CN106952742A - 一种高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法，该工艺通过对钛酸钡的化学改性，利用球磨分散、活化处理、浸渍提拉、高温加热、抛光打磨等工艺，使得制备而成的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料,其电化学性能好，介电常数高，比容量大，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料在太阳能产品、电力电网系统、风力发电系统等领域中应用。

Description

一种高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及到一种高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法。
背景技术
能源是生活不可或缺的，但是能源是匿乏的，提高现有能源的利用效率引起了全世界的广泛重视。目前，电池是最主要的电能储存设备，由于其具有较慢的充放电速率、高耗能、安全性能低等电化学电池固有的缺陷，所以就限制了其在大功率机器上的应用。具有特殊物理储能机制的电容器相比电池拥有不含重金属、无二次污染、有较多的充放电次数和充放电速率等优点，因此开发高性能电容器是新能源利用的一个重要方面。钛酸钡具有铁电性能，并且作为一类介电物质，应用领域比较广泛。在电子工程中，钛酸钡薄膜电容器是一类比较通用的电容器，此外，钛酸钡不具备较优异的柔初性能，成膜性能不好，所以钛酸钡的成膜技术也具有很大的研究价值。电介质薄膜电容器的储能机制主要是通过介电层的极化过程，而储能多少与介电物质自身有关，要增大电容器的电容，必须要提升介电层的介电性能，减小其介电损耗，减小漏电电流。所以开发高性能钛酸钡薄膜电容器，首先要致力于减少介电层的介电损耗，减小漏电电流，进而提高电容性能。本发明对钛酸钡基底的薄膜材料进行特异性的改造，使之成为高性能，稳定，介电常数高，比容量大的超级电容器材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法，通过对钛酸钡的化学改性，利用球磨分散、活化处理、浸渍提拉、高温加热、抛光打磨等工艺，使得制备而成的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料,其电化学性能好，介电常数高，比容量大，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10-15份钛酸钡注入800℃的管式炉中，高温煅烧，同时加入1-4份氧化硅、2-5份碳酸钠，保温煅烧2-3h，自然降温；
（2）将铝片裁剪成适当的大小，浸泡于等比例混合的无水乙醇和甲酸甲酯混合液中5-10min，然后用0.05mol/L的氢氧化钠溶液处理5-10min，最近浸泡于10%的草酸溶液中5-10min，得到抛光的铝片；
（3）取步骤（1）煅烧的钛酸钡粉末9-15份、分散剂1-2份、无水乙醇2-4份、氧化锆2-3份、乙酸松油酯4-6份、对甲苯磺酸甲酯2-5份混合，加入球磨机中进行球磨，球磨速率为500转/分钟，球墨分散8-12h；
（4）将步骤（3）的球墨混合物和稳定剂按照9：1的比例混合后加入到浸渍提拉机中，然后用步骤（2）中处理好的抛光铝片提拉钛酸钡薄膜层；
（5）取步骤（4）的钛酸钡薄膜层三片成一组叠加，用耐高温夹子夹住，放入管式炉中加热处理，加热温度为550-600℃，加热时间为30-60min;
（6）将步骤（5）的钛酸钡薄膜用砂纸打磨掉表面的氧化层，即得成品。
优选地，所述步骤（1）中管式炉升温速率为5℃/min。
优选地，其特征在于，所述步骤（3）中分散剂选自三硬脂酸甘油酯、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸镁、硬脂酸钙中的一种或几种。
优选地，所述步骤（4）中稳定剂的组成为：剑麻皂素1-2份、乙酰柠檬酸三丁酯2-5份、二丙烯醛缩季戊四醇3-6份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2-3份、溴代异丁烷4-6份。
优选地，所述步骤（4）中浸渍提拉机的设置为：线速度10000um/min，分辨率1um/min，浸渍时间35s。
