JPH0217508B2 - - Google Patents

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JPH0217508B2
JPH0217508B2 JP59212749A JP21274984A JPH0217508B2 JP H0217508 B2 JPH0217508 B2 JP H0217508B2 JP 59212749 A JP59212749 A JP 59212749A JP 21274984 A JP21274984 A JP 21274984A JP H0217508 B2 JPH0217508 B2 JP H0217508B2
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Japan
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aluminum nitride
temperature
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oxide
thermal conductivity
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JP59212749A
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Arudeingaa Furitsutsu
Uerudetsukaa Uarutorauto
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WC Heraus GmbH and Co KG
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WC Heraus GmbH and Co KG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は緻密に焼結した窒化アルミニウムから
なる温度平衡材の製法に関する。
温度平衡材（Temperatureausgleichko¨rper）
とは所定の体積内にできるだけ一定の温度を維持
するために使用されるか、或は所定の表面上に均
一の温度伝導性を付与するのに使用する材料であ
ると理解されたい。このような温度平衡材はでき
るだけ少ない温度勾配が要求される場所に一般に
使用される。温度平衡材は例えば融解／単結晶引
上げ法操作に際して本来の融解るつぼのまわりの
管の形態すなわち外側のるつぼの形態で使用され
るか、熱分析装置では炉のブロツクの形態で使用
されるか、熱処理操作や焼結操作や加圧焼結操作
では炉のライニングまたは挿入材の形態で使用さ
れる。
〔従来の技術〕
低温度領域（＜1000℃）では温度平衡材として
通常使用温度に応じて銅、銀またはアルミニウム
からなる金属熱伝導体が使用される。これらの金
属熱伝導体は融解温度が低く、再結晶温度が低
く、低温度で既にクリープする傾向、すなわち自
重により変形する傾向があるという欠点をもつ。
高温度用には酸化ベリリウムからなる温度平衡材
を使用することができる。しかし、温度平衡材と
して酸化ベリリウムの使用は、酸化ベリリウムの
毒性のためにその取扱いが極めて容易ではなく、
また酸化ベリリウムは低温度においては極めて熱
伝導度が良好であるが、高温度では熱伝導度が大
きく低下するために、ほとんど考慮されない。
ドイツ公開公報第2035767号から実質上窒化ア
ルミニウムからなり、50W／mKより大きい熱伝
導率を示す絶縁材は既知である。
ヨーロツパ特許願75857号明細書には窒化アル
ミニウムの焼結によつて得られた、高密度及び高
熱伝導性をもつ成形体が記載されている。窒化ア
ルミニウムの焼結助剤として希土類金属酸化物、
例えば酸化イツトリウムまたは酸化ランタン、酸
化カルシウム、酸化バリウム及び酸化ストロンチ
ウムが既知である。
窒化アルミニウム粉末の製法次第で窒化アルミ
ニウム粉末は通常不純物として多かれ少なかれ酸
素を含有し、この酸素は窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導度に影響を与える。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従つて、本発明の課題は、原料として使用する
窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素による焼結
生成物の熱伝導率に対する悪影響を排除あるいは
軽減した緻密に焼結された窒化アルミニウムから
なる温度平衡材の製法を提供するにある。
〔問題点を解決するための手段〕
この課題は本発明により、窒化アルミニウムの
