JPS6042280A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6042280A JPS6042280A JP58150493A JP15049383A JPS6042280A JP S6042280 A JPS6042280 A JP S6042280A JP 58150493 A JP58150493 A JP 58150493A JP 15049383 A JP15049383 A JP 15049383A JP S6042280 A JPS6042280 A JP S6042280A
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- JP
- Japan
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- atn
- sintered body
- firing
- aluminum nitride
- nitriding
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法の改良に関
する。
する。
ＡｔＮは高融点化合物であることから、その耐熱性、耐
食性を利用する分野への応用が開発゛されてきたが、他
方では本質的に優れた熱伝導率を有することから、放熱
材料としての応用が期待され、サイリスタ等の平導体素
子の冷却材として一部実用化され始めている。
食性を利用する分野への応用が開発゛されてきたが、他
方では本質的に優れた熱伝導率を有することから、放熱
材料としての応用が期待され、サイリスタ等の平導体素
子の冷却材として一部実用化され始めている。
ところで、ＡｔＮ焼結体を製造するには、従来、ＡｔＮ
に希土類酸化物（例えばイツトリア）又はアルカリ土類
酸化物（例えばカルシア）を添加した組成の成形体を焼
成する常圧焼結法と、前記組成物又はＡｔＮ単独をポッ
トプレス焼結する方法とが開発されている。
に希土類酸化物（例えばイツトリア）又はアルカリ土類
酸化物（例えばカルシア）を添加した組成の成形体を焼
成する常圧焼結法と、前記組成物又はＡｔＮ単独をポッ
トプレス焼結する方法とが開発されている。
上述した常圧焼結法はホットプレス法に比べて簡単かつ
量産的にＡｔＮ焼結体を得ることができる。しかしなが
ら、常圧焼結法のうちカルシア等のアルカリ土類酸化物
を添加する方法では、ｋｔＮとの相反応によって発生す
る第２．第３相が比較的高い蒸気圧をもつため、焼結時
に変形が生じ易く、収縮率の大小がとりわけ最終焼結体
の形状に影響する問題があった。特に、板状のＡｔＮ焼
結製品である絶縁基板を製造する場合には前述した焼結
時の変形はその性能に多大な悪影響を及ぼすため、極め
て重要な解決課題となっている。
量産的にＡｔＮ焼結体を得ることができる。しかしなが
ら、常圧焼結法のうちカルシア等のアルカリ土類酸化物
を添加する方法では、ｋｔＮとの相反応によって発生す
る第２．第３相が比較的高い蒸気圧をもつため、焼結時
に変形が生じ易く、収縮率の大小がとりわけ最終焼結体
の形状に影響する問題があった。特に、板状のＡｔＮ焼
結製品である絶縁基板を製造する場合には前述した焼結
時の変形はその性能に多大な悪影響を及ぼすため、極め
て重要な解決課題となっている。
本発明は寸法精度の高い板状等の窒化アルミニウム焼結
体を簡単に製造し得る方法を提供しようとするものであ
る。
体を簡単に製造し得る方法を提供しようとするものであ
る。
以下、本発明の詳細な説明する。
まｆ、ｋｔＮ −Ａｔ−アルカリ土類酸化物から々る出
発原料に所望のバインダを加えて混練し、これを成形し
て成形体を造る。ここに用いる出発原料中のＡｔの配合
量はＡｔＮに対して３５重量％以下にすることが望まし
い。この理由はＡｔの配合量が３５ｆｉ量−を超えると
、後述する窒化焼成の段階でｋｌの凝集が先行して窒化
反応が円滑に進行し難くなるからである。但し、窒化の
効果を考えると、Ａｔはある程度以上配合することが必
要であるが、Ａｔの配合により成形時の塑性変形が容易
となり、成形性を改善できる効果も期待でさることから
、少量でも効果がある。
発原料に所望のバインダを加えて混練し、これを成形し
て成形体を造る。ここに用いる出発原料中のＡｔの配合
量はＡｔＮに対して３５重量％以下にすることが望まし
い。この理由はＡｔの配合量が３５ｆｉ量−を超えると
、後述する窒化焼成の段階でｋｌの凝集が先行して窒化
反応が円滑に進行し難くなるからである。但し、窒化の
効果を考えると、Ａｔはある程度以上配合することが必
