CN102185098A - 一种择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料及其制备方法 Download PDF

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曹明贺
吕蒙普
刘韩星
郝华
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Abstract

一种择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料及其制备方法。该材料为(110)晶面择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料，膜厚大于1μm，主要化学组成是K0.5Na0.5NbO3，其中掺入了(110)晶面取向的NaNbO3模板材料。用粉末溶胶凝胶旋涂法制备，先合成模板.再将Nb2O5和HF按物质的量的比1∶10配料，使Nb2O5溶解，加入草酸铵，氨水沉淀，洗滤，加水，加入草酸得前躯体溶液，再氨水沉淀，洗滤，加水，按照Nb与一水柠檬酸物质的量比为1∶4加入一水柠檬酸，制得前躯体溶液，测定Nb5+，确定无水乙酸钠和乙酸钾的量，加入乙二醇，制备0.3mol/L～0.5mol/L的KNN溶胶，烘干烧制成粉，按KNN粉与溶胶中KNN物质的量的比1∶1或2∶1配料，加分散剂制悬浊液，再加入NaNbO3模板，分散，使用旋涂仪在基片上多次旋涂热处理即得膜。

Description

一种择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料及其制备方法，具体涉及一种以(110)取向的片状NaNbO3为模板材料掺杂改性的K0.5Na0.5NbO3铌酸盐无铅压电厚膜，通过调整NaNbO3为模板材料取向，可以获得(110)晶面择优取向的K0.5Na0.5NbO3铌酸盐无铅压电厚膜。
背景技术
压电材料在各类信息的检测、转、存储处理中具有广泛的应用，在信息、航天、激光和生物等诸多高新科技领域里应用甚广，然而，迄今为止，绝大多的压电材料仍是含铅的。其中氧化铅或四氧化三铅约占原材料总重量70％，在这些材料的生产、使用和废弃后处理的过程中均会给人类健康及生态环境带来严重危害，这与人类社会可持续发展的理念相悖。另外，由于全球资源存量有限，因此，开发非铅基环境协调性(绿色)压电陶瓷材料是一项紧迫且具有实用意义的课题。
ANbO3(A为Li、Na或K)型铌酸盐是一类重要的无铅压电材料体系，它是一类具有类钙钛矿结构的材料。与其它无铅陶瓷体系相比，该类化合物具有压电性能较大，介电常数低，频率常数大，密度小等特点，是取代铅基压电陶瓷材料重点考虑的材料体系之一。研究发现通过织构化技术制备出的具有特定晶体学取向的铌酸盐复合陶瓷材料，其压电性能可以大大提高，其性能可以与铅基材料相比拟。无铅铌酸盐厚膜既具有薄膜元件结构简单，易于集成化、微型化的优点，又具有居里温度高、压电和介电性能较好，制成器件不仅工作电压低、使用频率范围宽，能与半导体集成电路兼容，且电性能优于薄膜材料。为了进一步提高无铅铌酸盐厚膜元器件电学性能，制备出具有特定晶体学取向的厚膜材料具有重要意义。
本发明采用粉末溶胶凝胶旋涂法，将具有一定长径比的(110)晶面择优取向的NaNbO3模板粒子加入到铌酸盐前驱体中，制备出稳定的悬浊液，再通过旋涂仪反复旋涂热处理，制备出K0.5Na0.5NbO3(KNN)铌酸盐无铅压电厚膜。与常规技术制备的厚膜相比较，采用这种方法制备出的厚膜材料表现出较好的(110)晶面择优特性。通过片状的NaNbO3模板取向度的选择，可以制备出择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料，为大幅度提高该类无铅压电厚膜材料性能提供重要技术支撑。
发明内容
本发明目的旨在提供一种择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料，同时提供该压电厚膜材料的制备方法。
本发明目的是采用下述技术方案实现的。一种择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料，其特征是，该材料为(110)晶面择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料，膜厚大于1μm，其主要化学组成是K0.5Na0.5NbO3，其中掺入了1wt％～15wt％的(110)晶面取向明显的片状NaNbO3模板材料。
本发明目的择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料的方法，其制备步骤为：
第一步、浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的K0.5Na0.5NbO3稳定溶胶合成，溶剂为乙二醇；
1)、将纯度99.5wt％Nb2O5，40.0wt％HF，按物质的量的比为1∶10配料，于70℃～100℃水浴加热8～10小时，使Nb2O5粉末完全溶解，加入3倍于Nb2O5质量的草酸铵，草酸铵纯度99.5％，再用浓度25.0wt％～28.0wt％的氨水滴定沉降沉化24～30小时，洗涤抽滤，加入去离子水，加入草酸得到透明的前躯体溶液，再次使用所述的氨水滴定沉降沉化24～30小时，洗涤抽滤，加入去离子水，按照Nb的物质的量与一水柠檬酸的物质的量比为1∶4，加入纯度99.5％一水柠檬酸，70℃～100℃水浴磁力搅拌3～5小时，得到稳定透明的前躯体溶液；
