CN112981281B - 一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，本发明涉及轻质高刚度结构材料领域，具体涉及Cf/Al复合材料复杂构件的制备方法。本发明要解决现有碳纤维增强铝复合材料存在层间剪切强度低的技术问题。方法：一、球磨Si粉；二、酸洗过滤Si粉；三、球磨混合纳米Si粉和短切碳纤维；四、生长SiCnw；五、纤维布表面涂覆SiCnw；六、压力浸渗制备复合材料。本发明方法克服了直接在碳纤维布表面生长SiCnw造成的碳纤维损伤问题，解决了SiCnw易团聚、在纤维布表面涂覆不均的问题，同时不添加难以去除的树脂浆料。该方法能够应用于Cf/Al复合材料复杂构件的制备过程，提升Cf/Al复合材料复杂构件的层间剪切强度和弯曲强度。本发明用于提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度。

Description

一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法
技术领域
本发明涉及轻质高刚度结构材料领域，具体涉及Cf/Al复合材料复杂构件的制备方法。
背景技术
碳纤维增强铝(Cf/Al)复合材料具有高比强度、高比模量的特点，在航空、航天、交通等领域拥有广泛的应用前景。但是其层间区域的基体性能和界面结合性能较弱，容易产生分层损伤，将降低Cf/Al复合材料的强度和刚度，导致材料在服役过程中提前失效。研究表明，在复合材料层间引入晶须、颗粒等弥散增强体(SiCnw、纳米碳纤维等)可以同时显著提升其层间剪切强度和面内弯曲强度。目前弥散增强体常用的引入方法主要有原位生长、化学吸附、电泳沉积、浆料涂覆等。对于Cf/Al复合材料大尺寸复杂构件，一般采用先铺设碳纤维布制备预制体，再浸渗铝合金的方法制备而成。所以，在碳纤维表面原位生长、化学吸附、电泳沉积纳米弥散增强体的方法不适用于制备大尺寸复杂构件，而浆料涂覆法的弊端在于难以均匀分散纳米增强体，并且树脂浆料难以去除干净，对Cf/Al复合材料力学性能不利。因此，如何在碳纤维布表面均匀涂覆纳米增强体，同时不引入杂质是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明要解决现有碳纤维增强铝(Cf/Al)复合材料存在层间剪切强度低的技术问题，而提供一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法。
一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，具体按以下步骤进行：
一、球磨Si粉：将微米级Si粉、球磨球和无水乙醇放入球磨罐中，在保护气氛下，控制球料比为(15～25)：1，转速为400～500r/min，获得纳米Si粉；
二、酸洗过滤Si粉：采用酸溶液浸泡步骤一获得的纳米Si粉，然后采用蒸馏水多次冲洗，抽滤，获得处理后的纳米Si粉；
三、球磨混粉：将短切碳纤维、无水乙醇、球磨球和步骤二处理后的纳米Si粉放入球磨罐中，在保护气氛下，进行球磨混合；控制短切碳纤维与纳米Si粉质量比为(1～3):1，球料比为(2～5)：1，转速为100～150r/min，球磨10～20h，获得混合粉末，然后烘干；
四、高温生长SiCnw：将步骤三烘干的混合粉末放入管式炉中，在保护气氛下，升温进行SiCnw生长工艺，然后随炉冷却，获得生长SiCnw的短切碳纤维；其中所述SiCnw生长工艺参数：温度为1000～1200℃，保温时间为1～5h；
五、涂覆SiCnw：将步骤四获得生长SiCnw的短切碳纤维与溶剂混合，然后涂覆在碳纤维布表面，再将碳纤维布叠层铺设，装模，烘干，获得构件预制体；
六、压力浸渗制备复合材料：采用压力浸渗法将铝合金渗入步骤五获得的构件预制体中，冷却后脱模，机械加工，获得Cf/Al复合材料复杂构件，完成该方法。
其中步骤一利用行星式球磨机将微米级Si粉破碎为纳米Si粉，能够增大反应活性；球磨后Si粉的中值粒径小于100nm。
步骤二采用酸溶液浸泡纳米Si粉，充分去除其中铁粉；采用蒸馏水多次冲洗，抽滤，直至过滤的水液无色透明，pH值为中性。
步骤五所述涂覆与铺设的具体操作为：将步骤四获得生长SiCnw的短切碳纤维与溶剂混合，然后涂覆在碳纤维布表面，进行叠层铺设，每铺一层碳纤维布，涂覆一层生长SiCnw的短切碳纤维，直至完成构件预制体铺设。
本发明所述球料比为质量的比例。
本发明的有益效果是：
本发明方法采用先在短切碳纤维表面生长SiCnw，再涂覆在碳纤维布表面的方式在复合材料层间引入弥散增强体SiCnw，克服了直接在碳纤维布表面生长SiCnw造成的碳纤维损伤问题，解决了SiCnw易团聚、在纤维布表面涂覆不均的问题，同时不添加难以去除的树脂浆料。该方法能够应用于Cf/Al复合材料复杂构件的制备过程，解决了化学吸附和电泳沉积等常规方法难以高效工程应用的弊端，实现Cf/Al复合材料复杂构件层间强化的效果，使复合材料的综合力学性能的提升。
