JP2628599B2 - 窒化アルミニウム基板の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム基板の製造方法Info
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- JP2628599B2 JP2628599B2 JP63064720A JP6472088A JP2628599B2 JP 2628599 B2 JP2628599 B2 JP 2628599B2 JP 63064720 A JP63064720 A JP 63064720A JP 6472088 A JP6472088 A JP 6472088A JP 2628599 B2 JP2628599 B2 JP 2628599B2
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 緻密で、透光性が高く、熱伝導率の高い、平坦なAlN
基板の製造方法に関し、 常圧下ではAlNの分解のため基板に反りや割れが発生
し、これを防止するためにBNセッターをAlNグリーンシ
ート又は積層体を交互に重ねると、AlN焼結体表面にBN
が拡散したり、基板内の収縮率がばらつくという問題を
解決して、平坦でかつ緻密、高透明性、高熱伝導率のAl
N基板を提供することを目的として、 AlNグリーンシート又はその積層体を負圧下かつアル
ミニウム蒸気の存在下で焼成する方法、及びさらにHIP
処理する方法として構成する。
基板の製造方法に関し、 常圧下ではAlNの分解のため基板に反りや割れが発生
し、これを防止するためにBNセッターをAlNグリーンシ
ート又は積層体を交互に重ねると、AlN焼結体表面にBN
が拡散したり、基板内の収縮率がばらつくという問題を
解決して、平坦でかつ緻密、高透明性、高熱伝導率のAl
N基板を提供することを目的として、 AlNグリーンシート又はその積層体を負圧下かつアル
ミニウム蒸気の存在下で焼成する方法、及びさらにHIP
処理する方法として構成する。
本発明は窒化アルミニウム（AlN）基板の製造方法に
係り、とりわけ緻密、高透明性、高熱伝導率でしかも平
坦な（反りのない）AlN基板の製造方法に関する。
係り、とりわけ緻密、高透明性、高熱伝導率でしかも平
坦な（反りのない）AlN基板の製造方法に関する。
AlN単結晶の熱伝導率は、理論値で320W/mkと金属Alよ
りも高い。ところが実際に得られる焼結体（多結晶体）
の熱伝導率は理論値の半分程度にとどまっている。これ
は原料粉末中に含有される不純物、特に酸素不純物や、
Si,Fe,Ca等の金属が原因だとされている。これまでに、
酸素不純物を除去する働きを持つCaOを始めとするCa化
合物やY2O3などを焼結助剤として添加したり、H2やCOと
いった還元性雰囲気で焼成するなどの工夫がなされてい
る。しかし、得られる焼結体は不純物のAlN粒内での固
溶や、厚い粒界相が形成されている場合が多く、このた
め褐色に着色したり、透光性は低い。したがって熱伝導
率は上記の如く低い値にとどまっている。
りも高い。ところが実際に得られる焼結体（多結晶体）
の熱伝導率は理論値の半分程度にとどまっている。これ
は原料粉末中に含有される不純物、特に酸素不純物や、
Si,Fe,Ca等の金属が原因だとされている。これまでに、
酸素不純物を除去する働きを持つCaOを始めとするCa化
合物やY2O3などを焼結助剤として添加したり、H2やCOと
いった還元性雰囲気で焼成するなどの工夫がなされてい
る。しかし、得られる焼結体は不純物のAlN粒内での固
溶や、厚い粒界相が形成されている場合が多く、このた
め褐色に着色したり、透光性は低い。したがって熱伝導
率は上記の如く低い値にとどまっている。
AlN基板は一般に常圧焼結法で作成されるが、焼成温
度や昇温速度、焼成雰囲気などの工夫の他にグリーンシ
ートあるいはグリーンシート積層体を炉内にどのように
セットするかが重要である。通常はグラファイト製容器
内におさめて焼成するが、この場合はグラファイト容器
の内側にAlN粉末をぬるなどの工夫が提案されている。
しかし、AlN基板は、1800℃以上の高温で焼成するた
め、１気圧の窒素中ではAlNの分解が起こり、反りの発
生などの問題が生じる。
度や昇温速度、焼成雰囲気などの工夫の他にグリーンシ
ートあるいはグリーンシート積層体を炉内にどのように
セットするかが重要である。通常はグラファイト製容器
内におさめて焼成するが、この場合はグラファイト容器
の内側にAlN粉末をぬるなどの工夫が提案されている。
しかし、AlN基板は、1800℃以上の高温で焼成するた
め、１気圧の窒素中ではAlNの分解が起こり、反りの発
生などの問題が生じる。
発明者が知る限りでは、特開昭62−100479号公報に開
示されている。BNセッターとAlNグリーンシートあるい
