CN107500764A - 铌镁酸铅‑钛酸铅‑铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

铌镁酸铅‑钛酸铅‑铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铌镁酸铅‑钛酸铅‑铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法，包括铌镁酸铅(PMN)‑钛酸铅(PT)为基,向其中添加铁酸铋的新型铁电铁磁复合陶瓷材料。该材料的化学组成为：(1‑x)[(1‑y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3，x＝0.01～0.05,y＝0.30～0.39；本发明的工艺简单、成本低廉,可以调控提高该材料的自发极化强度和磁学性能。该多铁性材料所使用的原料成本较低，制备工艺简单且易于保存和使用，多铁性磁电复合材料在室温下的显著磁电效应在传感器、换能器、滤波器、振荡器、存储器等方面有诸多应用。

Description

铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域，更确切地说是一种铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
多铁性材料是一种同时包含磁有序和铁电有序的新型功能材料，在一定温度下多铁性材料中铁电性和铁磁性共存，并且具有磁电耦合性质。多铁体系中的不同序参量的相互耦合与调控不仅可以实现器件中的多功能化、微小型化和低能耗等要求，而且能够设计开发出众多新型磁电器件，包括高速存储器、多铁性隧穿器件以及磁场传感器等。多铁性材料已成为功能材料领域研究的热点之一，受到了相关科研工作者的广泛关注。
BiFeO3是一种在室温下同时表现出铁电性和磁性(反铁磁性)的多铁性材料。其铁电居里温TC＝830℃，反铁磁奈尔温度TN＝370℃，但是由于铁酸铋大的漏电使其铁电性在室温下很难饱和极化，同时铁酸铋的铁磁性非常微弱，限制了它的应用。
发明内容
由于现有技术的上述缺点，本发明公开了铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料体系在室温范围内铁电和铁磁性共存且具有较好的磁电耦合性能。
本发明采用以下技术方案：
一种铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料，包括铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)为基,向其中添加铁酸铋(BFO)的新型铁电铁磁复合陶瓷材料。
该材料的化学组成为：
(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3，x＝0.01～0.05,y＝0.30～0.39；
铌镁酸铅—钛酸铅由[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+PbTiO3，PMN-PT]组成，铁酸铋的配比的改变可改变样品材料的铁电性和铁磁性。
一种铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
称料球磨：按照配方化学计量进行配比，加入无水乙醇放入球磨罐球磨,然后以合适的转速球磨；
烘干压片：将球磨后的浆料烘干，烘干后的粉体取出研磨后倒入模具在一定压力下压片；
预烧：将压片放入马弗炉中煅烧合成。在550℃预烧温度下保温1.5-2小时，然后再升温至850℃保温2个小时；
二次球磨烘干：预烧后的压片经粉碎后放入球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，进行二次球磨，以适当的转速球磨若干小时；
均化造粒：将烘干后的粉体过筛,过筛后的粉体加入3-5wt％浓度为5wt％的聚乙烯醇(PVA)溶液。混合均匀后将粉体置于模具中再次压片，并在室温下静置均化12小时,均化后进行造粒；
成型：将造粒后的粉料置于模具中在一定压力下压片，确保成型的坯体具有一定的机械强度且无分层和裂纹。
排塑、烧结：将压好成型后的陶瓷坯体放入马弗炉中,排塑、烧结的具体条件为：由室温以升温速率2℃/min的条件进行升温，至700℃保温1小时，使加入的PVA充分挥发；排塑后的陶瓷坯体放入氧化铝坩埚中用陶瓷粉体的熟料填埋烧结。陶瓷的升温速率为3℃/min，烧结温度介于1200～1320℃之间，保温时间为2小时，之后自然降温，炉温降至室温时将陶瓷取出。
上电极与极化：烧结成瓷的陶瓷材料经切割加工后被电极极化，再进行磁化。上电极与极化的条件为在3kv/mm电场强度下极化，极化温度为100℃，在室温下以5000奥斯特磁场强度进行磁化。
铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋粉体通过以下步骤制备得到：以碱式MgCO3和Nb2O5先合成MgNb2O6，再以化学式按比例加入PbO、TiO2、Fe2O3、Bi2O3原料制备铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋粉体。
本发明的工艺简单、成本低廉、以多铁电性材料，调控提高该材料的自发极化强度和磁学性能。该多铁性材料所使用的原料成本较低，制备工艺简单且易于保存和使用，多铁性磁电复合材料在室温下的显著磁电效应在传感器、换能器、滤波器、振荡器、存储器等方面有诸多应用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围：
一种铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料，包括铌镁酸铅-钛酸铅为基,向其中添加铁酸铋的新型铁电铁磁复合陶瓷材料。该材料的化学组成为：
本发明选择了铌镁酸铅-钛酸铅体系材料与BiFeO3材料进行复合，调节组成和结构以提高材料在室温下的自发极化和磁学性能，实现在室温下铁电和铁磁共存，并具有较好的磁电耦合效应。
化学组成的选择:材料体系的化学式为：(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3其中x＝0.01～0.05,y＝0.30～0.39,通过改变组成和结构来调控材料的自发极化、磁学性能和磁电耦合效应。其中,铌镁酸铅—钛酸铅由[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+PbTiO3或PMN-PT]组成，铁酸铋的配比的改变可改变样品材料的铁电性和铁磁性。
本发明的工艺流程为：采用常规高温固相反应法制备铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋。原材料为PbO、Nb2O5、MgCO3、TiO2、Fe2O3、Bi2O3，以分步合成法制备具有钙钛矿结构的铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋粉体，避免烧绿石相的产生。即先以碱式MgCO3和Nb2O5先合成MgNb2O6，再以化学式按比例加入PbO、TiO2、Fe2O3、Bi2O3等原料制备铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋粉体，然后按常规陶瓷材料烧结工艺进行，合成制度为：550℃下保温1.5-2h，然后再升温至850℃下保温2h。二次球磨4h之后，将煅烧的粉末与浓度为5wt％的聚乙烯醇粘合剂以5％的比例混合并压块，经12小时均化，再造粒，压制成所需尺寸的坯体，在700℃保温1小时排塑,再在1250℃保温1-2小时烧结成瓷，然后根据实际使用的需要，加工成一定的尺寸形状，再被银、极化、磁化,供后续使用。
体系陶瓷样品在室温下表现出铁电性和一定的铁磁性，(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/ 3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3陶瓷材料体系的铁电性和铁磁性均较好，不同BiFeO3含量和不同PbTiO3样品的铁电性铁磁性强弱不同，自发极化强度可达到18.5μC/cm2，磁化强度达到86memu/g，磁电耦合系数达到1.5x10-11s/m。
本发明的陶瓷材料体系在室温范围内铁电和铁磁性共存且具有较好的磁电耦合性能。
实施例1
铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷材料。其化学组成为：
(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3，其中x＝0.01,y＝0.31。
具体的工艺操作流程方法如下：
1.称料球磨：按照(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3,其中x＝0.01,y＝0.31所要求合成的配方化学计量进行配比，加入无水乙醇放入球磨罐球磨,然后以合适的转速球磨若干小时。
2.烘干压片：将球磨后的浆料烘干，烘干后的粉体取出研磨后倒入模具在一定压力下压片。
3.预烧：将压片放入马弗炉中煅烧合成。在550℃预烧温度下保温1.5-2小时，然后再升温至850℃保温2个小时。
4.二次球磨烘干：预烧后的压片经粉碎后放入球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，进行二次球磨，以适当的转速球磨若干小时。
