CN101003885A - 一种纤维增强金属间化合物复合构件及其制备方法 - Google Patents

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武高辉
刘艳梅
苟华松
张强
姜国庆
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Abstract

一种纤维增强金属间化合物复合构件及其制备方法，它涉及一种构件及其制备方法。它解决了目前纤维增强金属间化合物复合材料制备工艺复杂、成本高、杂质含量高、易氧化，只能制成板材和圆盘等简单形状，无法应用在实际生产中的问题。本发明的构件由钛铝合金和增强体纤维组成；增强体纤维占总体体积的百分比为1％～70％。本发明方法的步骤如下：一、芯模1和外模2的设计、加工；二、钛粉浆料的调制；三、预浸纤维制备；四、预制件3的制备；五、整体压铸成型；六、铸坯的均匀化处理和后处理。本发明具有制备工艺简单、降低成本、杂质含量少、不易氧化、保持纤维的连续性和可根据实际需要设计、制造、成型一体化构件的优点。

Description

一种纤维增强金属间化合物复合构件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种构件及其制备方法。
背景技术
大推力航空发动机和天地往返运载航天器、各种战术、战略导弹的轻型化及超高速化对构件的要求一方面是比现用材料具有更优异的高温性能(高温强度、蠕变)和抗氧化、耐腐蚀能力，另一方面是轻质，以降低自身的重量，提高发动机有效推重比。
目前，以传统方法生产的高温合金的使用温度已接近它们的极限温度。铝化物为基的金属间化合物与镍基高温合金相比具有更高的高温强度，优异的抗氧化和抗腐蚀能力，比较低的密度和高的熔点，是一类新型高温结构材料。然而大多数金属间化合物在室温下的塑性低，难于成形，成为限制其广泛应用的主要障碍，因此，人们又将注意力转向利用新工艺和新技术开发以金属间化合物为基的复合构件上。
金属间化合物复合构件耐热性能仅次于碳/碳复合构件和陶瓷基复合构件。但陶瓷基复合构件的脆性和碳/碳复合材料的易氧化特性一直是制约这两类先进复合构件应用的严重障碍。金属间化合物复合构件以其比强度和使用温度的良好配合，成为最有希望取代钛合金和镍基高温合金的新型材料。有人曾预言，今后10至15年内是金属间化合物复合构件飞速发展并将期望变成现实的良好时机。
金属间化合物复合构件制备方法有多种，例如，粉末冶金法、压铸法、快速凝固法、燃烧合成法、XD法(放热扩散法)等，这些方法只适用于制备颗粒增强的复合构件，长纤维增强金属间化合物复合构件的制备方法目前有以下几种：
(1)粉末布法
金属间化合物粉末与粘合剂在溶液中混合，然后干燥并轧成薄的粉末布。将定向排列的纤维也制成布，然后与粉末布交替叠放，在真空中除掉粘合剂和溶液后，热压成复合构件。这一过程的优点是，粉末材料容易买到，可使用粉末冶金常用的方法，纤维的体积分数很易控制。缺点是成型温度高，反应时间长，对模具等设备要求高，对纤维损伤大，如果粘合剂和溶液不能彻底去除，会留下有害杂质。
(2)箔叠纤维法
该工艺是将基体材料制成箔材，再和纤维毡片逐层叠合起来，用真空热压或热等静压将其固结成型。该工艺与粉末布的工艺相似，只是用轧制的0.13～0.20mm基体箔材代替粉末布，该工艺的优点是基体材料完全致密，无粘合剂污染，但轧TiAl箔材十分复杂，价格昂贵，限制其发展，加之由于TiAl合金变形能力差，不易与纤维紧密结合，在固化温度和时间内，TiAl基体与纤维易发生不良反应，同时，由于基体与纤维间的热膨胀系数相差较大，在冷却过程中容易在界面处开裂。
(3)火焰(弧焰)喷射成型法
用车床将连续纤维缠在鼓上，且要保证纤维间均匀，鼓伸进真空室中，通过电弧喷射，在纤维上喷涂一层所需要的基体材料，形成一单层带。单层带按照所要求的纤维位相堆积起来，然后通过热压或热等静压使之固结。这一过程的优点是复合材料干净、高纯，该方法的主要缺点是尺寸受真空室和鼓的限制，作为电极的基体材料必须是线材，这对金属间化合物而言是很难办到的。
(4)等离子喷涂法
该方法是将纤维缠绕在一个旋转的圆柱上，基体粉末经过等离子喷涂在纤维上形成单层薄带，将单层薄带切割下来后多层叠放，经过热等静压或热压成型，这种方法的优点是金属基体材料为粉末状，但是不需要结合剂。缺点是粉末直径小，在高温下氧含量高，对于活泼的金属间化合物而言，这一问题更加严重，且熔融的钛合金液滴会损伤纤维，这一过程中需要控制的参数较多。
(5)物相沉积法
