JPH0453831B2 - - Google Patents
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- JPH0453831B2 JPH0453831B2 JP58083138A JP8313883A JPH0453831B2 JP H0453831 B2 JPH0453831 B2 JP H0453831B2 JP 58083138 A JP58083138 A JP 58083138A JP 8313883 A JP8313883 A JP 8313883A JP H0453831 B2 JPH0453831 B2 JP H0453831B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は、常圧焼結によつて窒化アルミニウム
焼結体を製造する方法の改良に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化アルミニウムは安定性に優れ、常温、高温
での強度が高く、しかも化学的耐性にも優れてい
るため、耐熱材料として有用であるばかりでな
く、その高熱伝導性、高電気絶縁性から電子工業
用の放熱板としても有望な材料である。かかる窒
化アルミニウムは通常、融点を持たず、2200℃以
上の高温で分解するため、薄膜作製などの場合を
除いては焼結体として用いられることが多い。 ところで、窒化アルミニウム焼結体の製造方法
としては、従来より反応焼結法、常圧焼結法或い
はホツトプレス法などが採用されている。反応焼
結法では得られた焼結体が多孔質となり、しかも
形状によつて内部に未反応の金属が残存する可能
性がある。しかして、緻密な窒化アルミニウム焼
結体を得るためには、主に常圧焼結法又はホツト
プレス法が採用されている。常圧焼結法では高密
度化を図るためには焼結助剤の添加が必要であ
り、通常アルカリ土類金属や希土類金属の化合物
が用いられている。ホツトプレス法では原料とし
て窒化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤が添
加された窒化アルミニウム粉末を用いる。 しかしながら、前記ホツトプレス法は生産性が
低く、しかもコストが高騰化するという欠点があ
つた。これに対し、常圧焼結法は量産化が容易で
かつ低コスト化が可能であるが、次に示すような
欠点があつた。 即ち、常圧焼結法に用いられる焼結助剤は一般
に高温での蒸気圧が比較的に高く、焼結時に粉末
成形体の表面付近の焼結助剤が蒸発飛散する。そ
の結果、焼結体の表面付近が緻密化しなくなつた
り、或いは製品の形状によつて焼結体が大巾に変
形するという欠点があつた。この傾向はアルカリ
土類金属化合物を焼結助剤として用いたときに特
に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合のよ
うに表面積／体積比が大きい程、著しい。なお、
表面付近での焼結助剤の蒸発についてはXMA
（Ｘ線マイクロアナライザ）やEDX（蛍光Ｘ線分
析）によつて確認されている。このようなことか
ら、常圧焼結法により高密度、無変形の窒化アル
ミニウム焼結体を得る寸法の開発が要望されてい
る。 〔発明の目的〕 本発明は常圧焼結法での成形体の表面付近での
焼結助剤の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度
の窒化アルミニウム焼結体を製造する方法を提供
しようとするものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結
助剤を添加し、ボールミル等を用いて充分に混合
した後、この混合物にバインダを加えて造粒、整
粒を行なう。ここに用いる窒化アルミニウム粉末
は平均粒径で数μｍ以下、より好ましくは1μｍ
以下のものを用いることが望ましい。前記易蒸発
性の焼結助剤としては、例えばMgO、CaO、
SrO、BaO、MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3
等のアルカリ土類金属化合物、Y2O3或いは
La2O3、CeO2、PrO2、Nd2O3、SmO3等の希土類
元素化合物を用いることができ、その他高温での
蒸発が問題となる焼結助剤であればいかなるもの
も使用できる。 次いで、前記造粒粉を金型成形法、静水圧プレ
ス法、その他シート成形法等により成形する。つ
づいて、成形体を該成形体と同組成もしくは焼結
助剤過剰組成の粉末が充填された黒鉛製容器に埋
め込み、脱脂（バインダー除去）の後常圧焼結を
