CN111393151A - 一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板及其制备工艺，所述陶瓷基板采用α‑氧化铝粉为主相材料，3Y氧化锆粉为第二相材料，采用碳酸钡粉体为造孔剂，镁铝尖晶石粉体为助熔剂；所述陶瓷基板的气孔率为3‑20％，气孔直径为0.2‑2.0μm。所述制备工艺采用流延成型工艺和常压烧结方法。本发明之掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板制备工艺所制备的陶瓷基板的光反射率在98％以上，抗折强度在300MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及微电子陶瓷技术领域，具体是一种具有较高反射率的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板及其制备工艺。
背景技术
氧化锆增韧氧化铝陶瓷(Zirconia Toughened Alumina Ceramic)由于具有比其他陶瓷材料更高的断裂韧性和抗弯强度，一直是陶瓷材料研究的热点。近年来，在大功率电动汽车、航空航天和军工等先进工业领域中，需要使用强大载流和散热能力的陶瓷基板；在大功率LED灯的应用中，也需要使用高反射率和高耐电压冲击强度的陶瓷基板。ZTA基板通过掺杂锆的Al2O3陶瓷提高了可靠性，耐腐蚀、化学稳定性好，具有高断裂韧性和抗弯强度、高耐温能力、高载流容量、高绝缘电压、高热容与热扩散能力、与硅相近的热膨胀系数(CTE)，使其成为DBC覆铜板和LED电路板急需的高性能陶瓷材质电路载体。
目前在LED行业普遍采用96％氧化铝陶瓷基板和镜面铝基板进行COB(Chips onBoard)封装，对比两种封装用的基板，各有利弊。一方面，由于镜面铝基板的热导率和光反射率高于普通96％氧化铝陶瓷基板，所以用镜面铝基板封装的光源，其发光效率要高于普通96％氧化铝陶瓷基板。经测量，普通96％氧化铝陶瓷基板的光反射率是92％，镜面铝基板的光反射率是98％。如果有办法提高陶瓷基板的光反射率，从而就能够提高陶瓷基板COB封装光源的光效。另一方面，经测试统计，采用96％氧化铝陶瓷基板进行COB封装的光源在使用1万小时后光衰减量小于10％，而采用镜面铝基板进行COB封装的光源在使用1万小时后光衰减量处于20％-30％之间。因此采用镜面铝基板封装的光源，其光衰减量要大于普通96％氧化铝陶瓷基板封装的光源，故其使用寿命要低于普通96％氧化铝陶瓷基板封装的光源。此外，陶瓷基板的抗击穿电压大于15KV/mm，而镜面铝基板的抗击穿电压指标只有2.5KV/mm，陶瓷基板的绝缘优势要大于镜面铝基板。因此，在有耐击穿电压要求的中高功率LED领域，陶瓷基板就有着巨大优势和广泛的用途。
高反射率陶瓷基板(光反射率>98％)比普通的96％氧化铝陶瓷基板(光反射率<92％)在反射率上会有很大提高，且高于镜面铝基板，其封装COB光源的光效和光衰减量均优于镜面铝基板。在同等光通量的情况下，可减少在基板上搭载的LED芯片数量，降低LED的生产成本。
综上所述，有必要提供一种高反射率的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板。
发明内容
有鉴于背景技术的不足，本发明的目的在于提供一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，具有高反射率，作为LED电路板急需的高性能陶瓷材质电路载体使用，满足其封装COB光源的高光效的应用要求，降低光衰减量，提高使用寿命。同时，提供一种该陶瓷基板的制备工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，其采用α-氧化铝粉为主相材料，3Y氧化锆粉为第二相材料，采用碳酸钡粉体为造孔剂，镁铝尖晶石粉体为助熔剂。
作为优选，所述α-氧化铝粉和3Y氧化锆粉构成主体材料，质量份数合计100份，其组成配比为：α-氧化铝粉84-96份，3Y氧化锆粉4-16份，所述碳酸钡粉的质量为所述主体材料的总质量的2.0-9.0％，所述镁铝尖晶石粉的质量为所述主体材料的总质量的0.1-9.0％。作为优选，用于制备所述掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板的原料中，还包括溶剂、分散剂、粘接剂及增塑剂。
作为优选，所述溶剂为无水乙醇和丁酮的二元共沸混合物，所述分散剂为磷酸酯，所述粘接剂为聚乙烯缩丁醛，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
作为优选，α-氧化铝粉和3Y氧化锆粉、碳酸钡和镁铝尖晶石组成无机材料，所述溶剂的添加量为所述无机粉体的总质量的24-35％，所述分散剂的添加量为所述无机粉体的总质量的0.5-2.0％，所述粘接剂的添加量为所述无机粉体的总质量的5-12％，所述增塑剂的添加量为所述无机粉体的总质量的2-7％。
本发明还提供一种用于上述掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板的制备工艺，其包括以下步骤：
S1、将配方量的α-氧化铝粉体、3Y氧化锆粉、碳酸钡粉、镁铝尖晶石粉、分散剂和溶剂加入球磨机，球磨分散；
S2、再加入粘接剂和增塑剂二次球磨；
