CN108948399A - 聚合物-石墨复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents
聚合物-石墨复合膜及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种聚合物‑石墨复合膜及其制备方法和应用,涉及复合膜技术领域,所述聚合物‑石墨复合膜包括聚合物膜,所述聚合物膜表面复合有石墨膜,缓解了现有聚合物膜耐腐蚀和耐高温性差,导致其无法用于耐腐蚀和耐高温制品的技术问题。本发明提供的聚合物‑石墨复合膜,通过在聚合物膜上复合石墨膜,使得聚合物膜和石墨膜相互协同,不仅具有优异的耐腐蚀性能和耐高温性能,而且还具有防雷击和防眩光功能,同时还具有隔热功能,使其能够应用于更多领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜技术领域,尤其是涉及一种聚合物-石墨复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
聚合物膜具有优异的物理性能和化学性能及可回收性,被广泛应用于食品、医药、化工和电子等行业,但是现有的聚合物膜耐腐蚀和耐高温性差,导致其无法用于耐腐蚀制品和耐高温制品中。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种聚合物-石墨复合膜,以缓解现有聚合物膜耐腐蚀和耐高温性差,导致其无法用于耐腐蚀和耐高温制品的技术问题。
本发明提供的聚合物-石墨复合膜包括聚合物膜,所述聚合物膜表面复合有石墨膜。
进一步的,所述聚合物膜选自聚酯膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚氯乙烯膜和聚苯乙烯膜中的一种,优选为聚酯膜。
本发明的目的之二在于提供一种聚合物-石墨复合膜的制备方法,包括如下步骤:
(a)将聚合物膜进行等离子处理;
(b)在等离子处理后的聚合物膜上溅镀石墨膜;
优选地,所述聚合物膜选自聚酯膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚氯乙烯膜和聚苯乙烯膜中的一种,优选为聚酯膜。
进一步的,在步骤(b)中,采用磁控溅射仪在等离子处理后的聚合膜上溅镀石墨膜;
优选地,采用石墨膜-金属复合材料作为靶材在聚合物膜上溅镀石墨膜;
优选地,在进行石墨膜溅镀时,聚合物膜的旋转速度为15-25r/min,优选为20r/min。
进一步的,所述石墨膜-金属复合材料的制备方法包括如下步骤:在石墨膜的表面溅镀金属,得到石墨膜-金属复合材料;
优选地,所述金属选自铜、银和铝中的一种,优选为铜。
进一步的,所述石墨膜的制备方法包括如下步骤:将原膜依次进行碳化和石墨化处理,得到石墨膜;
优选地,所述原膜为聚酰亚胺膜或聚酰胺膜;
优选地,还包括压延处理步骤,所述压延处理步骤设置于原膜石墨化处理之后。
进一步的,碳化处理采用阶段升温方式进行;
优选地,阶段升温包括如下步骤:
(s1)第一阶段:温度由室温升至280-320℃,升温时间为35-45min;
(s2)第二阶段:温度由280-320℃升至450-500℃,升温时间为40-50min,且温度升至450-500℃后隔热25-35min;
(s3)第三阶段:温度由450-500℃升至580-620℃,升温时间为415-425min;
(s4)第四阶段:温度由580-620℃升温至680-720℃,升温时间为235-245min;
(s5)第五阶段:温度由680-720℃升温至880-920℃,升温时间为195-205min;
(s6)第六阶段:温度由880-920℃升温至1280-1320℃,升温时间为195-205min;
优选地,(s1)第一阶段:温度由室温升至290-310℃,升温时间为35-45min;
(s2)第二阶段:温度由290-310℃升至470-490℃,升温时间为40-50min,且温度升至470-490℃后隔热25-35min;
(s3)第三阶段:温度由470-490℃升至590-610℃,升温时间为415-425min;
(s4)第四阶段:温度由590-610℃升温至690-710℃,升温时间为235-245min;
(s5)第五阶段:温度由690-710℃升温至890-910℃,升温时间为195-205min;
(s6)第六阶段:温度由890-910℃升温至1290-1310℃,升温时间为195-205min。
进一步的,石墨化处理在惰性气体保护下进行;
优选地,进行石墨化处理时,气压为0.01-0.02MPa;
优选地,采用阶段升温方式进行石墨化处理;
优选地,进行石墨化处理时,先从室温升温至1900-2000℃,抽真空后充入惰性气体,再升温至2500-2900℃,升温阶段时间为8-16h。
