CN113548877B - 一种高效散热复合陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效散热复合陶瓷基板及其制备方法,复合陶瓷基板的结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/SrAl12O19陶瓷。其制备方法:通过水基流延成型分别制备Al2O3‑SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯;将这两种单层陶瓷素坯分别叠层5~10层和10~20层后形成Al2O3‑SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯和Al2O3多层陶瓷素坯,再将这两种多层陶瓷素坯依次叠层后形成复合结构流延片,并置于150~300MPa下温等静压得复合结构陶瓷素坯;最后依次进行马弗炉中排胶、真空炉中烧结、马弗炉中退火、双面抛光得复合陶瓷基板。该方法工艺简单,能够提高所制备得到的复合陶瓷基板的散热效率。

Description

一种高效散热复合陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及先进陶瓷材料技术领域,具体涉及一种高效散热复合陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
目前,微电子工业技术发展迅速,电子器件、电子设备向着高度集成化、小型化发展,对基板的性能要求也越来越高。氧化铝基板由于具有优良的绝缘性能、较好的热导率、较低的热膨胀系数及较强的机械强度等显著特点,在厚膜集成电路、LED封装等电子工业封装领域被广泛应用。然而,随着大功率电子封装器件对散热要求的提高,氧化铝陶瓷基板难以满足散热要求。
为了提高氧化铝陶瓷基板的散热性能,目前主要是在氧化铝陶瓷表面镀膜及掺杂稀土元素或烧结助剂来提高氧化铝陶瓷基板的散热能力。公开号为CN102030515A的专利公开了一种低温合成的氧化铝基陶瓷散热基板材料及其制备方法,该方法通过在氧化铝中掺杂不同比例的钇和镧稀土元素且采用低温共烧技术制备氧化铝基陶瓷散热基板,稀土元素比例不同,氧化铝陶瓷基板热导性能不同;然而该方法制备出的氧化铝陶瓷基板热导率最高仅达到8.60W/(m·K);公开号为CN102627447A的专利公开了一种低温热压快速烧结高热导率氧化铝基透明陶瓷的方法,该方法采用低温共烧技术,掺入二氧化硅和碳酸锂作为烧结助剂,制备出的氧化铝陶瓷基板散热性能有所提高但最高为24.928W/(m·K)。上述方法制备得到的氧化铝陶瓷基板的散热效果仍然不能满足大功率电子封装器件对散热的要求,且上述工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效散热复合陶瓷基板及其制备方法,该复合陶瓷基板热导率高,散热效率高;该方法工艺简单环保,节约成本。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种高效散热复合陶瓷基板,所述复合陶瓷基板是通过Al2O3-SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯和Al2O3多层陶瓷素坯依次叠层制备而成的复合结构,该复合结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/SrAl12O19陶瓷。
一种上述高效散热复合陶瓷基板的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备Al2O3-SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯:
(1-1)以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体Al2O3粉体、分散剂A、烧结助剂置于球磨罐内,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型的Al2O3原料粉;
(1-2)将水基流延成型的Al2O3原料粉、SrCO3、分散剂B和去离子水混合,球磨5~10h后加入粘结剂及增塑剂,球磨12~18h后得到固含量为45~55wt%的Al2O3-SrCO3浆料;SrCO3、分散剂B、粘结剂、增塑剂的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的1~40wt%、0.2~1.0wt%、3.0~10.0wt%、2.0~8.0wt%;
将水基流延成型的Al2O3原料粉、分散剂B和去离子水混合,球磨5~10h后加入粘结剂及增塑剂,球磨12~18h后得到固含量为45~55wt%的Al2O3浆料;分散剂B、粘结剂、增塑剂的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的0.2~1.0wt%、3.0~10.0wt%、2.0~8.0wt%;
(1-3)将Al2O3-SrCO3浆料和Al2O3浆料分别通过真空除泡机进行除泡,除泡后分别倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度均为0.02~0.2mm的Al2O3-SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯;
(2)将Al2O3-SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯叠层5~10层后形成Al2O3-SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯;将Al2O3单层陶瓷素坯叠层10~20层后形成Al2O3多层陶瓷素坯,再将Al2O3-SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯和Al2O3多层陶瓷素坯依次叠层后形成复合结构流延片,将复合结构流延片置于150~300MPa下温等静压得到复合结构陶瓷素坯;