本发明还提供了由上述制备工艺得到的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料在太阳能产品、电力电网系统、风力发电系统等领域中应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法通过对钛酸钡的化学改性，利用球磨分散、活化处理、浸渍提拉、高温加热、抛光打磨等工艺，使得制备而成的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料,其电化学性能好，介电常数高，比容量大，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。
（2）本发明的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料工序简单,操作方便，原料易得，环保低耗，适于大规工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将10份钛酸钡注入800℃的管式炉中，高温煅烧，同时加入1份氧化硅、2份碳酸钠，升温速率为5℃/min，保温煅烧2h，自然降温；
（2）将铝片裁剪成适当的大小，浸泡于等比例混合的无水乙醇和甲酸甲酯混合液中5min，然后用0.05mol/L的氢氧化钠溶液处理5min，最近浸泡于10%的草酸溶液中5min，得到抛光的铝片；
（3）取步骤（1）煅烧的钛酸钡粉末9份、三硬脂酸甘油酯1份、无水乙醇2份、氧化锆2份、乙酸松油酯4份、对甲苯磺酸甲酯2份混合，加入球磨机中进行球磨，球磨速率为500转/分钟，球墨分散8h；
（4）将步骤（3）的球墨混合物和稳定剂按照9：1的比例混合后加入到浸渍提拉机中，然后用步骤（2）中处理好的抛光铝片提拉钛酸钡薄膜层，浸渍提拉机的设置为：线速度10000um/min，分辨率1um/min，浸渍时间35s，稳定剂的组成为：剑麻皂素1份、乙酰柠檬酸三丁酯2份、二丙烯醛缩季戊四醇3份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2份、溴代异丁烷4份；
（5）取步骤（4）的钛酸钡薄膜层三片成一组叠加，用耐高温夹子夹住，放入管式炉中加热处理，加热温度为550℃，加热时间为30min;
（6）将步骤（5）的钛酸钡薄膜用砂纸打磨掉表面的氧化层，即得成品。
制得的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1）将12份钛酸钡注入800℃的管式炉中，高温煅烧，同时加入2份氧化硅、3份碳酸钠，升温速率为5℃/min，保温煅烧2.4h，自然降温；
（2）将铝片裁剪成适当的大小，浸泡于等比例混合的无水乙醇和甲酸甲酯混合液中7min，然后用0.05mol/L的氢氧化钠溶液处理7min，最近浸泡于10%的草酸溶液中7min，得到抛光的铝片；
（3）取步骤（1）煅烧的钛酸钡粉末11份、乙烯基双硬脂酰胺1份、无水乙醇3份、氧化锆2份、乙酸松油酯5份、对甲苯磺酸甲酯3份混合，加入球磨机中进行球磨，球磨速率为500转/分钟，球墨分散9h；
（4）将步骤（3）的球墨混合物和稳定剂按照9：1的比例混合后加入到浸渍提拉机中，然后用步骤（2）中处理好的抛光铝片提拉钛酸钡薄膜层，浸渍提拉机的设置为：线速度10000um/min，分辨率1um/min，浸渍时间35s，稳定剂的组成为：剑麻皂素1份、乙酰柠檬酸三丁酯3份、二丙烯醛缩季戊四醇4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2份、溴代异丁烷5份；
（5）取步骤（4）的钛酸钡薄膜层三片成一组叠加，用耐高温夹子夹住，放入管式炉中加热处理，加热温度为570℃，加热时间为40min;
（6）将步骤（5）的钛酸钡薄膜用砂纸打磨掉表面的氧化层，即得成品。
制得的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将14份钛酸钡注入800℃的管式炉中，高温煅烧，同时加入3份氧化硅、4份碳酸钠，升温速率为5℃/min，保温煅烧2.8h，自然降温；
（2）将铝片裁剪成适当的大小，浸泡于等比例混合的无水乙醇和甲酸甲酯混合液中9min，然后用0.05mol/L的氢氧化钠溶液处理9min，最近浸泡于10%的草酸溶液中9min，得到抛光的铝片；
（3）取步骤（1）煅烧的钛酸钡粉末13份、硬脂酸镁2份、无水乙醇3份、氧化锆3份、乙酸松油酯5份、对甲苯磺酸甲酯4份混合，加入球磨机中进行球磨，球磨速率为500转/分钟，球墨分散11h；