行う。ここに用いる充填用の窒化アルミニウム粉
末としては数十μｍ程度の大きな粒子を使用する
場合と、成形体の出発材料である窒化アルミニウ
ム粉末と同程度の微細な粒子を使用する場合とが
ある。充填用粉末の粒度選定については、一概に
限定できないが、成形体の形状が比較的複雑な場
合、或いは焼結時の変形を極力抑制したい場合に
は比較的細かい粒径（例えば0.1〜数μｍ）にす
るこおが望ましい。但し、細か過ぎると、充填用
粉末自体が相互に強固に焼結したり、焼結体と固
着する場合があるので好ましくない。一方、成形
体の形状が単純な場合には粗い粒子を使用するこ
とによつて充填用粉末自体の焼結や焼結体への固
着を防止できる。更に充填用粉末中の焼結助剤の
量は成形体と同一、もしくはやや過剰にすること
が必要である。充填用粉末中の焼結助剤の量が成
形対中のそれより少ないと、成形体中の焼結助剤
の蒸発飛散を防止できず、かといつて充填用粉末
中の焼結助剤の量が多くなり過ぎると、焼結体表
面の焼結助剤濃度が高くなり、いずれにしても不
均一の焼結を回避できない。しかも、成形体と充
填用粉末の組成が大巾に異なると、成形体と充填
用粉末の接触部、非接触部の間で密度の局部的な
不均一を生じ、かえつて焼結体の変形の原因とな
る。このようなことから、充填用粉末中の焼結助
剤の量は成形体中のそれの１〜10倍の範囲にする
ことが望ましい。具体的には成形体の組成として
窒化アルミニウム（AlN）粉末にCaCO3を１重
量％添加したものを用いた場合にはAlN粉末に
CaCO3を１〜５重量％添加した充填用粉末を使
用することが望ましい。 成形体の脱脂処理を例えば窒素ガス気流中にて
700℃前後まで加熱して行つた後、黒鉛製容器を
蓋を用いて密封しN2ガス雰囲気にて1700〜1820°
程度で常圧焼成してAlN焼結体を製造する。な
お、成形体を容器外で脱脂した後粉末が充填され
た容器に埋込み、密封し、常圧焼結を行なつても
よい。 しかして、本発明はAlN成形体の周囲の該成
形体と同組成又は焼結助剤過剰組成の充填用粉末
で覆つた状態で常圧焼結を行なうことにより、成
形体周囲の焼結助剤の分圧を高めて、表面付近か
ら焼結助剤の蒸発、飛散を抑制できるため、表面
を含む全体が均一に高密度化され、かつ変形のな
い寸法精度の高いAlN焼結体を得ることができ
る。 〔発明の実施例〕 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 平均粒径0.9μｍのAlN粉末に市販の高純度
CaCO3試薬を１重量％添加して混合粉200ｇを調
整し、これにパラフインを７重量％添加して造粒
した。つづいて、この造粒粉を300Kg／cm2の圧力
条件で冷間成形して37×37×６mmの板状の成形体
を作製した。ひきつづき、この成形体を粒径1.2μ
ｍのAlN粉中に埋め込み、窒素ガス雰囲気中で
200℃まで加熱し、そのまま12時間確保した後、
600℃まで加熱してパラフインの除去（脱脂）を
行なつた。 次いで、脱脂した成形体をAlN粉末に高純度
CaCO3を２重量％添加した平均粒径1.2μｍの粉末
が充填された黒鉛製容器に埋め込んだ後、蓋を用
いて容器を密封し、窒素ガス中にて1780℃、２時
間の常圧焼結を行なつてAlN焼結体を製造した。 比較例 １ 脱脂した成形体をAlN粉末の敷粉上に配置し
て上記実施例１と同様に常圧焼結を行なつて
AlN焼結体を製造した。 比較例 ２ 脱脂した成形体をAlN粉末が充填された黒鉛
製容器内に埋め込み、蓋を用いて容器内を密封し
た後、実施例１と同様に常圧焼結を行なつて
AlN焼結体を製造した。 しかして、本実施例１及び比較例１、２により
得たAlN焼結体について相対密度、変形度及び
焼結体の性状を調べた。その結果を下記表に示
す。なお、変形度は焼結体の対角線を基準にして
中央部と周縁部との反りの最大値を測定すること
により求めた。
焼結体を製造する方法の改良に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化アルミニウムは安定性に優れ、常温、高温
での強度が高く、しかも化学的耐性にも優れてい
るため、耐熱材料として有用であるばかりでな
く、その高熱伝導性、高電気絶縁性から電子工業
用の放熱板としても有望な材料である。かかる窒
化アルミニウムは通常、融点を持たず、2200℃以
上の高温で分解するため、薄膜作製などの場合を
除いては焼結体として用いられることが多い。 ところで、窒化アルミニウム焼結体の製造方法
としては、従来より反応焼結法、常圧焼結法或い
はホツトプレス法などが採用されている。反応焼
結法では得られた焼結体が多孔質となり、しかも
