CN107619494A - 一种弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法，该工艺利用聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、二苯基乙醇酸、二丙烯醛缩季戊四醇、磷酸三(2,3‑二氯丙基)酯、乙酰柠檬酸三乙酯等原材料进行胶黏反应，特异性地添加了硫酸铵、铝酸镁、镍粉、胶黏剂，经过一系列的加入反应、搅拌混匀、铺膜、活化、固化、水汽脱模等操作，特异性地将石墨碳附着于薄膜材料表面，形成具有弹性的纳米碳骨复合型薄膜材料。制备而成的弹性软质纳米碳骨薄膜材料，其弹性大、具减震缓冲效果，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料在柔性电子显示材料、减磨耐磨光学元件、导光板组件等领域中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料这一技术领域，特别涉及到弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法。
背景技术
材料、能源、信息已经成为当代科学技术的三大支柱。每当一种新型材料的出现都能为人类社会带来巨大的变化，给新技术的发展带来巨大的突破。随着科学的不断创新，材料领域的不断扩展，使得其中的弹性薄膜材料以其特有的优势和性能在建筑、电子、航空航天、农业、石油化工、轻纺、国防军事、机械、交通运输、水利各工业以及人民生活的各个方面得到的广泛的应用。现如今薄膜材料和薄膜技术已成为材料科学的重点研究课题之一。
在电子器件、液晶显示模组中，弹性薄膜材料也有着广泛的应用。但是在长期的研究发展应用过程中，弹性薄膜材料在电子元件中也凸显出了不同的问题和缺陷，例如出现空洞、裂纹；力学韧化、静力问题、形变等。所以本研究致力于研究和改良弹性薄膜材料的制备工艺，对于上述出现的一些缺陷有针对性的进行了薄膜材料制备方法的优化，制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料具有优良的性能，期望能满足市场的需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法，该工艺利用聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、二苯基乙醇酸、二丙烯醛缩季戊四醇、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯、乙酰柠檬酸三乙酯等原材料进行胶黏反应，特异性地添加了硫酸铵、铝酸镁、镍粉、胶黏剂，经过一系列的加入反应、搅拌混匀、铺膜、活化、固化、水汽脱模等操作，特异性地将石墨碳附着于薄膜材料表面，形成具有弹性的纳米碳骨复合型薄膜材料。制备而成的弹性软质纳米碳骨薄膜材料，其弹性大、具减震缓冲效果，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料在柔性电子显示材料、减磨耐磨光学元件、导光板组件等领域中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨50-60份、乙醇1-3份、异丙醇2-5份混合，置于球磨机中进行高速球磨12h，得到石墨粉末；
（2）将步骤（1）中石墨粉末进行超声粉碎，超声功率250W，超声时间15-30分钟，然后加入乙二醇甲醚1-4份、去离子水20-30份，搅拌，继续超声分散20分钟，制成石墨悬液；
（3）将聚碳酸酯10-15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5-10份、二苯基乙醇酸1-4份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为200-240℃，保温45分钟，然后向反应釜中加入二丙烯醛缩季戊四醇2-4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2-6份、乙酰柠檬酸三乙酯1-2份，调节反应釜温度为280℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（4）将反应釜的温度自然冷却至250℃保温，再向反应釜中加入硫酸铵1-5份、铝酸镁1-2份、镍粉1-3份、胶黏剂1-4份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持250℃搅拌状态，持续搅拌40-60min;
（5）将步骤（4）中的薄膜混合物平铺在玻璃面板上，静置3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（6）将步骤（5）得到的薄膜底板层置于惰性气体中活化处理30min；
(7)将步骤（2）的石墨悬液注入磁控溅射器中，向步骤（6）中的活化薄膜底板层表面溅射石墨层，然后沉积固化；
（8）向步骤（7）的固化的薄膜底板层喷洒50-60℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
优选地，所述步骤（1）中的球料比为95:1。
优选地，所述步骤（2）中的胶黏剂选自乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
优选地，所述步骤（6）中的惰性气体为二氧化碳。
优选地，所述步骤（7）中的磁控溅射压力为75MPa。