（4）将步骤（3）的球墨混合物和稳定剂按照9：1的比例混合后加入到浸渍提拉机中，然后用步骤（2）中处理好的抛光铝片提拉钛酸钡薄膜层，浸渍提拉机的设置为：线速度10000um/min，分辨率1um/min，浸渍时间35s，稳定剂的组成为：剑麻皂素2份、乙酰柠檬酸三丁酯4份、二丙烯醛缩季戊四醇5份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯3份、溴代异丁烷5份；
（5）取步骤（4）的钛酸钡薄膜层三片成一组叠加，用耐高温夹子夹住，放入管式炉中加热处理，加热温度为590℃，加热时间为50min;
（6）将步骤（5）的钛酸钡薄膜用砂纸打磨掉表面的氧化层，即得成品。
制得的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）将15份钛酸钡注入800℃的管式炉中，高温煅烧，同时加入4份氧化硅、5份碳酸钠，升温速率为5℃/min，保温煅烧3h，自然降温；
（2）将铝片裁剪成适当的大小，浸泡于等比例混合的无水乙醇和甲酸甲酯混合液中10min，然后用0.05mol/L的氢氧化钠溶液处理10min，最近浸泡于10%的草酸溶液中10min，得到抛光的铝片；
（3）取步骤（1）煅烧的钛酸钡粉末15份、硬脂酸钙2份、无水乙醇4份、氧化锆3份、乙酸松油酯6份、对甲苯磺酸甲酯5份混合，加入球磨机中进行球磨，球磨速率为500转/分钟，球墨分散12h；
（4）将步骤（3）的球墨混合物和稳定剂按照9：1的比例混合后加入到浸渍提拉机中，然后用步骤（2）中处理好的抛光铝片提拉钛酸钡薄膜层，浸渍提拉机的设置为：线速度10000um/min，分辨率1um/min，浸渍时间35s，稳定剂的组成为：剑麻皂素2份、乙酰柠檬酸三丁酯5份、二丙烯醛缩季戊四醇6份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯3份、溴代异丁烷6份；
（5）取步骤（4）的钛酸钡薄膜层三片成一组叠加，用耐高温夹子夹住，放入管式炉中加热处理，加热温度为600℃，加热时间为60min;
（6）将步骤（5）的钛酸钡薄膜用砂纸打磨掉表面的氧化层，即得成品。
制得的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将10份钛酸钡注入800℃的管式炉中，高温煅烧，同时加入1份氧化硅，升温速率为5℃/min，保温煅烧2h，自然降温；
（2）将铝片裁剪成适当的大小，浸泡于等比例混合的无水乙醇和甲酸甲酯混合液中5min，然后用0.05mol/L的氢氧化钠溶液处理5min，最近浸泡于10%的草酸溶液中5min，得到抛光的铝片；
（3）取步骤（1）煅烧的钛酸钡粉末9份、三硬脂酸甘油酯1份、无水乙醇2份、乙酸松油酯4份、对甲苯磺酸甲酯2份混合，加入球磨机中进行球磨，球磨速率为500转/分钟，球墨分散8h；
（4）将步骤（3）的球墨混合物和稳定剂按照9：1的比例混合后加入到浸渍提拉机中，然后用步骤（2）中处理好的抛光铝片提拉钛酸钡薄膜层，浸渍提拉机的设置为：线速度10000um/min，分辨率1um/min，浸渍时间35s，稳定剂的组成为：乙酰柠檬酸三丁酯2份、二丙烯醛缩季戊四醇3份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2份、溴代异丁烷4份；
（5）取步骤（4）的钛酸钡薄膜层三片成一组叠加，用耐高温夹子夹住，放入管式炉中加热处理，加热温度为550℃，加热时间为30min;
（6）将步骤（5）的钛酸钡薄膜用砂纸打磨掉表面的氧化层，即得成品。
制得的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）将15份钛酸钡注入800℃的管式炉中，高温煅烧，同时加入5份碳酸钠，升温速率为5℃/min，保温煅烧3h，自然降温；
（2）将铝片裁剪成适当的大小，浸泡于等比例混合的无水乙醇和甲酸甲酯混合液中10min，然后用0.05mol/L的氢氧化钠溶液处理10min，最近浸泡于10%的草酸溶液中10min，得到抛光的铝片；
（3）取步骤（1）煅烧的钛酸钡粉末15份、硬脂酸钙2份、无水乙醇4份、氧化锆3份、乙酸松油酯6份混合，加入球磨机中进行球磨，球磨速率为500转/分钟，球墨分散12h；
（4）将步骤（3）的球墨混合物和稳定剂按照9：1的比例混合后加入到浸渍提拉机中，然后用步骤（2）中处理好的抛光铝片提拉钛酸钡薄膜层，浸渍提拉机的设置为：线速度10000um/min，分辨率1um/min，浸渍时间35s，稳定剂的组成为：剑麻皂素2份、乙酰柠檬酸三丁酯5份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯3份、溴代异丁烷6份；
