JPS59207883A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS59207883A JPS59207883A JP58083138A JP8313883A JPS59207883A JP S59207883 A JPS59207883 A JP S59207883A JP 58083138 A JP58083138 A JP 58083138A JP 8313883 A JP8313883 A JP 8313883A JP S59207883 A JPS59207883 A JP S59207883A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、常圧焼結によって窒化アルミニウム焼結体を
製造する方法の改良に関する。
製造する方法の改良に関する。
窒化アルミニウムは安定性に優れ、常温、高温での強度
が高く、シかも化学的耐性にも優れているため、耐熱材
料として有用であるばかシでなく、その高熱伝導性、高
電気絶縁性から電子工業用の放熱板としても有望な材料
である。
が高く、シかも化学的耐性にも優れているため、耐熱材
料として有用であるばかシでなく、その高熱伝導性、高
電気絶縁性から電子工業用の放熱板としても有望な材料
である。
かかる窒化アルミニウムは通常、融点を持たず、２２０
０℃以上の高温で分解するため、−薄膜作製などの場合
を除いては焼結体として用いられることが多い。
０℃以上の高温で分解するため、−薄膜作製などの場合
を除いては焼結体として用いられることが多い。
ところで、窒化アルミニウム焼結体の製造方法としては
、従来よシ反応焼結法、常圧焼結法或いはホットプレス
法々どが採用されている。
、従来よシ反応焼結法、常圧焼結法或いはホットプレス
法々どが採用されている。
反応焼結法では得られた焼結体が多孔質となシ、しかも
形状によっては内部に未反応の金属が残存する可能性が
ある。しかして、緻密な窒化アルミニウム焼結体ｆ’４
るためには、主に常圧焼結法又はホットプレス法が採用
されている。常圧焼結法では高密度化を図るためには焼
結助剤の添加が必要であシ、通常アルカリ土類金属や希
土類金属の化合物が用いられている。ホットプレス法で
は原料として窒化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤
が添加された窒化アルミニウム粉末を用いる。
形状によっては内部に未反応の金属が残存する可能性が
ある。しかして、緻密な窒化アルミニウム焼結体ｆ’４
るためには、主に常圧焼結法又はホットプレス法が採用
されている。常圧焼結法では高密度化を図るためには焼
結助剤の添加が必要であシ、通常アルカリ土類金属や希
土類金属の化合物が用いられている。ホットプレス法で
は原料として窒化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤
が添加された窒化アルミニウム粉末を用いる。
しかしながら、前記ホットプレス法は生産性が低く、シ
かもコストが高騰化するという欠点があった。これに対
し、常圧焼結法は量産化が容易でかつ低コスト化が可能
であるが、次に示すような欠点があった。
かもコストが高騰化するという欠点があった。これに対
し、常圧焼結法は量産化が容易でかつ低コスト化が可能
であるが、次に示すような欠点があった。
即ち、常圧焼結法でｍ−られる焼結助剤は一般に高温で
の蒸気圧が比較的に高く、焼結時に粉末成形体の表面付
近の焼結助剤が蒸発飛散する。その結果、焼結体の表面
付近が緻密化しなくなったシ、或いは製品の形状によっ
ては焼結体が大巾に変形するという欠点があった。この
傾向はアルカリ土類金属化合物を焼結助剤として用いた
ときに特に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合の
ように表面積／体濱比が大きい程、著しい。なお、表面
付近での焼結助剤の蒸発についてはＸＭＡ （Ｘ線マイ
クロアナライザ）やＥＩ）Ｘ （螢光Ｘ線分析）によっ
て確認されている。こめようなことから、常圧焼結法に
よシ高密度、無変形の窒化アルミニウム焼結体を得る方
法の開発が要望されている。
の蒸気圧が比較的に高く、焼結時に粉末成形体の表面付
近の焼結助剤が蒸発飛散する。その結果、焼結体の表面