本发明还提供了由上述制备工艺得到的弹性软质纳米碳骨薄膜材料在柔性电子显示材料、减磨耐磨光学元件、导光板组件等领域中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法利用聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、二苯基乙醇酸、二丙烯醛缩季戊四醇、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯、乙酰柠檬酸三乙酯等原材料进行胶黏反应，特异性地添加了硫酸铵、铝酸镁、镍粉、胶黏剂，经过一系列的加入反应、搅拌混匀、铺膜、活化、固化、水汽脱模等操作，特异性地将石墨碳附着于薄膜材料表面，形成具有弹性的纳米碳骨复合型薄膜材料。制备而成的弹性软质纳米碳骨薄膜材料，其弹性大、具减震缓冲效果，具有较好的应用前景。
（2）本发明的弹性软质纳米碳骨薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将石墨50份、乙醇1份、异丙醇2份混合，球料比为95:1，置于球磨机中进行高速球磨12h，得到石墨粉末；
（2）将步骤（1）中石墨粉末进行超声粉碎，超声功率250W，超声时间15分钟，然后加入乙二醇甲醚1份、去离子水20份，搅拌，继续超声分散20分钟，制成石墨悬液；
（3）将聚碳酸酯10份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5份、二苯基乙醇酸1份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为200℃，保温45分钟，然后向反应釜中加入二丙烯醛缩季戊四醇2份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2份、乙酰柠檬酸三乙酯1份，调节反应釜温度为280℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（4）将反应釜的温度自然冷却至250℃保温，再向反应釜中加入硫酸铵1份、铝酸镁1份、镍粉1份、乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷1份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持250℃搅拌状态，持续搅拌40min;
（5）将步骤（4）中的薄膜混合物平铺在玻璃面板上，静置3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（6）将步骤（5）得到的薄膜底板层置于二氧化碳中活化处理30min；
(7)将步骤（2）的石墨悬液注入磁控溅射器中，设置磁控溅射压力为75MPa，向步骤（6）中的活化薄膜底板层表面溅射石墨层，然后沉积固化；
（8）向步骤（7）的固化的薄膜底板层喷洒50℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将石墨53份、乙醇2份、异丙醇3份混合，球料比为95:1，置于球磨机中进行高速球磨12h，得到石墨粉末；
（2）将步骤（1）中石墨粉末进行超声粉碎，超声功率250W，超声时间20分钟，然后加入乙二醇甲醚2份、去离子水23份，搅拌，继续超声分散20分钟，制成石墨悬液；
（3）将聚碳酸酯12份、聚对苯二甲酸乙二醇酯6份、二苯基乙醇酸2份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为220℃，保温45分钟，然后向反应釜中加入二丙烯醛缩季戊四醇3份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯4份、乙酰柠檬酸三乙酯1份，调节反应釜温度为280℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（4）将反应釜的温度自然冷却至250℃保温，再向反应釜中加入硫酸铵3份、铝酸镁1份、镍粉2份、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯2份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持250℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（5）将步骤（4）中的薄膜混合物平铺在玻璃面板上，静置3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（6）将步骤（5）得到的薄膜底板层置于二氧化碳中活化处理30min；
(7)将步骤（2）的石墨悬液注入磁控溅射器中，设置磁控溅射压力为75MPa，向步骤（6）中的活化薄膜底板层表面溅射石墨层，然后沉积固化；
（8）向步骤（7）的固化的薄膜底板层喷洒54℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将石墨58份、乙醇2份、异丙醇4份混合，球料比为95:1，置于球磨机中进行高速球磨12h，得到石墨粉末；
（2）将步骤（1）中石墨粉末进行超声粉碎，超声功率250W，超声时间25分钟，然后加入乙二醇甲醚3份、去离子水27份，搅拌，继续超声分散20分钟，制成石墨悬液；
（3）将聚碳酸酯13份、聚对苯二甲酸乙二醇酯8份、二苯基乙醇酸3份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为230℃，保温45分钟，然后向反应釜中加入二丙烯醛缩季戊四醇3份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯5份、乙酰柠檬酸三乙酯2份，调节反应釜温度为280℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（4）将反应釜的温度自然冷却至250℃保温，再向反应釜中加入硫酸铵4份、铝酸镁2份、镍粉2份、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯3份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持250℃搅拌状态，持续搅拌55min;
