JPS59207882A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS59207882A JPS59207882A JP58083135A JP8313583A JPS59207882A JP S59207882 A JPS59207882 A JP S59207882A JP 58083135 A JP58083135 A JP 58083135A JP 8313583 A JP8313583 A JP 8313583A JP S59207882 A JPS59207882 A JP S59207882A
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- Japan
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- sintered body
- aluminum nitride
- container
- sintering
- powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は常圧焼結によって窒化アルミニウム焼結体を製
造する方法の改良に関する。
造する方法の改良に関する。
〔発明の技術的背景およびその問題点〕窒化アルミニウ
ムは安定性に優れ、常温、高温での強度が高く、しかも
化学的耐性にも優れているため、耐熱材料として有用で
あるばかりで疫く、その高熱伝導性、高電気絶縁性から
電子工業用の放熱板としても有望な材料である。
ムは安定性に優れ、常温、高温での強度が高く、しかも
化学的耐性にも優れているため、耐熱材料として有用で
あるばかりで疫く、その高熱伝導性、高電気絶縁性から
電子工業用の放熱板としても有望な材料である。
かかる窒化アルミニウムは通常、融点を持たず、２２０
０℃以上の高温で分解するため、薄膜作製などの場合を
除いては焼結体として用いられることが多い。
０℃以上の高温で分解するため、薄膜作製などの場合を
除いては焼結体として用いられることが多い。
ところで、窒化アルミニウム焼結体の製造方法としては
、従来よシ反応焼結法、常圧焼結法−或いはホットプレ
ス法などが採用されている。
、従来よシ反応焼結法、常圧焼結法−或いはホットプレ
ス法などが採用されている。
反応焼結法では得られた焼結体が多孔質となシ、しかも
形状によっては内部に未反応の金属が残存する可能性が
ある。しかして、緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る
ためには主に常圧焼結法又はホットプレス法が採用され
ている。常圧焼結法では高密度化を図るためには焼結助
剤の添加が必要であシ、通常アルカリ土類金属や希土類
金属の化合物が用いられている。ホットプレイ法では原
料として窒化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤が添
加された窒化アルミニウム粉末を用いる。
形状によっては内部に未反応の金属が残存する可能性が
ある。しかして、緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る
ためには主に常圧焼結法又はホットプレス法が採用され
ている。常圧焼結法では高密度化を図るためには焼結助
剤の添加が必要であシ、通常アルカリ土類金属や希土類
金属の化合物が用いられている。ホットプレイ法では原
料として窒化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤が添
加された窒化アルミニウム粉末を用いる。
しかしながら、前記ホ：、■・プレス法は生産性が低く
、しかもコストが高騰化するという欠点があった。これ
に対し、常圧焼結法は、横産化が容易でかつ低コスト化
が可能であるが、次に示すような欠点があった。
、しかもコストが高騰化するという欠点があった。これ
に対し、常圧焼結法は、横産化が容易でかつ低コスト化
が可能であるが、次に示すような欠点があった。
即ち、常圧焼結法で用いられる焼結助剤は一般に高温で
の蒸気圧が比較的に甚く、焼結時に粉末成形体の表面付
近の焼結助剤が蒸発飛散する。その結果、焼結体の表面
付近が緻密化し々くなったり、或いは製品の形状によっ
ては焼結体が大巾に変形するという欠点があった。この
傾向はアルカリ土類金属化合物を焼結助剤として用いた
ときに特に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合の
ように表面積／体積比が大きい程、著しい。なお、表面
付近での焼結助剤の蒸発についてはＸＭＡ （Ｘ線マイ
クロアナライザ）やＥＤＸ （螢光Ｘ線分析）によって
確認されている。このようなことから、常圧焼結法によ
り高密度、無変形の窒化アルミニウム焼結体を得る方法
の開発が要望されている。
の蒸気圧が比較的に甚く、焼結時に粉末成形体の表面付
近の焼結助剤が蒸発飛散する。その結果、焼結体の表面
付近が緻密化し々くなったり、或いは製品の形状によっ
ては焼結体が大巾に変形するという欠点があった。この
傾向はアルカリ土類金属化合物を焼結助剤として用いた