进一步的,石墨化阶段升温包括如下步骤:
(m1)第一阶段:温度由室温升至980-1020℃,升温时间为75-85min;
(m2)第二阶段:温度由980-1020℃升至1480-1520℃,升温时间为120-130min;
(m3)第三阶段:温度由1480-1520℃升至1560-1600℃,升温时间为25-35min;
(m4)第四阶段:温度由1560-1600℃升温至1780-1820℃,升温时间为215-225min;
(m5)第五阶段:温度由1780-1820℃升温至1980-2020℃,升温时间为95-105min;
(m6)第六阶段:温度由1980-2020℃升温至2180-2220℃,升温时间为65-75min;
(m7)第七阶段:温度由2180-2220℃升温至2480-2520℃,升温时间为95-105min;
(m8)第八阶段:温度由2480-2520℃升温至2680-2720℃,升温时间为85-95min;
(m9)第九阶段,温度保持在2680-2720℃,隔热时间25-35min。
优选地,(m1)第一阶段:温度由室温升至990-1010℃,升温时间为75-85min;
(m2)第二阶段:温度由990-1010℃升至1490-1510℃,升温时间为120-130min;
(m3)第三阶段:温度由1490-1510℃升至1570-1590℃,升温时间为25-35min;
(m4)第四阶段:温度由1570-1590℃升温至1790-1810℃,升温时间为215-225min;
(m5)第五阶段:温度由1790-1810℃升温至1990-2010℃,升温时间为95-105min;
(m6)第六阶段:温度由1990-2010℃升温至2190-2210℃,升温时间为65-75min;
(m7)第七阶段:温度由2190-2210℃升温至2490-2510℃,升温时间为95-105min;
(m8)第八阶段:温度由2490-2510℃升温至2690-2710℃,升温时间为25-35min;
(m9)第九阶段,温度保持在2690-2710℃,隔热时间25-35min。
本发明的目的之三在于提供聚合物-石墨复合膜或根据本发明提供的聚合物-石墨复合膜制备方法得到的聚合物-石墨复合膜在耐高温制品、耐腐蚀制品、防眩光制品和防雷击制品中的应用。
本发明提供的聚合物-石墨复合膜,通过在聚合物膜上复合石墨膜,使得聚合物膜和石墨膜相互协同,不仅具有优异的耐腐蚀性能和耐高温性能,而且还具有防雷击和防眩光功能,同时还具有隔热功能,使其能够应用于更多领域。
本发明提供的聚合物-石墨复合膜的制备方法,通过先将聚合物膜进行等离子化处理,使得聚合物膜的分子结构变大,增强聚合物膜表面的表面附着力,再通过溅射使得石墨膜牢固附着于聚合物膜表面,得到聚合物-石墨复合膜,使得聚合物-石墨膜不仅具有优异的耐腐蚀性能和耐高温性能,而且具有防雷击和防眩光功能,同时还具有隔热性能,能够在更多领域得到更广泛的应用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的一个方面,本发明提供了一种聚合物-石墨复合膜,包括聚合物膜,聚合物膜表面复合有石墨膜。
本发明提供的聚合物-石墨复合膜,通过在聚合物膜上复合石墨膜,使得聚合物膜和石墨膜相互协同,不仅具有优异的耐腐蚀性能和耐高温性能,而且还具有防雷击和防眩光功能,同时还具有隔热功能,使其能够应用于更多领域。
在本发明的一种优选实施方式中,聚合物膜选自聚酯膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚氯乙烯膜和聚苯乙烯膜中的一种,优选为聚酯膜。
聚酯膜又名PET膜,其具有优异的物理性能、化学性能及尺寸稳定性、透明性和可回收性,可广泛的应用于磁记录、感光材料、电气绝缘、工业用膜、包装装饰、屏幕保护和光学级镜面表面保护等领域。
选用聚酯膜作为聚合物膜更有利于提高复合膜的尺寸稳定性,使其能够用于高精度行业领域。
根据本发明的第二个方面,本发明提供了一种聚合物-石墨复合膜的制备方法,包括如下步骤:
(a)将聚合物膜进行等离子处理;
(b)在等离子处理后的聚合物膜上溅镀石墨膜。
本发明提供的聚合物-石墨复合膜的制备方法,通过先将聚合物膜进行等离子化处理,使得聚合物膜的分子结构变大,增强聚合物膜表面的表面附着力,再通过溅射使得石墨膜牢固附着于聚合物膜表面,得到聚合物-石墨复合膜,使得聚合物-石墨膜不仅具有优异的耐腐蚀性能和耐高温性能,而且具有防雷击和防眩光功能,同时还具有隔热性能,能够在更多领域得到更广泛的应用。
在本发明的一种优选实施方式中,聚合物膜选自聚酯膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚氯乙烯膜和聚苯乙烯膜中的一种,尤其是当聚合物膜为聚酯膜时,制备得到的复合膜的尺寸稳定性更好,能够应用于精密度要求高的制品中。