5.均化造粒：将烘干后的粉体过筛,过筛后的粉体加入3-5wt％浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液。混合均匀后将粉体置于模具中再次压片，并在室温下静置均化12小时,均化后进行造粒。
6.成型：将造粒后的粉料置于模具中在一定压力下压片，确保成型的坯体具有一定的机械强度且无分层和裂纹。
7.排塑、烧结：将压好成型后的陶瓷坯体放入马弗炉中，由室温缓慢升温(升温速率2℃/min)至700℃保温1小时，使加入的PVA充分挥发。排塑后的陶瓷坯体放入氧化铝坩埚中用陶瓷粉体的熟料填埋烧结。升温速率为3℃/min，烧结温度介于1270～1320℃之间，保温时间为2小时，之后自然降温，炉温降至室温时将陶瓷取出。
8.上电极与极化：烧结成瓷的陶瓷材料经切割加工后被电极，在3kv/mm电场强度下极化，极化温度为100℃.在室温下以5000奥斯特磁场强度进行磁化。
由上述工艺制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷材料的电滞回线为典型铁电体的电滞回线最大饱和极化值约为33μc/cm2，最大剩余极化值约为28μc/cm2，可用于存储元件等。
实施例2
铌镁酸铅-铁酸铋陶瓷材料。其化学组成为：
(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3，其中x＝0.02,y＝0.33。
具体的工艺操作流程方法如下：
1.称料球磨：按照(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3，其中x＝0.01,y＝0.32所要合成的配方化学计量进行配比，加入无水乙醇放入球磨罐球磨,然后以适当的转速球磨若干小时。
2.烘干压片：将球磨后的浆料烘干，烘干后的粉体取出研磨后倒入模具在一定压力下压片。
3.预烧：将压片放入马弗炉中煅烧合成。在600℃预烧温度下保温1.5-2小时，然后再升温至850℃保温2个小时。
4.二次球磨烘干：预烧后的压片经粉碎后放入球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，进行二次球磨，以适当的转速球磨若干小时。
5.均化造粒：将烘干后的粉体过筛,过筛后的粉体加入3-5wt％浓度为5wt％的聚乙烯醇。混合均匀后将粉体置于模具中再次压片，并在室温下静置均化12小时,均化后进行造粒。
6.成型：将造粒后的粉料置于模具中在一定压力下压片，确保成型的坯体具有一定的机械强度且无分层和裂纹。
7.排塑、烧结：将压好成型后的陶瓷坯体放入马弗炉中，由室温缓慢升温(升温速率2℃/min)至700℃保温1小时，使加入的PVA充分挥发。排塑后的陶瓷坯体放入氧化铝坩埚中用陶瓷粉体的熟料填埋烧结。陶瓷的升温速率为3℃/min，烧结温度介1260～1300℃之间，保温时间为2小时，之后自然降温，炉温降至室温时将陶瓷取出。
8.上电极与极化：烧结成瓷的陶瓷材料经切割加工后被电极，在3kv/mm电场强度下极化，极化温度为100℃.在室温下以5000奥斯特磁场强度进行磁化。
由上述工艺制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷材料的电滞回线为典型铁电体的电滞回线，饱和极化强度较大，为34μC/cm2,在5000奥斯特磁场强度下介电常数最大变化率为20.8％,适用于敏感器件和移相器件等。
实施例3
铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷材料。其化学组成为：
(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3，其中x＝0.05,y＝0.39。
具体的工艺操作流程方法如下：
1.称料球磨：按照(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3,其中x＝0.05,y＝0.39所要合成的配方化学计量进行配比，加入无水乙醇放入球磨罐球磨,然后以合适的转速球磨若干小时。
2.烘干压片：将球磨后的浆料烘干，烘干后的粉体取出研磨后倒入模具在一定压力下压片。
3.预烧：将压片放入马弗炉中煅烧合成。在650℃预烧温度下保温1.5-2小时，然后再升温至850℃保温2个小时。
4.二次球磨烘干：预烧后的压片经粉碎后放入球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，进行二次球磨，以适当的转速球磨若干小时。