ときに特に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合の
ように表面積／体積比が大きい程、著しい。なお、表面
付近での焼結助剤の蒸発についてはＸＭＡ （Ｘ線マイ
クロアナライザ）やＥＤＸ （螢光Ｘ線分析）によって
確認されている。このようなことから、常圧焼結法によ
り高密度、無変形の窒化アルミニウム焼結体を得る方法
の開発が要望されている。
本発明は常圧焼結法での成形体の表面付近での焼結助剤
の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度の窒化アルミニ
ウム焼結体を製造する方法を提供しようとするものであ
る。
の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度の窒化アルミニ
ウム焼結体を製造する方法を提供しようとするものであ
る。
以下、本発明の詳細な説明する。
捷ず、窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結助剤を添
加し、ボールミル等を用いて充分に混合した後、この混
合物にバインダを加えて造粒、整粒を行なう。ここに用
いる窒化アルミニウム粉末は平均粒径で数μｍ以下、よ
り好ましくは１μｍ以下の平均粒径のものを用いること
が望ましい。前記易蒸発性の焼結助剤としては、例Ｃｅ
Ｏ２，Ｐｒ０２ 、Ｎｄ２Ｏ５、Ｓｍ２Ｏ３等の希土類
元素化合物を用いることができ、その他高温での蒸発が
問題となる焼結助剤であればいかなるものも使用できる
。
加し、ボールミル等を用いて充分に混合した後、この混
合物にバインダを加えて造粒、整粒を行なう。ここに用
いる窒化アルミニウム粉末は平均粒径で数μｍ以下、よ
り好ましくは１μｍ以下の平均粒径のものを用いること
が望ましい。前記易蒸発性の焼結助剤としては、例Ｃｅ
Ｏ２，Ｐｒ０２ 、Ｎｄ２Ｏ５、Ｓｍ２Ｏ３等の希土類
元素化合物を用いることができ、その他高温での蒸発が
問題となる焼結助剤であればいかなるものも使用できる
。
次いで、前記造粒粉を金型成形法、静水圧プレス法、そ
の他シート成形法等により成形した後、窒素ガス気流中
にて７００℃程度捷で加熱して脱脂（バインダの除去）
を行なう。
の他シート成形法等により成形した後、窒素ガス気流中
にて７００℃程度捷で加熱して脱脂（バインダの除去）
を行なう。
次いで、脱脂した成形体を、該成形体と同組成もしくは
焼結助剤過剰組成の容器に収納し、成形体と同組成もし
くは添加物過剰組成の蓋で密封する。ここに用いる容器
は完全に緻密化している必要はなく、通気性がない程度
（例えば相対密度８５係以上）に焼結されていればよい
。
焼結助剤過剰組成の容器に収納し、成形体と同組成もし
くは添加物過剰組成の蓋で密封する。ここに用いる容器
は完全に緻密化している必要はなく、通気性がない程度
（例えば相対密度８５係以上）に焼結されていればよい
。
かかる容器の製造方法としては、例えば■前述した組成
にバインダを加え、冷開成形して容器状の成形体全作製
し、更に脱脂した後、該成形体内周面に同組成の比較的
粒度の粗い粉末を充填して焼結する方法、■カーデン製
容器（外装）の内面にＣＶＤ法によシ前述した組成の被
膜全形・成する方法等を採用し得る。また、容器の形状
については成形体の外形と相似で、少し大きい程度にす
ることが望捷しい。この場合、容器の内形状が成形体に
比べて大き過ぎると、成形体と容器内面の間の空隙が該
容器からの蒸発焼結助剤で十分に飽和されるまでに時間
を要するため、この間に成形体表面付近の焼結助剤の蒸
発が起きて濃度分布が生じ、均一な焼結が期待できなく
なる。更に、容器中の焼結助剤の量は成形体中のそれと
同一もしくはやや過剰にすることが必要である。容器中
の焼結助剤の量が成形体中のそれより少ないと、成形体
中の焼結助剤の蒸発飛散を防止できず、かといってその
焼結助剤の量が多くなシ過ぎると、焼結体表面の焼結助
剤鍋度が高くなり、いずれにしても不均一な焼結を回避
できない。このようなことから、容器中の焼結助剤の量
は成形体中のそれの１数値〜１５数値倍程度の範囲にす
ることが望ましい。具体的には成形体の組成として窒化
アルミニウム（’ＡｔＮ）粉末にＣａＣ０３ｋ １重量
類添加したものを用いた場合には−ＡｔＮ粉末にＣｌ１
ＬＣＯ３を１〜ＪＯ重量係添加した組成の容器を用いる
ことが望せしい。
にバインダを加え、冷開成形して容器状の成形体全作製
し、更に脱脂した後、該成形体内周面に同組成の比較的
粒度の粗い粉末を充填して焼結する方法、■カーデン製
容器（外装）の内面にＣＶＤ法によシ前述した組成の被
膜全形・成する方法等を採用し得る。また、容器の形状
については成形体の外形と相似で、少し大きい程度にす
ることが望捷しい。この場合、容器の内形状が成形体に
比べて大き過ぎると、成形体と容器内面の間の空隙が該
容器からの蒸発焼結助剤で十分に飽和されるまでに時間
を要するため、この間に成形体表面付近の焼結助剤の蒸
発が起きて濃度分布が生じ、均一な焼結が期待できなく
なる。更に、容器中の焼結助剤の量は成形体中のそれと
同一もしくはやや過剰にすることが必要である。容器中