经验证本发明方法制备的Cf/Al复合材料的层间剪切强度提高24％以上。
本发明用于提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度。
附图说明
图1为实施例一步骤四获得生长SiCnw的短切碳纤维的扫描电镜图；
图2为实施例一制备的Cf+SiCnw/5056Al复合材料与Cf/5056复合材料的层间剪切强度对比曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，具体按以下步骤进行：
一、球磨Si粉：将微米级Si粉、球磨球和无水乙醇放入球磨罐中，在保护气氛下，控制球料比为(15～25)：1，转速为400～500r/min，获得纳米Si粉；
二、酸洗过滤Si粉：采用酸溶液浸泡步骤一获得的纳米Si粉，然后采用蒸馏水多次冲洗，抽滤，获得处理后的纳米Si粉；
三、球磨混粉：将短切碳纤维、无水乙醇、球磨球和步骤二处理后的纳米Si粉放入球磨罐中，在保护气氛下，进行球磨混合；控制短切碳纤维与纳米Si粉质量比为(1～3):1，球料比为(2～5)：1，转速为100～150r/min，球磨10～20h，获得混合粉末，然后烘干；
四、高温生长SiCnw：将步骤三烘干的混合粉末放入管式炉中，在保护气氛下，升温进行SiCnw生长工艺，然后随炉冷却，获得生长SiCnw的短切碳纤维；其中所述SiCnw生长工艺参数：温度为1000～1200℃，保温时间为1～5h；
五、涂覆SiCnw：将步骤四获得生长SiCnw的短切碳纤维与溶剂混合，然后涂覆在碳纤维布表面，再将碳纤维布叠层铺设，装模，烘干，获得构件预制体；
六、压力浸渗制备复合材料：采用压力浸渗法将铝合金渗入步骤五获得的构件预制体中，冷却后脱模，机械加工，获得Cf/Al复合材料复杂构件，完成该方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述保护气氛为氩气。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述球磨球材质为不锈钢，球磨罐的材质为不锈钢。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一采用行星式球磨机进行球磨。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一控制转速为400r/min，球磨8h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一控制转速为500r/min，球磨4h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述酸溶液为稀盐酸溶液或稀硫酸溶液。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述保护气氛为氩气。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三采用低能球磨法进行球磨。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述球磨球材质为二氧化锆，球磨罐的材质为二氧化锆。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三控制短切碳纤维与纳米Si粉质量比为1:1，球料比为2：1，转速为150r/min，球磨15h。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：控制短切碳纤维与纳米Si粉质量比为3:1，球料比为5：1，转速为150r/min，球磨10h。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：控制短切碳纤维与纳米Si粉质量比为1:1，球料比为4：1，转速为150r/min，球磨15h。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：控制短切碳纤维与纳米Si粉质量比为2:1，球料比为4：1，转速为150r/min，球磨15h。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤四所述保护气氛为氩气。其它与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤五所述溶剂为无水乙醇、丙酮或丁醇。其它与具体实施方式一至十五之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，具体按以下步骤进行：
一、球磨Si粉：将微米级Si粉、球磨球和无水乙醇放入球磨罐中，在氩气气氛下，采用行星式球磨机进行球磨，控制球料比为20：1，转速为500r/min，球磨24h，获得纳米Si粉；纳米Si粉的中值粒径小于100nm；
