CN101100376A - 铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料及其制备工艺 - Google Patents

铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料及其制备工艺 Download PDF

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朱杰
朱玉丹
张兰兰
钱娟娟
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Abstract

本发明公开了一种铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料，所述陶瓷材料是以铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)二元系为基元组成构成的单组分线性热释电陶瓷材料或多组分非线性热释电陶瓷材料，基元组成配方为：xPb(Mg1/3Nb2/3)O3+(1-x)PbTiO3，即：xPMN+(1-x)PT，其中x＝0.2～0.48，上述基元组成还包括对其的掺杂元素。本发明的热释电系数比一般传统的热释电陶瓷材料高，热释电陶瓷的介电系数在1000～8000之间可调，适宜与红外焦平面器件匹配。本发明的制备工艺比凝胶注模成型法操作简单，原料处理方便，而且成本低廉。

Description

铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种热释电陶瓷材料及其制备工艺，具体说，是涉及一种铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料及其制备工艺，属于热释电陶瓷技术领域。
背景技术
热释电陶瓷是一类经人工极化处理后，具有非零的宏观极化强度的多晶固体。热释电陶瓷材料具有成本低廉的优势，在防火、防盗、灯开关、玩具等方面具有极大的应用前景。热释电效应可直接用于红外探测和热-电能量转换。目前使用的热释电材料为一元系热释电陶瓷材料，热释电系数大约在4×10-8C/K·cm2左右，例如中国专利CN1583665(申请日：2004，6，11)中公开的Pb(Zrx，Ti1-x)O3(简称PZT)一元系热释电陶瓷材料，其热释电系数在4×10-8C/K·cm2左右；虽然中国专利CN1884194(申请日：2006，6，23)中公开的Pb1-x-yLaxCayTi1-x/4O3(简称PLCT)一元系热释电陶瓷材料，其热释电系数可高达16×10-8C/K·cm2，但该材料需采用凝胶注模法成型，工艺较复杂，而且原料中使用到的La2O3和CaCO3，均容易吸潮，不利于保存和使用，且稀土氧化物La2O3还存在来源少、成本高问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的新型高热释电陶瓷材料及其制备工艺，以解决上述现有技术所存在的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明的铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料，是以铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)二元系为基元组成构成的单组分线性热释电陶瓷材料或多组分非线性热释电陶瓷材料，所述基元组成配方为：xPb(Mg1/3Nb2/3)O3+(1-x)PbTiO3，即：xPMN+(1-x)PT，其中x＝0.2～0.48。
上述基元组成还包括对其的掺杂元素，掺杂元素可为Mn、Al或Ce元素，掺杂量为0.2～1.5wt％。
上述铌镁酸铅-钛酸铅二元系单组分线性高热释电陶瓷材料的制备工艺包括如下顺序步骤：
1)制备MgNb2O6，即，以碱式MgCO3和Nb2O5反应，其中MgCO3和Nb2O5的投料比(摩尔比)为1∶1，反应温度为950～1020℃，反应时间为2～6小时；
2)制备铌镁酸铅-钛酸铅单组分粉体，即，按化学式比例加入PbO和TiO2(若有掺杂，包括掺杂原料)于上述MgNb2O6中反应，反应条件为：先在680～720℃反应1～3小时，然后在820～860℃反应1～3小时；
3)按常规陶瓷材料烧结工艺进行烧结，烧结温度为1260～1370℃，烧结时间为2～4小时；
4)按常规陶瓷材料制备工艺进行被银后极化，极化条件为：在40～80℃硅油中，以2000～3000V/mm电场强度极化5～15分钟。
上述铌镁酸铅-钛酸铅二元系多组分非线性高热释电陶瓷材料的制备工艺包括如下顺序步骤：
1)制备MgNb2O6，即，以碱式MgCO3和Nb2O5反应，其中MgCO3和Nb2O5的投料比(摩尔比)为1∶1，反应温度为950～1020℃，反应时间为2～6小时；
2)制备铌镁酸铅-钛酸铅各组分粉体，即，分别按化学式比例加入PbO和TiO2(若有掺杂，包括掺杂原料)于上述MgNb2O6中反应，反应条件为：先在680～720℃反应1～3小时，然后在820～860℃反应1～3小时；
3)先在模具中安置隔离片，将上述铌镁酸铅-钛酸铅各组分粉体填入相应区域中，然后抽去隔离片，加压成型；
4)按常规陶瓷材料烧结工艺进行烧结，烧结温度为1260～1330℃，烧结时间为1～3小时；
5)按常规陶瓷材料制备工艺进行被银后极化，极化条件为：在70～90℃硅油中，以2000～3000V/mm电场强度极化5～15分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)由上述工艺制备的单组分线性铌镁酸铅-钛酸铅热释电陶瓷材料的热释电系数达到8×10-8C/Kcm2以上，比一般传统的热释电陶瓷材料高50％以上。