付近が緻密化しなくなったシ、或いは製品の形状によっ
ては焼結体が大巾に変形するという欠点があった。この
傾向はアルカリ土類金属化合物を焼結助剤として用いた
ときに特に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合の
ように表面積／体濱比が大きい程、著しい。なお、表面
付近での焼結助剤の蒸発についてはＸＭＡ （Ｘ線マイ
クロアナライザ）やＥＩ）Ｘ （螢光Ｘ線分析）によっ
て確認されている。こめようなことから、常圧焼結法に
よシ高密度、無変形の窒化アルミニウム焼結体を得る方
法の開発が要望されている。
本発明は常圧焼結法での成形体の表面付近での焼結助剤
の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度の窒化アルミニ
ウム焼結体を製造する方法を提供しようとするものでお
る。
の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度の窒化アルミニ
ウム焼結体を製造する方法を提供しようとするものでお
る。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結助剤を添
加し、ボールミル等を用いて充分に混合した後、この混
合物にバインダを加えて造粒、整粒を行なう。ここに用
いる窒化アルミニウム粉末は平均粒径で数μｍ以下、よ
シ好ましくは１μｍ以下のものを用いることが望ましい
。前記易蒸発性の焼結助剤としては、例えばＭｇＯ。
加し、ボールミル等を用いて充分に混合した後、この混
合物にバインダを加えて造粒、整粒を行なう。ここに用
いる窒化アルミニウム粉末は平均粒径で数μｍ以下、よ
シ好ましくは１μｍ以下のものを用いることが望ましい
。前記易蒸発性の焼結助剤としては、例えばＭｇＯ。
ＣｅＯ２、Ｐｒ０２ 、 Ｎｄ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３等の
希土類元素化合物を用いることができ、その他高温での
蒸発が問題となる焼結助剤であればいかなるものも使用
できる。
希土類元素化合物を用いることができ、その他高温での
蒸発が問題となる焼結助剤であればいかなるものも使用
できる。
次いで、前記造粒粉を金型成形法、静水圧プレス法、そ
の他シート成形法等によ如成形する。
の他シート成形法等によ如成形する。
つづいて、成形体を該成形体と同組成もしくは焼結助剤
過剰組成の粉末が充填された黒鉛製容器に埋め込み、脱
脂（バインダー除去）の後常圧焼結を行う。ここに用い
る充填用の窒化アルミニウム粉末としては数十μｍ程度
の大きな粒子を使用する場合と、成形体の出発材料であ
る窒化アルミニウム粉末と同程度の微細な粒子を使用す
る場合とがある。充填用粉末の粒度選定については、−
概に限定できないが、成形体の形状が比較的複雑な場合
、或いは焼結時の変形を極力抑制したい場合には比較的
細かい粒径（例えば０．１〜数μｍ）にすることが望ま
しい。但し、細か過ぎると、充填用粉末自体が相互に強
固に焼結したシ、焼結体と固着する場合があるので好ま
しくない。一方、成形体の形状が単純な場合には粗い粒
子を使用することによって充填用粉末自体の焼結や焼結
体への固着を防止できる。
過剰組成の粉末が充填された黒鉛製容器に埋め込み、脱
脂（バインダー除去）の後常圧焼結を行う。ここに用い
る充填用の窒化アルミニウム粉末としては数十μｍ程度
の大きな粒子を使用する場合と、成形体の出発材料であ
る窒化アルミニウム粉末と同程度の微細な粒子を使用す
る場合とがある。充填用粉末の粒度選定については、−
概に限定できないが、成形体の形状が比較的複雑な場合
、或いは焼結時の変形を極力抑制したい場合には比較的
細かい粒径（例えば０．１〜数μｍ）にすることが望ま
しい。但し、細か過ぎると、充填用粉末自体が相互に強
固に焼結したシ、焼結体と固着する場合があるので好ま
しくない。一方、成形体の形状が単純な場合には粗い粒
子を使用することによって充填用粉末自体の焼結や焼結
体への固着を防止できる。
更に充填用粉末中の焼結助剤の量は成形体と同一、もし
くはやや過剰にすることが必要である。
くはやや過剰にすることが必要である。
充填用粉末中の焼結助剤の量が成形体中のそれよシ少な
いと、成形体中の焼結助剤の蒸発飛散を防止できず、か
といって充填用粉末中の焼結助剤の量が多くなシ過ぎる
