CN101486570A - 一种无铅压电织构厚膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无铅压电材料领域，公开了一种无铅压电织构厚膜及其制备方法，本发明的无铅压电织构厚膜的方法，包括下列步骤：选择基料；选取模板；将模板与基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入配好的溶剂后球磨制得浆料；将浆料流延后获得膜片；将膜片切割后进行等静压；取出压好的样品热处理，得到取向良好的无铅压电织构厚膜。本发明的方法得到的厚膜具有良好的取向度，有利于器件小型化、片式化的发展。
Description
技术领域
本发明属于无铅压电材料领域，具体涉及一种无铅压电厚膜织构化的方法。
背景技术
压电材料是一类重要的高技术功能材料，在工业、民用及军事产品上的应用十分广泛。目前应用最广的是钙钛矿型的锆钛酸铅(PZT)基压电材料，但是其中PbO的含量高达70％，在制备、使用及废弃后处理过程中会对人类和环境造成严重的危害。近年来，随着人们环保意识的增强，压电材料的无铅化成为亟待解决的热点问题之一。
无铅压电材料主要有四种，分别是铋层结构化合物、钛酸铋钠基、钛酸钡(BaTiO3，简称BT)基及碱金属铌酸盐基无铅压电材料。铋层结构及钛酸铋钠基压电材料尽管居里温度高，大多都在600℃以上，但是其压电性能较差，钛酸铋钠陶瓷的d33仅有60pC/N，而钛酸铋陶瓷只有20pC/N。BT是最早研究的无铅压电材料，其研究已经相当成熟，压电性能在无铅压电材料中较高，BT压电陶瓷的d33在190pC/N，但是其居里温度较低，仅有120℃。碱金属铌酸盐压电材料的压电性能低于BT，其中铌酸钾钠(K0.5Na0.5NbO3，简称KNN)经过热压烧结后的d33也仅有160pC/N，但是其居里温度较高，达到了420℃，可用于高温环境。
目前无铅压电材料的压电性能还远不如PZT基压电材料，因此提高无铅压电材料的压电性能成为研究的热点。目前大多数研究者主要是通过掺杂对无铅压电材料进行改性，从而提高其压电性能。近年来也有一些学者将研究重点转移到了压电陶瓷的织构化方面，以期通过结构改性来提高其压电性能。无铅压电陶瓷的织构化程度可以通过Lotgering’s factor(F.K.Lotgering.Topotactical Reactions with Ferrimagnetic Oxides having Hexagonal CrystalStructures—I.Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry，9(2)(1959)：113-123)进行表征。Yasuyoshi Saito(Yasuyoshi Saito，Hisaaki Takao，Toshihiko Tani，Tatsuhiko Nonoyama，Kazumasa Takatori，Takahiko Homma，Toshiatsu Nagaya & Masaya Nakamura.Lead-freepiezoceramics.Nature，2004，432(4)：84-87)等通过掺杂、织构化对KNN陶瓷改性得到了d33高达416pC/N的压电陶瓷，其压电性能接近于PZT，推进了压电陶瓷的无铅化进程。而压电厚膜的研究则大多数集中在PZT基材料上，无铅压电厚膜的报导还较少，无铅压电织构厚膜的报导更是鲜为少见。
厚膜兼有块体和薄膜材料的许多优点。一方面，其厚度相比较块体来说大大减小，降低了其在电路中的驱动电压，可使其工作在低电压高频率，这为在集成电路中使用提供了条件；另一方面，其拥有可与块体材料相媲美的电气性能和抗疲劳性能。因此，厚膜材料和厚膜器件一直受到材料科学工作者的关注。目前，研究较多的PZT和BST等厚膜材料已经大量应用于各种压电、铁电、热释电器件、微波器件以及射频微电子机械系统等。制备成厚膜形态可降低材料在电路中的驱动电压，有利于其在集成电路中的使用，而且相比于陶瓷来说，厚膜更有利于器件的小型化。
使用流延法可以制备出织构化的陶瓷，提高材料的压电性能。但是目前关于使用流延法制备BT和KNN无铅压电厚膜织构化，以提高其性能的报道仍然鲜为少见。
发明内容
本发明提供一种简单可行的制备BT和KNN无铅压电织构厚膜的方法。制备出一种取向生长的无铅压电织构厚膜。
本发明主要通过以下步骤来制备无铅压电织构厚膜：
(1)选择基料，基料为BT(BaTiO3)粉体或KNN(铌酸钾钠)粉体。
(2)选取模板，模板为BT片状粉体或NN(NaNO3)片状粉体。
