CN101962293A - 一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅压电陶瓷薄膜的低温制备方法，将溶胶-凝胶法和水热法结合在一起，利用溶胶-凝胶法制备湿膜，然后通过水热处理，使其晶粒生长，得到致密性较高的薄膜。本发明总体上经过无铅压电陶瓷溶胶的制备、成膜、预热处理和水热低温晶化四个阶段。本发明针对目前环境友好型铌酸钾钠压电薄膜制备方法中的不足，尤其是溶胶-凝胶法制备薄膜需要后期的晶化热处理带来宏观缺陷的问题，结合溶胶-凝胶法和水热法制备薄膜的优点，采用水热-溶胶凝胶法制备铌酸钾钠无铅压电薄膜，减少薄膜的宏观缺陷和裂纹，以便减少薄膜电极间的漏电流值，提高薄膜的压电特性；对无铅压电陶瓷薄膜在纳米制造、MEMS、超精密加工等领域有重要意义。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷薄膜的制备方法，尤其涉及一种铌酸钾钠无铅压电薄膜材料的制备方法。
二、背景技术
压电陶瓷具有正、逆压电效应、响应快、功耗低、位移分辩率高等优点，作为传感器和驱动器在精密机械、电子技术、生物工程、通讯技术等多个领域得到了广泛的应用。随着MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)、微电子系统的发展，对压电功能器件的小型化、微型化提出了越来越高的要求，由于压电陶瓷薄膜厚度仅为几十纳米到几个微米，易于与基体结构相集成，引起了人们特别的关注。
随着材料科学的发展，氮化铝(AlN)、钛酸钡(BaTiO3)、钛酸铅(PbTiO3)、罗谢尔盐(NaKC2H4O6·4H2O)、氧化锌(ZnO)、锆钛酸铅(PbZrxTi1-xO3，PZT)和聚偏二氟乙烯(PVDF)等压电薄膜被先后制备出来。而其中PZT压电陶瓷薄膜因具有良好的机电耦合特性、高居里温度点、强自发极性等众多优异性能而被广泛地应用于光、电、热、声等高科技领域，尤其在微电子和光电子领域内有着广阔的应用前景。然而PbO占PZT薄膜原料总量的60％左右，在生产、使用和废弃时都会对人体及环境产生危害，不适应生态环保和可持续发展的要求。近年来欧美等发达国家已经把PbO定为限用对象，欧洲议会通过了关于“电器和电子设备中限制有害物质”的法令，并定于2006年实施。其中在被限制使用的物质中就包括含铅的压电器件。欧洲共同体立项151万欧元进行关于无铅系压电陶瓷及器件的研究与开发。美国、日本也相继通过类似的法令，并已逐年提高了对研制无铅系压电陶瓷器件项目的支持力度。我国目前也已经将无铅压电陶瓷及器件的研究课题列入最新的国家“863”计划中。
压电薄膜材料的发展是随着压电陶瓷材料的发展而发展的。目前无铅压电陶瓷主要有两大类：一类是含铋的无铅压电陶瓷，由于Bi也是一种重金属，对人体和环境也会造成很大的危害，另外根据国外最新的研究报道，BNT陶瓷存在较高的矫顽场(EC＝73KV/cm)，导致极化困难。目前关于BNT陶瓷的研究主要在掺杂改性上做文章。另一类是铌酸盐无铅压电陶瓷，研究发现当摩尔比K/Na接近1∶1时，即K0.5Na0.5NbO3(简称KNN)，陶瓷固溶体各项性能最好。KNN属钙钛矿结构，其居里温度为415℃，室温下为斜方相，被视为替代传统PZT陶瓷的候选材料之一。
虽然溶胶-凝胶法制备陶瓷薄膜具有众多优点，但是通常需要进一步加热以控制化学计量比和优化晶粒取向，制得的薄膜致密性较差，干燥处理过程中易出现龟裂现象，薄膜结构和生产速率对基片和电极材料很敏感。然而水热法可以弥补溶胶-凝胶法制备陶瓷薄膜的不足，它是在液相中一次完成，不需要后期的高温退火热处理，这就避免了薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、开裂、晶粒粗化，薄膜与衬底或气氛反应等缺陷；而且水热法制备薄膜的设备简单，水热处理温度较低，避免了水热处理前后薄膜与衬底成分的互扩散，所得薄膜纯度高，均一性好；薄膜与衬底结合牢固，不但不受衬底形状和尺寸限制，且可以控制薄膜中晶相颗粒大小。水热法也属于环境友好型薄膜制备方法。
三、技术方案
1、技术问题：本发明要解决的技术问题是提供一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，尤其涉及一种在低温条件下制备无铅压电陶瓷薄膜的方法。
2、技术方案：为了解决上述的技术问题，本发明提供了两种技术方案的无铅压电陶瓷薄膜制备方法。
技术方案一：本技术方案的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸(简称为HF)中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60～80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠(简称为KNN)前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，并进行烘干；本步骤中，可先将步骤六所得的溶胶在60～80℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，以能够均匀地涂覆在硅基片上为宜，再进行涂覆。为了达到更好的涂覆效果，溶胶涂覆在硅基片上并烘干后，在马弗炉中以2～5℃/min的升温速率升温至300～400℃，并保温30min，再重复涂覆烘干升温并保温的过程至少6次。
步骤八：将步骤七经涂覆溶胶的硅基片置于150～300℃温度下水热处理1～36小时。
技术方案二：本技术方案的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸(简称为HF)中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60～80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠(简称为KNN)前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，再在150～300℃下进行预热处理1～16h；为了达到较好的涂覆效果，可先将步骤六所得的溶胶在60～80℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，以能够均匀地涂覆在硅基片上为宜，再进行涂覆。
步骤八：将步骤七经预热处理后的硅基片置于150～300℃温度下水热处理1～36小时。
本技术方案的低温晶化方法将溶胶-凝胶法和水热法结合在一起，利用溶胶-凝胶法制备湿膜，然后通过水热处理，使其晶粒生长，得到致密性较高的薄膜。本发明的两种技术方案总体上经过无铅压电陶瓷溶胶的制备、成膜、预热处理和水热低温晶化四个阶段。其中，进行无铅压电陶瓷溶胶制备的过程中，用金属醇盐法、柠檬酸(Pechini)法或者草酸盐法等制备无铅压电陶瓷溶胶；在成膜阶段，通过匀胶(spin-coating)、浸渍提拉(dip-coating)、喷涂(spraying)或刷涂(painting)等方法成膜；在预热处理阶段，将已形成的膜在150-300℃下进行预热处理1-16h；在水热低温晶化阶段，将已涂覆的膜在水热条件下(150-300℃，1-36h)进行处理，得到晶化的无铅压电铌酸钾钠薄膜。
3、有益效果：本发明针对目前环境友好型铌酸钾钠压电薄膜制备方法中的不足，尤其是溶胶-凝胶法制备薄膜需要后期的晶化热处理，带来宏观缺陷的问题，结合溶胶-凝胶法和水热法制备薄膜的优点，采用水热-溶胶凝胶法制备铌酸钾钠无铅压电薄膜，减少薄膜的宏观缺陷和裂纹，以便减少薄膜电极间的漏电流值，提高薄膜的压电特性；对我国压电铁电陶瓷的无铅化革命做出贡献，同时促进无铅压电陶瓷薄膜在纳米制造、MEMS、超精密加工等领域的应用。