と、焼結体表面の焼結助剤濃度が高くなシ、いずれにし
ても不均一の焼結を回避できない。しかも、成形体と充
填用粉末の組成が大巾に異なると、成形体と充填用粉末
の接触部、非接触部の間で密度の局部的な不均一を生じ
、かえって焼結体の変形の原因となる。このようなこと
から、充填用粉末中の焼結助剤の量は成形体中のそれの
１〜１０倍の範囲にすることが望ましい。具体的には成
形体の組成として蟹化アルミニウム（ＡｔＮ）粉末にＣ
ａ ＣＯ３を１重量外添加したものを用いた場合にはＡ
ＪａＮ粉末にＣａＣＯ５を１〜５重量多添加した充填用
粉末を使用することが望ましい。
いと、成形体中の焼結助剤の蒸発飛散を防止できず、か
といって充填用粉末中の焼結助剤の量が多くなシ過ぎる
と、焼結体表面の焼結助剤濃度が高くなシ、いずれにし
ても不均一の焼結を回避できない。しかも、成形体と充
填用粉末の組成が大巾に異なると、成形体と充填用粉末
の接触部、非接触部の間で密度の局部的な不均一を生じ
、かえって焼結体の変形の原因となる。このようなこと
から、充填用粉末中の焼結助剤の量は成形体中のそれの
１〜１０倍の範囲にすることが望ましい。具体的には成
形体の組成として蟹化アルミニウム（ＡｔＮ）粉末にＣ
ａ ＣＯ３を１重量外添加したものを用いた場合にはＡ
ＪａＮ粉末にＣａＣＯ５を１〜５重量多添加した充填用
粉末を使用することが望ましい。
成形体の脱脂処理を例えば窒素ガス気流中にて７００℃
前後まで加熱して行った後、黒鉛製容器を蓋を用いて密
封しＮ２ガス雰囲気にて１７００〜１８２０°程度で常
圧焼成してＡｔＮ焼結体を製造する。
前後まで加熱して行った後、黒鉛製容器を蓋を用いて密
封しＮ２ガス雰囲気にて１７００〜１８２０°程度で常
圧焼成してＡｔＮ焼結体を製造する。
なお成形体を容器外で脱脂した後粉末が充填された容器
に埋込み、密封し、常圧焼結を行なってもよい。
に埋込み、密封し、常圧焼結を行なってもよい。
しかして、本発明はＡｔＮ成形体の周囲を該成形体と同
組成又は焼結助剤過剰組成の充填用粉末で覆った状態で
常圧焼結を行なうことによシ、成形体周囲の焼結助剤の
分−圧を高めて、表面付近からの焼結助剤の蒸発、飛散
を抑制できるため、表面を含む全体が均一に高密度化さ
れ、かつ変形のない寸法精度の高いＡｔＮ焼結体を得る
ことができる。
組成又は焼結助剤過剰組成の充填用粉末で覆った状態で
常圧焼結を行なうことによシ、成形体周囲の焼結助剤の
分−圧を高めて、表面付近からの焼結助剤の蒸発、飛散
を抑制できるため、表面を含む全体が均一に高密度化さ
れ、かつ変形のない寸法精度の高いＡｔＮ焼結体を得る
ことができる。
次に、本発明の詳細な説明する。
実施例１
平均粒径０．９μｍのＡｔＮ粉末に市販の高純度Ｃａ
Ｃｏ ３試薬上１重量％添加して混合粉２００．！９を
調整し、これにパラフィンを７重量％添加して造粒した
。つづいて、この造粒粉を３００に９７ｃｍ２の圧力条
件で冷開成形して３７Ｘ３７Ｘ６ ｔａｎの板状の成形
体全作製した。ひきつづき、この成形体を粒径１．２μ
ｍのＡＡＮ粉中に埋め込み、窒素ガス雰囲気中で２００
℃まで加熱し、そのまま１２時間保持した後、６００℃
まで加熱してノぐラフインの除去（脱脂）を行なった。
Ｃｏ ３試薬上１重量％添加して混合粉２００．！９を
調整し、これにパラフィンを７重量％添加して造粒した
。つづいて、この造粒粉を３００に９７ｃｍ２の圧力条
件で冷開成形して３７Ｘ３７Ｘ６ ｔａｎの板状の成形
体全作製した。ひきつづき、この成形体を粒径１．２μ
ｍのＡＡＮ粉中に埋め込み、窒素ガス雰囲気中で２００
℃まで加熱し、そのまま１２時間保持した後、６００℃
まで加熱してノぐラフインの除去（脱脂）を行なった。
次いで、脱脂した成形体’！：、ＡｔＮ粉末に高純度Ｃ
ａＣＯ３’ｌ： ２重量％添加した平均粒径１．２μｍ
の粉末が充填された黒鉛製容器に埋め込んだ後、蓋を用
いて容器を密封し、窒素ガス中にて１７８０℃、２時間
の常圧焼結全行なってＡｔＮ焼結体全製造した。
ａＣＯ３’ｌ： ２重量％添加した平均粒径１．２μｍ
の粉末が充填された黒鉛製容器に埋め込んだ後、蓋を用
いて容器を密封し、窒素ガス中にて１７８０℃、２時間
の常圧焼結全行なってＡｔＮ焼結体全製造した。
比較例１
脱脂した成形体音ＡＡＮ粉末の敷粉上に配置して上記実
施例１と同様に常圧焼結を行なってＡＪａＮ焼結体を製
造した。
施例１と同様に常圧焼結を行なってＡＪａＮ焼結体を製