形状によつて内部に未反応の金属が残存する可能
性がある。しかして、緻密な窒化アルミニウム焼
結体を得るためには、主に常圧焼結法又はホツト
プレス法が採用されている。常圧焼結法では高密
度化を図るためには焼結助剤の添加が必要であ
り、通常アルカリ土類金属や希土類金属の化合物
が用いられている。ホツトプレス法では原料とし
て窒化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤が添
加された窒化アルミニウム粉末を用いる。 しかしながら、前記ホツトプレス法は生産性が
低く、しかもコストが高騰化するという欠点があ
つた。これに対し、常圧焼結法は量産化が容易で
かつ低コスト化が可能であるが、次に示すような
欠点があつた。 即ち、常圧焼結法に用いられる焼結助剤は一般
に高温での蒸気圧が比較的に高く、焼結時に粉末
成形体の表面付近の焼結助剤が蒸発飛散する。そ
の結果、焼結体の表面付近が緻密化しなくなつた
り、或いは製品の形状によつて焼結体が大巾に変
形するという欠点があつた。この傾向はアルカリ
土類金属化合物を焼結助剤として用いたときに特
に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合のよ
うに表面積／体積比が大きい程、著しい。なお、
表面付近での焼結助剤の蒸発についてはXMA
（Ｘ線マイクロアナライザ）やEDX（蛍光Ｘ線分
析）によつて確認されている。このようなことか
ら、常圧焼結法により高密度、無変形の窒化アル
ミニウム焼結体を得る寸法の開発が要望されてい
る。 〔発明の目的〕 本発明は常圧焼結法での成形体の表面付近での
焼結助剤の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度
の窒化アルミニウム焼結体を製造する方法を提供
しようとするものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結
助剤を添加し、ボールミル等を用いて充分に混合
した後、この混合物にバインダを加えて造粒、整
粒を行なう。ここに用いる窒化アルミニウム粉末
は平均粒径で数μｍ以下、より好ましくは1μｍ
以下のものを用いることが望ましい。前記易蒸発
性の焼結助剤としては、例えばMgO、CaO、
SrO、BaO、MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3
等のアルカリ土類金属化合物、Y2O3或いは
La2O3、CeO2、PrO2、Nd2O3、SmO3等の希土類
元素化合物を用いることができ、その他高温での
蒸発が問題となる焼結助剤であればいかなるもの
も使用できる。 次いで、前記造粒粉を金型成形法、静水圧プレ
ス法、その他シート成形法等により成形する。つ
づいて、成形体を該成形体と同組成もしくは焼結
助剤過剰組成の粉末が充填された黒鉛製容器に埋
め込み、脱脂（バインダー除去）の後常圧焼結を
行う。ここに用いる充填用の窒化アルミニウム粉
末としては数十μｍ程度の大きな粒子を使用する
場合と、成形体の出発材料である窒化アルミニウ
ム粉末と同程度の微細な粒子を使用する場合とが
ある。充填用粉末の粒度選定については、一概に
限定できないが、成形体の形状が比較的複雑な場
合、或いは焼結時の変形を極力抑制したい場合に
は比較的細かい粒径（例えば0.1〜数μｍ）にす
るこおが望ましい。但し、細か過ぎると、充填用
粉末自体が相互に強固に焼結したり、焼結体と固
着する場合があるので好ましくない。一方、成形
体の形状が単純な場合には粗い粒子を使用するこ
とによつて充填用粉末自体の焼結や焼結体への固
着を防止できる。更に充填用粉末中の焼結助剤の
量は成形体と同一、もしくはやや過剰にすること
が必要である。充填用粉末中の焼結助剤の量が成
形対中のそれより少ないと、成形体中の焼結助剤
の蒸発飛散を防止できず、かといつて充填用粉末
中の焼結助剤の量が多くなり過ぎると、焼結体表
面の焼結助剤濃度が高くなり、いずれにしても不
均一の焼結を回避できない。しかも、成形体と充
填用粉末の組成が大巾に異なると、成形体と充填
用粉末の接触部、非接触部の間で密度の局部的な
不均一を生じ、かえつて焼結体の変形の原因とな
る。このようなことから、充填用粉末中の焼結助
剤の量は成形体中のそれの１〜10倍の範囲にする
ことが望ましい。具体的には成形体の組成として
窒化アルミニウム（AlN）粉末にCaCO3を１重
量％添加したものを用いた場合にはAlN粉末に
CaCO3を１〜５重量％添加した充填用粉末を使
用することが望ましい。 成形体の脱脂処理を例えば窒素ガス気流中にて