四、具体实施方式
实施例一：
本实施例的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸(简称为HF)中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠(简称为KNN)前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，并进行烘干；本步骤中，可先将步骤六所得的溶胶在60℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，以能够均匀地涂覆在硅基片上为宜，再进行涂覆。为了达到更好的涂覆效果，溶胶涂覆在硅基片上并烘干后，在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至300℃，并保温30min，再重复涂覆烘干升温并保温的过程6次。
步骤八：将步骤七经涂覆溶胶的硅基片置于150℃温度下水热处理1小时。
实施例二：本实施例的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸(简称为HF)中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠(简称为KNN)前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，并进行烘干；本步骤中，可先将步骤六所得的溶胶在80℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，以能够均匀地涂覆在硅基片上为宜，再进行涂覆。为了达到更好的涂覆效果，溶胶涂覆在硅基片上并烘干后，在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至400℃，并保温30min，再重复涂覆烘干升温并保温的过程10次。
步骤八：将步骤七经涂覆溶胶的硅基片置于300℃温度下水热处理1～36小时。
实施例三：本实施例的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸(简称为HF)中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在70℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠(简称为KNN)前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，并进行烘干；本步骤中，可先将步骤六所得的溶胶在70℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，以能够均匀地涂覆在硅基片上为宜，再进行涂覆。为了达到更好的涂覆效果，溶胶涂覆在硅基片上并烘干后，在马弗炉中以3℃/min的升温速率升温至350℃，并保温30min，再重复涂覆烘干升温并保温的过程12次。
步骤八：将步骤七经涂覆溶胶的硅基片置于250℃温度下水热处理24小时。
实施例四：实施例的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸(简称为HF)中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠(简称为KNN)前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，再在150℃下进行预热处理1h；为了达到较好的涂覆效果，可先将步骤六所得的溶胶在60℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，以能够均匀地涂覆在硅基片上为宜，再进行涂覆。
步骤八：将步骤七经预热处理后的硅基片置于150℃温度下水热处理1小时。
实施例五：本实施例的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸(简称为HF)中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠(简称为KNN)前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，再在300℃下进行预热处理16h；为了达到较好的涂覆效果，可先将步骤六所得的溶胶在80℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，再进行涂覆。
步骤八：将步骤七经预热处理后的硅基片置于300℃温度下水热处理36小时。
实施六：本实施例的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸(简称为HF)中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在70℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠(简称为KNN)前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，再在250℃下进行预热处理12h；为了达到较好的涂覆效果，可先将步骤六所得的溶胶在70℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，再进行涂覆。
步骤八：将步骤七经预热处理后的硅基片置于200℃温度下水热处理24小时。
Claims (5)
1.一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60～80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，并进行烘干；
步骤八：将步骤七经涂覆溶胶的硅基片置于150～300℃温度下水热处理1～36小时。
2.如权利要求1所述的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，步骤七中，先将步骤六所得的溶胶在60～80℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，再进行涂覆。
3.如权利要求1或2所述的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，步骤七中，溶胶涂覆在硅基片上并烘干后，在马弗炉中以2～5℃/min的升温速率升温至300～400℃，并保温30min，再重复涂覆烘干升温并保温的过程至少6次。
4.一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OII)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60～80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，再在150～300℃下进行预热处理1～16小时；
步骤八：将步骤七经预热处理后的硅基片置于150～300℃温度下水热处理1～36小时。
5.如权利要求4所述的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，步骤七中，先将步骤六所得的溶胶在60～80℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，再进行涂覆。
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