物相沉积法分为两类，电子束蒸发沉积和溅射沉积(三极管溅射，磁控溅射)，它们都是将基体材料溅射，从而在纤维上涂覆一层均匀的基体，获得先驱丝，将先驱丝在专用数控精密缠绕设备上按照所设计的方式排布叠放，然后采用真空热压或热等静压固化压实。该工艺的优点是纤维分布均匀，每一根纤维被基体包围，纤维间不接触，纤维损伤小，纤维体积分数可用涂层厚度来控制，有利于近净加工。缺点是成本高，电子束蒸发沉积的涂层成分难以控制，磁控溅射的沉积速率很慢。
(6)压力铸造法
压力铸造是一种有效的制造纤维增强金属基复合构件的工艺技术，目前已经成功地制造Al，Mg，Ni及Ni-Al系化合物基复合构件，该法的工艺是：先把纤维制成预制件，放在一个加热的陶瓷铸模里，然后把熔化的金属间化合物基体材料倒入装有纤维预制件的铸模里，与此同时，通入高压氩气，迫使液体金属渗入纤维间隙里，从而制成密实的复合材料。采用该法可以制造近净成型的零部件，工艺简单，生产效率高，具有良好的发展前景，缺点是制造过程中需要使用耐高温的坩埚和铸模，这对于活性金属来说，会带来污染，影响复合材料的性能。
发明内容
本发明是为了解决目前纤维增强金属间化合物复合构件制备工艺复杂、成本高、杂质含量高、易氧化，只能制成板材和圆盘等简单形状，无法在实际生产中应用的问题，提供了一种纤维增强金属间化合物复合构件及其制备方法。本发明的构件由钛铝合金和增强体纤维组成；增强体纤维占总体体积的百分比为1％～70％；钛铝合金为Ti3Al、TiAl、TiAl3中的一种或几种的混合；增强体纤维为石墨纤维、碳化硅纤维或氧化铝纤维。本发明纤维增强金属间化合物复合构件制备方法的步骤如下：一、参照构件的图纸要求设计芯模1和带有通孔的外模2的形状、尺寸和装配方式，并确定芯模1材料；二、根据设计需要计算、称量颗粒直径为3～10μm的金属钛粉，用有机溶剂与金属钛粉混合调成浓度为0.03～0.05g/ml钛粉浆料；三、在超声波振荡条件下，将纤维束与钛粉体积比为1∶54～4∶1的纤维束浸入钛粉浆料中，振荡12～14分钟制成预浸纤维；四、将预浸纤维缠绕在芯模1上，每缠绕一层预浸纤维均匀的涂一层钛粉浆料，当缠绕到零件厚度后装配上外模2、上压板6和下压板7，上压板6和下压板7与芯模1用螺栓固定，制成预制件3；五、将预制件3装入模具4内预热到580～650℃，再将熔化到780～890℃时Al∶Ti的摩尔比为1∶3～3∶1的铝或铝合金浇注到模具4内，在压力机上通过压头8施加5～20MPa的压铸压力，使铝或铝合金液体5通过外模2上的通孔浸渗到预制件3的钛粉和纤维层的间隙之中，浸渗5～20min后保持压力冷却至室温，脱模，得到毛坯；六、将毛坯放入电炉中，在500～600℃条件下进行高温扩散均匀化处理10～30h，再车掉外部的铝或铝合金以及多余部分；即得到具有预定形状的纤维增强金属间化合物复合材料构件。
与上述方法不同的是在步骤三中在超声波振荡条件下，将纤维布与钛粉体积比为1∶54～4∶1的纤维布浸入钛粉浆料中，振荡12～14分钟制成预浸纤维布；在步骤四中将预浸纤维布铺在芯模1上，每铺一层预浸纤维布均匀的涂一层钛粉浆料，当铺到零件厚度后装配上外模2、上压板6和下压板7，上压板6和下压板7与芯模1用螺栓固定，制成预制件3，其它步骤与上述方法相同。
本发明的金属间化合物为基体原位反应生成。本发明应用在大推力航空发动机、天地往返运载航天器和各种战术、战略导弹领域。
本发明具有制备工艺简单、降低成本、杂质含量少、不易氧化、保持纤维的连续性和可根据实际需要设计、制造成型一体化构件的优点。
附图说明
图1是具体实施方式二十四的压力浸渗示意图，图2是具体实施方式二十六的压力浸渗示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种纤维增强金属间化合物复合构件由钛铝合金和增强体纤维组成；增强体纤维占总体体积的百分比为1％～70％；钛铝合金为Ti3Al、TiAl、TiAl3中的一种或几种的混合；增强体纤维为石墨纤维、碳化硅纤维或氧化铝纤维。
具体实施方式二：本实施方式中增强体纤维占总体体积的百分比为50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式中增强体纤维占总体体积的百分比为60％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：(参见图1和图2)本实施方式制作纤维增强金属间化合物复合构件方法的步骤如下：一、参照构件的图纸要求设计芯模1和带有通孔的外模2的形状、尺寸和装配方式，并确定芯模1材料；二、根据设计需要计算、称量颗粒直径为3～10μm的金属钛粉，用有机溶剂与金属钛粉混合调成浓度为0.03～0