CN110668809B - 一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，它涉及一种铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷漏电流大的问题。方法：一、制备BaTiO3膜；二、制备BaTi1‑xFexO3膜；三、裁切；四、叠层；五、热压；六、排胶；七、等静压；八、烧结，得到到层状结构BaTiO3/BaTi1‑ xFexO3/BaTiO3磁电陶瓷，即为层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷。本发明制备的钛酸钡基磁电陶瓷在引入磁性元素的同时，很好的保留了原有的铁电性能，其漏电流小于同成分的用其他方法制备的陶瓷块体。本发明可获得一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷。

Description

一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法。
背景技术
磁电材料指同时具有铁磁性和铁电性并具有耦合效应的功能材料。在应用磁电材料时，即可以利用其耦合性质，也可以单独利用其中的某种性质，因此其应用十分广泛，涉及微波、存储、逻辑器件等多个领域。
对于铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷而言，现有制备技术存在引入磁性元素后，出现了漏电流大，铁电性能差等问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷漏电流大的问题，而提供一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法。
一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备BaTiO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTiO3，按化学计量比称取BaCO3和TiO2，将称取的BaCO3和TiO2加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨4h～24h，得到混合物Ⅰ；将混合物Ⅰ在温度为60～80℃下烘干20h～24h，得到BaCO3和TiO2的混合物；
②、煅烧：将BaCO3和TiO2的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTiO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min～600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨24h～72h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ在温度60℃～80℃的条件下烘干20h～24h，得到细化的BaTiO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTiO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100～160目筛，得到研磨后的BaTiO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTiO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，得到BaTiO3浆料；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8～19.2):(6.88～10.32)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8～19.2):(0.26～0.38)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8～19.2):(0.52～0.76)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(12.8～19.2):(0.50～0.76)；
⑥、真空除泡：将BaTiO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min～10r/min、真空度为0.06～0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTiO3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTiO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm～500μm、流延机膜带速率为0.5m/min～0.8m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h～6h，得到厚度为30～150μm的BaTiO3膜；
二、制备BaTi1-xFexO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTi1-xFexO3，其中0＜x＜0.08，按化学计量比称取BaCO3、TiO2和Fe2O3，将称取的BaCO3、TiO2和Fe2O3加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨4h～24h，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ在温度为60～80℃下烘干20h～24h，得到BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物；
②、煅烧：将BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTi1-xFexO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min～600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨24h～72h，得到混合物Ⅳ；将混合物Ⅳ在温度60℃～80℃的条件下烘干20h～24h，得到细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100～160目筛，得到研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，得到BaTi1- xFexO3浆料；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8～19.2):(6.88～10.32)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8～19.2):(0.26～0.38)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8～19.2):(0.52～0.76)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(12.8～19.2):(0.50～0.76)；
