CN116120046B - 一种高反射率氧化铝陶瓷基板、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本公开提出了一种高反射率氧化铝陶瓷基板、制备方法及应用，通过在氧化铝中掺杂氧化锆@助烧剂核壳结构，形成具有核壳结构的晶界复相，利用氧化铝、核、壳之间的折射率差来增加基板的光反射率，从而提高基板性能，解决现有技术的技术问题。

Description

一种高反射率氧化铝陶瓷基板、制备方法及应用
技术领域
本公开属于导热材料领域，具体涉及一种高反射率氧化铝陶瓷基板、制备方法及应用。
背景技术
氧化铝陶瓷基板具有耐腐蚀、化学稳定性好、高断裂韧性和抗弯强度，已在发光材料行业以及大功率电动汽车、航空航天和军工等先进工业领域中广泛使用。近年来，氧化锆增韧氧化铝(Zirconia Toughened Alumina，ZTA)陶瓷基板通过掺杂氧化锆提高了材料的可靠性、耐温能力、热扩散能力等，并且具有高反射率的ZTA陶瓷基板比普通氧化铝陶瓷基板在反射率上会有很大提高，在同等光通量的情况下，可减少在基板上搭载的LED芯片数量，降低LED的生产成本。因此，高反射率氧化铝陶瓷基板已经成为LED电路板急需的高性能陶瓷材质电路载体。
目前，已经有很多机构对高反射率氧化铝的生产和制备进行研究。一种方法(中国专利CN109293345B)将氧化铝和氧化锆、氧化锌和氧化锡等添加剂混合，通过流延成型和常压烧结制备出高反射率氧化铝陶瓷基板。该方法工艺过程较为复杂，产品得率低，且流延成型基板密实度不佳，存在较高孔隙率；另一种方法(中国专利CN105073682A)通过调节ZTA流延生坯的烧结工艺，控制基板中单斜氧化锆和四方氧化锆的结晶峰强度，来提升陶瓷基板的反射率。但是该方法用于提升基板反射率的机理尚不明确，无法进行稳定的大批量生产。
综上所述，如何克服现有技术的不足，有效地制备具有高反射率的氧化铝陶瓷基板，成为当今电子器件的封装材料领域中急需解决的难题。
发明内容
本公开提出一种高反射率氧化铝陶瓷基板及其制备方法，以解决现有技术问题，具体地，本公开的技术方案如下：
一种高反射率氧化铝陶瓷基板，所述氧化铝陶瓷基板包括掺杂的氧化锆@助烧剂为核壳结构；所述核壳结构的氧化锆@助烧剂形成氧化铝陶瓷的晶界复相，所述晶界复相包括核层及包裹所述核层的壳层。
可选地，所述晶界复相的壳层形貌为非连续的凹多面体，其中包含单颗或多颗的核。
可选地，所述晶界复相的粒径大小为0.5～10μm，均匀地弥散在氧化铝基底中。
可选地，其中所述核粒径大小为50～3000nm。
可选地，所述壳层包括氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锌中的一种或者多种。
可选地，所述氧化铝陶瓷基板的反射率大于等于95％，和/或，粗糙度小于等于0.3μm，和/或，导热率大于等于20W/m·K，和/或，抗弯强度大于等于380MPa。
可选地，所述晶界复相的烧结体氧化锆包括四方相和单斜相。
可选地，所述单斜相的X射线测定峰强度强于所述四方相的X射线测定峰强度。
本公开还提出一种高反射率氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
配料：将氧化铝、氧化锆@助烧剂、粘结剂、助流剂和溶剂按化学计量比称取，湿法球磨混合均匀形成混合浆料；
造粒：将所述混合浆料造粒制得球状或类球状粉末，过筛除杂后得到造粒粉体；
混炼：在所述造粒粉中加入离型剂，使用混炼机混炼至少1h；
干压：将经过混炼的造粒粉放入干压模具中，加压成型，制得一定尺寸规格的干压生坯；
烧结：将所述干压生坯放入空气烧结炉中烧结。
可选地，其中所述氧化铝与氧化锆@助烧剂的质量比在70∶30-99∶1之间。
可选地，还包括切割和研磨抛光步骤。
可选地，氧化锆@助烧剂为通过喷雾造粒滚球包覆法、反相胶束微乳液法、水热法、蒸发镀或原子层沉积方法制备。
本公开还提出一种封装结构，包括本公开所提出的高反射率氧化铝陶瓷基板。
可选地，所述封装结构包括大功率COB、LED、LD封装器件或贴片。
本公开中氧化锆@助烧剂核壳结构的加入可以明显提升材料的反射率，反射率可以达到95.0％以上，且氧化锆在烧结过程中产生的相变化能明显提升陶瓷基板的力学性能。
本公开提供的高反射率氧化铝陶瓷基板，适用于贴片、大功率COB、LED和LD封装器件。
附图说明
图1为本公开其中一实施例所提出的晶界复相示意图；
图2为本公开其中一实施例所提出的晶界复相TEM示意图；
图3为本公开其中一实施例所提出的晶界复相分布示意图；
图4为本公开其中案例1的表面SEM图；
图5为本公开其中案例3的表面高倍TEM和元素能谱测试图；
图6为本公开其中案例5的表面XRD图。
具体实施方式：
为使本领域技术人员更好地理解本公开的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本公开作进一步详细描述。
通过参照以下对示范实施方式和附图的详细说明，可以更好地理解本公开和实现本公开的方法。然而，本公开可以以许多不同的形式实现，而不应被解释为限于这里阐述的示范实施方式。相同的附图标记可以始终指代相同的元件。在附图中，为了清楚，层和区域的厚度可以被夸大。
实施例1
如图1-图6所示，本实施例提出一种高反射率氧化铝陶瓷基板，该氧化铝陶瓷基板包括掺杂的氧化锆@助烧剂核壳结构；氧化锆@助烧剂核壳结构形成氧化铝陶瓷的晶界复相，晶界复相包括核层及包裹所述核层的壳层。
具体地，如图1-2所示，在ZTA基板中，通过选用高集中度粉体，例如氧化铝为高纯(99.9％以上)高集中度(0.5～1.0)粉体；其中，Na含量≤500ppm，Si含量≤100ppm，Fe含量≤100ppm，粒径范围D50在1.0～2.0μm；掺入氧化锆@助烧剂，高温烧结构造一种核壳结构(Core-shell)的晶界复相(Grain Boundary Multi-phase)，凭借其与氧化铝晶相的折射率差来增加基板光反射率，如图1所示，其中氧化铝折射率R1与晶界复相的核层R2与壳层折射率R3皆不相同以增加反射率。这里壳层可以为二氧化硅(折射率R≈1.48)、氧化镁(折射率R≈1.73)、氧化钙(折射率R≈1.83)、氧化锌(折射率R≈2.01)中的一种或多种复相；核层为氧化锆(折射率R≈2.05)。
可选地，晶界复相的壳形貌为非连续的凹多面体(Concave po1yhedron)，其中可包含单颗或多颗的核。如图3所示，晶界复相的粒径大小例如为0.5～10μm，均匀地弥散在氧化铝基底中，其中核粒径大小为50～3000nm。
具体地，本实施例列举如下掺杂氧化锆@助烧剂的氧化铝陶瓷基板案例，其数据如表1所示：
表1
如图4所示，为案例1的表面SEM图，表明第二相ZrO2@SiO2相对均匀分布在陶瓷基板表面。
如图5所示，为案例3的高倍透射电镜和元素能谱测试图，可以看出Zr、Si元素分布集中且界面清晰，呈现出明显核壳结构，表明本公开中的氧化锆@助烧剂核壳结构，在陶瓷基板制备过程中，经历了高温烧结，最终仍然能够保持核壳结构。引入氧化锆@助烧剂核壳结构，是为了在烧结过程中最大程度保有核壳结构，如果把氧化锆和烧结助剂分别投料，最终不能得到本公开这种可以充分填充氧化铝晶粒间缝隙，并最大程度提升反射率的晶间核壳相。
如图6所示，本实施方式的高反射率氧化铝基板包含含有氧化铝结晶和氧化锆结晶、以及晶界相的氧化铝质烧结体，通过使用Cu的Kα线的X射线射装置(XRD)测定的四方晶系氧化锆结晶的峰强度It(20＝30°～30.5°)与单斜晶系氧化锆结晶的峰强度Im(20＝28°～28.5°)的强度比It/Im＞1，即烧结体氧化锆存在四方和单斜两种相，且峰强度单斜晶系比四方晶系强。
实施例2
本实施例提供一种实施例1的高反射率氧化铝陶瓷基板的制备方法，本公开还提出一种高反射率氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
配料：将氧化铝、氧化锆@助烧剂核壳结构、粘结剂、助流剂和溶剂按化学计量比称取，湿法球磨混合均匀形成混合浆料；
造粒：将所述混合浆料造粒制得球状或类球状粉末，过筛除杂后得到造粒粉体；
混炼：在所述造粒粉中加入离型剂，使用混炼机混炼至少1h；
干压：将经过混炼的造粒粉放入干压模具中，加压成型，制得一定尺寸规格的干压生坯；
烧结：将所述干压生坯放入空气烧结炉中烧结。
其中，通过选用高集中度粉体，例如氧化铝为高纯(99.9％以上)高集中度(0.5～1.0)粉体；其中，Na含量≤500ppm，Si含量≤100ppm，Fe含量≤100ppm，粒径范围D50在1.0～2.0μm，掺入氧化锆@助烧剂；氧化锆@助烧剂可由例如为通过反相胶束微乳液法、水热法、蒸发镀、原子层沉积方法制备而成，可以包括二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锌中的一种或多种形成的壳层。
其中氧化铝与氧化锆@助烧剂的化学计量比在70∶30-99∶1之间。
粘结剂例如为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、乳液体系等，氧化铝与粘结剂的质量比在95∶5～99∶1之间。
助流剂可以采用硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸镁等，氧化铝与助流剂的质量比在98.0∶2.0～99.9∶0.1之间。
溶剂可以采用超纯水、无水乙醇等，氧化铝与溶剂的质量比在100∶200～100∶100之间。
对于本实施例中的造粒，可以采用干法造粒，优选喷雾造粒，将喷雾造粒机转速设置在5000～10000r/min，进风温度为100～250℃，出风温度为50～150℃，通过造粒制得球状或类球状粉末，过筛除杂后得到造粒粉体。
混炼步骤有利于造粒粉体干压成型后的脱模，其中所添加的离型剂，例如为硬脂酸、煤油等，氧化铝与离型剂的质量比在95∶5～99∶1之间。
本实施例采用干压成型，将混炼后的造粒粉体放入干压模具中，加压成型，制得一定尺寸规格的干压生坯。
本实施例的烧结步骤例如采用空气烧结炉，烧结10～20小时，烧结温度为1400～2000℃。具体的烧结过程中包括1～2段1～10小时300～900℃保温平台，含1～2段1～8小时1400～1600℃保温平台。还包括需全程持续通入空气，焙烧气体压力在0～20Mpa。
可选地，还包括切割和研磨抛光步骤。具体地，使用激光划线设备将焙烧完成的陶瓷基板进行切割得到一定尺寸规格基板；还包括对陶瓷基板进行研磨抛光，清洗干燥后可得到一种高反射率陶瓷基板。
本公开提出了一种高反射率氧化铝陶瓷基板及其制备方法，通过在氧化铝中掺杂氧化锆@核壳结构，形成具有核壳结构的晶界复相，利用氧化铝、核、壳之间的折射率差来增加基板的光反射率，从而提高基板性能，解决现有技术的技术问题。
本公开所提出的高反射率氧化铝陶瓷基板可以作为封装基板，广泛应用于大功率器件中，这些器件包括大功率COB、LED、LD封装器件或贴片。
以上所述的实施例仅是对本公开的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本公开设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本公开的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本公开权利要求书确定的保护范围内。

Claims (13)

1.一种高反射率氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述氧化铝陶瓷基板包括掺杂的氧化锆@助烧剂，所述氧化锆@助烧剂为核壳结构；所述核壳结构的氧化锆@助烧剂形成氧化铝陶瓷的晶界复相，所述晶界复相包括核层及包裹所述核层的壳层，所述壳层包括氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锌中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的高反射率氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述晶界复相的壳层形貌为非连续的凹多面体，其中包含单颗或多颗的核。
3.根据权利要求1或2所述的高反射率氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述晶界复相的粒径大小为0.5～10μm，均匀地弥散在氧化铝基底中。
4.根据权利要求3所述的高反射率氧化铝陶瓷基板，其特征在于，其中所述核粒径大小为50～3000nm。
5.根据权利要求1或2所述的高反射率氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述氧化铝陶瓷基板的反射率大于等于95％，和/或，粗糙度小于等于0.3μm，和/或，导热率大于等于20W/m·K，和/或，抗弯强度大于等于380MPa。
6.根据权利要求1或2所述的高反射率氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述晶界复相的烧结体氧化锆包括四方相和单斜相。
7.根据权利要求6所述的高反射率氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述单斜相的X射线测定峰强度强于所述四方相的X射线测定峰强度。
8.一种高反射率氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配料：将氧化铝、氧化锆@助烧剂、粘结剂、助流剂和溶剂按化学计量比称取，湿法球磨混合均匀形成混合浆料；所述氧化锆@助烧剂为核壳结构；所述核壳结构的氧化锆@助烧剂形成氧化铝陶瓷的晶界复相，所述晶界复相包括核层及包裹所述核层的壳层，所述壳层包括氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锌中的一种或者多种；
造粒：将所述混合浆料造粒制得球状或类球状粉末，过筛除杂后得到造粒粉体；
混炼：在所述造粒粉中加入离型剂，使用混炼机混炼至少1h；
干压：将经过混炼的造粒粉放入干压模具中，加压成型，制得一定尺寸规格的干压生坯；
烧结：将所述干压生坯放入空气烧结炉中烧结。
9.根据权利要求8所述的高反射率氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，其中所述氧化铝与氧化锆@助烧剂的质量比在70:30-99:1之间。
10.根据权利要求8所述的高反射率氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，还包括切割和研磨抛光步骤。
11.根据权利要求8所述的高反射率氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，氧化锆@助烧剂为通过喷雾造粒滚球包覆法、反相胶束微乳液法、水热法、蒸发镀或原子层沉积方法制备。
12.一种封装结构，包括权利要求1-7任一项所述的高反射率氧化铝陶瓷基板。
13.根据权利要求12所述的封装结构，所述封装结构包括大功率COB、LED、LD封装器件或贴片。
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