2)、将第一步1)制备的前躯体溶液取样通过ICP测定Nb5+浓度，根据制备的前躯体溶液体积确定Nb的物质的量，再通过Nb的物质的量确定需要加入K、Na的物质的量，配制K0.5Na0.5NbO3溶胶，再计算需配制的溶胶浓度，加入相应体积的乙二醇，在70℃～100℃水溶磁力搅拌浓缩除水，最后得到浓度0.3mol/L～0.5mol/L的K0.5Na0.5NbO3溶胶；
第二步、将第一步2)制备的浓度0.3mol/L～0.5mol/L的K0.5Na0.5NbO3溶胶，在500℃～700℃烧制成K0.5Na0.5NbO3纳米粉体，并经过24小时球磨处理；
第三步、制备粉与胶中K0.5Na0.5NbO3物质的量之比为1∶1或2∶1的粉末溶胶悬浊液，其粉为第二步制备的K0.5Na0.5NbO3纳米粉体，其胶为第一步2)制备的溶胶，
根据K0.5Na0.5NbO3纳米粉体总物质的量加入1％～3％的聚乙二醇做分散剂，磁力搅拌，超声分散后，加入其悬浊液中K0.5Na0.5NbO3总质量1wt％～17wt％的NaNbO3模板，磁力搅拌，超声分散，制得稳定的粉末溶胶悬浊液；
第四步、制备择优取向型K0.5Na0.5NbO3铌酸盐无铅压电厚膜，选用基片Pt/Ti/SiO2/Si，用旋涂仪涂膜，旋涂均胶速度3000～5000r/min，均胶时间20s-40s，反复多次均胶热处理，热处理温度在500℃～700℃，在退火温度550℃～850℃保温5～60min，即制备出(110)晶面择优取向型K0.5Na0.5NbO3无铅压电厚膜，膜厚大于1μm，其中掺入1wt％～15wt％的(110)晶面取向明显的片状NaNbO3模板材料。
通过调整模板粒子的种类和晶体学取向，本发明还可以拓展制备其它具体特定晶面取向的陶瓷厚膜。
其中，(110)取向NaNbO3模板粒子合成，参考专利技术ZL200510018420.3，通过工艺参数的调整，可以获得(110)取向的模板粒子，其制备步骤为：
1、制备Bi2.5Na3.5Nb5O18模板材料，按专利申请号为200510018252.8的方法制备，方法为：以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，严格按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝1∶1.4∶2的化学比配料，配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始原料总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干，球磨时的助磨剂为无水乙醇；将第二次烘干后的物料在1100℃下热处理8个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后的粉料置入30℃～80℃去离子水中，搅拌3～5分钟后静置5～10分钟，静置时可以采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料干燥，即制得所需Bi2.5Na3.5Nb5O18模板材料，无水乙醇助磨剂与原料的质量比＝1∶2～7；
2、将步骤1制备的Bi2.5Na3.5Nb5O18和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18∶Na2CO3＝1∶1.0～2.0的摩尔比配料，配好的物料磁力搅拌6～12小时，采用无水乙醇作介质；
3在步骤2搅拌后的物料中加入助熔剂，助熔剂为NaCl或KCl或NaF或KF或四者中的任意两种或三种的组合，助熔剂的质量与起始原料总质量比为∶0.5～2.0∶1，配好的物料磁力搅拌6～12小时，采用无水乙醇作介质；
4、将烘干后的物料在950℃～1250℃下热处理3～8个小时，烧成气氛为有氧气氛；
5、将烧成后的粉料置入热的去离子水中，搅拌3～5分钟后静置5～10分钟(静置时可以采用超声波清洗器进行超声处理)，然后去除上层清液；采用相同的方式反复洗涤，直到上层清液中用AgNO3滴定没有浑浊为止，最后，对沉淀物进行分离即可得到片状结构明显的NaNbO3模板材料。
附图说明
图1是NaNbO3模板材料的扫描电镜照片
图2是NaNbO3模板材料XRD图
图3是KNN纳米粉球磨后扫描电镜照片
图4是KNN的XRD图
图5是加入NaNbO3模板与未加NaNbO3模板XRD对比图
由图5可见，随着NaNbO3模板的加入取向由(100)方向转变为(110)方向
图6是加入NaNbO3模板后K0.5Na0.5NbO3厚膜的扫描电镜照片
具体实施方式
本发明实施例以KNN与NaNbO3质量比为1wt％～17wt％的比例，不同退火温度和时间制备无铅压电厚膜，采用粉末溶胶凝胶旋涂法。