(3)将复合结构陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,再将排胶处理后的复合结构陶瓷素坯置于真空炉中烧结,最后置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,即得结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/SrAl12O19陶瓷的复合陶瓷基板。
优选的,步骤(1-1)中,分散剂A为聚醚酰亚胺,分散剂A的添加量为Al2O3粉体质量的0.1~0.8%;烧结助剂为氧化镁和正硅酸乙酯的混合物,二者之间的质量比为(1-5):1,烧结助剂的加入量为Al2O3粉体质量的0.1~0.5%。
优选的,步骤(1-1)中,所述马弗炉煅烧温度为500~1000℃,保温时间为4~9h。
优选的,步骤(1-2)中,分散剂B为聚丙烯酸、鱼油、油酸或鲱鱼油中任意一种或几种;粘结剂为聚乙烯醇;所述增塑剂为聚乙二醇、甘油中的一种或两种。
优选的,,步骤(1-3)中,真空除泡机的真空压力为1~2Torr,除泡时间5~10min。
优选的,步骤(1-1)中,球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与Al2O3粉体质量之比为(1~3):1;采用行星球磨机以180~220r/min球磨15~24h;步骤(1-2)中的球磨采用高纯Al2O3磨球。
优选的,步骤(1-1)中,过200目筛。
优选的,步骤(2)中,叠层总数量为20~40层,叠层后的总厚度为0.4~8mm。
优选的,步骤(3)中,所述排胶温度为600~900℃,升温速率为0.5~2℃/min;真空烧结温度为1650~1870℃,真空炉腔中真空度保持在10-3~10-4Pa;退火温度为1200~1600℃。
与现有技术方案相比,本发明在原有Al2O3陶瓷素坯的两侧复合了Al2O3-SrCO3陶瓷素坯,经真空高温烧结后,Al2O3-SrCO3陶瓷素坯生成三元系中熔点最高、散热性能高、化学稳定性好的SrAl12O19陶瓷,最终得到复合结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/SrAl12O19陶瓷的复合陶瓷基板。该复合陶瓷基板的热导系数可达45W/(m﹒K),相比较Al2O3陶瓷基板的热导系数提高近1/3,其散热性高;另外,SrAl12O19中存在少量SrAl4O7晶相,SrAl4O7的原位存在可以作为有效桥接位点,使复合材料在中、高温区间的摩擦学性能方面有很大提高,从而提高陶瓷骨架的强度,改善陶瓷力学性能。因此,SrAl12O19陶瓷与Al2O3陶瓷复合后仍能保持整体复合陶瓷基板的机械强度。本发明采用水基流延成型技术制备复合陶瓷基板,相较于有机流延,本发明工艺简单环保,节约成本。
附图说明
图1是本发明实施例制备样品复合陶瓷基板的结构示意图;
附图中:1、SrAl12O19陶瓷层,2、Al2O3陶瓷层;
图2是本发明实施例三制备样品复合陶瓷基板的XRD谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备Al2O3-1wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯:
(1-1)以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量60g的陶瓷粉体Al2O3粉体、0.06g(Al2O3粉体质量的0.1%)分散剂A聚醚酰亚胺、0.06g(Al2O3粉体质量的0.1%)的烧结助剂置于球磨罐内,烧结助剂为氧化镁和正硅酸乙酯的混合物,二者之间的质量比为1:1,再依次经过球磨、干燥、过200目筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型的Al2O3原料粉;所述马弗炉煅烧温度为500℃,保温时间为9h;磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与Al2O3粉体质量之比为1:1;采用行星球磨机以220r/min球磨15h;
(1-2)将水基流延成型的Al2O3原料粉、SrCO3、聚丙烯酸和去离子水混合,球磨5h后加入聚乙烯醇及聚乙二醇,球磨12h后得到固含量为45wt%的Al2O3-1wt%SrCO3浆料;SrCO3、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的1wt%、0.2wt%、3.0wt%、2.0wt%;
将水基流延成型的Al2O3原料粉、聚丙烯酸和去离子水混合,球磨5h后加入聚乙烯醇及聚乙二醇,球磨12h后得到固含量为45wt%的Al2O3浆料;聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的0.2wt%、3.0wt%、2.0wt%;该步骤中球磨采用高纯Al2O3磨球;
(1-3)将Al2O3-1wt%SrCO3浆料和Al2O3浆料分别通过真空除泡机进行除泡,真空除泡机的真空压力为1Torr,除泡时间10min;除泡后分别倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度均为0.02mm的Al2O3-1wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯;
(2)将Al2O3-1 wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯叠层5层后形成Al2O3-1 wt%SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯;将Al2O3单层陶瓷素坯叠层10层后形成Al2O3多层陶瓷素坯,再将Al2O3-1wt%SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯和Al2O3多层陶瓷素坯按照Al2O3-1wt%SrCO3/Al2O3/Al2O3-1wt%SrCO3模式依次叠层后形成复合结构流延片,将复合结构流延片置于150MPa下温等静压得到复合结构陶瓷素坯;叠层总数量为20层,叠层后的总厚度为0.4mm;