はグリーンシート積層体を交互に積ね、BN容器内で焼成
する方法が緻密なAlN焼結体を得る上でも、またそりや
うねりをなくす上でも効果が大きい。しかし、この場合
には、AlN焼結体表面にはBNの拡散が見られたり、基板
内での収縮率にばらつきが大きいなどの問題がある。こ
のことはグリーンシートあるいはグリーンシート積層体
に内部配線や表面配線をを施したり、あるいはバイヤー
ホールを形成するなどの複雑な焼結体は得られない。
示されている。BNセッターとAlNグリーンシートあるい
はグリーンシート積層体を交互に積ね、BN容器内で焼成
する方法が緻密なAlN焼結体を得る上でも、またそりや
うねりをなくす上でも効果が大きい。しかし、この場合
には、AlN焼結体表面にはBNの拡散が見られたり、基板
内での収縮率にばらつきが大きいなどの問題がある。こ
のことはグリーンシートあるいはグリーンシート積層体
に内部配線や表面配線をを施したり、あるいはバイヤー
ホールを形成するなどの複雑な焼結体は得られない。
そこで、本発明は、上記の如き問題点に鑑み、緻密で
高熱伝導度、高透明性であり、かつ反りやうねりのない
平坦なAlN基板を提供することを目的とする。
高熱伝導度、高透明性であり、かつ反りやうねりのない
平坦なAlN基板を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するために焼成条件および
焼成雰囲気について検討した結果得られたものであり、
具体的には、１気圧以下の負圧下で焼成することを特徴
とし、さらに炉内のAl蒸気圧の分圧を高めて焼成するも
のである。このことによってBNセッターによる荷重なし
でも反りやうねりが無く、収縮率も基板内で一定とな
り、緻密で透光性の大きい焼結体が得られる。さらに、
このようにして焼成して得られるAlN基板はHIP処理する
ことによって、更に諸特性が向上したAlN基板を提供す
る。
焼成雰囲気について検討した結果得られたものであり、
具体的には、１気圧以下の負圧下で焼成することを特徴
とし、さらに炉内のAl蒸気圧の分圧を高めて焼成するも
のである。このことによってBNセッターによる荷重なし
でも反りやうねりが無く、収縮率も基板内で一定とな
り、緻密で透光性の大きい焼結体が得られる。さらに、
このようにして焼成して得られるAlN基板はHIP処理する
ことによって、更に諸特性が向上したAlN基板を提供す
る。
すなわち、本発明は、窒化アルミニウムのグリーンシ
ート又はその積層体と窒化アルミニウムまたはアルミニ
ウムの粉末を配置して、負圧下に、かつ、前記粉末より
発生するアルミニウム蒸気によりアルミニウム蒸気の分
圧を高めて、焼成することを特徴とする窒化アルミニウ
ム基板の製造方法、及び上記方法で得られる焼結体を更
に最大圧力10気圧以上、温度1600〜2000℃でHIP処理す
ることを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法に
ある。
ート又はその積層体と窒化アルミニウムまたはアルミニ
ウムの粉末を配置して、負圧下に、かつ、前記粉末より
発生するアルミニウム蒸気によりアルミニウム蒸気の分
圧を高めて、焼成することを特徴とする窒化アルミニウ
ム基板の製造方法、及び上記方法で得られる焼結体を更
に最大圧力10気圧以上、温度1600〜2000℃でHIP処理す
ることを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法に
ある。
AlNのグリーンシート及びその積層体の製造方法は従
来と同様であることができるが、AlNグリーンシートに
含められる焼結助剤としては比較的液相を形成しやす
く、かつ蒸発もしやすいアルミン酸塩が望ましい。
来と同様であることができるが、AlNグリーンシートに
含められる焼結助剤としては比較的液相を形成しやす
く、かつ蒸発もしやすいアルミン酸塩が望ましい。
焼成は焼成温度で負圧であればよいが、雰囲気ガスと
しては窒素ガスを用いることが望ましいが、アルゴンな
どの不活性ガスあるいは不活性ガスと窒素ガスとの混合
ガスでもよい。負圧下で焼成することによって液相など
の揮散除去がより完全になる。好ましい圧力は、室温で
（すなわち初期圧が）0.02〜500mbar、より好ましくは
0.02〜200mbar、さらに好ましくは0.2〜200mbarの範囲
内である。負圧が小さい（圧力が高い）と液相の揮散が
不十分となり、また負圧が大きすぎる（圧力が小さい）
とAlNの分解が抑えきれなくなるおそれがあるので上記
範囲内の圧力が好ましい。
しては窒素ガスを用いることが望ましいが、アルゴンな
どの不活性ガスあるいは不活性ガスと窒素ガスとの混合
ガスでもよい。負圧下で焼成することによって液相など
の揮散除去がより完全になる。好ましい圧力は、室温で