⑥、真空除泡：将BaTi1-xFexO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min～10r/min、真空度为0.06～0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTi1-xFexO3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTi1-xFexO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm～500μm、流延机膜带速率为0.5m/min～0.8m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h～6h，得到厚度为30～150μm的BaTi1-xFexO3膜；
三、裁切：
将厚度为30～150μm的BaTiO3膜和厚度为30～150μm的BaTi1-xFexO3膜分别进行裁切，得到多张裁切后的BaTiO3膜和多张裁切后的BaTi1-xFexO3膜；
四、叠层：将m张裁切后的BaTiO3膜、n张裁切后的BaTi1-xFexO3膜和m张裁切后的BaTiO3膜自下至上依次叠成层叠体，其中5≤m≤10，2≤n≤6；
五、热压：将层叠体置于模具中，再在压力为40MPa～80MPa和温度为60℃～70℃下压制0.5h～1h，得到坯体；
六、排胶：将坯体以0.5℃/min～1℃/min的升温速率从室温升温至290℃～310℃，再以0.1℃/min～0.3℃/min的升温速率从290℃～310℃升温至590℃～610℃，再在温度为590℃～610℃的条件下保温2h～3h，再以1℃/min～5℃/min的降温速率从590℃～610℃降温至室温，得到不含有机物的陶瓷生坯；
七、等静压：将不含有机物的陶瓷生坯在压力为150～250MPa的条件下保压1～2min，得到紧实坯体；
八、烧结：将紧实坯体以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至1000℃～1500℃，在温度为1000℃～1500℃的条件下保温4h～16h，最后随炉冷却到室温，得到层状结构BaTiO3/BaTi1-xFexO3/BaTiO3磁电陶瓷，即为层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷。
本发明的优点：
一、本发明制备的钛酸钡基磁电陶瓷在引入磁性元素的同时，很好的保留了原有的铁电性能，其漏电流小于同成分的用其他方法制备的陶瓷块体；
二、本发明设计的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷可以通过调控自下至上依次叠制的BaTiO3膜、BaTi1-xFexO3膜及BaTiO3膜的厚度比来调控电、磁性能；
三、本发明制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷具有饱和的电滞回线，最大极化强度Pmax为25.2μC/cm2～32.4μC/cm2，剩余极化强度Pr为6.1μC/cm2～11.0μC/cm2，矫顽场Ec为2.0kV/cm～4.1kV/cm，其具有优异的铁电性能。
本发明可获得一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷。
附图说明
图1为实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的XRD图；
图2为实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的电滞回线图谱，曲线1为5kV/cm，2为10kV/cm，3为20kV/cm；
图3为实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷截面的光学图片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备BaTiO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTiO3，按化学计量比称取BaCO3和TiO2，将称取的BaCO3和TiO2加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨4h～24h，得到混合物Ⅰ；将混合物Ⅰ在温度为60～80℃下烘干20h～24h，得到BaCO3和TiO2的混合物；
②、煅烧：将BaCO3和TiO2的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTiO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min～600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨24h～72h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ在温度60℃～80℃的条件下烘干20h～24h，得到细化的BaTiO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTiO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100～160目筛，得到研磨后的BaTiO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTiO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，得到BaTiO3浆料；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8～19.2):(6.88～10.32)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8～19.2):(0.26～0.38)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8～19.2):(0.52～0.76)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(12.8～19.2):(0.50～0.76)；
⑥、真空除泡：将BaTiO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min～10r/min、真空度为0.06～0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTiO3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTiO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm～500μm、流延机膜带速率为0.5m/min～0.8m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h～6h，得到厚度为30～150μm的BaTiO3膜；
二、制备BaTi1-xFexO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTi1-xFexO3，其中0＜x＜0.08，按化学计量比称取BaCO3、TiO2和Fe2O3，将称取的BaCO3、TiO2和Fe2O3加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨4h～24h，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ在温度为60～80℃下烘干20h～24h，得到BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物；