(3)将复合结构陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,所述排胶温度为600℃,升温速率为0.5℃/min;再将排胶处理后的复合结构陶瓷素坯置于真空炉中烧结,真空烧结温度为1650℃,真空炉腔中真空度保持在10-4Pa;最后置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,退火温度为1200℃,即得结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/SrAl12O19陶瓷的复合陶瓷基板。
本实施例所制备得到的复合陶瓷基板的热导系数为36W/(m﹒K)。
实施例二
一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备Al2O3-20wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯:
(1-1)以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量60g的陶瓷粉体Al2O3粉体、0.24g(Al2O3粉体质量的0.4%)分散剂A聚醚酰亚胺、0.18g(Al2O3粉体质量的0.3%)的烧结助剂置于球磨罐内,烧结助剂为氧化镁和正硅酸乙酯的混合物,二者之间的质量比为1:3,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型的Al2O3原料粉;所述马弗炉煅烧温度为750℃,保温时间为7.5h;采用行星球磨机以200r/min球磨20h;
(1-2)将水基流延成型的Al2O3原料粉、SrCO3、鱼油和去离子水混合,球磨8h后加入聚乙烯醇及聚乙二醇,球磨16h后得到固含量为50wt%的Al2O3-20wt%SrCO3浆料;SrCO3、鱼油、聚乙烯醇、聚乙二醇的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的20wt%、0.6wt%、6.0wt%、4.0wt%;
将水基流延成型的Al2O3原料粉、鱼油和去离子水混合,球磨8h后加入聚乙烯醇及聚乙二醇,球磨16h后得到固含量为50wt%的Al2O3浆料;鱼油、聚乙烯醇、聚乙二醇的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的0.6wt%、6.0wt%、4.0wt%;该步骤中球磨采用高纯Al2O3磨球;
(1-3)将Al2O3-20wt%SrCO3浆料和Al2O3浆料分别通过真空除泡机进行除泡,真空除泡机的真空压力为1.5Torr,除泡时间7min;除泡后分别倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度均为0.1mm的Al2O3-20wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯;
(2)将Al2O3-20wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯叠层8层后形成Al2O3-1 wt%SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯;将Al2O3单层陶瓷素坯叠层15层后形成Al2O3多层陶瓷素坯,再将Al2O3-20wt%SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯和Al2O3多层陶瓷素坯按照Al2O3-20wt%SrCO3/Al2O3/Al2O3-20wt%SrCO3模式依次叠层后形成复合结构流延片,将复合结构流延片置于200MPa下温等静压得到复合结构陶瓷素坯;叠层总数量为31层,叠层后的总厚度为3.1mm;
(3)将复合结构陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,再将排胶处理后的复合结构陶瓷素坯置于真空炉中烧结,最后置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,即得结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/SrAl12O19陶瓷的复合陶瓷基板。
本实施例所制备得到的复合陶瓷基板的热导系数为40W/(m﹒K)。
实施例三
一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备Al2O3-40wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯:
(1-1)以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量60g的陶瓷粉体Al2O3粉体、0.48g(Al2O3粉体质量的0.8%)分散剂A聚醚酰亚胺、0.3g(Al2O3粉体质量的0.5%)的烧结助剂置于球磨罐内,烧结助剂为氧化镁和正硅酸乙酯的混合物,二者之间的质量比为1:5,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型的Al2O3原料粉;所述马弗炉煅烧温度为1000℃,保温时间为4h;磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与Al2O3粉体质量之比为1:3;采用行星球磨机以180r/min球磨24h;
(1-2)将水基流延成型的Al2O3原料粉、SrCO3、油酸和去离子水混合,球磨10h后加入聚乙烯醇及甘油,球磨18h后得到固含量为55wt%的Al2O3-40wt%SrCO3浆料;SrCO3、油酸、聚乙烯醇、甘油的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的40wt%、1wt%、10.0wt%、8.0wt%;
将水基流延成型的Al2O3原料粉、油酸和去离子水混合,球磨10h后加入聚乙烯醇及甘油,球磨18h后得到固含量为55wt%的Al2O3浆料;油酸、聚乙烯醇、甘油的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的1wt%、10.0wt%、8.0wt%;