2)由上述工艺制备的多组分非线性铌镁酸铅-钛酸铅热释电陶瓷材料在超过15℃的温度宽度内(如70℃～90℃)，热释电系数可达到12×10-8C/K·cm2以上，比一般传统的热释电陶瓷材料高100％以上。
3)热释电陶瓷的介电系数在1000～8000之间可调，适宜与红外焦平面器件匹配。
4)与凝胶注模成型法制备工艺相比，本工艺制备简单，原料处理方便，成本低廉。
附图说明
图1为本发明的多组分热释电系数陶瓷材料示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围：
实施例1
铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)二元系基元组成配方为：xPb(Mg1/3Nb2/3)O3+(1-x)PbTiO3，x＝0.28，以上述组成配方的二元系基元制备单组分线性热释电陶瓷材料的工艺如下：
1)制备MgNb2O6，即，以碱式MgCO3和Nb2O5反应，其中MgCO3和Nb2O5的投料比(摩尔比)为1∶1，反应温度为950～1020℃，反应时间为2～6小时；
2)制备铌镁酸铅-钛酸铅单组分粉体，即，按化学式比例加入PbO和TiO2于上述MgNb2O6中反应，反应条件为：先在680～720℃反应1～3小时，然后在820～860℃反应1～3小时；
3)按常规陶瓷材料烧结工艺进行烧结，烧结温度为1290～1330℃，烧结时间为2～4小时；
4)按常规陶瓷材料制备工艺进行被银后极化，极化条件为：在40～80℃硅油中，以2000～3000V/mm电场强度极化5～15分钟。
由上述工艺制备的铌镁酸铅-钛酸铅二元系热释电陶瓷材料的热释电系数为8×10-8C/K·cm2，介电常数为1530。
实施例2
铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)二元系基元组成配方分别为：xPb(Mg1/3Nb2/3)O3+(1-x)PbTiO3，x＝0.31(1#)，0.33(2#)，0.35(3#)，以上述各组成配方的二元系基元制备多组分非线性热释电陶瓷材料的工艺如下：
1)制备MgNb2O6，即，以碱式MgCO3和Nb2O5反应，其中MgCO3和Nb2O5的投料比(摩尔比)为1∶1，反应温度为950～1020℃，反应时间为2～6小时；
2)制备铌镁酸铅-钛酸铅各组分粉体，即，分别按化学式比例加入PbO和TiO2于上述MgNb2O6中反应，反应条件为：先在680～720℃反应1～3小时，然后在820～860℃反应1～3小时；
3)先在模具中安置隔离片，将上述铌镁酸铅-钛酸铅各组分粉体填入相应区域中，然后抽去隔离片，加压成型(见图1所示)；
4)按常规陶瓷材料烧结工艺进行烧结，烧结温度为1300～1330℃，烧结时间为1～3小时；
5)按常规陶瓷材料制备工艺进行被银后极化，极化条件为：在70～90℃硅油中，以2000～3000V/mm电场强度极化5～15分钟。
由上述工艺制备的铌镁酸铅-钛酸铅二元系热释电陶瓷材料的热释电系数为12×10-8C/K·cm2，介电常数为3860，在70～90℃的温度范围内，该材料可发生铁电(菱方)-铁电(四方)相变。
实施例3
铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)二元系基元组成配方为：xPb(Mg1/3Nb2/3)O3+(1-x)PbTiO3，x＝0.25，其中掺杂元素为Mn(以MnO形式)，掺杂量为0.5wt％MnO，以上述组成配方的掺杂二元系基元制备单组分线性热释电陶瓷材料的工艺如下：
1)制备MgNb2O6，即，以碱式MgCO3和Nb2O5反应，其中MgCO3和Nb2O5的投料比(摩尔比)为1∶1，反应温度为950～1020℃，反应时间为2～6小时；
2)制备铌镁酸铅-钛酸铅单组分粉体，即，按化学式比例加入PbO、TiO2及MnO2与上述MgNb2O6中反应，反应条件为：先在680～720℃反应1～3小时，然后在820～860℃反应1～3小时；
3)按常规陶瓷材料烧结工艺进行烧结，烧结温度为1310～1340℃，烧结时间为2～4小时；
4)按常规陶瓷材料制备工艺进行被银后极化，极化条件为：在40～80℃硅油中，以2000～3000V/mm电场强度极化5～15分钟。
由上述工艺制备的铌镁酸铅-钛酸铅二元系热释电陶瓷材料的特点是介电损耗较小，为0.8％，热释电系数为8.5×10-8C/K·cm2，介电常数为2320。
实施例4
铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)二元系基元组成配方为：xPb(Mg1/3Nb2/3)O3+(1-x)PbTiO3，x＝0.33，其中掺杂元素为Al(以Al2O3形式)，掺杂量分别为0.5wt％Al2O3(1#)、0.8wt％Al2O3(2#)、1.0wt％Al2O3(3#)，以上述各组成配方的掺杂二元系基元制备多组分非线性热释电陶瓷材料的工艺如下：
1)制备MgNb2O6，即，以碱式MgCO3和Nb2O5反应，其中MgCO3和Nb2O5的投料比(摩尔比)为1∶1，反应温度为950～1020℃，反应时间为2～6小时；
2)制备铌镁酸铅-钛酸铅各组分粉体，即，分别按化学式比例加入PbO、TiO2及Al2O3于上述MgNb2O6中反应，反应条件为：先在680～720℃反应1～3小时，然后在820～860℃反应1～3小时；
3)先在模具中安置隔离片，将上述铌镁酸铅-钛酸铅各组分粉体填入相应区域中，然后抽去隔离片，加压成型(见图1所示)；
4)按常规陶瓷材料烧结工艺进行烧结，烧结温度为1270～1300℃，烧结时间为1～3小时；
5)按常规陶瓷材料制备工艺进行被银后极化，极化条件为：在70～90℃硅油中，以2000～3000V/mm电场强度极化5～15分钟。
由上述工艺制备的铌镁酸铅-钛酸铅热释电陶瓷材料，烧结温度较低，在60～75℃的温度范围内发生铁电(菱方)-铁电(四方)相变，热释电系数为13×10-8C/K·cm2，介电常数为2850。