②、煅烧：将BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTi1-xFexO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min～600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5～10):1的条件下进行行星球磨24h～72h，得到混合物Ⅳ；将混合物Ⅳ在温度60℃～80℃的条件下烘干20h～24h，得到细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100～160目筛，得到研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50～80r/min和球料比为(3～5):1的条件下球磨4h～24h，得到BaTi1- xFexO3浆料；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8～19.2):(6.88～10.32)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8～19.2):(0.26～0.38)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8～19.2):(0.52～0.76)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(12.8～19.2):(0.50～0.76)；
⑥、真空除泡：将BaTi1-xFexO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min～10r/min、真空度为0.06～0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTi1-xFexO3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTi1-xFexO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm～500μm、流延机膜带速率为0.5m/min～0.8m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h～6h，得到厚度为30～150μm的BaTi1-xFexO3膜；
三、裁切：
将厚度为30～150μm的BaTiO3膜和厚度为30～150μm的BaTi1-xFexO3膜分别进行裁切，得到多张裁切后的BaTiO3膜和多张裁切后的BaTi1-xFexO3膜；
四、叠层：将m张裁切后的BaTiO3膜、n张裁切后的BaTi1-xFexO3膜和m张裁切后的BaTiO3膜自下至上依次叠成层叠体，其中5≤m≤10，2≤n≤6；
五、热压：将层叠体置于模具中，再在压力为40MPa～80MPa和温度为60℃～70℃下压制0.5h～1h，得到坯体；
六、排胶：将坯体以0.5℃/min～1℃/min的升温速率从室温升温至290℃～310℃，再以0.1℃/min～0.3℃/min的升温速率从290℃～310℃升温至590℃～610℃，再在温度为590℃～610℃的条件下保温2h～3h，再以1℃/min～5℃/min的降温速率从590℃～610℃降温至室温，得到不含有机物的陶瓷生坯；
七、等静压：将不含有机物的陶瓷生坯在压力为150～250MPa的条件下保压1～2min，得到紧实坯体；
八、烧结：将紧实坯体以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至1000℃～1500℃，在温度为1000℃～1500℃的条件下保温4h～16h，最后随炉冷却到室温，得到层状结构BaTiO3/BaTi1-xFexO3/BaTiO3磁电陶瓷，即为层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷。
本实施方式中步骤②中将BaCO3和TiO2的混合物以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃下保温3h～6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体，目的是使原料充分反应并使产物中的气体充分挥发，防止气体带走粉体造成产物的损失与化学计量比的改变。
本实施方式步骤③是为了使步骤三得到的陶瓷粉体颗粒尺寸更小。
本实施方式步骤④的目的是为了细化并筛选粉体，为后续的浆料准备提供便利。
本实施方式步骤七等静压的目的是使陶瓷坯体中有机物挥发留下的气孔闭合。
本实施方式步骤八烧结的目的是使得陶瓷生坯致密化。
本实施方式的优点：
一、本实施方式制备的钛酸钡基磁电陶瓷在引入磁性元素的同时，很好的保留了原有的铁电性能，其漏电流小于同成分的用其他方法制备的陶瓷块体；
二、本实施方式设计的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷可以通过调控自下至上依次叠制的BaTiO3膜、BaTi1-xFexO3膜及BaTiO3膜的厚度比来调控电、磁性能；
三、本实施方式制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷具有饱和的电滞回线，最大极化强度Pmax为25.2μC/cm2～32.4μC/cm2，剩余极化强度Pr为6.1μC/cm2～11.0μC/cm2，矫顽场Ec为2.0kV/cm～4.1kV/cm，其具有优异的铁电性能。
本实施方式可获得一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一②中将BaCO3和TiO2的混合物以3℃/min～4℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1200℃，并在温度为1150℃～1200℃下保温3h～4h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一⑤所述的分散剂为蓖麻油或鱼油；步骤一⑤所述的溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯与无水乙醇的体积比为1:1；步骤一⑤所述的塑化剂为邻苯二甲酸丁基苄酯或聚亚烷基二醇；步骤一⑤所述的黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二①中依照化学式BaTi1-xFexO3，其中x＝0.01，按化学计量比称取BaCO3、TiO2和Fe2O3，将称取的BaCO3、TiO2和Fe2O3加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min～150r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(6～7.5):1的条件下进行行星球磨10h～12h，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ在温度为70～80℃下烘干22h～24h，得到BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二②中将BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物以3℃/min～4℃/min的升温速率从室温升温至1150℃～1200℃，并在温度为1150℃～1200℃下保温3h～4h，然后随炉冷却至室温，得到BaTi1-xFexO3陶瓷粉体。