（5）将步骤（4）中的薄膜混合物平铺在玻璃面板上，静置3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（6）将步骤（5）得到的薄膜底板层置于二氧化碳中活化处理30min；
(7)将步骤（2）的石墨悬液注入磁控溅射器中，设置磁控溅射压力为75MPa，向步骤（6）中的活化薄膜底板层表面溅射石墨层，然后沉积固化；
（8）向步骤（7）的固化的薄膜底板层喷洒58℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）将石墨60份、乙醇3份、异丙醇5份混合，球料比为95:1，置于球磨机中进行高速球磨12h，得到石墨粉末；
（2）将步骤（1）中石墨粉末进行超声粉碎，超声功率250W，超声时间30分钟，然后加入乙二醇甲醚4份、去离子水30份，搅拌，继续超声分散20分钟，制成石墨悬液；
（3）将聚碳酸酯15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯10份、二苯基乙醇酸4份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为240℃，保温45分钟，然后向反应釜中加入二丙烯醛缩季戊四醇4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯6份、乙酰柠檬酸三乙酯2份，调节反应釜温度为280℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（4）将反应釜的温度自然冷却至250℃保温，再向反应釜中加入硫酸铵5份、铝酸镁2份、镍粉3份、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷4份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持250℃搅拌状态，持续搅拌60min;
（5）将步骤（4）中的薄膜混合物平铺在玻璃面板上，静置3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（6）将步骤（5）得到的薄膜底板层置于二氧化碳中活化处理30min；
(7)将步骤（2）的石墨悬液注入磁控溅射器中，设置磁控溅射压力为75MPa，向步骤（6）中的活化薄膜底板层表面溅射石墨层，然后沉积固化；
（8）向步骤（7）的固化的薄膜底板层喷洒60℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将石墨50份、乙醇1份、异丙醇2份混合，球料比为95:1，置于球磨机中进行高速球磨12h，得到石墨粉末；
（2）将步骤（1）中石墨粉末进行超声粉碎，超声功率250W，超声时间15分钟，然后加入乙二醇甲醚1份、去离子水20份，搅拌，继续超声分散20分钟，制成石墨悬液；
（3）将聚碳酸酯10份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为200℃，保温45分钟，然后向反应釜中加入二丙烯醛缩季戊四醇2份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2份、乙酰柠檬酸三乙酯1份，调节反应釜温度为280℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（4）将反应釜的温度自然冷却至250℃保温，再向反应釜中加入硫酸铵1份、铝酸镁1份、乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷1份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持250℃搅拌状态，持续搅拌40min;
（5）将步骤（4）中的薄膜混合物平铺在玻璃面板上，静置3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（6）将步骤（5）得到的薄膜底板层置于二氧化碳中活化处理30min；
(7)将步骤（2）的石墨悬液注入磁控溅射器中，设置磁控溅射压力为75MPa，向步骤（6）中的活化薄膜底板层表面溅射石墨层，然后沉积固化；
（8）向步骤（7）的固化的薄膜底板层喷洒50℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）将石墨60份、乙醇3份、异丙醇5份混合，球料比为95:1，置于球磨机中进行高速球磨12h，得到石墨粉末；
（2）将步骤（1）中石墨粉末进行超声粉碎，超声功率250W，超声时间30分钟，然后加入乙二醇甲醚4份、去离子水30份，搅拌，继续超声分散20分钟，制成石墨悬液；
（3）将聚碳酸酯15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯10份、二苯基乙醇酸4份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为240℃，保温45分钟，然后向反应釜中加入磷酸三(2,3-二氯丙基)酯6份、乙酰柠檬酸三乙酯2份，调节反应釜温度为280℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（4）将反应釜的温度自然冷却至250℃保温，再向反应釜中加入硫酸铵5份、镍粉3份、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷4份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持250℃搅拌状态，持续搅拌60min;