.05g/ml钛粉浆料；三、在超声波振荡条件下，将纤维束与钛粉体积比为1∶54～4∶1的纤维束浸入钛粉浆料中，振荡12～14分钟制成预浸纤维；四、将预浸纤维缠绕在芯模1上，每缠绕一层预浸纤维均匀的涂一层钛粉浆料，当缠绕到零件厚度后装配上外模2、上压板6和下压板7，上压板6和下压板7与芯模1用螺栓固定，制成预制件3；五、将预制件3装入模具4内预热到580～650℃，再将熔化到780～890℃时Al∶Ti的摩尔比为1∶3～3∶1的铝或铝合金浇注到模具4内，在压力机上通过压头8施加5～20MPa的压铸压力，使铝或铝合金液体5通过外模2上的通孔浸渗到预制件3的钛粉和纤维层的间隙之中，浸渗5～20min后保持压力冷却至室温，脱模，得到毛坯；六、将毛坯放入电炉中，在500～600℃条件下进行高温扩散均匀化处理10～30h，再车掉外部的铝或铝合金以及多余部分；即得到具有预定形状的纤维增强金属间化合物复合材料构件。
本实施方式中构件的形状、尺寸由石墨胎具及其间隙决定，在外模2钻1～2mm直径的小孔供铝或铝合金液体5流动。本实施方式在步骤五中将预制件3装入模具4内预热到580～650℃，一方面是为了除掉有机溶剂，减少杂质的含量，另一方面是为了便于铝液浸渗。
具体实施方式五：本实施方式中的纤维为石墨纤维、碳化硅纤维或氧化铝纤维。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：(参见图1和图2)本实施方式与具体实施方式四不同的是在步骤三中在超声波振荡条件下，将纤维布与钛粉体积比为1∶54～4∶1的纤维布浸入钛粉浆料中，振荡12～14分钟制成预浸纤维布；在步骤四中将预浸纤维布铺在芯模1上，每铺一层预浸纤维布均匀的涂一层钛粉浆料，当铺到零件厚度后装配上外模2、上压板6和下压板7，上压板6和下压板7与芯模1用螺栓固定，制成预制件3。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式中的纤维为石墨纤维布、碳化硅纤维布或氧化铝纤维布。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式中芯模1的材料为石墨。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式九：本实施方式在步骤二中钛粉粒度为5μm。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十：本实施方式在步骤二中钛粉粒度为8μm。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十一：本实施方式在步骤二中有机溶剂为酒精与甘油的混合溶液、酒精与异辛酸稀土的混合溶液或者酒精与异辛酸钇的混合溶液；其中酒精与甘油的体积比为5∶1、酒精与异辛酸稀土的体积比为6∶1，酒精与异辛酸钇的体积比为8∶1。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十二：本实施方式在步骤二中钛粉浆料的浓度为0.035g/ml。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十三：本实施方式在步骤二中钛粉浆料的浓度为0.04g/ml。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十四：本实施方式在步骤二中钛粉浆料的浓度为0.045g/ml。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十五：本实施方式在步骤二中钛粉浆料的浓度为0.05g/ml。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十六：本实施方式在步骤三中超声波振荡的时间为13分钟。其它与具体实施方式十七相同。
具体实施方式十七：本实施方式的模具4材料为不锈钢。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十八：本实施方式的铝合金为铝锰合金或铝镁合金。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式十九：本实施方式的铝镁合金的牌号为LF6。其它与具体实施方式十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式在步骤五中将预制件3装入模具4内预热到600℃。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式二十一：本实施方式在步骤五中将预制件3装入模具4内预热到630℃。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式二十二：本实施方式在步骤五中的压铸压力为10MPa。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式二十三：本实施方式在步骤五中的压铸压力为15MPa。其它与具体实施方式四到七相同。