（すなわち初期圧が）0.02〜500mbar、より好ましくは
0.02〜200mbar、さらに好ましくは0.2〜200mbarの範囲
内である。負圧が小さい（圧力が高い）と液相の揮散が
不十分となり、また負圧が大きすぎる（圧力が小さい）
とAlNの分解が抑えきれなくなるおそれがあるので上記
範囲内の圧力が好ましい。
本発明では、上記負圧下での焼成と併せてアルミニウ
ム蒸気圧の存在を必須とする。アルミニウム蒸気圧の存
在によって、負圧下での焼成でもAlNの分解が抑制され
るので、AlNの反りやうねり、さらには割れが有効に防
止される。アルミニウム蒸気を存在させるには炉内にAl
NやAlなどの粉末を配置するだけでよい。但し、詰め粉
の如く試料（AlN基板）にAlNやAl等の粉末を接触させる
ことは、それらの粉末が試料に付着するなどの不都合が
あるので不適当である。AlNやAlの量は炉容積500当り
100g以上存在することが望ましい。
ム蒸気圧の存在を必須とする。アルミニウム蒸気圧の存
在によって、負圧下での焼成でもAlNの分解が抑制され
るので、AlNの反りやうねり、さらには割れが有効に防
止される。アルミニウム蒸気を存在させるには炉内にAl
NやAlなどの粉末を配置するだけでよい。但し、詰め粉
の如く試料（AlN基板）にAlNやAl等の粉末を接触させる
ことは、それらの粉末が試料に付着するなどの不都合が
あるので不適当である。AlNやAlの量は炉容積500当り
100g以上存在することが望ましい。
特に、炉容積500当り100g以上のAlN粉末を試料の近
くに配置して、初期圧（室温下の圧力）0.2〜300mbarの
窒素圧力下で焼成することが好ましい。
くに配置して、初期圧（室温下の圧力）0.2〜300mbarの
窒素圧力下で焼成することが好ましい。
焼成温度は一般的に1600〜2200℃、好ましくは1800〜
2000℃の範囲内、保持時間は一般に１〜20時間、好まし
くは６〜12時間である。
2000℃の範囲内、保持時間は一般に１〜20時間、好まし
くは６〜12時間である。
このようにして得られたAlN基板は緻密で、透明かつ
熱伝導度も高く、しかも基板の反りやうねりがない。
熱伝導度も高く、しかも基板の反りやうねりがない。
さらに、本発明によれば、このようにして得られたAl
N基板（焼結体）を最高圧力10気圧以上、好ましくは100
〜1000気圧、温度1600〜2000℃、好ましくは1700〜1900
℃でHIP処理することによって、AlN基板の諸特性を向上
させることができる。本発明の方法で焼成したAlN基板
は負圧下で焼成されているため液相の揮散が完全であ
り、その結果高圧下での処理による焼結が有効に進行す
る。従って、本発明に従って焼成及びHIP処理されたAlN
基板の諸特性は従来法で焼成後にHIP処理したAlN基板の
諸特性より大幅に優れている特徴がある。
N基板（焼結体）を最高圧力10気圧以上、好ましくは100
〜1000気圧、温度1600〜2000℃、好ましくは1700〜1900
℃でHIP処理することによって、AlN基板の諸特性を向上
させることができる。本発明の方法で焼成したAlN基板
は負圧下で焼成されているため液相の揮散が完全であ
り、その結果高圧下での処理による焼結が有効に進行す
る。従って、本発明に従って焼成及びHIP処理されたAlN
基板の諸特性は従来法で焼成後にHIP処理したAlN基板の
諸特性より大幅に優れている特徴がある。
HIP処理の雰囲気は窒素ガス中が好ましいが、このと
きにも必要に応じてAlNやAlの粉末を少量配置してAl蒸
気を存在させるとよい。保持時間は１〜20時間、好まし
くは４〜15時間程度である。
きにも必要に応じてAlNやAlの粉末を少量配置してAl蒸
気を存在させるとよい。保持時間は１〜20時間、好まし
くは４〜15時間程度である。
本発明によるAlNグリーンシート又はその積層体の焼
成及びAlN焼結体のHIP処理の仕方の例を第１図を参照し
て説明する。同図の如く、ヒータ１を有する炉内に、グ
ラファイトるつぼ２中にAlN粉末３とグラファイト粉末
４を入れ、これを試料６の近くに配置する。試料６はグ
ラファイトセッター５でセットする。このような炉に窒
素を封入し、昇温して負圧下で焼成するか、過剰圧下で
HIP処理する。
成及びAlN焼結体のHIP処理の仕方の例を第１図を参照し
て説明する。同図の如く、ヒータ１を有する炉内に、グ
ラファイトるつぼ２中にAlN粉末３とグラファイト粉末
４を入れ、これを試料６の近くに配置する。試料６はグ
ラファイトセッター５でセットする。このような炉に窒
素を封入し、昇温して負圧下で焼成するか、過剰圧下で
HIP処理する。
負圧下で焼成することによって液相の揮散除去が促進
され、HIP処理を有効に行なうことを可能にし、またAl
蒸気の存在を併用することによって負圧下でもAlNの分
解を抑制することができる。