（5）取步骤（4）的钛酸钡薄膜层三片成一组叠加，用耐高温夹子夹住，放入管式炉中加热处理，加热温度为600℃，加热时间为60min;
（6）将步骤（5）的钛酸钡薄膜用砂纸打磨掉表面的氧化层，即得成品。
制得的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料进行电容、介电耗损、介电常数、能量密度这几项性能测试。
表1
电容（nF/g,1Hz） 介电耗损 介电常数 能量密度（Wh/kg）
实施例1 3.58 0.435 1105 9.15
实施例2 3.49 0.443 1095 9.11
实施例3 3.45 0.437 1120 9.23
实施例4 3.53 0.439 1100 9.18
对比例1 2.19 0.783 780 5.38
对比例2 2.58 0.814 630 6.14
本发明的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法通过对钛酸钡的化学改性，利用球磨分散、活化处理、浸渍提拉、高温加热、抛光打磨等工艺，使得制备而成的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料,其电化学性能好，介电常数高，比容量大，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。本发明的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料工序简单,操作方便，原料易得，环保低耗，适于大规工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将10-15份钛酸钡注入800℃的管式炉中，高温煅烧，同时加入1-4份氧化硅、2-5份碳酸钠，保温煅烧2-3h，自然降温；
（2）将铝片裁剪成适当的大小，浸泡于等比例混合的无水乙醇和甲酸甲酯混合液中5-10min，然后用0.05mol/L的氢氧化钠溶液处理5-10min，最近浸泡于10%的草酸溶液中5-10min，得到抛光的铝片；
（3）取步骤（1）煅烧的钛酸钡粉末9-15份、分散剂1-2份、无水乙醇2-4份、氧化锆2-3份、乙酸松油酯4-6份、对甲苯磺酸甲酯2-5份混合，加入球磨机中进行球磨，球磨速率为500转/分钟，球墨分散8-12h；
（4）将步骤（3）的球墨混合物和稳定剂按照9：1的比例混合后加入到浸渍提拉机中，然后用步骤（2）中处理好的抛光铝片提拉钛酸钡薄膜层；
（5）取步骤（4）的钛酸钡薄膜层三片成一组叠加，用耐高温夹子夹住，放入管式炉中加热处理，加热温度为550-600℃，加热时间为30-60min;
（6）将步骤（5）的钛酸钡薄膜用砂纸打磨掉表面的氧化层，即得成品。
2.根据权利要求1所述的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中管式炉升温速率为5℃/min。
3.根据权利要求1所述的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中分散剂选自三硬脂酸甘油酯、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸镁、硬脂酸钙中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中稳定剂的组成为：剑麻皂素1-2份、乙酰柠檬酸三丁酯2-5份、二丙烯醛缩季戊四醇3-6份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2-3份、溴代异丁烷4-6份。
5.根据权利要求1所述的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中浸渍提拉机的设置为：线速度10000um/min，分辨率1um/min，浸渍时间35s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备工艺得到的高性能钛酸钡基复合薄膜超级电容器材料在太阳能产品、电力电网系统、风力发电系统等领域中应用。
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