の焼結助剤の量が成形体中のそれより少ないと、成形体
中の焼結助剤の蒸発飛散を防止できず、かといってその
焼結助剤の量が多くなシ過ぎると、焼結体表面の焼結助
剤鍋度が高くなり、いずれにしても不均一な焼結を回避
できない。このようなことから、容器中の焼結助剤の量
は成形体中のそれの１数値〜１５数値倍程度の範囲にす
ることが望ましい。具体的には成形体の組成として窒化
アルミニウム（’ＡｔＮ）粉末にＣａＣ０３ｋ １重量
類添加したものを用いた場合には−ＡｔＮ粉末にＣｌ１
ＬＣＯ３を１〜ＪＯ重量係添加した組成の容器を用いる
ことが望せしい。
次いで、成形体が収納され、蓋で密封された容器′（ｉ
ｌ−Ｎ２ガス雰囲気下にて１７００〜１８２０℃で常圧
焼結を行なってＡｔＮ焼結体を製造した。
ｌ−Ｎ２ガス雰囲気下にて１７００〜１８２０℃で常圧
焼結を行なってＡｔＮ焼結体を製造した。
この焼結に除しては容器から蒸発される焼結助剤の対流
を抑制して均一焼結を行なう観点から、容器全体を均熱
することが望ましい。
を抑制して均一焼結を行なう観点から、容器全体を均熱
することが望ましい。
しかして、本発明はＡｔＮ成形体を、該成形体と同組成
又は焼結助剤過剰組成の容器に収納し、同様な組成の蓋
で密封した状態で常圧焼結全行なうことにより、容器内
面から蒸発した焼結助剤で成形体周囲の同助剤の分圧を
高めて、成形体表面付近からの焼結助剤の蒸発、飛散を
抑制できるため、表面を含む全体が均一に高密度化され
、かつ変形のない寸法砧度の高いＡｔＮ焼結体を得るこ
とができる。
又は焼結助剤過剰組成の容器に収納し、同様な組成の蓋
で密封した状態で常圧焼結全行なうことにより、容器内
面から蒸発した焼結助剤で成形体周囲の同助剤の分圧を
高めて、成形体表面付近からの焼結助剤の蒸発、飛散を
抑制できるため、表面を含む全体が均一に高密度化され
、かつ変形のない寸法砧度の高いＡｔＮ焼結体を得るこ
とができる。
次に、本発明の詳細な説明する。
実施例１
平均粒径０．９μｍのＡｔＮ粉末に市販の高純度Ｃａ
Ｃｏ ３試薬を１重量％添加して混合粉２００ｇを調製
し、これに・やラノインを７東量係添加して造粒した。
Ｃｏ ３試薬を１重量％添加して混合粉２００ｇを調製
し、これに・やラノインを７東量係添加して造粒した。
つづいて、この造粒粉ヲ３００ｋｇ／ｃｒｎ２の圧力条
件で冷開成形して３７Ｘ３７Ｘ６−の板状の成形体を作
製した。ひきつづき、この成形体を窒素ガス雰囲気中で
２００′Ｃ才で加熱し、そのまま１２時間保持した後、
６００℃まで加熱してｉ９ラフインの除去（脱脂）を行
なった。
件で冷開成形して３７Ｘ３７Ｘ６−の板状の成形体を作
製した。ひきつづき、この成形体を窒素ガス雰囲気中で
２００′Ｃ才で加熱し、そのまま１２時間保持した後、
６００℃まで加熱してｉ９ラフインの除去（脱脂）を行
なった。
一方、予め平均粒径０９μｍのＡｔＮ粉末に市販の甚純
度Ｃａ ＣＯ５試薬を５東世襲添加した混合粉全調製し
、これにパラフィンを７富滑係添加し、漬粒した後３０
０１Ｋｇ／ｃｍ２の条件で冷開成形して同寸法４１Ｌ×
８ｗ×４０１（鰭で肉厚５（転）の有底角柱状の容器用
成形体及び蓋用成形体を作襲した。
度Ｃａ ＣＯ５試薬を５東世襲添加した混合粉全調製し
、これにパラフィンを７富滑係添加し、漬粒した後３０
０１Ｋｇ／ｃｍ２の条件で冷開成形して同寸法４１Ｌ×
８ｗ×４０１（鰭で肉厚５（転）の有底角柱状の容器用
成形体及び蓋用成形体を作襲した。
つづいて、これら成形体を窒素ガス雰囲気にて２００℃
件で加熱し、そのまま１２時間保持した後、６００℃ま
′で加熱してパララインの除去（脱脂）を行なった。ひ
きつづ−ｔ、容器用成形体内に該成形体と同組成で粒径
５ｏ〜］、 Ｏ０μｍの粉末を充填し、蓋用成形体の場
合は容器内側の面に同様な粉末で覆い、これら成形体＋
１ｓｏ。
件で加熱し、そのまま１２時間保持した後、６００℃ま
′で加熱してパララインの除去（脱脂）を行なった。ひ
きつづ−ｔ、容器用成形体内に該成形体と同組成で粒径
５ｏ〜］、 Ｏ０μｍの粉末を充填し、蓋用成形体の場
合は容器内側の面に同様な粉末で覆い、これら成形体＋
１ｓｏ。
℃、２時間焼結を行なった後、粉末を除去して第１図に
示す容器１及び蓋２を造った。これら容器１及び蓋２の
相対密度は９３％であった。
示す容器１及び蓋２を造った。これら容器１及び蓋２の
相対密度は９３％であった。
１７８０℃で２時間常圧焼結を行なってＡｔＮ焼結体を
製造した。
製造した。
比較例
脱脂した板状の成形体をカーボン容器に収納、カーボン
蓋で密封した後、実施例１と同条件で常圧焼結してＡ７
Ｎ焼結体全製造した。
蓋で密封した後、実施例１と同条件で常圧焼結してＡ７
Ｎ焼結体全製造した。
しかして、本実施例１及び比較例により ’７８たＡｔ
Ｎ焼結体について相対密度及び変形度を測定した。なお
、変形度は焼結体の対角線を基準にして中央部と周縁部
との反シの最大値を測定することにより求めた。その結
果、比較例の焼結体では相対密度が９３係、変形度が約
０．６ ｖａｎ数値／対角線であったのに対し、本実施
例１の焼結体は相対密度が９８〜１００％、変形度が約
０．２露数値／対角線となり、変形がなく高密度である
ことがわかった。