700℃前後まで加熱して行つた後、黒鉛製容器を
蓋を用いて密封しN2ガス雰囲気にて1700〜1820°
程度で常圧焼成してAlN焼結体を製造する。な
お、成形体を容器外で脱脂した後粉末が充填され
た容器に埋込み、密封し、常圧焼結を行なつても
よい。 しかして、本発明はAlN成形体の周囲の該成
形体と同組成又は焼結助剤過剰組成の充填用粉末
で覆つた状態で常圧焼結を行なうことにより、成
形体周囲の焼結助剤の分圧を高めて、表面付近か
ら焼結助剤の蒸発、飛散を抑制できるため、表面
を含む全体が均一に高密度化され、かつ変形のな
い寸法精度の高いAlN焼結体を得ることができ
る。 〔発明の実施例〕 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 平均粒径0.9μｍのAlN粉末に市販の高純度
CaCO3試薬を１重量％添加して混合粉200ｇを調
整し、これにパラフインを７重量％添加して造粒
した。つづいて、この造粒粉を300Kg／cm2の圧力
条件で冷間成形して37×37×６mmの板状の成形体
を作製した。ひきつづき、この成形体を粒径1.2μ
ｍのAlN粉中に埋め込み、窒素ガス雰囲気中で
200℃まで加熱し、そのまま12時間確保した後、
600℃まで加熱してパラフインの除去（脱脂）を
行なつた。 次いで、脱脂した成形体をAlN粉末に高純度
CaCO3を２重量％添加した平均粒径1.2μｍの粉末
が充填された黒鉛製容器に埋め込んだ後、蓋を用
いて容器を密封し、窒素ガス中にて1780℃、２時
間の常圧焼結を行なつてAlN焼結体を製造した。 比較例 １ 脱脂した成形体をAlN粉末の敷粉上に配置し
て上記実施例１と同様に常圧焼結を行なつて
AlN焼結体を製造した。 比較例 ２ 脱脂した成形体をAlN粉末が充填された黒鉛
製容器内に埋め込み、蓋を用いて容器内を密封し
た後、実施例１と同様に常圧焼結を行なつて
AlN焼結体を製造した。 しかして、本実施例１及び比較例１、２により
得たAlN焼結体について相対密度、変形度及び
焼結体の性状を調べた。その結果を下記表に示
す。なお、変形度は焼結体の対角線を基準にして
中央部と周縁部との反りの最大値を測定すること
により求めた。
【表】
【表】
上表より明らかな如く、比較例１により得た
AlN焼結体は下面側が極度に凝縮して変形度が
大きくなり、しかも密度も低い。また、比較例２
により得たAlN焼結体は変形度が比較的低いも
のの、表面付近からのCaOの蒸発に起因して高密
度化が十分に図られず、しかも断面が表面と内部
で層状となり不均一に焼結されている。これに対
し、本実施例１により得たAlN焼結体は変形も
少なく高密度で、断面で観察した焼結むらも少な
い。 実施例 ２ 実施例１と同様な方法で作製した脱脂成形体
を、AlN粉末にCaCO3を１重量％添加した平均
粒径1.2μｍの粉末が充填された黒鉛製容器に埋め
込んだ後蓋を用いて容器を密封し、実施例と同様
に常圧焼結してAlN焼結体を製造した。 実施例 ３ 実施例２と同組成のAlN−CaCO3粉末を1700
℃で熱処理した後、乳鉢で10〜50μ程度に粉砕
し、これを黒鉛製容器に充填した。つづいて、こ
の容器内に実施例１と同様な脂成形体を埋め込
み、蓋を用いて容器を密した後、実施例１と同様
に常圧焼結してAlN焼結体を製造した。 しかして、実施例２、３により得た焼結体の変
形度を調べた。その結果、実施例２の焼結体の変
形度は0.2〜0.4程度とやや大きく、実施例３の焼
結体の変形度は0.1〜0.2程度と小さかつた。一
方、各焼結体の他の特性については、いずれも均
質で強度的にも40〜50Kg／mm2の値を示した。 なお、焼結助剤としてY2O3を１重量％を含む
成形体を同組成の粉末が充填された容器内に埋め
込んで常圧焼結した場合、BaCO3を１重量％含
む成形体を同組成の粉末が充填された容器内に埋
め込んで常圧焼結した場合、いずれも良好な
AlN焼結体を得ることができた。 〔発明の効果〕 以上詳述した如く、本発明によれば常圧焼結法
に際し、成形体の表面付近での焼結助剤の蒸発飛
散を抑制して変形のない寸法精度が高く、均質で
かつ高密度の窒化アルミニウム焼結体を極めて簡
単に製造し得る方法を提供できる。
AlN焼結体は下面側が極度に凝縮して変形度が
大きくなり、しかも密度も低い。また、比較例２
により得たAlN焼結体は変形度が比較的低いも
のの、表面付近からのCaOの蒸発に起因して高密
度化が十分に図られず、しかも断面が表面と内部
で層状となり不均一に焼結されている。これに対
し、本実施例１により得たAlN焼結体は変形も
少なく高密度で、断面で観察した焼結むらも少な