具体实施方式二十四：(参见图1)本实施方式制备一种纤维增强金属间化合物复合薄壁构件，其制作方法的步骤如下：一、参照构件的图纸要求设计芯模1和带有通孔的外模2的形状、尺寸和装配方式，芯模1的材料为石墨；二、根据设计需要计算、称量颗粒直径为3μm的金属钛粉，用体积比5∶1的酒精和甘油混合溶液与金属钛粉混合调成浓度为0.03g/ml钛粉浆料，；三、在超声波振荡条件下，将石墨纤维布与钛粉体积比为6.0∶2.2的石墨纤维布浸入钛粉浆料中，振荡14分钟制成预浸石墨纤维布；在步骤四中将预浸石墨纤维布铺在芯模1上，每铺一层预浸石墨纤维布均匀的涂一层钛粉浆料，当铺到零件厚度后装配上外模2、上压板6和下压板7，上压板6和下压板7与芯模1用螺栓固定，制成预制件3；五、将预制件3装入材质为不锈钢的模具4内预热到620℃，再将熔化到890℃时Al∶Ti的摩尔比为3∶1的铝浇注到模具4内，在压力机上通过压头8施加20MPa的压铸压力，使铝液5通过外模2上的通孔浸渗到预制件3的钛粉和纤维层的间隙之中，浸渗5～20min后保持压力冷却至室温，脱模，得到毛坯；六、将毛坯放入电炉中，在500℃条件下进行高温扩散均匀化处理15h，再车掉外部的铝以及多余部分；即得到具有预定形状的石墨纤维增强钛铝复合材料的薄壁构件。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式二十四不同的是制备过程中采用碳化硅纤维布、LF6铝合金和颗粒直径为5μm的钛粉，有机溶剂为体积比6∶1的酒精和异辛酸稀土混合溶液，纤维布与钛粉体积比为5.0∶2.7，钛粉浆料的浓度为0.035g/ml，预制件3装入模具4内预热到580℃，Al∶Ti的摩尔比为1∶3的铝合金熔化至800℃，均匀化条件是500℃，保温20h。其它与具体实施方式二十四相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式二十四不同的是制备过程中采用氧化铝纤维布，Al-Mn合金和颗粒直径为8μm的钛粉，有机溶剂为体积比8∶1的酒精和异辛酸钇混合溶液，纤维布与钛粉体积比为6.0∶2.2，钛粉浆料的浓度为0.04g/ml，预制件3装入模具4内预热到600℃，Al∶Ti的摩尔比为1∶1的铝合金熔化至820℃，均匀化条件是550℃，保温15h。其它与具体实施方式二十四相同。
具体实施方式二十七：(参见图2)本实施方式制备一种纤维增强金属间化合物复合圆筒形构件，其制作方法的步骤如下：一、参照构件的图纸要求设计芯模1和带有通孔的外模2的形状、尺寸和装配方式，芯模1的材料为石墨；二、根据设计需要计算、称量颗粒直径为5μm的金属钛粉，用体积比为8∶1的酒精和异辛酸钇混合溶液与金属钛粉混合调成浓度为0.05g/ml钛粉浆料；三、在超声波振荡条件下，将纤维束与钛粉体积比为5.0∶2.7的纤维束浸入钛粉浆料中，振荡12分钟制成预浸纤维；四、将预浸纤维缠绕在芯模1上，每缠绕一层预浸纤维均匀的涂一层钛粉浆料，当缠绕到零件厚度后装配上外模2、上压板6和下压板7，上压板6和下压板7与芯模1用螺栓固定，制成预制件3；五、将预制件3装入模具4内预热到630℃，再将熔化到890℃时Al∶Ti的摩尔比为3∶1的铝浇注到模具4内，在压力机上通过压头8施加20MPa的压铸压力，使铝液5通过外模2上的通孔浸渗到预制件3的钛粉和纤维层的间隙之中，浸渗5～20min后保持压力冷却至室温，脱模，得到毛坯；六、将毛坯放入电炉中，在550℃条件下进行高温扩散均匀化处理10h，再车掉外部的铝以及多余部分；即得到石墨纤维增强钛铝化合物复合材料筒。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是制备过程中采用碳化硅纤维，LF6铝合金和颗粒直径为8μm的钛粉，纤维布与钛粉体积比为5.0∶2.2，有机溶剂为体积比6∶1的酒精和异辛酸稀土混合溶液，钛粉浆料的浓度为0.04g/ml，预制件3装入模具4内预热到580℃，Al∶Ti的摩尔比为1∶1，铝合金熔化至800℃，均匀化条件是550℃，保温15h。其它与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是制备过程中采用氧化铝纤维，Al-Mn合金和颗粒直径为10μm的钛粉，有机溶剂为体积比5∶1的酒精和甘油混合溶液，纤维布与钛粉体积比为6.0∶2.7，钛粉浆料的浓度为0.045g/ml，预制件3装入模具4内预热到600℃，Al∶Ti的摩尔比为1∶3的铝合金熔化至820℃，均匀化条件是550℃，保温20h，其它与方式一相同。其它与具体实施方式二十七相同。

