CN109837474B - SiC纤维增强TiAl基复合材料的液态吸铸制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铸造及复合材料制备领域，具体为一种SiC纤维增强TiAl基复合材料的液态吸铸制备方法，解决了传统固态制备法工艺流程复杂，成本高，复合材料易污染而导致力学性能差，复杂零件近净成型困难等问题。本发明通过(1)非自耗真空电弧熔炼母合金；(2)纤维体积分数及分布方式设计；(3)纤维张紧及其定位；(4)真空吸铸；(5)热等静压等工序，制备SiC纤维增强TiAl基复合材料。采用该工艺制备的复合材料与传统方法相比具有制备工艺简单，合金缺陷少，纤维与基体合金结合紧密，反应适中，复合材料干净无污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及铸造及复合材料制备领域，具体为一种SiC纤维增强TiAl基复合材料的液态吸铸制备方法。
背景技术
TiAl金属间化合物因其低密度，高比强度，高比模量，优异的抗蠕变及抗氧化能力而被认为是一种理想的轻质高温材料，可在600℃～900℃之间替代镍基高温合金制作航空航天结构件及地面系统转动或往复运动结构件，实现推力重量比值和燃油效率大幅度提高。现已应用于美国GE公司先进航空发动机上，以及新型齿轮传动风扇发动机的高速三转子低压涡轮的第三级转子叶片上。但是受TiAl合金高温力学性能显著下降的影响，仅被用于低压涡轮叶片的末两级，为了提高其高温力学性能从而扩大其应用范围，近年来人们通过合金化的方法发展了第三代TiAl合金，但其使用温度均难以超过750℃。
为了进一步提高TiAl合金高温力学性能，复合材料的思想被引入。SiC纤维增强金属基复合材料是利用高比强度，高比模量，高热稳定性的SiC纤维作为增强体与基体合金复合，通过①基体塑性变形,②纤维拔出③纤维基体界面分析及裂纹偏转来达到增强增韧的目的。传统的制备SiC纤维增强金属基复合材料的方法主要有固态法和液态法。固态法有：箔-纤维-箔法，粉末布法，热喷涂法，基体涂层法。制备流程是将TiAl粉末或者箔材与纤维按设计要求以一定的含量、和分布方向排列在一起，再经热压形成复合材料。用固态法来制备SiC纤维增强TiAl基复合材料虽然高温强度可以满足高温下使用的要求，但存在如下技术瓶颈而限制TiAl基复合材料的发展：①TiAl合金室温塑性差，加工成箔材较困难，加工成本较高；②TiAl合金性能对杂质十分敏感，而粉末表面吸附H、O等杂质导致热压后基体韧性低，综合性能差；③固态基体TiAl合金内部缺陷须在高于1200℃的温度热等静压下才能完全致密去除，而SiC纤维在此温度下损伤严重；④叶片类等复杂零件的近净成型难度大，成本高。液态法是指基体金属处于熔融状态下与SiC增强体复合在一起的方法，主要有压力渗透法，真空吸铸法。主要适用于一些低熔点的金属基体，如镁、铝等合金。TiAl合金因其熔点高，活性大，很容易与其他物质及纤维在高温下反应；熔体粘度大，流动性差；铸件疏松倾向高等缺点，其铸造性能比较差，铸件缺陷较多。所以用液态法来制备SiC纤维增强TiAl基复合材料的想法一直被限制。
真空吸铸吸铸起源于上世纪70年代，因其具有①合金流动性好，有利于薄壁复杂件成型；②材料利用率高，节约生产成本；③无外来氧化物或气体进入铸件，铸件干净无污染；④充型温度较低，冷却速度快，铸件晶粒细小，机械性能好等优点，而被广泛应用于铝、镁合金，钢铁等的精密铸造，及一些低熔点合金的非晶制备方面。近年来随着金属基纤维复合材料的大力发展，吸铸法也在一些低熔点的金属基复合材料中开始应用，如碳纤维增强铝基复合材料。钛合金因其活性高，易与传统的吸铸法中的石墨喷嘴反应，且熔体粘度大，流动的性比较差，很难用传统的吸铸方法来制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合于高活性、高熔点TiAl合金的SiC纤维增强TiAl基复合材料的液态吸铸制备方法，采用该方法制备出一种高强TiAl复合材料，简化传统固态法工艺流程，降低生产成本。
本发明通过以下技术方案实现：
一种SiC纤维增强TiAl基复合材料的液态吸铸制备方法，将SiC纤维固定在模具中，用真空吸铸法将TiAl合金吸铸到模具中与SiC纤维结合在一起形成复合材料，具体步骤如下：
(1)非自耗真空电弧熔炼母合金
按照设计的TiAl合金进行成分配比，将配置的原料放在电弧炉中的水冷铜坩埚里，抽真空至9.9×10-4Pa以下，向熔炼室内充入惰性气体Ar，打开循环水开始熔炼，加电磁搅拌反复熔炼4～6遍，以保证合金锭成分均匀；
(2)SiC纤维体积分数及分布方式设计
为了达到基体合金的不同的增强效果，SiC纤维体积分数可设计为5％～60％，分布方式可设计为：均匀六方分布、均匀四方分布、集中成束分布或多束均匀分布；
(3)SiC纤维张紧及其定位
SiC纤维的上下两端采用对称纤维固定薄片固定，保证SiC纤维垂直度，根据设计的SiC纤维体积分数及排布方式在对称纤维固定薄片上打孔；
每根SiC纤维一端连接丝线，以方便后续重物张紧；将每根SiC纤维穿过纤维固定薄片的小孔并固定，固定采用AB胶和陶瓷胶；每根SiC纤维另一端连接丝线，另一端的每根丝线上悬挂同等质量的重物，保持每根SiC纤维都处于张紧状态且张紧力度相同，将该端SiC纤维与纤维固定薄片用胶固定后，剪去丝线去掉重物；
将上述固定的SiC纤维，放置在模具中，通过调整SiC纤维固定薄片一端的螺钉高度，使整束SiC纤维在模具中保持张紧状态；
(4)真空吸铸
将上述模具放入吸铸设备中，调整模具位置，以保证合金液沿着模具浇口的内壁流入模具中；将母合金放入真空吸铸设备熔炼坩埚中，抽真空至5×10-1Pa以下，开始吸铸，同时打开吸铸阀形成压差，瞬时将合金液注入到模具中，此过程压差为0.03MPa～0.06MPa；
(5)热等静压
将上述吸铸的合金棒进行热等静压，以消除吸铸过程产生的疏松及气孔，热等静压制度为：温度900℃～1150℃，压强100MPa～200MPa，时间2h～4h。
所述的SiC纤维增强TiAl基复合材料的液态吸铸制备方法，根据所制备材料尺寸及形状设计模具，在模具上下两端设计固定SiC纤维的纤维固定薄片与限位卡槽，浇铸口为非对称喇叭形开口，便于合金液的顺畅注入，同时防止合金液浇铸到SiC纤维固定薄片上。
本发明的设计思想是：
本发明采用改进的吸铸方法来制备TiAl合金及其复合材料，避免传统方法的对基体合金污染问题，通过调节压差使得合金流动性能增加，最重要的是该制备方法下液态合金凝固速率较快，避免液态下与纤维反应剧烈问题，用该法制备的复合材料纤维与基体结合较紧密，且基体合金缺陷较少，所需要的后续热等静压温度也较低，避免较高热等静压温度下纤维与基体反应严重的现象。如果用该工艺能成功制备出SiC纤维增强TiAl复合材料将对TiAl合金的应用前景具有重要的意义。
本发明具有以下优点及有益效果：
(1)液态吸铸法制备SiC纤维增强TiAl基复合材料，因为有压差存在，所以合金液充型动力大，保证试样或者叶片类复杂零件的充型；吸铸过程中合金液所需过热度较普通铸造小，金属模冷却能力强，合金凝固速度快，避免纤维与基体合金界面反应问题，同时细化基体合金晶粒，提高复合材料的力学性能。
(2)与传统固态制备SiC纤维增强TiAl基复合材料法相比，用液态铸造方法来着制备复合材料简化制备工艺流程，降低生产成本。
(3)整个制备过程在惰性气体保护下进行，材料干净无污染。
附图说明
图1是所设计的模具剖面示意图。图中，1限位卡槽；2浇铸口；3内浇道。
图2是配套的SiC纤维固定支架示意图。图中，4螺钉；5纤维固定薄片；6悬臂。
图3是制备的合金棒示意图。
图4是纤维在基体合金中的微观形貌图。
图5是纤维与基体合金的反应层形貌图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明通过：(1)非自耗真空电弧熔炼母合金；(2)纤维体积分数及分布方式设计；(3)纤维张紧及其定位；(4)真空吸铸；(5)热等静压等工序，制备SiC纤维增强TiAl基复合材料。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例
本实施例中，所选用基体合金成分为Ti-48Al-2Cr-2Nb，所制备复合材料为一直径为9mm，长为90mm的圆棒，在圆棒中心直径1mm范围内加入一束SiC纤维。
(1)非自耗真空电弧熔炼母合金。采用Al-Nb中间合金，电解Cr、Al片、小颗粒海绵钛为原材料，按照合金成分原子百分比计算所需要的合金元素质量分数，计算出每种合金元素需要的质量，配制合金。将所需原料放入电弧炉中的水冷铜坩埚中，抽真空至9.9×10- 4Pa，在惰性气体Ar保护下开始熔炼，加电磁搅拌反复熔炼6遍，以保证合金锭成分均匀。