い。 実施例 ２ 実施例１と同様な方法で作製した脱脂成形体
を、AlN粉末にCaCO3を１重量％添加した平均
粒径1.2μｍの粉末が充填された黒鉛製容器に埋め
込んだ後蓋を用いて容器を密封し、実施例と同様
に常圧焼結してAlN焼結体を製造した。 実施例 ３ 実施例２と同組成のAlN−CaCO3粉末を1700
℃で熱処理した後、乳鉢で10〜50μ程度に粉砕
し、これを黒鉛製容器に充填した。つづいて、こ
の容器内に実施例１と同様な脂成形体を埋め込
み、蓋を用いて容器を密した後、実施例１と同様
に常圧焼結してAlN焼結体を製造した。 しかして、実施例２、３により得た焼結体の変
形度を調べた。その結果、実施例２の焼結体の変
形度は0.2〜0.4程度とやや大きく、実施例３の焼
結体の変形度は0.1〜0.2程度と小さかつた。一
方、各焼結体の他の特性については、いずれも均
質で強度的にも40〜50Kg／mm2の値を示した。 なお、焼結助剤としてY2O3を１重量％を含む
成形体を同組成の粉末が充填された容器内に埋め
込んで常圧焼結した場合、BaCO3を１重量％含
む成形体を同組成の粉末が充填された容器内に埋
め込んで常圧焼結した場合、いずれも良好な
AlN焼結体を得ることができた。 〔発明の効果〕 以上詳述した如く、本発明によれば常圧焼結法
に際し、成形体の表面付近での焼結助剤の蒸発飛
散を抑制して変形のない寸法精度が高く、均質で
かつ高密度の窒化アルミニウム焼結体を極めて簡
単に製造し得る方法を提供できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結助剤
を添加した後、成形する工程と、この成形体を該
成形体と同組成もしくは添加物過剰の組成からな
る粉末で被覆した後常圧焼結する工程とを具備し
たことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。 ２ 易蒸発性の焼結助剤がアルカリ土類金属、希
土類金属、或いはそれらを含む化合物から選ばれ
る１種または２種以上の混合物であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083138A JPS59207883A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083138A JPS59207883A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207883A JPS59207883A (ja) | 1984-11-26 |
| JPH0453831B2 true JPH0453831B2 (ja) | 1992-08-27 |
Family
ID=13793838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58083138A Granted JPS59207883A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207883A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6212664A (ja) * | 1985-07-09 | 1987-01-21 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | Ｂ↓４ｃ質複合体の焼結方法 |
| US5314850A (en) * | 1985-10-31 | 1994-05-24 | Kyocera Corporation | Aluminum nitride sintered body and production thereof |
| JP2899893B2 (ja) * | 1989-06-07 | 1999-06-02 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 |
| JPH0812434A (ja) * | 1993-11-01 | 1996-01-16 | Noritake Co Ltd | Ｂ４ｃ焼結体の製造方法およびｂ４ｃ質焼結体 |
-
1983
- 1983-05-12 JP JP58083138A patent/JPS59207883A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59207883A (ja) | 1984-11-26 |
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