Ｎ焼結体について相対密度及び変形度を測定した。なお
、変形度は焼結体の対角線を基準にして中央部と周縁部
との反シの最大値を測定することにより求めた。その結
果、比較例の焼結体では相対密度が９３係、変形度が約
０．６ ｖａｎ数値／対角線であったのに対し、本実施
例１の焼結体は相対密度が９８〜１００％、変形度が約
０．２露数値／対角線となり、変形がなく高密度である
ことがわかった。
実施例２〜７
成形体、容器及び蓋の組成を下記表のものを用いた以外
、実施例１と同様方法により６種のＡｔＮ焼結体ｆ ４
Ｊ造した。得られた各焼結体の相対密度及び変形度を測
定した。その結果を、同表に併記した。
、実施例１と同様方法により６種のＡｔＮ焼結体ｆ ４
Ｊ造した。得られた各焼結体の相対密度及び変形度を測
定した。その結果を、同表に併記した。
以上詳述した如く、本発明によれば常圧焼結法に際し成
形体表面付近での焼結助剤の蒸発、飛散を抑制して変形
のない寸法精度が高く、均質でかつ高密度の窒化アルミ
ニウム焼結体を極めて簡単に製造し得る方法を提供でき
る。
形体表面付近での焼結助剤の蒸発、飛散を抑制して変形
のない寸法精度が高く、均質でかつ高密度の窒化アルミ
ニウム焼結体を極めて簡単に製造し得る方法を提供でき
る。
第１図は本発明の実施例１で用いた容器及びＭを示す斜
視図、第２図は板状の成形体を容器に収納し、蓋で密封
した状態を示す断面図である。 １・・・容器、２・・・蓋、３・・・成形体。
視図、第２図は板状の成形体を容器に収納し、蓋で密封
した状態を示す断面図である。 １・・・容器、２・・・蓋、３・・・成形体。
Claims (2)
- （１）窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結助剤を添
加した後、成形する工程と、この成形体を、該成形体と
同組成もしくは添加物過剰の組成からなる容器に収納し
、密封した後、常圧焼結を行なう工程とを具備したこと
を特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - （２）易蒸発性の焼結助剤がアルカリ土類金属、希土類
金属、或いはそれらの化合物から選ばれる１種又は２種
以上の混合物であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083135A JPS59207882A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083135A JPS59207882A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207882A true JPS59207882A (ja) | 1984-11-26 |
| JPH0453830B2 JPH0453830B2 (ja) | 1992-08-27 |
Family
ID=13793753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58083135A Granted JPS59207882A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207882A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4578234A (en) * | 1984-10-01 | 1986-03-25 | General Electric Company | Process of pressureless sintering to produce dense high thermal conductivity ceramic body of deoxidized aluminum nitride |
| US4578232A (en) * | 1984-12-17 | 1986-03-25 | General Electric Company | Pressureless sintering process to produce high thermal conductivity ceramic body of aluminum nitride |
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-
1983
- 1983-05-12 JP JP58083135A patent/JPS59207882A/ja active Granted
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| JP2006045059A (ja) * | 2005-09-05 | 2006-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設品および半導体保持装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0453830B2 (ja) | 1992-08-27 |
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