要であるが、Ａｔの配合により成形時の塑性変形が容易
となり、成形性を改善できる効果も期待でさることから
、少量でも効果がある。
特に、Ａｔは鱗片状のものを用いることが上述した効果
を発揮する上で望ましい。前記出発原料中のアルカリ土
類化合物としては、例えば炭酸カルシウム、カルシア、
炭酸バリウム、酸化バリウム、炭酸ストロンチウム、酸
化ストロンチウム等を挙げることができる。こうしたア
ルカリ土類化合物の配合割合はＡＡＮに対して酸化物換
算で００５〜１０重量係にすることが望ましい。
を発揮する上で望ましい。前記出発原料中のアルカリ土
類化合物としては、例えば炭酸カルシウム、カルシア、
炭酸バリウム、酸化バリウム、炭酸ストロンチウム、酸
化ストロンチウム等を挙げることができる。こうしたア
ルカリ土類化合物の配合割合はＡＡＮに対して酸化物換
算で００５〜１０重量係にすることが望ましい。
この理由はその配合量を０．０５重量襲未満にすると、
ＡｔＮ焼結体の緻密化を十分に達成できず、かといって
１０ｉ量チを超えると、その添加効果が増大しないばか
シか、かえってＡｔＮ焼結体の性質が劣化するからであ
る。また、前記ｋｔＮの粒径は５μｍ以下、好ましくは
２μｍ以下に、Ａｔの粒径は９μｍ以下で比表面積の大
きい状態に、アルカリ土類化合物の粒径は５μｍ以下、
好ましくは２μｍ以下にすることが望ましい。この理由
はＡｔＮの粒径が５μｍを越えると、焼結体の緻密化が
進行しにくくなるからである。Ａｔの粒径が９μｍを越
えると、比表積が小さくカリ窒化反応が進行しにくく、
その前に溶融する。アルカリ土類化合物の粒径が５μｍ
を越えると、焼結助剤としての作用（活性）が低下する
。
ＡｔＮ焼結体の緻密化を十分に達成できず、かといって
１０ｉ量チを超えると、その添加効果が増大しないばか
シか、かえってＡｔＮ焼結体の性質が劣化するからであ
る。また、前記ｋｔＮの粒径は５μｍ以下、好ましくは
２μｍ以下に、Ａｔの粒径は９μｍ以下で比表面積の大
きい状態に、アルカリ土類化合物の粒径は５μｍ以下、
好ましくは２μｍ以下にすることが望ましい。この理由
はＡｔＮの粒径が５μｍを越えると、焼結体の緻密化が
進行しにくくなるからである。Ａｔの粒径が９μｍを越
えると、比表積が小さくカリ窒化反応が進行しにくく、
その前に溶融する。アルカリ土類化合物の粒径が５μｍ
を越えると、焼結助剤としての作用（活性）が低下する
。
次いで、前記成形体を窒素を含む非酸化性雰囲気中にて
窒化焼成する。、この窒化焼成（第１段焼成）での温度
は５５０〜８００℃、好ましくは５８０〜７００℃の範
囲にすることが望ましい。この理由はその焼成温度５５
０℃未満にすると、窒化反応が進行し難くなり、かとい
って８００℃を越えると、成形体中のＡｔが溶融し、凝
集して窒化反応を悪化させるからである。窒化焼成時の
雰囲気は窒素ガス単独、或いは窒素ガスをアルゴンガス
等の不活性ガスで希釈したガスの雰囲気にすればよい。
窒化焼成する。、この窒化焼成（第１段焼成）での温度
は５５０〜８００℃、好ましくは５８０〜７００℃の範
囲にすることが望ましい。この理由はその焼成温度５５
０℃未満にすると、窒化反応が進行し難くなり、かとい
って８００℃を越えると、成形体中のＡｔが溶融し、凝
集して窒化反応を悪化させるからである。窒化焼成時の
雰囲気は窒素ガス単独、或いは窒素ガスをアルゴンガス
等の不活性ガスで希釈したガスの雰囲気にすればよい。
次いで、窒化焼成後の成形体を非酸化性雰囲気、例えば
窒素ガス、アルゴンがス等の雰囲気にて焼成（第２段焼
成）を行なってＡｔＮ焼結体を製造する。この第２段焼
成の温度は１．６００〜２０００℃の範囲にすることが
望ましい。この理由はその焼成温度を１６０（１未満に
すると、緻密な焼結体が得難くカリ、かといって２ｏｏ
ｏ℃を越えると、ＡｔＮの分解、気散化を招くからであ
る。
窒素ガス、アルゴンがス等の雰囲気にて焼成（第２段焼
成）を行なってＡｔＮ焼結体を製造する。この第２段焼
成の温度は１．６００〜２０００℃の範囲にすることが
望ましい。この理由はその焼成温度を１６０（１未満に
すると、緻密な焼結体が得難くカリ、かといって２ｏｏ
ｏ℃を越えると、ＡｔＮの分解、気散化を招くからであ
る。
しかして、本発明によればＡｔＮ −Ａｔ−アルカリ土
類化合物の組成からなる成形体を窒化焼成する第１段焼
成と、窒化焼成後に非酸化性雰囲気中で焼成する第２段
焼成との２段回に分けて行なうことによって、第１段焼
成では成形体中のＡＡがアルカリ土類化合物の活性作用
によりＺ Ａｔ 十Ｎ２→２ ＡｔＮが反応が起きてＮ
による増量が生じ、収縮が起き々いにもがかわらず、密