在本发明的一种优选实施方式中,在步骤(a)中,采用等离子处理设备对聚合物膜进行等离子处理。
通过采用等离子处理设备对聚合物膜进行等离子处理,使得聚合物膜等离子化处理效率更高,聚合物膜表面的附着力更强,与石墨膜复合的更牢固。
在本发明的一种优选实施方式中,在步骤(b)中,采用磁控溅射仪在等离子处理后的聚合膜上溅镀石墨膜。
通过采用磁控溅射仪在等离子处理后的聚合物膜上溅镀石墨膜,使得石墨膜分散的更均匀。
在本发明的一种优选实施方式中,采用石墨膜-金属复合材料作为靶材在聚合物膜上溅镀石墨膜。
在本发明的进一步优选实施方式中,石墨膜-金属复合材料的可通过在石墨膜的表面溅镀金属制备而成,也可以通过在金属表面涂刷石墨烯浆料制备而成。
在本发明的一种优选实施方式中,在进行石墨膜溅镀时,聚合物膜的旋转速度为15-25r/min。
通过控制聚合物膜的转动速度,以保证石墨膜镀膜的分布均匀性。在聚合物膜上溅镀石墨膜时,聚合物膜的典型但非限制性的旋转速度如为15r/min、16r/min、17r/min、18r/min、19r/min、20r/min、21r/min、22r/min、23r/min、24r/min或25r/min。
在本发明的一种优选实施方式中,石墨膜-金属复合材料的制备方法包括如下步骤:
在石墨膜的表面溅镀金属,得到石墨膜-金属复合材料。
通过在石墨膜的表面溅镀金属,使得石墨膜-金属复合材料作为靶材时,更易于将石墨激发出来,溅射聚合物膜表面。
在本发明的一种优选实施方式中,金属选自铜、银和铝中的一种,优选为铜。
铜、银和铝均为导电、导热性能优异的金属材料,用其作为镀层金属,对于石墨膜的增强效果较为明显,尤其是当金属为铜时,制成的石墨膜-铜复合材料作为靶材时更易于在聚合物膜表面进行石墨膜的溅射。
在本发明的一种优选实施方式中,石墨膜的制备方法包括如下步骤:将原膜依次进行碳化和石墨化处理,得到石墨膜。
在本发明的一种优选实施方式中,原膜为聚酰亚胺膜或聚酰胺膜,优选为聚酰亚胺膜。
在本发明的一种优选实施方式中,在将石墨膜等离子化之前,先将石墨膜进行压延处理。
通过将石墨膜进行压延处理,能够进一步提高石墨膜的导热性。
在本发明的一种优选实施方式中,原膜进行碳化处理采用阶段方式进行,以保证原膜碳化的更加均匀。
在本发明的一种优选实施方式中,阶段升温包括如下步骤:
(s1)第一阶段:温度由室温升至280-320℃,升温时间为35-45min;
(s2)第二阶段:温度由280-320℃升至450-500℃,升温时间为40-50min,且温度升至450-500℃后隔热25-35min;
(s3)第三阶段:温度由450-500℃升至580-620℃,升温时间为415-425min;
(s4)第四阶段:温度由580-620℃升温至680-720℃,升温时间为235-245min;
(s5)第五阶段:温度由680-720℃升温至880-920℃,升温时间为195-205min;
(s6)第六阶段:温度由880-920℃升温至1280-1320℃,升温时间为195-205min。
在本发明的一种优选实施方式中,在第一阶段,温度由室温升至的典型但非限制性的温度如为280、285、290、295、300、305、310、315或320℃,升温的典型但非限制性的时间如为35、36、37、38、39、40、41、42、43、44或45min;
在第二阶段,温度由280-320℃升至的典型但非限制性的温度如为450、455、460、465、470、475、480、485、490、495或500℃;升温的典型但非限制性的时间如为40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50min;升温后的典型但非限制性的隔热时间如为25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35min;
在第三阶段,温度由450-500℃升至的典型但非限制性的温度如为580、585、590、595、600、605、610、615或620℃;升温的典型但非限制性的时间如为415、416、417、418、419、420、421、422、423、424或425min;
在第四阶段,温度由580-620℃升至的典型但非限制性的温度如为680、685、690、695、700、705、710、715或720℃;升温的典型但非限制性的时间如为235、236、237、238、239、240、241、242、243、244或245min;
在第五阶段,温度由680-720℃升温至的典型但非限制性的温度如为880、885、890、895、900、905、910、915或920℃;升温的典型但非限制性的时间如为195、196、197、198、199、200、201、202、203、204或205min;