(1-3)将Al2O3-40wt%SrCO3浆料和Al2O3浆料分别通过真空除泡机进行除泡,真空除泡机的真空压力为2Torr,除泡时间5min;除泡后分别倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度均为0.2mm的Al2O3-40wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯;
(2)将Al2O3-40wt%SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯叠层10层后形成Al2O3-40wt%SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯;将Al2O3单层陶瓷素坯叠层20层后形成Al2O3多层陶瓷素坯,再将Al2O3-40wt%SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯Al2O3多层陶瓷素坯按照Al2O3-40wt%SrCO3/Al2O3/Al2O3-40wt%SrCO3模式依次叠层后形成复合结构流延片,将复合结构流延片置于300MPa下温等静压得到复合结构陶瓷素坯;叠层总数量为40层,叠层后的总厚度为8mm;
(3)将复合结构陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,所述排胶温度为900℃,升温速率为2℃/min;再将排胶处理后的复合结构陶瓷素坯置于真空炉中烧结,真空烧结温度为1870℃,真空炉腔中真空度保持在10-3Pa;最后置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,退火温度为1600℃,即得结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/SrAl12O19陶瓷的复合陶瓷基板。
如图2为本实施例制备得到的复合陶瓷基板的XRD图谱,从图中可以看出,在高温下生成会形成散热性能高、化学稳定性好的SrAl12O19(铝酸锶),其中存在少量SrAl4O7(偏铝酸锶)晶相,偏铝酸锶的原位存在可以作为有效桥接位点,使复合材料在中、高温区间的摩擦学性能方面有很大提高,从而提高陶瓷骨架的强度,改善陶瓷力学性能。
本实施例所制备得到的复合陶瓷基板的热导系数为45W/(m﹒K)。
对比组
一种氧化铝陶瓷基板的制备方法,具体步骤如下:
(1)制备Al2O3单层素坯:
(1-1)以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量60g的陶瓷粉体Al2O3粉体、0.48g(Al2O3粉体质量的0.8%)的聚醚酰亚胺、0.3g(Al2O3粉体质量的0.5%)的烧结助剂置于球磨罐内,烧结助剂为氧化镁和正硅酸乙酯的混合物,二者之间的质量比为1:5,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型的Al2O3原料粉;所述马弗炉煅烧温度为1000℃,保温时间为4h;磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与Al2O3粉体质量之比为1:3;采用行星球磨机以180r/min球磨24h;
(1-2)将水基流延成型的Al2O3原料粉、油酸和去离子水混合,球磨10h后加入聚乙烯醇及甘油,球磨18h后得到固含量为55wt%的Al2O3浆料;油酸、聚乙烯醇、甘油的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的1wt%、10.0wt%、8.0wt%;
(1-3)将Al2O3浆料分别通过真空除泡机进行除泡,真空除泡机的真空压力为2Torr,除泡时间5min;除泡后分别倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度为0.2mm的Al2O3单层陶瓷素坯;
(2)将制得的Al2O3单层陶瓷素坯叠层40层后形成流延片,将流延片置于300MPa下温等静压得到陶瓷素坯;
(3)将陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,所述排胶温度为900℃,升温速率为2℃/min;再将排胶处理后的陶瓷素坯置于真空炉中烧结,真空烧结温度为1870℃,真空炉腔中真空度保持在10-3Pa;最后置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,退火温度为1600℃,即得Al2O3陶瓷基板。
本实施例所制备得到的Al2O3陶瓷基板的热导系数为28W/(m﹒K)。

Claims (9)

1.一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,所述复合陶瓷基板是通过Al2O3-SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯和Al2O3多层陶瓷素坯依次叠层制备而成的复合结构,该复合结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/ SrAl12O19陶瓷,具体步骤如下:
(1)制备Al2O3-SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯:
(1-1)以无水乙醇作为球磨介质,将准确称量的陶瓷粉体Al2O3粉体、聚醚酰亚胺、烧结助剂置于球磨罐内,再依次经过球磨、干燥、过筛后置于马弗炉中煅烧得到水基流延成型的Al2O3原料粉;
(1-2)将水基流延成型的Al2O3原料粉、SrCO3、分散剂B和去离子水混合,球磨5~10h后加入粘结剂及增塑剂,球磨12~18h后得到固含量为45~55wt%的Al2O3-SrCO3浆料;SrCO3、分散剂B、粘结剂、增塑剂的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的1~40wt%、0.2~1.0wt%、3.0~10.0wt%、2.0~8.0wt%;分散剂B为聚丙烯酸、鱼油或油酸中任意一种或几种;
