CN107293408A - 一种镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料及其制备方法，以含氮活性炭作为基底，将镍钴氢氧化物负载在基底上，使其长成一种微球绒状结构，镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料呈微球绒状，比表面积大，具有优异的电化学性能，可以作超级电容器的电极材料。步骤为：将含氮碳源与活化剂研磨使其混合均匀得到前驱体混合物，再将前驱体混合物高温煅烧、酸洗、水洗、干燥后得含氮活性炭；将含氮活性炭加入乙醇水溶液中分散均匀，再加入硝酸镍、硝酸钴，调节混合液pH值，进行水热反应，粗产物水洗、干燥后得到产物。本发明通过简单的反应制备镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料，活化剂的选择价格低廉且不会对环境造成污染，制备工艺简单、快速、能耗低。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料及其制备方法，该复合材料可用来作为超级电容器的电极材料。
背景技术
伴随着社会经济的快速发展，能源枯竭，环境破坏等问题日益突出，因此人们迫切地寻找一种高效环保的储能设备。超级电容器作为一种新型的储能器件，具有功率密度高、循环寿命长、充电时间短和绿色无污染等优点，有极大的发展前景，可广泛用于各种电子设备，如何制备高比电容的电极材料对超级电容器尤为重要。
金属氢氧化物比电容高、可逆性好环保等优点，但是循环寿命短、稳定性差，限制了其应用。
含氮活性炭材料有许多介孔结构，具有高比表面积、来源广泛、成本低、循环寿命长等优点，然而比电容低严重限制了活性炭电极材料的商业化。在含氮活性炭的制备过程中往往由于碳源选择不当而需重新引入氮基团，致使制备工艺过于繁琐，另外在活化剂的选择上往往是会对环境造成污染的强碱、强酸。
发明内容
本发明目的在于解决上述一系列问题，公开了一种作为超级电容器材料的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料及其制备方法。该方法制备工艺简单，反应物价格低廉且无污染，得到的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料具有较高的比电容。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料，是以含氮活性炭作为基底，将镍钴氢氧化物负载在基底上，使其长成一种微球绒状结构；以镍钴氢氧化物/ 含氮活性炭复合电极材料质量为100份计，含氮活性炭为1～5份。
上述镍钴氢氧化物/活性炭复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含氮活性炭
将含氮碳源、活化剂两组分按1:1～1:20的质量比混合均匀后，在氮气保护、常压条件下，从室温升温至600～900℃，对混合物进行煅烧处理1～2h后，将反应后的材料酸洗、水洗至中性，50℃～90℃干燥8～12h，得到含氮活性炭。
所述的含氮碳源包括壳聚糖与葡萄糖的混合物或壳聚糖。所述的活化剂为氯化钙。所述的升温速率为1～10℃/min。
(2)水热反应得到粗产物
将步骤(1)得到的含氮活性炭加入至乙醇水溶液中，超声30min～2h后使其分散均匀。将硝酸镍、硝酸钴加入到乙醇水溶液中得到分散液，调节分散液的pH 为6～12，超声处理使其分散均匀。将分散均匀的分散液倒入反应釜内， 100℃～160℃条件下进行水热反应8h～14h后得到粗产物。
所述的水热反应的反应温度优选120℃，反应时间优选12h。
所述的分散液pH值优选7～8。分散液pH值通过氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或尿素水溶液的一种进行调节，优选为尿素水溶液。分散液的组分包括活性炭、硝酸镍、硝酸钴三种组分，基于100份重量的硝酸镍，活性炭为2～5 份，硝酸钴为20～50份。
(3)将步骤(2)水热反应后的粗产物进行水洗、离心后，真空干燥得到镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料，以镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料质量为100份计，含氮活性炭为1～5份。
本发明的有益效果为：
1)以低廉、绿色、可循环利用的原料合成含氮活性炭用于镍钴氢氧化物/ 含氮活性炭复合电极材料的制备，复合电极材料比表面积大，稳定性好并且表现出较高的比电容。2)含氮活性炭材料制备过程中，碳源和氮源均来自同一前体，在提高材料稳定性、导电性的同时简化了制备工艺，活化剂的选择也采用了绿色、廉价的氯化钙，减少了对环境的污染。
附图说明
图1为本发明中制备的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料的扫描电镜图；
图2为本发明中制备的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料的XRD图；
图3为本发明中制备的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料在电流密度为1Ag-1下的恒电流充放电图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
称取0.3g壳聚糖和3g氯化钙，将其用研钵研磨均匀，放入管式炉，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率煅烧至900℃，保持2h，将反应后的材料酸洗、水洗至中性，60℃干燥8h，得到含氮活性炭。将0.01g含氮活性炭在30ml乙醇水溶液中超声2h使之分散均匀，再加入0.36g硝酸镍和0.18g硝酸钴，加入尿素调节pH为8，继续超声15分钟。然后将分散液倒入反应釜120℃，反应12h，将反应后的材料水洗离心，并在真空60℃干燥24h，得到最后的镍钴氢氧化物/ 含氮活性炭复合电极材料。
图1是制备的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料的扫描电镜图，从图中可以看出，镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料呈微球绒状，比表面积大。
图2是制备的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料的XRD图，可以看出生成了镍钴氢氧化物，结晶度一般。