具体实施如下：先将纯度99.5％的Nb2O5，浓度40.0wt％的HF，按物质的量的比为1∶10配料，于70℃～100℃水浴加热8～10小时，使Nb2O5粉末完全溶解后，加入3倍于Nb2O5质量的草酸铵(C2H8N2O4·H2O，纯度99.5％)，再使用浓度25.0wt％～28.0wt％氨水滴定沉降沉化24～30小时，洗涤抽滤，加入去离子水，加入一定量草酸(C2H2O4·2H2O)得到透明的前躯体溶液，再次使用所述的氨水沉降沉化24～30小时，洗涤抽滤，加入去离子水，按照Nb的物质的量与一水柠檬酸(C6H8O7·H2O，纯度99.5％)的物质的量比为1∶4，加入一水柠檬酸，于70℃～100℃水浴磁力搅拌3～5小时，得到稳定透明的前躯体溶液，通过ICP测定Nb5+浓度，以此确定无水乙酸钠(CH3COONa，99.0％)和乙酸钾(C2H3KO2，92.0％)的化学计量，加入一定量乙二醇(C2H6O2，99％)，于80℃磁力搅拌浓缩制备0.4mol/L的K0.5Na0.5NbO3(KNN)溶胶，加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)单体物质，其量与胶的KNN物质的量比为1∶1，烘干后，在500℃～700℃烧制成KNN纳米粉，球磨24小时，然后，制备粉与溶胶中K0.5Na0.5NbO3物质的量之比为1∶1或2∶1的粉末溶胶悬浊液，其粉为第二步制备K0.5Na0.5NbO3纳米粉体，其胶为第一步2中制备的溶胶，方法是根据KNN纳米粉体总物质的量加入1％～3％的聚乙二醇做分散剂，磁力搅拌，超声分散后，加入其悬浊液中K0.5Na0.5NbO3总质量1wt％～17wt％的NaNbO3模板，磁力搅拌，超声分散，制得稳定的粉末溶胶悬浊液；使用旋涂仪，选用基片Pt/Ti/SiO2/Si，多次旋涂热处理，在退火温度550℃～850℃保温5～60min，即制备出KNN无铅厚膜，膜厚大于1μm。
制备织构型的KNN(K0.5Na0.5NbO3)基无铅压电厚膜的配方和条件如下实施例。
实施例1
按KNN与NaNbO3质量比为3wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.3mol/L的KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)单体物质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理500℃保温5分钟，反复9次，退火温度600℃保温10分钟。
实施例2
按KNN与NaNbO3质量比为4wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.3mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理550保温10分钟，反复9次，退火温度650℃保温20分钟。
实施例3
按KNN与NaNbO3质量比为5wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.3mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理600℃保温15分钟，反复9次，退火温度700℃保温30分钟。
实施例4
按KNN与NaNbO3质量比为6wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.3mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理650℃保温10分钟，反复9次，退火温度750℃保温40分钟。
实施例5
按KNN与NaNbO3质量比为7wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.3mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理600℃保温10分钟，反复9次，退火温度800℃保温50分钟。
实施例6
按KNN与NaNbO3质量比为8wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.4mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理600℃保温10分钟，反复9次，退火温度850℃保温20分钟。
实施例7
按KNN与NaNbO3质量比为9wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.4mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理600℃保温10分钟，反复9次，退火温度650℃保温10分钟。
实施例8
按KNN与NaNbO3质量比为10wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.4mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理650℃保温10分钟，反复9次，退火温度750℃保温20分钟。
实施例9
按KNN与NaNbO3质量比为11wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.4mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理700℃保温10分钟，反复9次，退火温度850℃保温20分钟。