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二⑤所述的分散剂为蓖麻油或鱼油；步骤二⑤所述的溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯与无水乙醇的体积比为1:1；步骤二⑤所述的塑化剂为邻苯二甲酸丁基苄酯或聚亚烷基二醇；步骤二⑤所述的黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的裁切后的BaTiO3膜的形状为10mm×10mm的正方形或30mm×30mm的正方形。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的裁切后的BaTi1-xFexO3膜的形状为10mm×10mm的正方形或30mm×30mm的正方形。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中将m张裁切后的BaTiO3膜、n张裁切后的BaTi1-xFexO3膜和m张裁切后的BaTiO3膜自下至上依次叠成层叠体，其中6≤m≤7，3≤n≤4。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤五中将层叠体置于模具中，再在压力为40MPa～80MPa和温度为60℃～70℃下压制0.5h～1h，得到坯体。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备BaTiO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTiO3，按化学计量比称取BaCO3和TiO2，将称取的BaCO3和TiO2加入到球磨机中，再在球磨速度为150r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为7.5:1的条件下进行行星球磨12h，得到混合物Ⅰ；将混合物Ⅰ在温度为80℃下烘干24h，得到BaCO3和TiO2的混合物；
②、煅烧：将BaCO3和TiO2的混合物以4℃/min的升温速率从室温升温至1200℃，并在温度为1200℃下保温4h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTiO3陶瓷粉体在球磨速度为500r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为7.5:1的条件下进行行星球磨24h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ在温度80℃的条件下烘干24h，得到细化的BaTiO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTiO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100目筛，得到研磨后的BaTiO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTiO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50r/min和球料比为3:1的条件下球磨24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50r/min和球料比为3:1的条件下球磨24h，得到BaTiO3浆料；
步骤一⑤所述的分散剂为蓖麻油；
步骤一⑤所述的溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯与无水乙醇的体积比为1:1；
步骤一⑤所述的塑化剂为邻苯二甲酸丁基苄酯；
步骤一⑤所述的黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为16:8.6；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为16:0.32；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为16:0.32；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为16:0.63；
⑥、真空除泡：将BaTiO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min、真空度为0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTiO3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTiO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为200μm、流延机膜带速率为0.6m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h，得到厚度为50μm的BaTiO3膜；
二、制备BaTi1-xFexO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTi0.99Fe0.01O3，按化学计量比称取BaCO3、TiO2和Fe2O3，将称取的BaCO3、TiO2和Fe2O3加入到球磨机中，再在球磨速度为150r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为7.5:1的条件下进行行星球磨12h，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ在温度为80℃下烘干24h，得到BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物；
②、煅烧：将BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物以4℃/min的升温速率从室温升温至1200℃，并在温度为1200℃下保温4h，然后随炉冷却至室温，得到BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体在球磨速度为500r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为7.5:1的条件下进行行星球磨24h，得到混合物Ⅳ；将混合物Ⅳ在温度80℃的条件下烘干24h，得到细化的BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100目筛，得到研磨后的BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50r/min和球料比为3:1的条件下球磨24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50r/min和球料比为3:1的条件下球磨24h，得到BaTi0.99Fe0.01O3浆料；
步骤一⑤所述的分散剂为蓖麻油；
步骤一⑤所述的溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯与无水乙醇的体积比为1:1；
步骤一⑤所述的塑化剂为邻苯二甲酸丁基苄酯；
步骤一⑤所述的黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体与溶剂的质量比为16:8.6；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体与分散剂的质量比为16:0.32；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为16:0.32；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi0.99Fe0.01O3陶瓷粉体与粘结剂的质量比为16:0.63；