され、HIP処理を有効に行なうことを可能にし、またAl
蒸気の存在を併用することによって負圧下でもAlNの分
解を抑制することができる。
例１ 市販のAlN粉末（徳山ソータ製）に焼結助剤としてCaC
O3を4wt％添加し、樹脂ボールでミリングを溶剤にエタ
ノール180g、アセトン80gを用いて24時間行った。次に
この混合粉末100重量部に対して、バインダーとしてポ
リ塩化ビニル（積水化学製BL−１）6.5重量部、分散剤
としてポリエチレングリコール脂肪酸エステルを２重量
部加え、さらに24時間ミリングを行った。
O3を4wt％添加し、樹脂ボールでミリングを溶剤にエタ
ノール180g、アセトン80gを用いて24時間行った。次に
この混合粉末100重量部に対して、バインダーとしてポ
リ塩化ビニル（積水化学製BL−１）6.5重量部、分散剤
としてポリエチレングリコール脂肪酸エステルを２重量
部加え、さらに24時間ミリングを行った。
得られたスラリーをドクターブレード法で厚さ250μ
ｍのグリーンシートとした。グリーンシートはプレス圧
60MPaで10枚積層した。この積層体をN2中600℃,4時間で
焼成して有機成分を除去した。
ｍのグリーンシートとした。グリーンシートはプレス圧
60MPaで10枚積層した。この積層体をN2中600℃,4時間で
焼成して有機成分を除去した。
次に有効容積500のグラフィイト発熱体の炉内に100
gAlN粉末を置き、AlN積層体をBNのセッターにのせ荷重
をかけずに焼成した。焼成は600℃/hで1800℃まで昇温
し、1800℃を10時間保持した。炉内には室温で20mbarの
N2ガスを封入し、1800℃で約100mbarとした。焼成後の
基板は反りやうねりがなく、相対密度99.5％以上で、透
光性も大きかった。基板は熱伝導率220W/mk、曲げ強さ3
50MPaであった。
gAlN粉末を置き、AlN積層体をBNのセッターにのせ荷重
をかけずに焼成した。焼成は600℃/hで1800℃まで昇温
し、1800℃を10時間保持した。炉内には室温で20mbarの
N2ガスを封入し、1800℃で約100mbarとした。焼成後の
基板は反りやうねりがなく、相対密度99.5％以上で、透
光性も大きかった。基板は熱伝導率220W/mk、曲げ強さ3
50MPaであった。
例２ 例１と同様にグリーンシート積層体を作製し、1800
℃,10時間保持の焼成を行った。室温でのガス封入を0.0
02〜200mbarとした。
℃,10時間保持の焼成を行った。室温でのガス封入を0.0
02〜200mbarとした。
結果を下表に示す。
例３ １と同様にグリーンシートを作製し、1800℃,10時間
の焼成を行った。室温でのガス封入圧を20mbarとした。
炉内におくAlN粉末を０〜500gとした。結果を下表に示
す。
の焼成を行った。室温でのガス封入圧を20mbarとした。
炉内におくAlN粉末を０〜500gとした。結果を下表に示
す。
例４ 例２で得た焼結体をHIP処理した。HIP条件は1200℃ま
で真空昇温し、その後1800℃で200気圧となるようにN2
ガスを封入した。また1800℃の保持時間は５時間とし
た。試料は樹脂を含有したカーボンをぬり、AlN粉末を
わずかに容器内に加えた。
で真空昇温し、その後1800℃で200気圧となるようにN2
ガスを封入した。また1800℃の保持時間は５時間とし
た。試料は樹脂を含有したカーボンをぬり、AlN粉末を
わずかに容器内に加えた。
結果を下図に示す。
例５ 例１と同様にグリーンシート積層体を作製し、脱脂し
た。この試料を（１）真空中，（２）1mbar N2ガスフロ
ー中，（３）１気圧N2ガスフロー中，（４）１気圧N2ガ
ス封入下，（５）10気圧N2ガス封入下で、1800℃,4時間
焼成した。
た。この試料を（１）真空中，（２）1mbar N2ガスフロ
ー中，（３）１気圧N2ガスフロー中，（４）１気圧N2ガ
ス封入下，（５）10気圧N2ガス封入下で、1800℃,4時間
焼成した。
結果を下記表に示す。
次に、上記試料（２）〜（５）を焼成後、例４同様に
HIP処理した。但し、HIP処理の際、AlN粉末は使用しな
かった。
HIP処理した。但し、HIP処理の際、AlN粉末は使用しな
かった。
結果を下表に示す。
〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、下記の如く効果がある。
（１）荷重をかけずに均一で平坦な基板が得られる。
（２）蒸発成分が効率良く除去されかつAlNの分解を防
げ、緻密で透光性が高く、熱伝導率の高い焼結体が得ら
れる。
げ、緻密で透光性が高く、熱伝導率の高い焼結体が得ら
れる。
（３）HIP処理によって特性を大幅に改善されることを
可能にする。
可能にする。
第１図は本発明による焼成及びHIP処理の様子を示す模