(3)将模板与基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入配好的溶剂(甲苯：无水乙醇重量比＝4.8：3.5-3.8，球磨12-15小时后加入粘结剂继续球磨3-5小时，制得浆料；取出制得的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延；流延后平放静置，将膜片从玻璃板上刮下；将得到的膜片切割后，放在刷有银电极的氧化铝板上进行等静压；取出压好的样品热处理，得到取向良好的无铅压电织构厚膜。
上述BT基料为直接购买的粉体，粒度范围可为100-300nm的粉体。
上述KNN可使用K2CO3、Na2CO3和Nb2O5为原料通过固相反应法，即配料、混料、预压和热处理过程制备得到。
以模板与基料的重量之和为基础，上述模板所占的重量百分比为10％-30％，优选20％。
溶剂是通过溶剂中乙醇的含量调节浆料的粘度。将玻璃棒蘸入浆料，提起后浆料可以连接成线则粘度适宜。
球磨时采用锆球，锆球与球磨料的重量比为1：1.1-1.3，溶剂与球磨料的重量比为0.8-0.9：1。球磨料是指球磨的原料，在步骤3中为基料和模板。
上述粘结剂可选用常规的用于制备流延浆料的粘结剂，此类粘结剂可通过市购途径获得。球磨时，粘结剂与球磨料的重量为3-4：10。
流延时，刮刀高度为100μm-150μm。流延后平放静置10-20分钟。
上述等静压时，压力为200MPa。
上述热处理的温度为1000-1200℃，保温2-4小时，升温速度为5-8℃/分钟。热处理条件对取向度会产生一定的影响。热处理优选在硅碳棒炉中进行。
本发明还进一步公开了上述方法获得的无铅压电织构厚膜。
本发明的方法使用了将熔盐法和流延法结合用于制备无铅压电厚膜，设备简单，成本低，得到的厚膜具有良好的取向度，有利于器件小型化、片式化的发展。
附图说明
图1是实施例1中采用流延法得到的KNN厚膜的X射线衍射图谱(XRD)。
图2是实施例2中采用流延法得到的KNN厚膜的X射线衍射图谱。
图3是实施例3中采用流延法得到的KNN厚膜的X射线衍射图谱。
图4是实施例4中采用流延法得到的的BT厚膜的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下列举具体实例进一步阐述本发明，应理解，实例并非用于限制本发明的保护范围。
实施例1：
按照KNN的化学计量比，分别取13.821g的K2CO3(分析纯)、10.599g的Na2CO3(分析纯)和57.162g的Nb2O5(分析纯)为原料进行配料，将配好的料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇球磨24小时，出料烘干后在850℃下预烧2小时，研磨后得到KNN基料备用。
选用片状NN做为模板。
取2gNN模板与8gKNN基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入4.8g甲苯和3.5g无水乙醇，球磨12-15小时后加入3g的LS粘结剂(肇庆市羚光电子化学品材料科技有限公司)继续球磨3小时。取出制得的浆料，使用流延刮刀进行流延，刮刀的高度为100μm。静置流平15min后，将膜片刮下，所得到的膜片厚度为15-30μm。将膜片切割成1cm×2cm的长方形后，放在刷有银电极的氧化铝板上进行等静压，压力为200MPa。取出压好的样品在1100℃下处理4h，，升温速度为5-8℃/分钟，得到取向度良好的NKN压电织构厚膜。
制得压电厚膜的X射线衍射分析图谱如图1所示，X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现钙钛矿相结构，没有其他杂相生成，根据XRD图谱计算出来的Lotgering’s factor为83.9％，达到了较高的取向度。
实施例2：
取1gNN模板与9gKNN基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入4.8g甲苯和3.8g无水乙醇，球磨12-15小时后加入3g的LS粘结剂(肇庆市羚光电子化学品材料科技有限公司)继续球磨3小时。取出制得的浆料，使用流延刮刀进行流延，刮刀的高度为150μm。静置流平15min后，将膜片刮下，所得到的膜片厚度为15-30μm。将膜片切割成1cm×2cm的长方形后，放在刷有银电极的氧化铝板上进行等静压，压力为200MPa。取出压好的样品在1200℃下处理2小时，升温速度为5-8℃/分钟，得到具有一定取向度的NKN压电织构厚膜。