S3、从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为20000-30000mPa·s的流延浆料；
S4、将所述流延浆料在流延机上流延成型，所得流延生坯片经冲压模具切成相应的尺寸形状；
S5、在高温窑炉中烧结，高温保温数小时，制得陶瓷基板。
作为优选，所述S1所述的球磨分散的时间为24-48小时。
作为优选，所述S2所述的二次球磨的时间为24小时。
作为优选，所述S5所述的高温窑炉内的温度为1540℃-1630℃。
作为优选，所述S5所述的高温保温时间为3-6小时。
相较于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明之制备工艺制成的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板的光反射率在98％以上，其原理是：氧化铝晶体的折射率是1.76，氧化锆晶体的折射率是2.2，在陶瓷体系中，晶粒与晶粒之间相对于真空的折射率差值越高，反射率也就越高，所以在ZTA陶瓷中，在氧化铝基体相中添加氧化锆晶粒可以提高ZTA陶瓷的反射率；此外，气孔相的折射率约等于1.0，因此，在掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板中，增加陶瓷基板气孔率，也可以明显提高基板的反射率；
2、本发明的配方中增加了碳酸钡粉体作为造孔剂，使得陶瓷基板内形成微观孔洞结构，提高了陶瓷基板的气孔率，使得制备出来的陶瓷基板含有3％-20％的气孔率，气孔直径0.2μm-2.0μm，有利于光反射，从而进一步提高了陶瓷基板的反射率，使得陶瓷基板的光反射率大于98％，提高了LED光源的发光效率；耐击穿电压大于10KV/mm，可作为大功率LED灯的电路载体；在同等光通量的情况下，可减少在基板上搭载的LED芯片数量，降低LED的生产成本；
3、本发明之制备工艺制成的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，以3Y氧化锆作为第二相材料，具有增韧增强的作用，并通过添加镁铝尖晶石粉体为助熔剂，可以有效降低烧结温度，促进烧结致密化，还有利于节约能源；促进烧结致密化能起到增加抗折强度的作用；同时又由于添加了造孔剂碳酸钡在高温烧结时分解，有气体逸出，产生气孔，最终实现了氧化铝和氧化锆烧结致密化，同时又存在气孔结构，在提高光反射率的同时又保证一定的强度，使得陶瓷基板的抗折强度大于300MPa；
5、本发明之制备工艺采用流延成型工艺和常压烧结方法，便于实现。
附图说明
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明，其中：
图1为氧化锆在100份主体材料中的含量为4份的陶瓷基板的微观结构图；
图2为氧化锆在100份主体材料中的含量为10份的陶瓷基板的微观结构图；
图3为氧化锆在100份主体材料中的含量为12份的陶瓷基板的微观结构图；
图中，灰色颗粒为氧化铝，白色颗粒为氧化锆。
具体实施方式
本实施例提供一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，其采用α-氧化铝粉为主相材料，3Y氧化锆粉为第二相材料，二者共同组成主体材料，共计100份，并采用碳酸钡粉体为造孔剂，镁铝尖晶石粉体为助熔剂。具体的组成配比范围为：84-96份的α-氧化铝粉，4-16份的3Y氧化锆粉。碳酸钡粉的质量为所述主体材料的总质量的2.0-9.0％，镁铝尖晶石粉的质量为所述主体材料的总质量的0.1-9.0％。α-氧化铝粉体、3Y氧化锆粉、碳酸钡粉体及镁铝尖晶石粉体共同组成无机粉体。
用于制备所述掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板的原料，还包括溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂。其中，选用无水乙醇和丁酮的二元共沸混合物作溶剂，磷酸酯作为分散剂，聚乙烯缩丁醛作粘接剂，邻苯二甲酸二丁酯作增塑剂。
更具体的，无水乙醇和丁酮溶剂的添加量为无机粉体总重量的24-35％，分散剂磷酸酯的添加量为无机粉体总重量的0.5-2.0％，粘接剂聚乙烯缩丁醛的添加量为无机粉体总重量的5-12％，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的添加量为无机粉体总重量的2-7％。
上述掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板的制备工艺如下：
首先将配方量的α-氧化铝粉、3Y氧化锆粉、碳酸钡粉、镁铝尖晶石粉、分散剂和溶剂按比例加入球磨机，球磨分散24-48小时后，再加入粘接剂和增塑剂二次球磨24小时，从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为20000-30000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片经冲压模具切成相应的尺寸形状，在1540℃-1630℃的窑炉中烧结，高温保温3-6小时，可制备出陶瓷基板样品。图1为氧化锆在100份主体材料中含量为4份的陶瓷基板的微观结构图；图2为氧化锆在100份主体材料中含量为10份的陶瓷基板的微观结构图；图3为氧化锆在100份主体材料中含量为12份的陶瓷基板的微观结构图；图中，灰色颗粒为氧化铝，白色颗粒为氧化锆。