实施例10
按KNN与NaNbO3质量比为13wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.5mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理550℃保温10分钟，反复9次，退火温度650℃保温20分钟。
实施例11
按KNN与NaNbO3质量比为14wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.5mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理600℃保温10分钟，反复9次，退火温度750℃保温20分钟。
实施例12
按KNN与NaNbO3质量比为15wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.5mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理650℃保温10分钟，反复9次，退火温度850℃保温20分钟。
实施例13
按KNN与NaNbO3质量比为16wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.5mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理650℃保温10分钟，反复9次，退火温度850℃保温30分钟。
实施例14
按KNN与NaNbO3质量比为17wt％的比例制备无铅压电厚膜。采用0.5mol/L KNN溶胶(溶剂为乙二醇，加入聚乙烯基吡咯烷酮单体物质质，其量与KNN物质的量比为1∶1)，200纳米左右KNN粉，粉与溶胶中KNN物质的量比为1∶1，热处理600℃保温10分钟，反复9次，退火温度850℃保温20分钟。

Claims (3)

1.一种择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料，其特征是，该材料为(110)晶面择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料，膜厚大于1μm，其主要化学组成是K0.5Na0.5NbO3，其中掺入了1wt％～15wt％的(110)晶面取向明显的片状NaNbO3模板材料。
2.权利要求1所述的择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料的方法，其制备步骤为：
第一步、浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的K0.5Na0.5NbO3稳定溶胶合成，溶剂为乙二醇；
1)、将纯度99.5％Nb2O5，40.0wt％HF，按物质的量的比为1∶10配料，于70℃～100℃水浴加热8～10小时，使Nb2O5粉末完全溶解，加入3倍于Nb2O5质量的草酸铵，草酸铵纯度99.5％，再用浓度25.0wt％～28.0wt％的氨水滴定沉降沉化24～30小时，洗涤抽滤，加入去离子水，加入草酸得到透明的前躯体溶液，再次使用所述的氨水滴定沉降沉化24～30小时，洗涤抽滤，加入去离子水，按照Nb的物质的量与一水柠檬酸的物质的量比为1∶4，加入纯度99.5％一水柠檬酸，70℃～100℃水浴磁力搅拌3～5小时，得到稳定透明的前躯体溶液；
2)、将第一步1)制备的前躯体溶液取样通过ICP测定Nb5+浓度，根据制备的前躯体溶液体积确定Nb的物质的量，再通过Nb的物质的量确定需要加入K、Na的物质的量，配制的K0.5Na0.5NbO3溶胶，再计算需配制的溶胶浓度，加入相应体积的乙二醇，在70～100℃水溶磁力搅拌浓缩除水，最后得到浓度0.3mol/L～0.5mol/L的K0.5Na0.5NbO3溶胶；
第二步、将第一步2)制备的浓度0.3mol/L～0.5mol/L的K0.5Na0.5NbO3溶胶，在500℃～700℃烧制成K0.5Na0.5NbO3纳米粉体，并经过24小时球磨处理；
第三步、制备粉与胶中K0.5Na0.5NbO3物质的量之比为1∶1或2∶1的粉末溶胶悬浊液，其粉为第二步制备的K0.5Na0.5NbO3纳米粉体，其胶为第一步2)制备的溶胶，
根据K0.5Na0.5NbO3纳米粉体总物质的量加入1％～3％的聚乙二醇做分散剂，磁力搅拌，超声分散后，加入其悬浊液中K0.5Na0.5NbO3总质量1wt％～17wt％的NaNbO3模板，磁力搅拌，超声分散，制得稳定的粉末溶胶悬浊液；
第四步、制备择优取向型K0.5Na0.5NbO3铌酸盐无铅压电厚膜，选用基片Pt/Ti/SiO2/Si，用旋涂仪涂膜，反复多次均胶热处理，热处理温度在500℃～700℃，在退火温度550℃～850℃保温5～60min，即制备出(110)晶面取向型K0.5Na0.5NbO3无铅压电厚膜，膜厚大于1μm，其中掺入1wt％～15wt％的(110)晶面取向明显的片状NaNbO3模板材料。
3.如权利要求2所述的择优取向型铌酸盐无铅压电厚膜材料的方法，其特征在于，在第四步中用旋涂仪涂膜的旋涂均胶速度3000～5000r/min，均胶时间20s-40s。
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