造した。
比較例２
脱脂した成形体をＡｔＮ粉末が充填された黒鉛製容器内
に埋め込み、蓋を用いて容器内を密封した後、実施例１
と同様に常圧焼結を行なってＡｔＮ焼結体を製造した。
に埋め込み、蓋を用いて容器内を密封した後、実施例１
と同様に常圧焼結を行なってＡｔＮ焼結体を製造した。
しかして、本実施例１及び比較例１，２によシ得たＡｔ
Ｎ焼結体について相対密度、変形度及び焼結体の性状を
調べた。その結果を下記表に示す。なお、変形度は焼結
体の対角線を基準にして中央部と周縁部との反シの最大
値を測定することによシ求めた。
Ｎ焼結体について相対密度、変形度及び焼結体の性状を
調べた。その結果を下記表に示す。なお、変形度は焼結
体の対角線を基準にして中央部と周縁部との反シの最大
値を測定することによシ求めた。
表
ノ
□
川
川
上表よシ明らかな如く、比較例１によシ得たＡＪａＮ焼
結体は下面側が極度に収縮して変形度が大きく々シ、シ
かも密度も低い。また、比較例２によシ得たＡｔＮ焼結
体は変形度が比較的低いものの、表面付近からのＣａＯ
の蒸発に起因して高密度化が十分に図られず、しかも断
面が表面と内部で層状となシネ均一に焼結されている。
結体は下面側が極度に収縮して変形度が大きく々シ、シ
かも密度も低い。また、比較例２によシ得たＡｔＮ焼結
体は変形度が比較的低いものの、表面付近からのＣａＯ
の蒸発に起因して高密度化が十分に図られず、しかも断
面が表面と内部で層状となシネ均一に焼結されている。
これに対し、本実施例１によシ得たＡｔＮ焼結体は変形
も少なく高密度で、断面で観察した焼結むらも少ない。
も少なく高密度で、断面で観察した焼結むらも少ない。
実施例２゜
実施例１と同様な方法で作製した脱脂成形体を、Ａ７Ｎ
粉末にＣａＣＯ３’ｆｃ １重量％添加した平均粒径１
．２μｍの粉末が充填された黒鉛製容器に埋め込んだ後
Ｍ’ｅ用いて容器を密封し、実施例と同様に常圧焼結し
てＡｔＮ焼結体を製造した。
粉末にＣａＣＯ３’ｆｃ １重量％添加した平均粒径１
．２μｍの粉末が充填された黒鉛製容器に埋め込んだ後
Ｍ’ｅ用いて容器を密封し、実施例と同様に常圧焼結し
てＡｔＮ焼結体を製造した。
実施例３
実施例２と同組成のＡＡＮ−ＣａＣＯｓ粉末’ｔ １７
００℃で熱処理した後、乳鉢で１０〜５０μｍ程度に粉
砕し、これを黒鉛製容器に充填した。つづいて、この容
器内に実施例１と同様な脱脂成形体を埋め込み、蓋を用
いて容器を密封した後、実施例ｌと同様に常圧焼結して
ＡｔＮ焼結体を製造した。
００℃で熱処理した後、乳鉢で１０〜５０μｍ程度に粉
砕し、これを黒鉛製容器に充填した。つづいて、この容
器内に実施例１と同様な脱脂成形体を埋め込み、蓋を用
いて容器を密封した後、実施例ｌと同様に常圧焼結して
ＡｔＮ焼結体を製造した。
しかして、実施例２，３によシ得た焼結体の菱形度を調
べた。その結果、実施例２の焼結体の変形度は０．２〜
０．４程度とやや大きく、実施例３の焼結体の変形度は
０．１〜０．２程度と小さかった。一方、各焼結体の他
の特性については、いずれも均質で強度的にも４０〜５
０−／／１１＋＋１２の値を示した。
べた。その結果、実施例２の焼結体の変形度は０．２〜
０．４程度とやや大きく、実施例３の焼結体の変形度は
０．１〜０．２程度と小さかった。一方、各焼結体の他
の特性については、いずれも均質で強度的にも４０〜５
０−／／１１＋＋１２の値を示した。
なお、焼結助剤としてＹ２Ｏ，を１重量％含む成形体を
同組成の粉末が充填された容器内に埋め込んで常圧焼結
した場合、ＢａＣＯ３を１重量％含む成形体を同組成の
粉末が充填された容器内に埋め込んで常圧焼結した場合
、のいずれも良好なＡｔＮ焼結体を得ることができた。
同組成の粉末が充填された容器内に埋め込んで常圧焼結
した場合、ＢａＣＯ３を１重量％含む成形体を同組成の
粉末が充填された容器内に埋め込んで常圧焼結した場合
、のいずれも良好なＡｔＮ焼結体を得ることができた。
以上詳述した如く、本発明によれば常圧焼結法に際し、
成形体の表面付近での焼結助剤の蒸発飛散を抑制して変
形のない寸法精度が高く、均質でかつ高密度の窒化アル
ミニウム焼結体を極めて簡単に製造し得る方法を提供で
きる。
成形体の表面付近での焼結助剤の蒸発飛散を抑制して変
形のない寸法精度が高く、均質でかつ高密度の窒化アル
ミニウム焼結体を極めて簡単に製造し得る方法を提供で