⑥、真空除泡：将BaTi0.99Fe0.01O3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min、真空度为0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTi0.99Fe0.01O3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTi0.99Fe0.01O3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为200μm、流延机膜带速率为0.6m/min的条件下流延成膜，在在室温下干燥3h，得到厚度为50μm的BaTi0.99Fe0.01O3膜；
三、裁切：
将厚度为50μm的BaTiO3膜和厚度为50μm的BaTi0.99Fe0.01O3膜分别进行裁切，得到多张裁切后的BaTiO3膜和多张裁切后的BaTi0.99Fe0.01O3膜；
四、叠层：将7张裁切后的BaTiO3膜、4张裁切后的BaTi0.99Fe0.01O3膜和7张裁切后的BaTiO3膜自下至上依次叠成层叠体；
五、热压：将层叠体置于模具中，再在压力为80MPa和温度为65℃下压制1h，得到坯体；
六、排胶：将坯体以0.5℃/min的升温速率从室温升温至300℃，再以0.2℃/min的升温速率从300℃升温至600℃，再在温度为600℃的条件下保温3h，再以1℃/min的降温速率从600℃降温至室温，得到不含有机物的陶瓷生坯；
七、等静压：将不含有机物的陶瓷生坯在压力为200MPa的条件下保压2min，得到紧实坯体；
八、烧结：将紧实坯体以10℃/min的升温速率从室温升温至1250℃，在温度为1250℃的条件下保温8h，最后随炉冷却到室温，得到层状结构BaTiO3/BaTi0.99Fe0.01O3/BaTiO3磁电陶瓷，即为层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷。
图1为实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的XRD图；
从图1可知；所制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷为四方相BaTiO3结构。
图2为实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的电滞回线图谱，曲线1为5kV/cm，2为10kV/cm，3为20kV/cm。
从图2可知，实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷具有饱和的电滞回线，最大极化强度Pmax为29.6μC/cm2，剩余极化强度Pr为6.1μC/cm2，矫顽场Ec为2.1kV/cm，其具有优异的铁电性能。
采用数码显微镜对实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的截面进行测试，如图3所示；
图3为实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷截面的光学图片；
从图3可知，实施例一制备的层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷同一层面成分均匀，不同层面界面结构明显。

Claims (9)

1.一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
一、制备BaTiO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTiO3，按化学计量比称取BaCO3和TiO2，将称取的BaCO3和TiO2加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min~200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5~10):1的条件下进行行星球磨4h~24h，得到混合物Ⅰ；将混合物Ⅰ在温度为60~80℃下烘干20h~24h，得到BaCO3和TiO2的混合物；
②、煅烧：将BaCO3和TiO2的混合物以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃~1250℃，并在温度为1150℃~1250℃下保温3h~6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTiO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min~600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5~10):1的条件下进行行星球磨24h~72h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ在温度60℃~80℃的条件下烘干20h~24h，得到细化的BaTiO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTiO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100~160目筛，得到研磨后的BaTiO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTiO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50~80r/min和球料比为(3~5):1的条件下球磨4h~24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50~80r/min和球料比为(3~5):1的条件下球磨4h~24h，得到BaTiO3浆料；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8~19.2):(6.88~10.32)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8~19.2):(0.26~0.38)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8~19.2):(0.52~0.76)；
步骤一⑤所述的研磨后的BaTiO3陶瓷粉体与黏结剂的质量比为(12.8~19.2):(0.50~0.76)；
⑥、真空除泡：将BaTiO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min~10r/min、真空度为0.06~0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTiO3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTiO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm~500μm、流延机膜带速率为0.5m/min~0.8m/min的条件下流延成膜，再在室温下干燥3h~6h，得到厚度为30~150μm的BaTiO3膜；
二、制备BaTi1-xFexO3膜：
①、称量、混合、烘干：依照化学式BaTi1-xFexO3，其中0＜x＜0.08，按化学计量比称取BaCO3、TiO2和Fe2O3，将称取的BaCO3、TiO2和Fe2O3加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min~200r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(5~10):1的条件下进行行星球磨4h~24h，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ在温度为60~80℃下烘干20h~24h，得到BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物；