度が向上し、更に第２段焼成によシ緻密化がなされ変形
のない高密度で寸法精度の高いＡｔＮ焼結体を得ること
ができる。具体的にはＡｔＮ ７９．４重世襲−Ａｔ２
０重量％−ＣａＯＯ，６重量％の組成で密度が６５俤の
成形体を用いた場合、２０チのｋＡの窒化によって重量
が増加し、緻密化する前（第２段焼成前）に７４％の相
対密度に達する。その結果、窒化焼成後の成形体を第２
段焼成して１００密度の焼結体にするには、８％の収縮
でよいことに表９、ｋＡ無添加で焼成を１回で行なう方
法に比べて５％収縮が少なくなシ寸法精度が高く、高密
度のＡｔＮ焼結体が得られる。
類化合物の組成からなる成形体を窒化焼成する第１段焼
成と、窒化焼成後に非酸化性雰囲気中で焼成する第２段
焼成との２段回に分けて行なうことによって、第１段焼
成では成形体中のＡＡがアルカリ土類化合物の活性作用
によりＺ Ａｔ 十Ｎ２→２ ＡｔＮが反応が起きてＮ
による増量が生じ、収縮が起き々いにもがかわらず、密
度が向上し、更に第２段焼成によシ緻密化がなされ変形
のない高密度で寸法精度の高いＡｔＮ焼結体を得ること
ができる。具体的にはＡｔＮ ７９．４重世襲−Ａｔ２
０重量％−ＣａＯＯ，６重量％の組成で密度が６５俤の
成形体を用いた場合、２０チのｋＡの窒化によって重量
が増加し、緻密化する前（第２段焼成前）に７４％の相
対密度に達する。その結果、窒化焼成後の成形体を第２
段焼成して１００密度の焼結体にするには、８％の収縮
でよいことに表９、ｋＡ無添加で焼成を１回で行なう方
法に比べて５％収縮が少なくなシ寸法精度が高く、高密
度のＡｔＮ焼結体が得られる。
また、成形体中にはＣａＯ等の活性度の高いアルカリ土
類化合物が配合されているため、Ａｔの添加した成形体
では第１段の窒化焼成で強固な素材を提供できる。この
ため、ＡｔＮ焼結体製品の表面に様々な加工を施す場合
には、成形時の他に窒化焼成後でも可能となシ、勿論最
終製品の製造後も可能となる。
類化合物が配合されているため、Ａｔの添加した成形体
では第１段の窒化焼成で強固な素材を提供できる。この
ため、ＡｔＮ焼結体製品の表面に様々な加工を施す場合
には、成形時の他に窒化焼成後でも可能となシ、勿論最
終製品の製造後も可能となる。
次に、本発明の詳細な説明する。
実施例１
まず、平均粒径１．２μｍのＡ〆粉末に平均粒径２５μ
ｍの鱗片状のＡｊ粉末、更に０５μｍのＣａＣＯ５粉末
をＡｔＮ −１０重量％Ａｊ−１，５重量％ＣａＣＯ５
の組成となるように調合し、この組成物１００ｇを十分
に混合した後、パラフィンを５重量類添加して混練した
。つづいて、この混線物を成形して寸法３７ Ｘ ３７
Ｘ ８ Ｉ＋＋ｍの板状の成形体を作製した。次いで
、この成形体を６２０℃±１０℃の窒素気流中にて３時
間窒化焼成し、更に１８００℃の窒素気流中にて２時間
焼成してＡｔＮ焼結体を製造した。
ｍの鱗片状のＡｊ粉末、更に０５μｍのＣａＣＯ５粉末
をＡｔＮ −１０重量％Ａｊ−１，５重量％ＣａＣＯ５
の組成となるように調合し、この組成物１００ｇを十分
に混合した後、パラフィンを５重量類添加して混練した
。つづいて、この混線物を成形して寸法３７ Ｘ ３７
Ｘ ８ Ｉ＋＋ｍの板状の成形体を作製した。次いで
、この成形体を６２０℃±１０℃の窒素気流中にて３時
間窒化焼成し、更に１８００℃の窒素気流中にて２時間
焼成してＡｔＮ焼結体を製造した。
得られた実施例１のＡｔＮ焼結体は成形体と略同寸法で
、９８チ以上の相対密度を有するものであった。また、
抗折強度が５１ ｋｇ／ｍｕ” Ｎ熱伝導率が６０Ｗ／
ｍＫの値を有するものであった。
、９８チ以上の相対密度を有するものであった。また、
抗折強度が５１ ｋｇ／ｍｕ” Ｎ熱伝導率が６０Ｗ／
ｍＫの値を有するものであった。
実施例２〜１４及び比較例１〜３
下記表に示す組成、粒度の原料を用いると共に、成形体
の焼成条件を設定した以外、実施例１と同様な方法によ
り ＡｔＮ焼結体を製造した。
の焼成条件を設定した以外、実施例１と同様な方法によ
り ＡｔＮ焼結体を製造した。
しかして、本実施例２〜１４及び比較例１〜３のＡｔＮ
焼結体について、各特性を調べた。その結果を同表に併
記した。
焼結体について、各特性を調べた。その結果を同表に併
記した。
また、本実施例２〜１４のＡｔＮ焼結体の熱伝導率は４
０〜７０ Ｗ／ｍｋを示した。
０〜７０ Ｗ／ｍｋを示した。
〔発明の効果〕
以上詳述した如く、本発明によれば寸法精度が高く、外
観性に優れ、かつ高密度の板状等のＡｔＮ！！ｌｌｉ！
ｉ結体を簡単に製造でき、ひいては半導体素子の冷却部
材などに有効に利用できる等顕著な効果を有する。