在第六阶段,温度由880-920℃升温至的典型但非限制性的温度如为1280、1285、1290、1295、1300、1305、1310、1315或1320℃,升温时间为195、196、197、198、199、200、201、202、203、204或205min。
在本发明的一种优选实施方式中,碳化后的原膜的石墨化处理在惰性气体保护下进行。
在本发明的进一步优选实施方式中,进行石墨化处理时,气压为0.01-0.02MPa。
在本发明的典型但非限制性的实施方式中,碳化后的原膜在进行石墨化处理时的气压如为0.01、0.012、0.015、0.018或0.02MPa。
在本发明的一种优选实施方式中,采用阶段升温方式进行石墨化处理。
通过采用阶段升温方式对碳化后的原膜进行石墨化处理,能够有效提高原膜石墨化的均匀度,从而使其保持良好的导热性。
在本发明的一种优选实施方式中,碳化后的原膜进行石墨化处理按照如下步骤进行:
先从室温升温至1900-2000℃,抽真空后充入惰性气体,再升温至2500-2900℃,升温阶段时间为8-16h。
在本发明的进一步优选实施方式中,惰性气体选自氮气、氩气或氦气中的一种,优选为氩气。
在本发明的一种优选实施方式中,室温升温至的典型但非限制性的温度如为1900、1910、1920、1930、1940、1950、1960、1970、1980、1990或2000℃;抽真空充入惰性气体后在升温至的典型但非限制性的温度如为2500、2550、2600、2650、2700、2750、2800、2850或2900℃;升温阶段的典型但非限制性的总时长如为8、9、10、11、12、13、14、15或16h。
在本发明的一种优选实施方式中,碳化化原膜石墨化阶段升温包括如下步骤:
(m1)第一阶段:温度由室温升至980-1020℃,升温时间为75-85min;
(m2)第二阶段:温度由980-1020℃升至1480-1520℃,升温时间为120-130min;
(m3)第三阶段:温度由1480-1520℃升至1560-1600℃,升温时间为25-35min;
(m4)第四阶段:温度由1560-1600℃升温至1780-1820℃,升温时间为215-225min;
(m5)第五阶段:温度由1780-1820℃升温至1980-2020℃,升温时间为95-105min;
(m6)第六阶段:温度由1980-2020℃升温至2180-2220℃,升温时间为65-75min;
(m7)第七阶段:温度由2180-2220℃升温至2480-2520℃,升温时间为95-105min;
(m8)第八阶段:温度由2480-2520℃升温至2680-2720℃,升温时间为85-95min;
(m9)第九阶段,温度保持在2680-2720℃,隔热时间25-35min。
在本发明的一种优选实施方式中,在石墨化的第一阶段,温度由室温升至的典型但非限制性的温度如为980、985、990、995、1000、1005、1010、1015或1020℃,升温的典型但非限制性的时间如为75、76、77、78、79、80、81、82、83、84或85min;
在石墨化的第二阶段,温度由980-1020℃升至的典型但非限制性的温度如为1480、1485、1490、1495、1500、1505、1510、1515或1520℃,升温的典型但非限制性的时间如为120、121、122、123、124、125、126、127、128、129或130min;
在石墨化的第三阶段,温度由1480-1520℃升至的典型但非限制性的温度如为1560、1565、1570、1575、1580、1585、1590、1595或1600℃,升温的典型但非限制性的时间如为25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35min;
在石墨化的第四阶段,温度由1560-1600℃升温至的典型但非限制性的温度如为1780、1785、1790、1795、1800、1805、1810、1815或1820℃,升温的典型但非限制性的时间如为215、216、217、218、219、220、221、222、223、224或225min;
在石墨化的第五个阶段,温度由1780-1820℃升温至的典型但非限制性的温度如为1980、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015或2020℃,升温的典型但非限制性的时间如为95、96、97、98、99、100、101、102、103、104或105min;
在石墨化的第六个阶段,温度由1980-2020℃升温至的典型但非限制性的温度如为2180、2185、2190、2195、2200、2205、2210、2215或2220℃,升温的典型但非限制性的时间如为65、66、67、68、69、70、71、72、73、74或75min;