②、煅烧：将BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温至1150℃~1250℃，并在温度为1150℃~1250℃下保温3h~6h，然后随炉冷却至室温，得到BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
③、粉体细化：将BaTi1-xFexO3陶瓷粉体在球磨速度为400r/min~600r/min、研磨介质为无水乙醇和球料比为(5~10):1的条件下进行行星球磨24h~72h，得到混合物Ⅳ；将混合物Ⅳ在温度60℃~80℃的条件下烘干20h~24h，得到细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
④、研磨：将细化的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，再过100 ~160目筛，得到研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体；
⑤、制备浆料：将研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体、分散剂加入到溶剂中，再在球磨速度为50~80r/min和球料比为(3~5):1的条件下球磨4h~24h，再加入塑化剂和黏结剂，继续在球磨速度为50~80r/min和球料比为(3~5):1的条件下球磨4h~24h，得到BaTi1-xFexO3浆料；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与溶剂的质量比为(12.8~19.2):(6.88~10.32)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与分散剂的质量比为(12.8~19.2):(0.26~0.38)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与塑化剂的质量比为(12.8~19.2):(0.52~0.76)；
步骤二⑤所述的研磨后的BaTi1-xFexO3陶瓷粉体与黏结剂的质量比为(12.8~19.2):(0.50~0.76)；
⑥、真空除泡：将BaTi1-xFexO3浆料置于带有搅拌器的真空装置内，在搅拌器转速为5r/min~10r/min、真空度为0.06~0.08个大气压的条件下搅拌至气泡完全除尽，得到去除气泡后的BaTi1-xFexO3浆料；
⑦、将去除气泡后的BaTi1-xFexO3浆料输送至流延机的料槽中，在流延机刮刀高度为100μm~500μm、流延机膜带速率为0.5m/min~0.8m/min的条件下流延成膜，再在室温下干燥3h~6h，得到厚度为30~150μm的BaTi1-xFexO3膜；
三、裁切：
将厚度为30~150μm的BaTiO3膜和厚度为30~150μm的BaTi1-xFexO3膜分别进行裁切，得到多张裁切后的BaTiO3膜和多张裁切后的BaTi1-xFexO3膜；
四、叠层：将m张裁切后的BaTiO3膜、n张裁切后的BaTi1-xFexO3膜和m张裁切后的BaTiO3膜自下至上依次叠成层叠体，其中5≤m≤10，2≤n≤6；
五、热压：将层叠体置于模具中，再在压力为40MPa~80MPa和温度为60℃~70℃下压制0.5h~1h，得到坯体；
六、排胶：将坯体以0.5℃/min~1℃/min的升温速率从室温升温至290℃~310℃，再以0.1℃/min~0.3℃/min的升温速率从290℃~310℃升温至590℃~610℃，再在温度为590℃~610℃的条件下保温2h~3h，再以1℃/min~5℃/min的降温速率从590℃~610℃降温至室温，得到不含有机物的陶瓷生坯；
七、等静压：将不含有机物的陶瓷生坯在压力为150~250MPa的条件下保压1~2min，得到紧实坯体；
八、烧结：将紧实坯体以5℃/min~10℃/min的升温速率从室温升温至1000℃~1500℃，在温度为1000℃~1500℃的条件下保温4h~16h，最后随炉冷却到室温，得到层状结构BaTiO3/ BaTi1-xFexO3/BaTiO3磁电陶瓷，即为层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一②中将BaCO3和TiO2的混合物以3℃/min~4℃/min的升温速率从室温升温至1150℃~1200℃，并在温度为1150℃~1200℃下保温3h~4h，然后随炉冷却至室温，得到BaTiO3陶瓷粉体。
3.根据权利要求1所述的一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一⑤所述的分散剂为蓖麻油或鱼油；步骤一⑤所述的溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯与无水乙醇的体积比为1:1；步骤一⑤所述的塑化剂为邻苯二甲酸丁基苄酯或聚亚烷基二醇；步骤一⑤所述的黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
4.根据权利要求1所述的一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二①中依照化学式BaTi1-xFexO3，其中x=0.01，按化学计量比称取BaCO3、TiO2和Fe2O3，将称取的BaCO3、TiO2和Fe2O3加入到球磨机中，再在球磨速度为100r/min~150r/min、球磨介质为无水乙醇和球料比为(6~7.5):1的条件下进行行星球磨10h~12h，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ在温度为70~80℃下烘干22h~24h，得到BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二②中将BaCO3、TiO2和Fe2O3的混合物以3℃/min~4℃/min的升温速率从室温升温至1150℃~1200℃，并在温度为1150℃~1200℃下保温3h~4h，然后随炉冷却至室温，得到BaTi1-xFexO3陶瓷粉体。
6.根据权利要求1所述的一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二⑤所述的分散剂为蓖麻油或鱼油；步骤二⑤所述的溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合溶剂，其中二甲苯与无水乙醇的体积比为1:1；步骤二⑤所述的塑化剂为邻苯二甲酸丁基苄酯或聚亚烷基二醇；步骤二⑤所述的黏结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
7.根据权利要求1所述的一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中所述的裁切后的BaTiO3膜的形状为10mm×10mm的正方形或30mm×30mm的正方形。
8.根据权利要求1所述的一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中所述的裁切后的BaTi1-xFexO3膜的形状为10mm×10mm的正方形或30mm×30mm的正方形。