Claims (7)

1.一种铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料，其特征在于，以铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)二元系为基元组成构成单组分线性热释电陶瓷材料或多组分非线性热释电陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料，其特征在于，所述基元组成配方为：xPb(Mg1/3Nb2/3)O3+(1-x)PbTiO3，即：x PMN+(1-x)PT，其中x＝0.2～0.48。
3.根据权利要求2所述的铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料，其特征在于，所述基元组成还包括对其的掺杂元素。
4.根据权利要求3所述的铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料，其特征在于，所述掺杂元素为Mn、Al或Ce元素。
5.根据权利要求3或4所述的铌镁酸铅-钛酸铅二元系高热释电陶瓷材料，其特征在于，所述掺杂量为0.2～1.5wt％。
6.一种权利要求1所述的铌镁酸铅-钛酸铅二元系单组分线性高热释电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下顺序步骤：
1)制备MgNb2O6，即，以碱式MgCO3和Nb2O5反应，其中MgCO3和Nb2O5的投料比(摩尔比)为1∶1，反应温度为950～1020℃，反应时间为2～6小时；
2)制备铌镁酸铅-钛酸铅单组分粉体，即按化学式比例加入PbO和TiO2(若有掺杂，包括掺杂原料)于上述MgNb2O6中反应，反应条件为：先在680～720℃反应1～3小时，然后在820～860℃反应1～3小时；
3)按常规陶瓷材料烧结工艺进行烧结，烧结温度为1260～1370℃，烧结时间为2～4小时；
4)按常规陶瓷材料制备工艺进行被银后极化，极化条件为：在40～80℃硅油中，以2000～3000V/mm电场强度极化5～15分钟。
7.一种权利要求1所述的铌镁酸铅-钛酸铅二元系多组分非线性高热释电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下顺序步骤：
1)制备MgNb2O6，即，以碱式MgCO3和Nb2O5反应，其中MgCO3和Nb2O5的投料比(摩尔比)为1∶1，反应温度为950～1020℃，反应时间为2～6小时；
2)制备铌镁酸铅-钛酸铅各组分粉体，即，分别按化学式比例加入PbO和TiO2(若有掺杂，包括掺杂原料)于上述MgNb2O6中反应，反应条件为：先在680～720℃反应1～3小时，然后在820～860℃反应1～3小时；
3)先在模具中安置隔离片，将上述铌镁酸铅-钛酸铅各组分粉体填入相应区域中，然后抽去隔离片，加压成型；
4)按常规陶瓷材料烧结工艺进行烧结，烧结温度为1260～1330℃，烧结时间为1～3小时；
5)按常规陶瓷材料制备工艺进行被银后极化，极化条件为：在70～90℃硅油中，以2000～3000V/mm电场强度极化5～15分钟。
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