二、酸洗过滤Si粉：采用质量浓度为5％稀盐酸溶液浸泡步骤一获得的纳米Si粉，直至无气泡产生且熔液呈酸性，然后采用蒸馏水多次冲洗，抽滤，直至过滤的水液无色透明，呈中性，获得处理后的纳米Si粉；
三、球磨混粉：将T300短切碳纤维、无水乙醇、球磨球和步骤二处理后的纳米Si粉放入球磨罐中，在氩气气氛下，采用低能球磨法进行球磨混合；控制短切碳纤维与纳米Si粉质量比为2:1，球料比为3：1，转速为100r/min，球磨12h，获得混合粉末，然后烘干；
四、高温生长SiCnw：将步骤三烘干的混合粉末放入管式炉中，在氩气气氛下，升温进行SiCnw生长工艺，然后随炉冷却，获得生长SiCnw的短切碳纤维；其中所述SiCnw生长工艺参数：温度为1200℃，保温时间为2h；
五、涂覆SiCnw：按照构件需求裁剪M40J碳纤维布，将步骤四获得生长SiCnw的短切碳纤维与无水乙醇混合，然后涂覆在M40J碳纤维布表面，进行叠层铺设，每铺一层M40J碳纤维布，涂覆一层生长SiCnw的短切碳纤维，直至完成构件预制体铺设，装模，烘干，获得构件预制体；
六、压力浸渗制备复合材料：采用压力浸渗法将5056铝合金渗入步骤五获得的构件预制体中，冷却后脱模，机械加工，获得Cf+SiCnw/5056Al复合材料，完成该方法。
步骤一所述球磨球材质为不锈钢，球磨罐的材质为不锈钢。
步骤三所述球磨球材质为二氧化锆，球磨罐的材质为二氧化锆。
本实施例步骤四获得生长SiCnw的短切碳纤维的扫描电镜图如图1所示，从图中看出短切碳纤维已生长出SiCnw。
将本实施制备的Cf+SiCnw/5056Al复合材料与Cf/5056复合材料进行层间剪切强度测试，获得层间剪切强度对比曲线图(图2)，由图可以看出，Cf/5056复合材料的层间剪切强度为77.6MPa，本发明制备的Cf+SiCnw/5056Al复合材料的层间剪切强度达到96.8MPa，提高了24.7％，证实该方法实现了Cf/Al复合材料复杂构件层间强化的效果，能够应用于Cf/Al复合材料复杂构件的制备过程，解决了化学吸附和电泳沉积等常规方法难以高效工程应用的弊端。

Claims (10)

1.一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、球磨Si粉：将微米级Si粉、球磨球和无水乙醇放入球磨罐中，在保护气氛下，控制球料比为(15～25)：1，转速为400～500r/min，获得纳米Si粉；
二、酸洗过滤Si粉：采用酸溶液浸泡步骤一获得的纳米Si粉，然后采用蒸馏水多次冲洗，抽滤，获得处理后的纳米Si粉；
三、球磨混粉：将短切碳纤维、无水乙醇、球磨球和步骤二处理后的纳米Si粉放入球磨罐中，在保护气氛下，进行球磨混合；控制短切碳纤维与纳米Si粉质量比为(1～3):1，球料比为(2～5)：1，转速为100～150r/min，球磨10～20h，获得混合粉末，然后烘干；
四、高温生长SiCnw：将步骤三烘干的混合粉末放入管式炉中，在保护气氛下，升温进行SiCnw生长工艺，然后随炉冷却，获得生长SiCnw的短切碳纤维；其中所述SiCnw生长工艺参数：温度为1000～1200℃，保温时间为1～5h；
五、涂覆SiCnw：将步骤四获得生长SiCnw的短切碳纤维与溶剂混合，然后涂覆在碳纤维布表面，再将碳纤维布叠层铺设，装模，烘干，获得构件预制体；
六、压力浸渗制备复合材料：采用压力浸渗法将铝合金渗入步骤五获得的构件预制体中，冷却后脱模，机械加工，获得Cf/Al复合材料复杂构件，完成该方法。
2.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤一所述保护气氛为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤一所述球磨球材质为不锈钢，球磨罐的材质为不锈钢。
4.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤一采用行星式球磨机进行球磨。
5.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤二所述酸溶液为稀盐酸溶液或稀硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤三所述保护气氛为氩气。
7.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤三采用低能球磨法进行球磨。
8.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤三所述球磨球材质为二氧化锆，球磨罐的材质为二氧化锆。
9.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤四所述保护气氛为氩气。
10.根据权利要求1所述的一种提高Cf/Al复合材料复杂构件层间剪切强度的方法，其特征在于步骤五所述溶剂为无水乙醇、丙酮或丁醇。
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