観性に優れ、かつ高密度の板状等のＡｔＮ！！ｌｌｉ！
ｉ結体を簡単に製造でき、ひいては半導体素子の冷却部
材などに有効に利用できる等顕著な効果を有する。
Claims (4)
- （１） ＡｔＮ −ｋｌ−アルカリ土類酸化物の組成か
らなる成形体を窒化焼成した後、更に非酸化性雰囲気中
にて焼成せしめることを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。 - （２）成形体中のＡ７がＡｔＮに対して３５重ｉｆｔ％
以下含有され、かつアルカリ土類酸化物がＡｔＮに対し
２て０．０５〜１０重量饅含有されていることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。 - （３） 成形体中のＡｔＮ 、 Ａｔ及びアルカリ土類
酸化物の粒径が夫々５μｍ以下、９μｍ以下、５μｍ以
下であることを特徴とする特許請求の範囲紀１項記載の
窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - （４）成形体の窒化焼成温度を５５０〜８００℃の範囲
に、窒以焼成後の２段目の焼成温度を１６００〜２００
０℃の範囲に、夫々設定することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58150493A JPS6042280A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58150493A JPS6042280A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042280A true JPS6042280A (ja) | 1985-03-06 |
| JPH0545553B2 JPH0545553B2 (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=15498068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58150493A Granted JPS6042280A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042280A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096578A (ja) * | 1983-10-15 | 1985-05-30 | ヴエー・ツエー・ヘレウス・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクター・ハフツング | 温度平衡材の製法 |
| JPH02275772A (ja) * | 1989-04-18 | 1990-11-09 | Nisshin Steel Co Ltd | 窒化アルミニウム基焼結体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5023411A (ja) * | 1973-06-30 | 1975-03-13 |
-
1983
- 1983-08-18 JP JP58150493A patent/JPS6042280A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5023411A (ja) * | 1973-06-30 | 1975-03-13 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096578A (ja) * | 1983-10-15 | 1985-05-30 | ヴエー・ツエー・ヘレウス・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクター・ハフツング | 温度平衡材の製法 |
| JPH0217508B2 (ja) * | 1983-10-15 | 1990-04-20 | Heraeus Gmbh W C | |
| JPH02275772A (ja) * | 1989-04-18 | 1990-11-09 | Nisshin Steel Co Ltd | 窒化アルミニウム基焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0545553B2 (ja) | 1993-07-09 |
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