9.根据权利要求1所述的一种层状结构的铁掺杂钛酸钡基磁电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中将m张裁切后的BaTiO3膜、n张裁切后的BaTi1-xFexO3膜和m张裁切后的BaTiO3膜自下至上依次叠成层叠体，其中6≤m≤7，3≤n≤4。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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TWI798995B (zh) * 2020-12-14 2023-04-11 國立高雄師範大學 織構化陶瓷之長晶方法

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2403894A1 (en) * 2000-05-04 2001-11-08 Dong Li Substituted barium titanate and barium strontium titanate ferroelectric compositions
WO2005097704A1 (en) * 2004-04-07 2005-10-20 Techpowder S.A. Production of barium titanate compounds
CN101486570A (zh) * 2009-02-25 2009-07-22 同济大学 一种无铅压电织构厚膜及其制备方法
CN102503408A (zh) * 2011-10-12 2012-06-20 华中科技大学 一种叠层片式钛酸钡ptc陶瓷的制备方法
CN102757217A (zh) * 2011-04-29 2012-10-31 深圳振华富电子有限公司 水基流延浆料、水基流延湿法制备多层片式元器件方法
CN103208365A (zh) * 2013-01-25 2013-07-17 湖北大学 一种温度稳定型异质叠层电介质陶瓷电容器及其制备方法
US8638544B2 (en) * 2010-08-06 2014-01-28 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Reduction-resistant dielectric composition and ceramic electronic component including the same
CN103553634A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 南京工业大学 一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料及其制备方法
CN105236960A (zh) * 2015-09-15 2016-01-13 奈申（上海）智能科技有限公司 基于钛酸钡的巨电卡效应片式叠层陶瓷的电卡制冷器件
CN205467687U (zh) * 2016-03-22 2016-08-17 宝鸡文理学院 一种多层铁电复合陶瓷块体
CN105924153A (zh) * 2016-04-15 2016-09-07 电子科技大学 一种三明治结构多层薄膜及其制备方法
CN106505144A (zh) * 2016-10-17 2017-03-15 奈申（上海）智能科技有限公司 多层电卡陶瓷元件及其制备方法
CN106699168A (zh) * 2016-12-29 2017-05-24 陕西科技大学 一种多铁性复合陶瓷的制备方法
CN107459346A (zh) * 2017-08-11 2017-12-12 哈尔滨工业大学 高电学性能的无铅压电钛酸钡基织构陶瓷及其制备方法和应用
CN108281283A (zh) * 2017-12-28 2018-07-13 山东迪电子科技有限公司 立式陶瓷贴片电容的制造工艺及其电容产品
CN108892503A (zh) * 2018-07-23 2018-11-27 西京学院 一种高电卡效应薄膜材料及其制备方法
CN109503151A (zh) * 2018-12-17 2019-03-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种BaTiO3基铁电陶瓷材料及其制备方法和应用

Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2403894A1 (en) * 2000-05-04 2001-11-08 Dong Li Substituted barium titanate and barium strontium titanate ferroelectric compositions
WO2005097704A1 (en) * 2004-04-07 2005-10-20 Techpowder S.A. Production of barium titanate compounds
CN101486570A (zh) * 2009-02-25 2009-07-22 同济大学 一种无铅压电织构厚膜及其制备方法
US8638544B2 (en) * 2010-08-06 2014-01-28 Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. Reduction-resistant dielectric composition and ceramic electronic component including the same
CN102757217A (zh) * 2011-04-29 2012-10-31 深圳振华富电子有限公司 水基流延浆料、水基流延湿法制备多层片式元器件方法
CN102503408A (zh) * 2011-10-12 2012-06-20 华中科技大学 一种叠层片式钛酸钡ptc陶瓷的制备方法
CN103208365A (zh) * 2013-01-25 2013-07-17 湖北大学 一种温度稳定型异质叠层电介质陶瓷电容器及其制备方法
CN103553634A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 南京工业大学 一种选择吸收型光热转换陶瓷复合材料及其制备方法
CN105236960A (zh) * 2015-09-15 2016-01-13 奈申（上海）智能科技有限公司 基于钛酸钡的巨电卡效应片式叠层陶瓷的电卡制冷器件
CN205467687U (zh) * 2016-03-22 2016-08-17 宝鸡文理学院 一种多层铁电复合陶瓷块体
CN105924153A (zh) * 2016-04-15 2016-09-07 电子科技大学 一种三明治结构多层薄膜及其制备方法
CN106505144A (zh) * 2016-10-17 2017-03-15 奈申（上海）智能科技有限公司 多层电卡陶瓷元件及其制备方法
CN106699168A (zh) * 2016-12-29 2017-05-24 陕西科技大学 一种多铁性复合陶瓷的制备方法
CN107459346A (zh) * 2017-08-11 2017-12-12 哈尔滨工业大学 高电学性能的无铅压电钛酸钡基织构陶瓷及其制备方法和应用
CN108281283A (zh) * 2017-12-28 2018-07-13 山东迪电子科技有限公司 立式陶瓷贴片电容的制造工艺及其电容产品
CN108892503A (zh) * 2018-07-23 2018-11-27 西京学院 一种高电卡效应薄膜材料及其制备方法
CN109503151A (zh) * 2018-12-17 2019-03-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种BaTiO3基铁电陶瓷材料及其制备方法和应用

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