制得压电厚膜的X射线衍射分析图谱见图2，由图可知厚膜呈现钙钛矿相结构，没有其他杂相生成，根据XRD图谱计算出来的Lotgering’s factor为44.3％。
实施例3：
取3gNN模板与7gKNN基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入4.8g甲苯和3.8g无水乙醇，球磨12-15小时后加入3g的LS粘结剂(肇庆市羚光电子化学品材料科技有限公司)继续球磨3小时。取出制得的浆料，使用流延刮刀进行流延，刮刀的高度为100μm。静置流平15min后，将膜片刮下，所得到的膜片厚度为15-30μm。将膜片切割成1cm×2cm的长方形后，放在刷有银电极的氧化铝板上进行等静压，压力为200MPa。取出压好的样品在1150℃下处理3h，升温速度为5-8℃/分钟，得到具有一定取向度的KNN厚膜。
制得压电厚膜的X射线衍射分析图谱见图3，由图可知显示厚膜呈现钙钛矿相结构，没有其他杂相生成，根据XRD图谱计算出来的Lotgering’s factor为50.2％。
实施例4：
取100nm的BT粉体做为基体，片状BT粉体做为模板。
取2gBT模板与8gBT基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入4.8g甲苯和3.5g无水乙醇，球磨12-15小时后加入3g的LS粘结剂(肇庆市羚光电子化学品材料科技有限公司)继续球磨3小时。取出制得的浆料，使用流延刮刀进行流延，刮刀的高度为100μm。静置流平15min后，将膜片刮下，所得到的膜片厚度为15-30μm。将膜片切割成1cm×2cm的长方形后，放在刷有银电极的氧化铝板上进行等静压，压力为200MPa。取出压好的样品在1200℃下处理2h，得到具有一定取向度的BT压电织构厚膜。
制得压电厚膜的X射线衍射分析图谱如图4所示，X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现钙钛矿相结构，没有其他杂相生成，根据XRD图谱计算出来的Lotgering’s factor为51.1％，具有一定的取向度。
Claims (10)
1.一种制备无铅压电织构厚膜的方法，包括下列步骤：
a.选择基料，基料为BT粉体或KNN粉体。
b.选取模板，模板为BT片状粉体或NN片状粉体。
c.将模板与基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入配好的溶剂，球磨12-15小时后加入粘结剂继续球磨3-5小时，制得浆料；取出制得的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延；流延后平放静置，将膜片从玻璃板上刮下；将得到的膜片切割后，放在刷有银电极的氧化铝板上进行等静压；取出压好的样品热处理，得到无铅压电织构厚膜。
2.如权利要求1所述制备无铅压电织构厚膜的方法，其特征在于，步骤c中，以模板与基料的重量之和为基础，模板所占的重量百分比为10％-30％。
3.如权利要求1所述制备无铅压电织构厚膜的方法，其特征在于，步骤c中，溶剂为甲苯与无水乙醇的混合溶液，且甲苯：无水乙醇重量比为4.8：(3.5-3.8)。
4.如权利要求1所述制备无铅压电织构厚膜的方法，其特征在于，球磨时，使用锆球，锆球与球磨料的重量比为1：(1.1-1.3)。
5.如权利要求1所述制备无铅压电织构厚膜的方法，其特征在于，球磨时，溶剂与球磨料的重量比为(0.8-0.9)：1。
6.如权利要求1所述制备无铅压电织构厚膜的方法，其特征在于，流延时，刮刀高度为100μm-150μm。
7.如权利要求1所述制备无铅压电织构厚膜的方法，其特征在于，所述等静压的压力为200MPa。
8.如权利要求1所述制备无铅压电织构厚膜的方法，其特征在于，步骤c中，热处理的温度为1000-1200℃，保温2-4小时，升温速度为5-8℃/分钟。
9.如权利要求1所述制备无铅压电织构厚膜的方法，其特征在于，步骤c中，热处理在硅碳棒炉中进行。
10.一种无铅压电织构厚膜，由权利要求1-8中任一权利要求所述方法制得。
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- 2009-02-25 CN CN2009100466320A patent/CN101486570B/zh not_active Expired - Fee Related
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