重量の0.05〜２重量％の、1μm以下の粒度のアル
ミニウム粉末を含む窒化アルミニウム90〜99.9重
量％の窒化アルミニウムと0.1〜10重量％の希土
類金属酸化物からなる酸化物添加物からなる粉末
状混合物を冷間圧縮して成形体に変え、得られた
成形体を窒素雰囲気下で1750℃〜2000℃の温度
（これは窒化アルミニウムの焼結に通常使用され
ている温度である）で焼結することにより解決さ
れる。
〔作 用〕
本発明方法により製造された、緻密に焼結され
た窒化アルミニウムからなる温度平衡材は約1700
℃までの温度において使用できる。上記窒化アル
ミニウムは高強度と、温度変化に対する良好な耐
久性をもち、且つ毒性がないために取扱いが簡単
であるという云う点ですぐれており、また高温度
のガスに対しても良好な安定性を有する。焼結体
中の酸化含量は原料として使用する微粉砕したア
ルミニウムを窒化アルミニウム粉末に添加するこ
とにより低減されるから焼結窒化アルミニウムは
改善された熱伝導率をもつ点ですぐれたものとな
る。
緻密に焼結した窒化アルミニウムの熱膨張係数
と熱伝導度とは酸化物添加物の種類及び量によつ
て所望のように左右させることができる。約
200W／mKまでの熱伝導度が達成される。
酸化物添加物としては希土類金属（スカンジウ
ム、イツトリウム及びランタンないしルテシウム
（Lu）〕の酸化物の単独または２種以上を0.1〜10
重量％使用する。
特に、酸化イツトリウムを好適には0.5〜４重
量％の量で使用するのが有利であることが判明し
た。
本発明による温度平衡材は例えば高温度分析
（約1700℃までの）用熱分析装置における炉ブロ
ツク材として、単結晶引上げ法における温度均一
化材として、及び加熱管の形で使用される。
本発明による温度平衡材の製造は下記実施例に
記載をようにして慣用の仕方で行われる。
実施例 1μm以下の粒度のアルミニウム粉末１重量％を
含む窒化アルミニウム粉末99重量％と酸化イツト
リウム粉末１重量％との混合物5000ｇをボールミ
ル中でセラミツク磨砕材を用いて保護雰囲気ガス
としてのアルゴン下で40時間磨砕し、次いで
1000μmのふるい目寸法のふるいにかけた。
ふるい処理して得た100μm以下の粒度の粉末を
冷間等圧圧縮（圧力2500バール）して圧縮体を造
り、これを電気加熱焼結炉に入れた。10-5ミリバ
ールに減圧後に500℃に加熱し、この温度に１時
間維持した後、焼結炉に窒素を５ミリバールの圧
力まで導入した。この圧力を保ちながら焼結炉を
加熱して３時間以内に1200℃まで昇温させ、次い
で窒素圧を140ミリバールに高め、温度を１時間
以内に1850℃に高めたところ、窒素圧は180ミリ
バールとなつた。
この温度と圧力とを２時間維持した後、冷却し
た。焼結炉に通気した後、緻密焼結体を炉から取
出した。
こうして造つた温度平衡材は3.6×10-6K-1の熱
膨張係数、200W／mKの熱伝導率、320N／mm2の
曲げ強度及び3.27ｇ／cm3の密度（理論密度）のも
のであつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 緻密に焼結した窒化アルミニウムからなる温
    度平衡材の製法において、窒化アルミニウムの重
    量の0.05〜２重量％の、1μm以下の粒度のアルミ
    ニウム粉末を含む窒化アルミニウム90〜99.9重量
    ％の窒化アルミニウムと0.1〜10重量％の希土類
    金属酸化物からなる酸化物添加物からなる粉末状
    混合物を冷間圧縮して成形体に変え、得られた成
    形体を窒素雰囲気下で焼結することを特徴とす
    る、温度平衡材の製法。 ２ 酸化物添加物が酸化イツトリウムからなる特
    許請求の範囲第１項記載の製法。 ３ 酸化イツトリウムの含量が0.5〜４重量％で
    ある特許請求の範囲第２項記載の製法。
JP59212749A 1983-10-15 1984-10-12 温度平衡材の製法 Granted JPS6096578A (ja)

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DE3337630.1 1983-10-15
DE19833337630 DE3337630A1 (de) 1983-10-15 1983-10-15 Temperaturausgleichskoerper

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JPS6096578A JPS6096578A (ja) 1985-05-30
JPH0217508B2 true JPH0217508B2 (ja) 1990-04-20

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