きる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （リ 窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結助剤を添
加した後、成形する工程と、この成形体を該成形体と同
組成もしくは添加物過剰の組成からなる粉末で被覆した
後常圧焼結する工程とを具備したことを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造方法。 （２）易蒸発性の焼結助剤がアルカリ土類金属、希土類
金属、或いはそれらを含む化合物から選ばれる１種又は
２種以上の混合物であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083138A JPS59207883A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083138A JPS59207883A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207883A true JPS59207883A (ja) | 1984-11-26 |
| JPH0453831B2 JPH0453831B2 (ja) | 1992-08-27 |
Family
ID=13793838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58083138A Granted JPS59207883A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207883A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6212664A (ja) * | 1985-07-09 | 1987-01-21 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | Ｂ↓４ｃ質複合体の焼結方法 |
| US5124284A (en) * | 1989-06-07 | 1992-06-23 | Kyocera Corporation | Aluminum nitride sintered body |
| US5314850A (en) * | 1985-10-31 | 1994-05-24 | Kyocera Corporation | Aluminum nitride sintered body and production thereof |
| JPH0812434A (ja) * | 1993-11-01 | 1996-01-16 | Noritake Co Ltd | Ｂ４ｃ焼結体の製造方法およびｂ４ｃ質焼結体 |
-
1983
- 1983-05-12 JP JP58083138A patent/JPS59207883A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6212664A (ja) * | 1985-07-09 | 1987-01-21 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | Ｂ↓４ｃ質複合体の焼結方法 |
| US5314850A (en) * | 1985-10-31 | 1994-05-24 | Kyocera Corporation | Aluminum nitride sintered body and production thereof |
| US5124284A (en) * | 1989-06-07 | 1992-06-23 | Kyocera Corporation | Aluminum nitride sintered body |
| JPH0812434A (ja) * | 1993-11-01 | 1996-01-16 | Noritake Co Ltd | Ｂ４ｃ焼結体の製造方法およびｂ４ｃ質焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0453831B2 (ja) | 1992-08-27 |
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