图3是制备的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料在1Ag-1下的恒电流充放电图，由放电时间和比电容计算公式Csp＝It/ΔVm计算电极材料在1Ag-1下的比电容为1724Fg-1。
实施例2
称取0.3g壳聚糖和0.3g氯化钙，将其用研钵研磨均匀，放入管式炉，在氮气气氛下，以1℃/min的升温速率煅烧至600℃，保持1h，将反应后的材料酸洗、水洗至中性，50℃干燥8h，得到含氮活性炭；将0.01g含氮活性炭在30ml乙醇水溶液中超声30min使之分散均匀，再加入0.5g硝酸镍和0.1g硝酸钴，加入尿素调节pH为7，继续超声15分钟。然后将分散液倒入反应釜100℃，反应8h，将反应后的材料水洗离心，并在真空60℃干燥24h，得到最后的镍钴氢氧化物/ 含氮活性炭复合电极材料。
实施例3
称取0.2g壳聚糖,0.1g葡萄糖，1.5g氯化钙，将其用研钵研磨均匀，放入管式炉，在氮气气氛下，以4℃/min的升温速率煅烧至800℃，保持1h，将反应后的材料酸洗、水洗至中性，70℃干燥10h，得到含氮活性炭；将0.01g含氮活性炭在30ml乙醇水溶液中超声1h使之分散均匀，再加入0.5g硝酸镍和0.25g硝酸钴，加入尿素调节pH为8，继续超声15分钟。然后将分散液倒入反应釜160℃，反应10h，将反应后的材料水洗离心，并在真空60℃干燥24h，得到最后的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料。
实施例4
称取0.3g壳聚糖和3.6g氯化钙，将其用研钵研磨均匀，放入管式炉，在氮气气氛下，以8℃/min的升温速率煅烧至800℃，保持1.5h，将反应后的材料酸洗、水洗至中性，70℃干燥12h，得到含氮活性炭；将0.01g含氮活性炭在30ml 乙醇水溶液中超声1.5h使之分散均匀，再加入0.36g硝酸镍和0.18g硝酸钴，加入尿素调节pH为8，继续超声15分钟。然后将分散液倒入反应釜120℃，反应 12h，将反应后的材料水洗离心，并在真空60℃干燥24h，得到最后的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料。
实施例5
称取0.3g壳聚糖和6g氯化钙，将其用研钵研磨均匀，放入管式炉，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率煅烧至900℃，保持2h，将反应后的材料酸洗、水洗至中性，90℃干燥12h，得到含氮活性炭；将0.01g含氮活性炭在30ml乙醇水溶液中超声2h使之分散均匀，再加入1.25g硝酸镍和0.25g硝酸钴，加入尿素调节pH为8，继续超声15分钟。然后将分散液倒入反应釜160℃，反应 14h，将反应后的材料水洗离心，并在真空60℃干燥24h，得到最后的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料。
Claims (10)
1.一种镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料，其特征在于，所述的镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料以含氮活性炭作为基底，将镍钴氢氧化物负载在基底上，使其长成一种微球绒状结构；以镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料质量为100份计，含氮活性炭为1～5份。
2.权利要求1所述的一种镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料的制备方法，其特征在于以下步骤：
(1)制备含氮活性炭
将含氮碳源、活化剂两组分按1:1～1:20的质量比混合均匀后，在氮气保护、常压条件下，从室温升温至600～900℃，对混合物进行煅烧处理1～2h后，将反应后的材料酸洗、水洗至中性，干燥后得到含氮活性炭；
所述的含氮碳源包括壳聚糖与葡萄糖的混合物或壳聚糖；活化剂为氯化钙；
(2)水热反应得到粗产物
将步骤(1)得到的含氮活性炭加入至乙醇水溶液中，超声使其分散均匀；将硝酸镍、硝酸钴加入到乙醇水溶液中得到分散液，调节分散液的pH为6～12，超声处理使其分散均匀；将分散均匀的分散液倒入反应釜内，100℃～160℃条件下进行水热反应8h～14h后得到粗产物；
分散液的组分包括活性炭、硝酸镍、硝酸钴，基于100份重量的硝酸镍，含氮活性炭为2～5份，硝酸钴为20～50份；
(3)将步骤(2)水热反应后的粗产物进行水洗、离心后，真空干燥得到镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料，以镍钴氢氧化物/含氮活性炭复合电极材料质量为100份计，含氮活性炭为1～5份。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的分散液pH值优选7～8。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水热反应的反应温度优选120℃，反应时间优选12h。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的分散液pH值通过氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或尿素水溶液的一种进行调节。
6.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的干燥温度为50℃～90℃，干燥时间为干燥8～12h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的干燥温度为50℃～90℃，干燥时间为干燥8～12h。
8.根据权利要求2或3或4或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的升温速率为1～10℃/min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的升温速率为1～10℃/min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的升温速率为1～10℃/min。
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