5.均化造粒：将烘干后的粉体过筛,过筛后的粉体加入3-5wt％浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液。混合均匀后将粉体置于模具中再次压片，并在室温下静置均化12小时,均化后进行造粒。
6.成型：将造粒后的粉料置于模具中在一定压力下压片，确保成型的坯体具有一定的机械强度且无分层和裂纹。
7.排塑、烧结：将压好成型后的陶瓷坯体放入马弗炉中，由室温缓慢升温(升温速率2℃/min)至700℃保温1小时，使加入的PVA充分挥发。排塑后的陶瓷坯体放入氧化铝坩埚中用陶瓷粉体的熟料填埋烧结。陶瓷的升温速率为3℃/min，烧结温度介于1250～1310℃之间，保温时间为2小时，之后自然降温，炉温降至室温时将陶瓷取出。
9.上电极与极化：烧结成瓷的陶瓷材料经切割加工后被电极，在3kv/mm电场强度下极化，极化温度为100℃.在室温下以5000奥斯特磁场强度进行磁化。
10.由上述工艺制备的铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷材料体系的铁电性和铁磁性均较好，自发极化强度达到18.5μC/cm2，磁化强度达到86memu/g，磁电耦合系数达到1.5x10-11s/m,呈现出显著的磁电耦合效应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料，其特征在于，包括铌镁酸铅-钛酸铅为基,向其中添加铁酸铋的新型铁电铁磁复合陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料，其特征在于，该材料的化学组成为：
(1-x)[(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+yPbTiO3]+xBiFeO3，x＝0.01～0.05,y＝0.30～0.39；其中,铌镁酸铅—钛酸铅由[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+PbTiO3或PMN-PT]组成，铁酸铋的配比的改变可改变样品材料的铁电性和铁磁性。
3.一种如权利要求1或2所述的铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋多铁性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称料球磨：按照配方化学计量进行配比，加入无水乙醇放入球磨罐球磨,然后以合适的转速球磨；
烘干压片：将球磨后的浆料烘干，烘干后的粉体取出研磨后倒入模具在一定压力下压片；
预烧：将压片放入马弗炉中煅烧合成。在550℃预烧温度下保温1.5-2小时，然后再升温至850℃保温2个小时；
二次球磨烘干：预烧后的压片经粉碎后放入球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，进行二次球磨，以适当的转速球磨若干小时；
均化造粒：将烘干后的粉体过筛,过筛后的粉体加入3-5wt％浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液。混合均匀后将粉体置于模具中再次压片，并在室温下静置均化12小时,均化后进行造粒；
成型：将造粒后的粉料置于模具中在一定压力下压片，确保成型的坯体具有一定的机械强度且无分层和裂纹。
排塑、烧结：将压好成型后的陶瓷坯体放入马弗炉中,在一定温度下排塑；然后放入烧结炉中烧结成瓷；
上电极与极化：烧结成瓷的陶瓷材料经切割加工后被电极极化，再进行磁化。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，排塑、烧结的具体条件为：由室温以升温速率2℃/min的条件进行升温，至700℃保温1小时，使加入的PVA充分挥发；排塑后的陶瓷坯体放入氧化铝坩埚中用陶瓷粉体的熟料填埋烧结。陶瓷的升温速率为3℃/min，烧结温度介于1200～1320℃之间，保温时间为2小时，之后自然降温，炉温降至室温时将陶瓷取出。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，上电极与极化的条件为在3kv/mm电场强度下极化，极化温度为100℃，在室温下以5000奥斯特磁场强度进行磁化。
6.根据权利要求3至5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋粉体通过以下步骤制备得到：以碱式MgCO3和Nb2O5先合成MgNb2O6，再以化学式按比例加入PbO、TiO2、Fe2O3、Bi2O3原料制备铌镁酸铅-钛酸铅-铁酸铋粉体。
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