在石墨化的第七个阶段,温度由2180-2220℃升温至的典型但非限制性的温度如为2480、2485、2490、2495、2500、2505、2510、2515或2520℃,升温的典型但非限制性的时间如为65、96、97、98、99、100、101、102、103、104或105min;
在石墨化的第八个阶段,温度由2480-2520℃升温至的典型但非限制性的温度如为2680、2685、2690、2695、2700、2705、2710、2715或2720℃,升温的典型但非限制性的时间如为85、86、87、88、89、90、91、92、93、94或95min。
在石墨化的第九个阶段,温度在2680-2720℃,隔热时间为25-35min。
在石墨化的第九个阶段,隔热的典型但非限制性的时间如为25、26、27、28、29、30、31、32、33、34或35min。
在本发明的一种优选实施方式中,在步骤(b)中,溅镀在惰性气体保护下进行。
在本发明的进一步优选实施方式中,惰性气体为氩气,以避免杂质气体的引入影响石墨膜的性能。
根据本发明的第三个方面,本发明提供了聚合物-石墨复合膜在耐高温制品、耐腐蚀制品、防眩光制品和防雷击制品中的应用。
本发明提供的聚合物-石墨复合膜不仅具有优异的耐腐蚀性能和耐高温性能,而且还具有防雷击和防眩光功能,同时还具有隔热功能,能够用于耐高温制品、耐腐蚀制品、防眩光制品和防雷击制品中。
在本发明的一种优选实施方式中,聚合物-石墨复合膜的厚度为50-250μm。
在本发明的优选实施方式中,聚合物-石墨复合膜的典型但非限制性的厚度如为50、60、70、80、90、100、120、150、180、200、220或250μm。
在本发明的一种优选实施方式中,当聚合物-石墨复合膜为聚酯-石墨复合膜时,其方阻为110±20ohm/sq,透光率大于86%,雾度小于0.5%,可靠性:曲率半径10mm,经过10万次弯折后,方阻变化不超过10%,高温高湿(温度85℃,湿度85%)1000h后,其方阻变化率低于15%,这说明聚酯-石墨烯复合膜的可靠性高,耐弯折特性好,在显示器用透明电极、触控产品用透明电极等领域具有巨大潜力。下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
实施例1
本实施例提供了一种聚酯-石墨复合膜,其包括聚酯膜,聚酯膜上复合有石墨膜,其制备方法包括如下步骤:
(a)制备石墨膜-铜复合材料
(a1)将聚酰亚胺膜依次进行碳化、石墨化和压延处理制备石墨膜
碳化处理包括如下步骤:第一阶段温度由室温升至300℃,升温时间为40min;第二阶段温度由300℃升至480℃,升温时间为45min,且温度升至480℃后隔热30min;第三阶段温度由480℃升至600℃,升温时间为420min;第四阶段温度由600℃升至700℃,升温时间为240min;第五阶段温度由700℃升至900℃,升温时间为200min;第六阶段温度由900℃升至1300℃,升温时间为200min;
石墨化处理包括如下步骤:
将碳化处理后的材料放入石墨化设备中,抽真空后充入氩气,保持设备中气压为0.015MPa;采用阶段升温方式升温,具体包括如下步骤:第一阶段温度由室温升至1000℃,升温时间为80min;第二阶段温度由1000℃升至1500℃,升温时间为125min;第三阶段温度由1500升至1580℃,升温时间为30min;第四阶段温度由1580℃升至1800℃,升温时间为220min;第五阶段温度由1800℃升至2000℃,升温时间为100min,且温度升至2000℃时抽真空;第六阶段温度由2000℃升至2200℃,升温时间为70min;第七阶段温度由2200℃升至2500℃,升温时间为100min;第八阶段温度由2500℃升至2700℃,升温时间为90min;第九阶段温度保持2700℃,隔热时间为30min。
将经过石墨化处理后的石墨膜进行压延处理,得到高导热石墨膜。
(a2)在石墨膜上溅射铜制备石墨膜-铜复合材料
(b)在聚酯膜上溅射石墨得到聚酯-石墨复合膜
在磁控溅射仪中使用石墨膜-铜复合材料作为靶材,将制备好的聚酯膜和靶材放入仓室中,在溅射过程中,聚酯膜以20r/min的速度旋转,为减少气体杂质对材料的污染,提高聚酯膜的性能,用真空泵将室体抽到高真空(大约为10-6torr),当真空仓室本底真空达到达2.0×10-4Pa时,然后对聚酯膜进行快速的镀石墨膜,得到聚酯-石墨复合膜。
实施例2
本实施例提供了一种聚酯-石墨复合膜,其包括聚酯膜,聚酯膜上复合有石墨膜,其制备方法与实施例1的不同之处在于,石墨膜-铜复合材料按照如下步骤制备而成:在铜箔上涂刷石墨烯浆料,干燥,得到石墨膜-铜复合材料;其它步骤与实施例1相同,在此不再赘述。对比例1
本对比例提供了一种聚酯膜,该聚酯膜同实施例1中聚酯膜。试验例1
将实施例1-2提供的聚酯-石墨复合膜和对比例1提供的聚酯膜分别进耐腐蚀性能和耐高温性能测试,结果如表1所示。
表1聚酯-石墨复合膜和聚酯膜性能数据表
从表1中可以看出,实施例1-2提供的聚酯-石墨复合膜的耐中性盐雾可达到48h,耐高温温度达到200℃,而聚酯膜耐中性盐雾仅为12h,耐高温仅为160℃,这说明通过在聚酯膜上复合石墨膜,使得聚酯-石墨复合膜的耐腐蚀性能和耐高温性能显著提高,能够用于耐腐蚀制品和耐高温制品中。
试验例2
将实施例1-2提供的聚酯-石墨复合膜和对比例1提供的聚酯膜分别进行防雷击和防眩光测试,结果显示实施例1-2提供的聚酯-石墨复合膜均具有防雷击和防眩光性能,而对比例1提供的聚酯膜没有防雷击和防眩光性能,这说明通过在聚酯膜上复合石墨膜,得到的聚酯-石墨复合膜不仅具有优异的耐腐蚀和耐高温性能,同时还具有防雷击和防眩光性能。
试验例3
将实施例1-2提供的聚酯-石墨复合膜和对比例1提供的聚酯膜分别进行隔热性能测试,测试方法为:将上述三种膜分别同时置于同等阳光强度下接受阳光照射,照射时环境温度为25℃,照射30分钟后,实施例1提供的聚酯-石墨复合膜温度为27.1℃,实施例2提供的聚酯-石墨复合膜的温度为28.5℃,而对比例1提供的聚酯膜的温度达到31.1℃,这说明本发明提供的聚酯-石墨复合膜具有明显的隔热功能,且采用石墨膜表面溅镀铜制成的复合材料作为靶材时,制备得到的聚酯-石墨膜的隔热性能更佳。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种聚合物-石墨复合膜,其特征在于,包括聚合物膜,所述聚合物膜表面复合有石墨膜。
2.根据权利要求1所述的聚合物-石墨复合膜,其特征在于,所述聚合物膜选自聚酯膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚氯乙烯膜和聚苯乙烯膜中的一种,优选为聚酯膜。
3.一种聚合物-石墨复合膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)将聚合物膜进行等离子处理;
(b)在等离子处理后的聚合物膜上溅镀石墨膜;
优选地,所述聚合物膜选自聚酯膜、聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚氯乙烯膜和聚苯乙烯膜中的一种,优选为聚酯膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,采用磁控溅射仪在等离子处理后的聚合膜上溅镀石墨膜;
优选地,采用石墨膜-金属复合材料作为靶材在聚合物膜上溅镀石墨膜;
优选地,在进行石墨膜溅镀时,聚合物膜的旋转速度为15-25r/min,优选为20r/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述石墨膜-金属复合材料的制备方法包括如下步骤:在石墨膜的表面溅镀金属,得到石墨膜-金属复合材料;
优选地,所述金属选自铜、银和铝中的一种,优选为铜。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述石墨膜的制备方法包括如下步骤:将原膜依次进行碳化和石墨化处理,得到石墨膜;
优选地,所述原膜为聚酰亚胺膜或聚酰胺膜;
优选地,还包括压延处理步骤,所述压延处理步骤设置于原膜石墨化处理之后。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,碳化处理采用阶段升温方式进行;
优选地,阶段升温包括如下步骤:
(s1)第一阶段:温度由室温升至280-320℃,升温时间为35-45min;
(s2)第二阶段:温度由280-320℃升至450-500℃,升温时间为40-50min,且温度升至450-500℃后隔热25-35min;
(s3)第三阶段:温度由450-500℃升至580-620℃,升温时间为415-425min;
(s4)第四阶段:温度由580-620℃升温至680-720℃,升温时间为235-245min;
(s5)第五阶段:温度由680-720℃升温至880-920℃,升温时间为195-205min;
(s6)第六阶段:温度由880-920℃升温至1280-1320℃,升温时间为195-205min;
优选地,(s1)第一阶段:温度由室温升至290-310℃,升温时间为35-45min;
(s2)第二阶段:温度由290-310℃升至470-490℃,升温时间为40-50min,且温度升至470-490℃后隔热25-35min;
(s3)第三阶段:温度由470-490℃升至590-610℃,升温时间为415-425min;
(s4)第四阶段:温度由590-610℃升温至690-710℃,升温时间为235-245min;
(s5)第五阶段:温度由690-710℃升温至890-910℃,升温时间为195-205min;
(s6)第六阶段:温度由890-910℃升温至1290-1310℃,升温时间为195-205min。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,石墨化处理在惰性气体保护下进行;
优选地,进行石墨化处理时,气压为0.01-0.02MPa;
优选地,采用阶段升温方式进行石墨化处理;
优选地,进行石墨化处理时,先从室温升温至1900-2000℃,抽真空后充入惰性气体,再升温至2500-2900℃,升温阶段时间为8-16h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,石墨化阶段升温包括如下步骤:
(m1)第一阶段:温度由室温升至980-1020℃,升温时间为75-85min;
(m2)第二阶段:温度由980-1020℃升至1480-1520℃,升温时间为120-130min;
(m3)第三阶段:温度由1480-1520℃升至1560-1600℃,升温时间为25-35min;
(m4)第四阶段:温度由1560-1600℃升温至1780-1820℃,升温时间为215-225min;
(m5)第五阶段:温度由1780-1820℃升温至1980-2020℃,升温时间为95-105min;
(m6)第六阶段:温度由1980-2020℃升温至2180-2220℃,升温时间为65-75min;
(m7)第七阶段:温度由2180-2220℃升温至2480-2520℃,升温时间为95-105min;
(m8)第八阶段:温度由2480-2520℃升温至2680-2720℃,升温时间为85-95min;
(m9)第九阶段,温度保持在2680-2720℃,隔热时间25-35min;
优选地,(m1)第一阶段:温度由室温升至990-1010℃,升温时间为75-85min;
(m2)第二阶段:温度由990-1010℃升至1490-1510℃,升温时间为120-130min;
(m3)第三阶段:温度由1490-1510℃升至1570-1590℃,升温时间为25-35min;
(m4)第四阶段:温度由1570-1590℃升温至1790-1810℃,升温时间为215-225min;
(m5)第五阶段:温度由1790-1810℃升温至1990-2010℃,升温时间为95-105min;
(m6)第六阶段:温度由1990-2010℃升温至2190-2210℃,升温时间为65-75min;
(m7)第七阶段:温度由2190-2210℃升温至2490-2510℃,升温时间为95-105min;
(m8)第八阶段:温度由2490-2510℃升温至2690-2710℃,升温时间为25-35min;
(m9)第九阶段,温度保持在2690-2710℃,隔热时间25-35min。
10.根据权利要求1或2所述的聚合物-石墨复合膜或权利要求3-9任一项所述的制备方法得到的聚合物-石墨复合膜在耐高温制品、耐腐蚀制品、防眩光制品和防雷击制品中的应用。
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Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4277540A (en) * | 1971-05-03 | 1981-07-07 | Aine Harry E | Thin film magnetic recording medium |
CN101037333A (zh) * | 2007-02-13 | 2007-09-19 | 武汉理工大学 | 一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法 |
CN103551126A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-05 | 江苏创发生物科技有限公司 | 一种高吸附性并具有抗菌耐霉活性碳纤维及其制造方法 |
CN104445174A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-25 | 碳元科技股份有限公司 | 一种超薄高导热石墨膜及其制备方法 |
CN104673122A (zh) * | 2013-12-03 | 2015-06-03 | 凯尔凯德新材料科技泰州有限公司 | 一种高导热率的导热胶膜及其制作方法 |
CN105601973A (zh) * | 2014-11-18 | 2016-05-25 | 波音公司 | 高温聚合基体复合物衬底及保护其免于暴露于高温的方法 |
CN106191781A (zh) * | 2015-03-18 | 2016-12-07 | 青岛科技大学 | 一种高导热高散热柔性石墨材料的制备方法 |
CN106629698A (zh) * | 2016-09-15 | 2017-05-10 | 广东思泉新材料股份有限公司 | 一种超薄石墨片的制作方法 |
CN106696384A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-05-24 | 深圳市金晖科技有限公司 | 一种含有石墨涂层的导热导电网纱 |
CN107011854A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-08-04 | 世星科技股份有限公司 | 一种导热石墨复合膜及其制备方法 |
CN107619494A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-23 | 苏州罗格特光电科技有限公司 | 一种弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法 |
CN108541144A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-09-14 | 广东工业大学 | 一种易剥离载体箔及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-09-29 CN CN201811150916.XA patent/CN108948399A/zh active Pending
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4277540A (en) * | 1971-05-03 | 1981-07-07 | Aine Harry E | Thin film magnetic recording medium |
CN101037333A (zh) * | 2007-02-13 | 2007-09-19 | 武汉理工大学 | 一种制备氮化铝/石墨叠层复合陶瓷材料的方法 |
CN103551126A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-05 | 江苏创发生物科技有限公司 | 一种高吸附性并具有抗菌耐霉活性碳纤维及其制造方法 |
CN104673122A (zh) * | 2013-12-03 | 2015-06-03 | 凯尔凯德新材料科技泰州有限公司 | 一种高导热率的导热胶膜及其制作方法 |
CN105601973A (zh) * | 2014-11-18 | 2016-05-25 | 波音公司 | 高温聚合基体复合物衬底及保护其免于暴露于高温的方法 |
CN104445174A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-25 | 碳元科技股份有限公司 | 一种超薄高导热石墨膜及其制备方法 |
CN106191781A (zh) * | 2015-03-18 | 2016-12-07 | 青岛科技大学 | 一种高导热高散热柔性石墨材料的制备方法 |
CN106629698A (zh) * | 2016-09-15 | 2017-05-10 | 广东思泉新材料股份有限公司 | 一种超薄石墨片的制作方法 |
CN106696384A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-05-24 | 深圳市金晖科技有限公司 | 一种含有石墨涂层的导热导电网纱 |
CN107011854A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-08-04 | 世星科技股份有限公司 | 一种导热石墨复合膜及其制备方法 |
CN107619494A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-23 | 苏州罗格特光电科技有限公司 | 一种弹性软质纳米碳骨薄膜材料的制备方法 |
CN108541144A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-09-14 | 广东工业大学 | 一种易剥离载体箔及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
国土资源部信息中心: "《2005-2006世界矿产资源年评》", 31 December 2007, 地质出版社 * |
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