（5）将步骤（4）中的薄膜混合物平铺在玻璃面板上，静置3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（6）将步骤（5）得到的薄膜底板层置于二氧化碳中活化处理30min；
(7)将步骤（2）的石墨悬液注入磁控溅射器中，设置磁控溅射压力为75MPa，向步骤（6）中的活化薄膜底板层表面溅射石墨层，然后沉积固化；
（8）向步骤（7）的固化的薄膜底板层喷洒60℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的弹性软质纳米碳骨薄膜材料分别进行纵向拉伸强度、横向拉伸强度和霍尔迁移率这几项性能测试。
表1
| 纵向拉伸强度（MPa） | 横向拉伸强度(MPa) | 霍尔迁移率cm2V-1S-1 | |
| 实施例1 | 40.2 | 44.3 | 900 |
| 实施例2 | 38.1 | 41.2 | 902 |
| 实施例3 | 43.3 | 50.5 | 895 |
| 实施例4 | 41.2 | 47.4 | 907 |
| 对比例1 | 26.8 | 31.9 | 653 |
| 对比例2 | 23.7 | 30.9 | 408 |
本发明的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法利用聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、二苯基乙醇酸、二丙烯醛缩季戊四醇、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯、乙酰柠檬酸三乙酯等原材料进行胶黏反应，特异性地添加了硫酸铵、铝酸镁、镍粉、胶黏剂，经过一系列的加入反应、搅拌混匀、铺膜、活化、固化、水汽脱模等操作，特异性地将石墨碳附着于薄膜材料表面，形成具有弹性的纳米碳骨复合型薄膜材料。制备而成的弹性软质纳米碳骨薄膜材料，其弹性大、具减震缓冲效果，具有较好的应用前景。本发明的弹性软质纳米碳骨薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨50-60份、乙醇1-3份、异丙醇2-5份混合，置于球磨机中进行高速球磨12h，得到石墨粉末；
（2）将步骤（1）中石墨粉末进行超声粉碎，超声功率250W，超声时间15-30分钟，然后加入乙二醇甲醚1-4份、去离子水20-30份，搅拌，继续超声分散20分钟，制成石墨悬液；
（3）将聚碳酸酯10-15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5-10份、二苯基乙醇酸1-4份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为200-240℃，保温45分钟，然后向反应釜中加入二丙烯醛缩季戊四醇2-4份、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯2-6份、乙酰柠檬酸三乙酯1-2份，调节反应釜温度为280℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（4）将反应釜的温度自然冷却至250℃保温，再向反应釜中加入硫酸铵1-5份、铝酸镁1-2份、镍粉1-3份、胶黏剂1-4份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持250℃搅拌状态，持续搅拌40-60min;
（5）将步骤（4）中的薄膜混合物平铺在玻璃面板上，静置3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（6）将步骤（5）得到的薄膜底板层置于惰性气体中活化处理30min；
(7)将步骤（2）的石墨悬液注入磁控溅射器中，向步骤（6）中的活化薄膜底板层表面溅射石墨层，然后沉积固化；
（8）向步骤（7）的固化的薄膜底板层喷洒50-60℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
2.根据权利要求1所述的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的球料比为95:1。
3.根据权利要求1所述的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的胶黏剂选自乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的惰性气体为二氧化碳。
5.根据权利要求1所述的弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中的磁控溅射压力为75MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备工艺得到的弹性软质纳米碳骨薄膜材料在柔性电子显示材料、减磨耐磨光学元件、导光板组件等领域中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180123 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |