JPH03218977A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH03218977A JPH03218977A JP2012059A JP1205990A JPH03218977A JP H03218977 A JPH03218977 A JP H03218977A JP 2012059 A JP2012059 A JP 2012059A JP 1205990 A JP1205990 A JP 1205990A JP H03218977 A JPH03218977 A JP H03218977A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、良好な熱伝導性を有する窒化アルミニウム
焼結体の製造方法に関するものである。
焼結体の製造方法に関するものである。
近年、LSIの発達に伴い、高集積回路、パワートラン
ジスタ、レーザダイオード等の高発熱量型の半導体を実
装するために、熱伝導性の良し)絶綽性基板材料が要望
されている。特に窒化アルミニウム焼結体は良好な熱伝
導性、機械的強度およ?電気絶縁性を有しており、熱放
散性に優れた好ましい材料として注目されている。
ジスタ、レーザダイオード等の高発熱量型の半導体を実
装するために、熱伝導性の良し)絶綽性基板材料が要望
されている。特に窒化アルミニウム焼結体は良好な熱伝
導性、機械的強度およ?電気絶縁性を有しており、熱放
散性に優れた好ましい材料として注目されている。
ところで良好な熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結
体を得るには、窒化アルミニウム粉末を成形し、緻密に
焼結することが必要である。窒化アルミニウム粉末は単
独では焼結し難いため,従来、各種の焼結助剤を添加し
て、ホットプレス法だけではなく、常圧焼結法によって
も緻密な焼結体を得る試みがなされてきた。
体を得るには、窒化アルミニウム粉末を成形し、緻密に
焼結することが必要である。窒化アルミニウム粉末は単
独では焼結し難いため,従来、各種の焼結助剤を添加し
て、ホットプレス法だけではなく、常圧焼結法によって
も緻密な焼結体を得る試みがなされてきた。
例えば、特公昭47−18655号では、窒化アルミニ
ウム粉末に酸化イットリウム(Y203)を配合するこ
とが試みられており、かなり良質の焼結体が得られてい
る。同様に特公昭61−28629号では、易蒸発性の
焼結助剤として、MgO. CaO− SrO. Ba
O、MgCO,. BaCO■等のアルカリ土類金属化
合物、あるいはy2o,、La2owl .CeO、P
ro2、Nd20,、Ss, o3等の希土類元素化合
物を用いて焼結助剤の蒸発飛散を抑制して、良質の焼結
体を得ることが提案されている。しかしながら二のよう
な焼結助剤を添加することにより、焼結体の密度はかな
り高められるが、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は
低く、また.希土類元素化合物は高価であるため、コス
ト面でも難点があった。
ウム粉末に酸化イットリウム(Y203)を配合するこ
とが試みられており、かなり良質の焼結体が得られてい
る。同様に特公昭61−28629号では、易蒸発性の
焼結助剤として、MgO. CaO− SrO. Ba
O、MgCO,. BaCO■等のアルカリ土類金属化
合物、あるいはy2o,、La2owl .CeO、P
ro2、Nd20,、Ss, o3等の希土類元素化合
物を用いて焼結助剤の蒸発飛散を抑制して、良質の焼結
体を得ることが提案されている。しかしながら二のよう
な焼結助剤を添加することにより、焼結体の密度はかな
り高められるが、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は
低く、また.希土類元素化合物は高価であるため、コス
ト面でも難点があった。
特開昭61 − 117160号では、窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導性を向上させるため、窒化アルミニウ
ム粉末に希土類酸化物およびアルカリ土類酸化物を焼結
助剤として添加することが試みられており、熱伝導率は
CaCO, : Y203を添加した場合110V/m
K. SrCO, : Nd203を添加した場合98
W/mK.CaCO3:La20.を添加した場合82
W/w+Kの焼結体が得られている。しかしながら、こ
の方法においても、高価な希土類酸化物を使用しなけれ
ばならない。
ム焼結体の熱伝導性を向上させるため、窒化アルミニウ
ム粉末に希土類酸化物およびアルカリ土類酸化物を焼結
助剤として添加することが試みられており、熱伝導率は
CaCO, : Y203を添加した場合110V/m
K. SrCO, : Nd203を添加した場合98
W/mK.CaCO3:La20.を添加した場合82
W/w+Kの焼結体が得られている。しかしながら、こ
の方法においても、高価な希土類酸化物を使用しなけれ
ばならない。
さらに特開昭60 − 151280号では,熱伝導性
を向上させるため、Ca. Sr. Ba. Na.
MH. Zn.AQ等のアセチリト化合物を添加して焼
結することが提案され、CaC2を添加した場合140
1j/mKの良好な熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体
が得られている。
を向上させるため、Ca. Sr. Ba. Na.
MH. Zn.AQ等のアセチリト化合物を添加して焼
結することが提案され、CaC2を添加した場合140
1j/mKの良好な熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体
が得られている。
し,かじながら,アセチリト化合物は酸素および水分と
活発に反応しやすく、爆発性のものもあるため、その添
加方法および乾燥、成形等の粉末処理工程において多大
の難点がある。
活発に反応しやすく、爆発性のものもあるため、その添
加方法および乾燥、成形等の粉末処理工程において多大
の難点がある。
以上のように、従来の緻密な焼結体を得るために焼結助
剤として用いる希土類元素酸化物は高価であり、また熱
伝導率を向上させるための焼結助剤として用いるアセチ
リド化合物は,取扱が難しく、添加方法や粉末処理工程
において手間がかかるなどの問題点があった。
剤として用いる希土類元素酸化物は高価であり、また熱
伝導率を向上させるための焼結助剤として用いるアセチ
リド化合物は,取扱が難しく、添加方法や粉末処理工程
において手間がかかるなどの問題点があった。
この発明の目的は、上記のような問題点を解消するため
、取扱が容易で、安価な焼結助剤を用いて、良好な熱伝
導性を有する緻密な窒化アルミニウム焼結体を比較的低
い温度で製造できる窒化アルミニウム焼結体の製造方法
を提供することである。
、取扱が容易で、安価な焼結助剤を用いて、良好な熱伝
導性を有する緻密な窒化アルミニウム焼結体を比較的低
い温度で製造できる窒化アルミニウム焼結体の製造方法
を提供することである。
この発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、窒化
アルミニウム粉末に,焼結助剤としてアルカリ士類金属
酸化物およびホウ素酸化物を含むガラス粉末を0.1〜
10土量%添加して成形した後、非酸化性雰囲気中16
50℃以上の温度で#L結する方法である。
アルミニウム粉末に,焼結助剤としてアルカリ士類金属
酸化物およびホウ素酸化物を含むガラス粉末を0.1〜
10土量%添加して成形した後、非酸化性雰囲気中16
50℃以上の温度で#L結する方法である。
この発明において使用する窒化アルミニウム粉末は、製
造法などは特に限定されないが、できるだけ高純度で微
粉末のものが好ましレ1。
造法などは特に限定されないが、できるだけ高純度で微
粉末のものが好ましレ1。
焼結助剤として用いるアルカリ土類金属酸化物およびホ
ウ素酸化物を含むガラスはCab. MgO、SrO.
BaO等のアルカリ土類金属酸化物と、ホウ素酸化物
(B20,)とを成分として含むが、さらにアルミニウ
ム酸化物uIlzo3)を含むものが好ましb)。
ウ素酸化物を含むガラスはCab. MgO、SrO.
BaO等のアルカリ土類金属酸化物と、ホウ素酸化物
(B20,)とを成分として含むが、さらにアルミニウ
ム酸化物uIlzo3)を含むものが好ましb)。
各成分の組成割合は、アルカリ土類金属酸化物が20〜
56モル%、ホウ素酸化物が30〜80モル%、アルミ
ニウム酸化物が0〜38モル%とするのが好ましい。こ
のようなガラス粉末は平均粒径が15μl以下のものが
好ましい。このガラス粉末の焼結助剤としての効果は、
常圧焼結時に窒化アルミニウム粉末中に含まれる酸化物
を、ガラス中に溶解してしまうことによるものと思われ
る。
56モル%、ホウ素酸化物が30〜80モル%、アルミ
ニウム酸化物が0〜38モル%とするのが好ましい。こ
のようなガラス粉末は平均粒径が15μl以下のものが
好ましい。このガラス粉末の焼結助剤としての効果は、
常圧焼結時に窒化アルミニウム粉末中に含まれる酸化物
を、ガラス中に溶解してしまうことによるものと思われ
る。
窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤であるアルカリ土類
金属酸化物およびホウ素酸化物を含むガラス粉末を添加
混合して成形した後,非酸化性雰囲気中で焼結する温度
は1650℃以上であるが、特に1650〜1850℃
の温度で焼結するのが好ましい。
金属酸化物およびホウ素酸化物を含むガラス粉末を添加
混合して成形した後,非酸化性雰囲気中で焼結する温度
は1650℃以上であるが、特に1650〜1850℃
の温度で焼結するのが好ましい。
以下、この発明を実施例により詳細に説明する。
実施例1
焼結助剤として、AQ20311モル%、820340
モル%、CaO 49モル%の組成のガラス粉末を添加
した場合について説明する。
モル%、CaO 49モル%の組成のガラス粉末を添加
した場合について説明する。
まず窒化アルミニウム(AQN)粉末に焼結助剤として
、平均粒径が3μ鵬以下で,かつ5μm以下の粒程を7
0%以上含有するガラス粉末を、0.16、0.33、
0.66. 0.99、1.32. 1.64オヨび3
.26重量%の割合でそれぞれ添加混合して50gとし
た。この粉末にバインダーとしてポリビニルブチラール
の5重量%溶液を10重量%加え、ライカイ機にて混合
したのち,42メッシュの篩により造粒した。この造粒
粉をプレス金型を用いて、500kg/一の圧力でプレ
ス成形を行い、直径3 (l mtn、肉厚3++++
aの円板状のベレノトを作成した、これを600℃で脱
ノ1インダーした後、窒素雰囲気中】750℃で120
分間常圧焼結した後、冷却した。
、平均粒径が3μ鵬以下で,かつ5μm以下の粒程を7
0%以上含有するガラス粉末を、0.16、0.33、
0.66. 0.99、1.32. 1.64オヨび3
.26重量%の割合でそれぞれ添加混合して50gとし
た。この粉末にバインダーとしてポリビニルブチラール
の5重量%溶液を10重量%加え、ライカイ機にて混合
したのち,42メッシュの篩により造粒した。この造粒
粉をプレス金型を用いて、500kg/一の圧力でプレ
ス成形を行い、直径3 (l mtn、肉厚3++++
aの円板状のベレノトを作成した、これを600℃で脱
ノ1インダーした後、窒素雰囲気中】750℃で120
分間常圧焼結した後、冷却した。
こうして作成したAQN焼結体を直径10IIlmの円
板とし、レーザフラッシュ法により熱伝導特性を測定し
たところ、最大で1101+1/mKであり,第1図の
折iAにその特性を示した。
板とし、レーザフラッシュ法により熱伝導特性を測定し
たところ、最大で1101+1/mKであり,第1図の
折iAにその特性を示した。
また同様に、1700℃で120分間常圧焼結した後、
冷却したAflN焼結体について測定したところ、熱伝
導特性は95〜97lll/mKであった。さらに焼結
前後のべレソトの重量測定を行ったところ、重量に顕著
な差はなく、このガラスが易蒸発性でないことが認めら
れた。
冷却したAflN焼結体について測定したところ、熱伝
導特性は95〜97lll/mKであった。さらに焼結
前後のべレソトの重量測定を行ったところ、重量に顕著
な差はなく、このガラスが易蒸発性でないことが認めら
れた。
実施例2
実施例1と同じAQN粉末に、焼結助剤として八〇20
320モル%. 820340モル%、Ca0 40
モル%の組成のガラス粉末を0.17、0.34、0.
69、1.03、1.38、1.71. 3.40重量
%の割合でそれぞれ添加,混合したのち、実施例1と同
じ方法によりプレス成形を行い、円板状のベレットを作
成した。これを600℃で脱ハインダーした後、窒素雰
囲気中1750でで120分間常圧焼結した後、冷却し
た6こうして作成したAQN焼結体の熱伝導特性は最大
で1051j/mKであり、第1図の折線Bにその特性
を示した。また同様に1700℃で120分間常圧焼結
した後冷却したON焼結体について測定したところ、熱
伝導特性は92v/加K〜97V/mKであった。
320モル%. 820340モル%、Ca0 40
モル%の組成のガラス粉末を0.17、0.34、0.
69、1.03、1.38、1.71. 3.40重量
%の割合でそれぞれ添加,混合したのち、実施例1と同
じ方法によりプレス成形を行い、円板状のベレットを作
成した。これを600℃で脱ハインダーした後、窒素雰
囲気中1750でで120分間常圧焼結した後、冷却し
た6こうして作成したAQN焼結体の熱伝導特性は最大
で1051j/mKであり、第1図の折線Bにその特性
を示した。また同様に1700℃で120分間常圧焼結
した後冷却したON焼結体について測定したところ、熱
伝導特性は92v/加K〜97V/mKであった。
実施例3
実施例1と同じAQN粉末に、焼結助剤としてAQ20
328モル%、 B20, 40モル%、Ca0 32
モル%の組成で、平均粒径が約11μ閣のガラス粉末を
、0.36、0.71、1.07. 1.77、3.5
2重量%の割合でそれぞれ添加混合して50gとした。
328モル%、 B20, 40モル%、Ca0 32
モル%の組成で、平均粒径が約11μ閣のガラス粉末を
、0.36、0.71、1.07. 1.77、3.5
2重量%の割合でそれぞれ添加混合して50gとした。
これを実施例1と同じ方法により、プレス成形を行い、
円板状のペレットを作成した。これを600℃で脱バイ
ンダーした後、窒素雰囲気中1750℃で120分間常
圧焼結した後,冷却した。
円板状のペレットを作成した。これを600℃で脱バイ
ンダーした後、窒素雰囲気中1750℃で120分間常
圧焼結した後,冷却した。
こうして作成したAQN焼結体の熱伝導特性は最大で9
0W/mKであり、第1図の折icにその特性を示した
。
0W/mKであり、第1図の折icにその特性を示した
。
実施例4
実施例1と同じAIIN′粉末に、焼結助剤とじて82
0360モル%、CaO 40モル%の組成で、平均粒
径が約13μlのガラス粉末を、0.31. 0.63
、0.94、1.56、3.10重量%の割合でそれぞ
れ添加混合して50gとした。
0360モル%、CaO 40モル%の組成で、平均粒
径が約13μlのガラス粉末を、0.31. 0.63
、0.94、1.56、3.10重量%の割合でそれぞ
れ添加混合して50gとした。
これを実施例1と同じ方法により、プレス成形を行い、
円板状のペレットを作成した。これを600℃で脱バイ
ンダーした後、窒素雰囲気中1750℃で120分間常
圧焼結した後、冷却した。
円板状のペレットを作成した。これを600℃で脱バイ
ンダーした後、窒素雰囲気中1750℃で120分間常
圧焼結した後、冷却した。
こうして作成したAQN焼結体の熱伝導特性は最大で8
61d/mKであり、第1図の折線Dにその特性を示し
た。
61d/mKであり、第1図の折線Dにその特性を示し
た。
上記の実施例において、重要なことは窒化アルミニウム
粉末に添加する焼結助剤としてのガラス粉末であり、そ
のガラス粉末の粒度分布とその添加飯もへ重要である。
粉末に添加する焼結助剤としてのガラス粉末であり、そ
のガラス粉末の粒度分布とその添加飯もへ重要である。
焼結助剤としてのガラス粉末の粒径が大きいと、常圧焼
結時に窒化アルミニウム焼結体内部に気孔を生じやすく
て、焼結密度が上がらず、このためM&密な焼結体が得
られにくく、良好な熱伝導特性が得ら才虻ない。また、
焼結助剤としてのガラス粉末の粒程が小さくても、添加
董が多ければ常圧焼結中にAQNの表面にガラスが浮き
、気孔等の原因となって,緻密な焼結体が得られに〈〈
、また逆にガラス粉末の添加量が少なすぎると、焼結し
にくくなり、やはり緻密な焼結体が得られにくい。
結時に窒化アルミニウム焼結体内部に気孔を生じやすく
て、焼結密度が上がらず、このためM&密な焼結体が得
られにくく、良好な熱伝導特性が得ら才虻ない。また、
焼結助剤としてのガラス粉末の粒程が小さくても、添加
董が多ければ常圧焼結中にAQNの表面にガラスが浮き
、気孔等の原因となって,緻密な焼結体が得られに〈〈
、また逆にガラス粉末の添加量が少なすぎると、焼結し
にくくなり、やはり緻密な焼結体が得られにくい。
そこで、焼結助剤としてのガラス粉末の平均粒程が15
μm以下で、かつ20μ脂以下の粒径を70%以上含有
するガラス粉末を、0.1重量%〜10重量%の範囲で
AΩN粉末中に添加し. 1650℃以上の温度で窒
素雰囲気中で常圧焼結すると、緻密な窒化アルミニウム
焼結体が得られることを確認した。
μm以下で、かつ20μ脂以下の粒径を70%以上含有
するガラス粉末を、0.1重量%〜10重量%の範囲で
AΩN粉末中に添加し. 1650℃以上の温度で窒
素雰囲気中で常圧焼結すると、緻密な窒化アルミニウム
焼結体が得られることを確認した。
なお、上記実施例では1700℃および1750℃にお
いて焼結しているが、1650℃付近より焼結が始まる
ので、これ以上の温度であればよい。また上記実施例で
は、アルカリ士類金属酸化物としてCaOを用いている
が、一(;0. SrO. BaOなどのアルカリ士類
金属酸化物を用いても同様の効果を奏する。
いて焼結しているが、1650℃付近より焼結が始まる
ので、これ以上の温度であればよい。また上記実施例で
は、アルカリ士類金属酸化物としてCaOを用いている
が、一(;0. SrO. BaOなどのアルカリ士類
金属酸化物を用いても同様の効果を奏する。
さらに上記実施例では、プレス成形によりベレソトを作
成しているが,シート成形によりクリーンシ一トを作成
して焼結しても、同様のvE度、外伝導特性が得られる
。
成しているが,シート成形によりクリーンシ一トを作成
して焼結しても、同様のvE度、外伝導特性が得られる
。
以上のように、この発明によれば,窒化アルミ=ウム粉
末に、焼結助剤としてアルカリ士類金属酸化物およびホ
ウ素酸化物を含むガラス粉末を添加して焼結することに
より、取扱が容易で、焼結温度を下げることができ、ま
た熱伝導特性が良く、かつ緻密な窒化アルミニウム焼結
体を容易かつ安価に製造することができる。
末に、焼結助剤としてアルカリ士類金属酸化物およびホ
ウ素酸化物を含むガラス粉末を添加して焼結することに
より、取扱が容易で、焼結温度を下げることができ、ま
た熱伝導特性が良く、かつ緻密な窒化アルミニウム焼結
体を容易かつ安価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例のガラス粉末の添加量と熱伝導特性の関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
Claims (1)
- (1) 窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤としてアル
カリ土類金属酸化物およびホウ素酸化物を含むガラス粉
末を0.1〜10重量%添加して成形した後、非酸化性
雰囲気中1650℃以上の温度で焼結することを特徴と
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012059A JPH03218977A (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012059A JPH03218977A (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03218977A true JPH03218977A (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=11795030
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012059A Pending JPH03218977A (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03218977A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5424261A (en) * | 1993-12-22 | 1995-06-13 | The Carborundum Company | Low temperature sintering route for aluminum nitride ceramics |
EP0659707A1 (en) * | 1993-12-22 | 1995-06-28 | International Business Machines Corporation | An aluminium nitride body and method for forming said body utilizing a vitreous sintering additive |
US5541145A (en) * | 1993-12-22 | 1996-07-30 | The Carborundum Company/Ibm Corporation | Low temperature sintering route for aluminum nitride ceramics |
CN105070850A (zh) * | 2015-09-24 | 2015-11-18 | 京东方科技集团股份有限公司 | 激光封装设备的底座和激光封装设备 |
-
1990
- 1990-01-22 JP JP2012059A patent/JPH03218977A/ja active Pending
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH07206525A (ja) * | 1993-12-22 | 1995-08-08 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 窒化アルミニウム体及びその形成方法 |
EP0684937A4 (en) * | 1993-12-22 | 1995-10-17 | Carborundum Co | LOW TEMPERATURE SINTERING PROCESS FOR ALUMINUM NITRIDE CERAMICS. |
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CN105070850A (zh) * | 2015-09-24 | 2015-11-18 | 京东方科技集团股份有限公司 | 激光封装设备的底座和激光封装设备 |
CN105070850B (zh) * | 2015-09-24 | 2017-04-05 | 京东方科技集团股份有限公司 | 激光封装设备的底座和激光封装设备 |
US10270066B2 (en) | 2015-09-24 | 2019-04-23 | Boe Technology Group Co., Ltd. | Pedestal of laser packaging device and laser packaging device |
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