基于上述的本发明的技术方案，以下列举几种具体的实施例：
实施例1：
一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，由下列重量份的原料制备而成：4份3Y氧化锆粉，96份氧化铝，外加2份碳酸钡造孔剂，0.1份的镁铝尖晶石助熔剂，共同组成无机粉体，并添加溶剂24％(添加量为无机粉体总重量的24％)、分散剂0.5％(添加量为无机粉体总重量的0.5％)，球磨分散24小时；再加入粘结剂5％(添加量为无机粉体总重量的5％)及增塑剂2％(添加量为无机粉体总重量的2％)，二次球磨24小时；从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为30000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片在1560℃高温烧结，保温时间6小时，制得138×190×1.0mm规格的陶瓷基板。
实施例2：
一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，由下列重量份的原料制备而成：8份3Y氧化锆粉，92份α-氧化铝粉，外加4份碳酸钡造孔剂，2份的镁铝尖晶石助熔剂，并添加溶剂26％(添加量为无机粉体总重量的26％)、分散剂1.0％(添加量为无机粉体总重量的1.0％)，球磨分散30小时；再加入粘结剂7％(添加量为无机粉体总重量的7％)和增塑剂4％(添加量为无机粉体总重量的4％)，二次球磨24小时；从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为24000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片在1540℃高温烧结，保温时间3小时，制得138×190×0.45mm规格的陶瓷基板。
实施例3：
一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，由下列重量份的原料制备而成：8份3Y氧化锆粉，92份α-氧化铝粉，外加6份碳酸钡造孔剂，4份的镁铝尖晶石助熔剂，并添加溶剂28％(添加量为无机粉体总重量的28％)、分散剂1.0％(添加量为无机粉体总重量的1.0％)，球磨分散30小时；再加入粘结剂6％(添加量为无机粉体总重量的6％)和增塑剂4％(添加量为无机粉体总重量的4％)，二次球磨24小时；从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为23000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片在1570℃高温烧结，保温时间5小时，制得138×190×0.40mm规格的陶瓷基板。
实施例4：
一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，由下列重量份的原料制备而成：10份的3Y氧化锆粉，90份α-氧化铝粉，外加9份碳酸钡造孔剂，6份的镁铝尖晶石助熔剂，添加溶剂34％(添加量为无机粉体总重量的34％)、分散剂1.5％(添加量为无机粉体总重量的1.5％)，球磨分散36小时；再加入粘结剂9％(添加量为无机粉体总重量的9％)和增塑剂5％(添加量为无机粉体总重量的5％)，二次球磨24小时；从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为20000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片在1625℃高温烧结，保温时间4小时，制得138×190×0.32mm规格的陶瓷基板。
实施例5：
一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，由下列重量份的原料制备而成：12份3Y氧化锆粉，88份α-氧化铝粉，外加7份碳酸钡造孔剂，6份的镁铝尖晶石助熔剂，并添加溶剂32％(添加量为无机粉体总重量的32％)、分散剂1.7％(添加量为无机粉体总重量的1.7％)，球磨分散42小时；再加入粘结剂10％(添加量为无机粉体总重量的10％)和增塑剂6％(添加量为无机粉体总重量的6％)，二次球磨24小时；从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为27000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片在1600℃高温烧结，保温时间6小时，制得138×190×0.78mm规格的陶瓷基板。
实施例6：
一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，由下列重量份的原料制备而成：12份3Y氧化锆粉，88份α-氧化铝粉，外加7份碳酸钡造孔剂，6份的镁铝尖晶石助熔剂，并添加溶剂32％(添加量为无机粉体总重量的32％)、分散剂1.7％(添加量为无机粉体总重量的1.7％)，球磨分散42小时；再加入粘结剂12％(添加量为无机粉体总重量的12％)和增塑剂6％(添加量为无机粉体总重量的6％)，二次球磨24小时；从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为30000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片在1600℃高温烧结，保温时间6小时，制得138×190×1.0mm规格的陶瓷基板。