Claims (10)

1、一种纤维增强金属间化合物复合构件，其特征在于它由钛铝合金和增强体纤维组成；增强体纤维占总体体积的百分比为1％～70％；钛铝合金为Ti3Al、TiAl、TiAl3中的一种或几种的混合；增强体纤维为石墨纤维、碳化硅纤维或氧化铝纤维。
2、根据权利要求1所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件，其特征在于增强体纤维占总体体积的百分比为50％。
3、根据权利要求1所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件，其特征在于增强体纤维占总体体积的百分比为60％。
4、制备权利要求1所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件的方法，其特征在于方法的步骤如下：一、参照构件的图纸要求设计芯模(1)和带有通孔的外模(2)的形状、尺寸和装配方式，并确定芯模(1)材料；二、根据设计需要计算、称量颗粒直径为3～10μm的金属钛粉，用有机溶剂与金属钛粉混合调成浓度为0.03～0.05g/ml钛粉浆料；三、在超声波振荡条件下，将纤维束与钛粉体积比为1∶54～4∶1的纤维束浸入钛粉浆料中，振荡12～14分钟制成预浸纤维；四、将预浸纤维缠绕在芯模(1)上，每缠绕一层预浸纤维均匀的涂一层钛粉浆料，当缠绕到零件厚度后装配上外模(2)、上压板(6)和下压板(7)，上压板(6)和下压板(7)与芯模(1)用螺栓固定，制成预制件(3)；五、将预制件(3)装入模具(4)内预热到580～650℃，再将熔化到780～890℃时Al∶Ti的摩尔比为1∶3～3∶1的铝或铝合金浇注到模具(4)内，在压力机上通过压头(8)施加5～20MPa的压铸压力，使铝或铝合金液体(5)通过外模(2)上的通孔浸渗到预制件(3)的钛粉和纤维层的间隙之中，浸渗5～20min后保持压力冷却至室温，脱模，得到毛坯；六、将毛坯放入电炉中，在500～600℃条件下进行高温扩散均匀化处理10～30h，再车掉外部的铝或铝合金以及多余部分；即得到具有预定形状的纤维增强金属间化合物复合材料构件。
5、根据权利要求4所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件的制备方法，其特征在于在步骤三中在超声波振荡条件下，将纤维布与钛粉体积比为1∶54～4∶1的纤维布浸入钛粉浆料中，振荡12～14分钟制成预浸纤维布；在步骤四中将预浸纤维布铺在芯模(1)上，每铺一层预浸纤维布均匀的涂一层钛粉浆料，当铺到零件厚度后装配上外模(2)、上压板(6)和下压板(7)，上压板(6)和下压板(7)与芯模(1)用螺栓固定，制成预制件(3)。
6、根据权利要求4或5所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件的制备方法，其特征在于芯模(1)的材料为石墨。
7根据权利要求4或5所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件的制备方法，其特征在于在步骤二中钛粉粒度为5μm。
8、根据权利要求4或5所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件的制备方法，其特征在于在步骤二中有机溶剂为酒精与甘油的混合溶液、酒精与异辛酸稀土的混合溶液或者酒精与异辛酸钇的混合溶液；其中酒精与甘油的体积比为5∶1，酒精与异辛酸稀土的体积比为6∶1，酒精与异辛酸钇的体积比为8∶1。
9、根据权利要求4或5所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件的制备方法，其特征在于模具(4)材料为不锈钢。
10、根据权利要求9所述的一种纤维增强金属间化合物复合构件的制备方法，其特征在于铝合金为铝锰合金或铝镁合金。
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