式図である。 １……グラファイトヒータ、 ２……グラファイトるつぼ、 ３……AlN粉末、 ４……グラファイト粉末、 ５……グラファイトセッター、 ６……試料。
式図である。 １……グラファイトヒータ、 ２……グラファイトるつぼ、 ３……AlN粉末、 ４……グラファイト粉末、 ５……グラファイトセッター、 ６……試料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牧原 宏 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−277568（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−277569（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−167279（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】炉内に窒化アルミニウムのグリーンシート
又はその積層体と窒化アルミニウムまたはアルミニウム
の粉末を配置して、負圧下に、かつ、前記粉末より発生
するアルミニウム蒸気によりアルミニウム蒸気の分圧を
高めて、焼成することを特徴とする窒化アルミニウム基
板の製造方法。 - 【請求項２】請求項１で得られる焼結体を最大圧力10気
圧以上、温度1600〜2000℃でHIP処理することを特徴と
する窒化アルミニウム基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63064720A JP2628599B2 (ja) | 1988-03-19 | 1988-03-19 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63064720A JP2628599B2 (ja) | 1988-03-19 | 1988-03-19 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01239067A JPH01239067A (ja) | 1989-09-25 |
| JP2628599B2 true JP2628599B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=13266272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63064720A Expired - Lifetime JP2628599B2 (ja) | 1988-03-19 | 1988-03-19 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2628599B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01294578A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP5258151B2 (ja) * | 2005-07-29 | 2013-08-07 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JP5328871B2 (ja) * | 2011-10-26 | 2013-10-30 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07121830B2 (ja) * | 1987-05-08 | 1995-12-25 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH0825799B2 (ja) * | 1987-05-08 | 1996-03-13 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| DE3743663A1 (de) * | 1987-12-22 | 1989-07-06 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Polykristalline sinterkoerper auf basis von aluminiumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung |
-
1988
- 1988-03-19 JP JP63064720A patent/JP2628599B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01239067A (ja) | 1989-09-25 |
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