将水基流延成型的Al2O3原料粉、分散剂B和去离子水混合,球磨5~10 h后加入粘结剂及增塑剂,球磨12~18 h后得到固含量为45~55 wt%的Al2O3浆料;分散剂B、粘结剂、增塑剂的量分别为水基流延成型的Al2O3原料粉质量的0.2~1.0wt%、3.0~10.0wt%、2.0~8.0wt%;
(1-3)将Al2O3-SrCO3浆料和Al2O3浆料分别通过真空除泡机进行除泡,除泡后分别倒入流延机的料槽中进行流延,干燥成型后得到厚度均为0.02~0.2 mm的Al2O3-SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯和Al2O3单层陶瓷素坯;
(2)将Al2O3-SrCO3混合粉体单层陶瓷素坯叠层5~10层后形成Al2O3-SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯;将Al2O3单层陶瓷素坯叠层10~20层后形成Al2O3多层陶瓷素坯,再将Al2O3-SrCO3混合粉体多层陶瓷素坯和Al2O3多层陶瓷素坯按照Al2O3-SrCO3/Al2O3/Al2O3-SrCO3模式依次叠层后形成复合结构流延片,将复合结构流延片置于150~300MPa下温等静压得到复合结构陶瓷素坯;
(3)将复合结构陶瓷素坯置于马弗炉中进行排胶处理,再将排胶处理后的复合结构陶瓷素坯置于真空炉中烧结,最后置于马弗炉中在空气气氛下退火并双面抛光,即得结构为SrAl12O19陶瓷/Al2O3陶瓷/ SrAl12O19陶瓷的复合陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述的一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)中,聚醚酰亚胺的添加量为Al2O3粉体质量的0.1~0.8%;烧结助剂为氧化镁和正硅酸乙酯的混合物,二者之间的质量比为(1-5):1,烧结助剂的加入量为Al2O3粉体质量的0.1~0.5%。
3.根据权利要求1或2所述的一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)中,所述马弗炉煅烧温度为500~1000℃,保温时间为4~9 h。
4.根据权利要求1或2所述的一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤(1-2)中,粘结剂为聚乙烯醇;所述增塑剂为聚乙二醇、甘油中的一种或两种。
5.根据权利要求1或2所述的一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤(1-3)中,真空除泡机的真空压力为1~2Torr,除泡时间5~10min。
6.根据权利要求1或2所述的一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)中,球磨参数为:磨球为高纯Al2O3磨球,磨球与Al2O3粉体质量之比为(1~3):1;采用行星球磨机以180~220 r/min球磨15~24 h;步骤(1-2)中的球磨采用高纯Al2O3磨球。
7.根据权利要求1或2所述的一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)中,过200目筛。
8.根据权利要求1或2所述的一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,叠层总数量为20~40层,叠层后的总厚度为0.4~8mm。
9.根据权利要求1或2所述的一种高效散热复合陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述排胶温度为600~900℃,升温速率为0.5~2℃/min;真空烧结温度为1650~1870℃,真空炉腔中真空度保持在10-3~10-4 Pa;退火温度为1200~1600℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115286397B (zh) * 2022-08-12 2023-01-24 广东工业大学 一种陶瓷基板及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012081566A1 (ja) * 2010-12-16 2012-06-21 宇部興産株式会社 光変換用セラミック複合体、その製造方法、及びそれを備えた発光装置
CN102795841A (zh) * 2011-05-24 2012-11-28 比亚迪股份有限公司 一种氧化铝基陶瓷和一种陶瓷散热基板及其制备方法
CN107522495A (zh) * 2017-02-16 2017-12-29 李军廷 一种使用流延法制备氮化铝电子陶瓷基板的方法和流延法制备陶瓷用溶剂
CN109320215A (zh) * 2018-11-02 2019-02-12 安徽工业大学 一种核壳结构碳包铝纳米胶囊Al2O3复合基板及制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012081566A1 (ja) * 2010-12-16 2012-06-21 宇部興産株式会社 光変換用セラミック複合体、その製造方法、及びそれを備えた発光装置
CN103270138A (zh) * 2010-12-16 2013-08-28 宇部兴产株式会社 光转换用陶瓷复合体、其制造方法、及具备其的发光装置
CN102795841A (zh) * 2011-05-24 2012-11-28 比亚迪股份有限公司 一种氧化铝基陶瓷和一种陶瓷散热基板及其制备方法
CN107522495A (zh) * 2017-02-16 2017-12-29 李军廷 一种使用流延法制备氮化铝电子陶瓷基板的方法和流延法制备陶瓷用溶剂
CN109320215A (zh) * 2018-11-02 2019-02-12 安徽工业大学 一种核壳结构碳包铝纳米胶囊Al2O3复合基板及制备方法

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