实施例7：
一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，由下列重量份的原料制备而成：16份3Y氧化锆粉，84份α-氧化铝粉，外加8份碳酸钡造孔剂，9份的镁铝尖晶石助熔剂，并添加溶剂35％(添加量为无机粉体总重量的35％)、分散剂2％(添加量为无机粉体总重量的2％)，球磨分散48小时；再加入粘结剂12％(添加量为无机粉体总重量的12％)和增塑剂7％(添加量为无机粉体总重量的7％)，二次球磨24小时；从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为30000mPa·s的流延浆料；在流延机上流延成型，所得流延生坯片在1610℃高温烧结，保温时间6小时，制得138×190×1.0mm规格的陶瓷基板。
表1实例1-7所制备的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板的性能
从表1中可以看出，随着氧化锆含量的增加，陶瓷基板的抗弯强度逐步增加，反射率上升。当氧化锆的添加量超过12％时，反射率基本不增加，反而略有下降，这是因为当氧化锆含量超过12％时，氧化锆晶粒开始团聚，同种晶体之间失去了折射率差值，再添加氧化锆对提高反射率的作用就不明显，而所有实施例中，陶瓷基板的反射率均高于98％。此外，表1还可以看出，增加基板气孔率，可以明显提高基板的反射率，尤其是在气孔增加的初期，随着气孔率的增加，反射率显著上升。
Claims (10)
1.一种掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷基板采用α-氧化铝粉为主相材料，3Y氧化锆粉为第二相材料，采用碳酸钡粉体为造孔剂，镁铝尖晶石粉体为助熔剂；所述陶瓷基板的气孔率3-20％，气孔直径0.2-2.0μm。
2.根据权利要求2所述的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，其特征在于：所述α-氧化铝粉和3Y氧化锆粉构成主体材料，质量份数合计100份，其组成配比为：α-氧化铝粉84-96份，3Y氧化锆粉4-16份，所述碳酸钡粉的质量为所述主体材料的总质量的2.0-9.0％，所述镁铝尖晶石粉的质量为所述主体材料的总质量的0.1-9.0％。
3.根据权利要求1或2所述的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，其特征在于：用于制备所述掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板的原料中，还包括溶剂、分散剂、粘接剂及增塑剂。
4.根据权利要求3所述的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇和丁酮的二元共沸混合物，所述分散剂为磷酸酯，所述粘接剂为聚乙烯缩丁醛，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
5.根据权利要求4所述的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板，其特征在于：所述α-氧化铝粉、3Y氧化锆粉、碳酸钡和镁铝尖晶石组成无机材料，所述溶剂的添加量为所述无机粉体的总质量的24-35％，所述分散剂的添加量为所述无机粉体的总质量的0.5-2.0％，所述粘接剂的添加量为所述无机粉体的总质量的5-12％，所述增塑剂的添加量为所述无机粉体的总质量的2-7％。
6.一种用于制备权利要求3-5任一所述的掺杂氧化锆的氧化铝陶瓷基板的制备工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、将配方量的α-氧化铝粉体、3Y氧化锆粉、碳酸钡粉、镁铝尖晶石粉、分散剂和溶剂加入球磨机，球磨分散；
S2、再加入粘接剂和增塑剂二次球磨；
S3、从球磨机里出料，通过真空脱泡获得粘度为20000-30000mPa·s的流延浆料；
S4、将所述流延浆料在流延机上流延成型，所得流延生坯片经冲压模具切成相应的尺寸形状；
S5、在高温窑炉中烧结，高温保温数小时，制得陶瓷基板。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，所述S1所述的球磨分散的时间为24-48小时。
8.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，所述S2所述的二次球磨的时间为24小时。
9.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，所述S5所述的高温窑炉内的温度为1540℃-1630℃。
10.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，所述S5所述的高温保温时间为3-6小时。
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