2CO3粉末称量并通过球磨混合均匀，然后把干燥后的混合粉末预烧，随后再次球磨处理，获得单相粉末；
(2)把所述单相粉末经干燥处理后压制成薄片，并置于坩埚中；在高温下烧结，获得Bi0.38Na0.38Sr0.24TiO3陶瓷。
5.根据权利要求4所述的一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预烧的温度为850℃，且时间为3小时。
6.根据权利要求4所述的一种调控Ti基钙钛矿铁电陶瓷微结构和性质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高温烧结的温度为1000℃-1100℃，时间为1-4小时。
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