(2)纤维体积分数及分布状态设计。本实施例中纤维体积分数为11％，分布方式设计为集中成束分布。
(3)SiC纤维张紧及其定位。SiC纤维两端采用对称固定薄片固定，保证SiC纤维垂直度，根据设计的SiC纤维体积分数及排布方式在对称固定薄片上打孔；
(4)纤维在支架中固定。每根SiC纤维一端连接丝线，以方便后续重物张紧；将每根SiC纤维穿过纤维固定薄片的小孔并固定，固定采用AB胶和陶瓷胶；每根SiC纤维另一端连接丝线，另一端的每根丝线上悬挂同等质量的重物，保持每根SiC纤维都处于张紧状态且张紧力度相同，将该端SiC纤维与纤维固定薄片用胶固定后，剪去丝线去掉重物；由于SiC纤维较脆，在模具中不便于固定，设计与模具尺寸配套的SiC纤维固定支架，将纤维在支架中张紧。
根据所制备材料尺寸及形状设计模具，在模具上下两端设计固定SiC纤维的纤维固定薄片与限位卡槽，浇铸口为非对称喇叭形开口，便于合金液的顺畅注入，同时防止合金液浇铸到SiC纤维固定支架上。纤维固定薄片的一端为耐热金属薄片，纤维固定薄片的另一端为具有弹性的金属薄片。SiC纤维内部为W芯，外面有一层2～4μm的碳涂层，SiC纤维抗拉强度为3000GPa以上。
SiC纤维与纤维固定薄片连接的固定胶为：纤维固定薄片一面涂环氧树脂AB胶，另一面涂Al2O3粉末与水玻璃按体积比1:(0.5～1)组成的陶瓷胶；环氧树脂AB胶完全固化时间为常温下6～12小时，陶瓷胶完全固化时间为常温下12～24小时；涂胶的地方都不与金属合金液直接接触，避免污染。
(5)纤维在模具中定位。将上述固定的SiC纤维，放置在模具中，通过调整纤维固定薄片一端的螺钉高度，使整束SiC纤维在模具中保持张紧状态；
(6)真空吸铸。将模具放入吸铸设备中，调整模具位置，以保证合金液沿着模具浇口的内壁流入模具中；将清洗干净的母合金放入真空吸铸设备熔炼坩埚中，抽真空至5.0×10-1Pa，开始吸铸；充入惰性气体Ar，调整熔炼室与真空室之间压差为0.04MPa。首先用小电流200～350A(本实施例为300A)将母合金融化形成液封，之后加大电流至450～550A(本实施例为500A)，同时打开吸铸阀形成压差0.04MPa，瞬时将合金液注入到模具中。
(7)热等静压。为了消除铸造缺陷将吸铸的合金棒进行热等静压，本实施例中热等静压参数为，温度：1020℃，压强：150MPa，时间4h。
如图1所示，该实施例中所设计的模具剖面图，其结构如下：模具为金属模，浇铸口2为非对称喇叭形开口，模具上下两端分别设计有与SiC纤维固定支架上纤维固定薄片5对应的限位卡槽1，浇铸口2底部的内浇道3直径为9mm、长90mm。
如图2所示，与模具配套的SiC纤维固定支架，其结构如下：SiC纤维固定支架的一侧上下分别设置悬臂6，每个悬臂6的端部安装纤维固定薄片5，位于下端的SiC纤维固定薄片为耐热金属薄片，位于上端的SiC纤维固定薄片为具有弹性的金属薄片，上下相对设置的两个纤维固定薄片5中心开设用于穿设SiC纤维的孔，位于上部的纤维固定薄片5外侧设置用于张紧SiC纤维的螺钉4。SiC纤维固定支架的SiC纤维固定高度取自于纤维固定薄片5两端的高度，调整SiC纤维在模具中张紧的螺钉4位于上端纤维固定薄片上，共四个。
如图3所示，用该工艺方法制备的复合材料棒，SiC纤维束在合金棒中心位置；如图4所示，SiC纤维在合金棒中的分布状态，每根纤维之间都有基体合金包围，SiC纤维在液态法制备下扔保持完整状态，基体合金较致密无宏观缺陷；如图5所示，SiC纤维与基体合金的反应层形貌，纤维保持完整，SiC外部碳层保留厚约1μm左右，基体合金与纤维反应层厚度约1.5μm左右。
实施例结果表明，本发明解决传统固态制备法工艺流程复杂，成本高，复合材料易污染而导致力学性能差，复杂零件近净成型困难等问题。采用该工艺制备的复合材料与传统方法相比具有制备工艺简单，合金缺陷少，纤维与基体合金结合紧密，反应适中，复合材料干净无污染的优点。
Claims (2)
1.一种SiC纤维增强TiAl基复合材料的液态吸铸制备方法，其特征在于，将SiC纤维固定在模具中，用真空吸铸法将TiAl合金吸铸到模具中与SiC纤维结合在一起形成复合材料，具体步骤如下：
（1）非自耗真空电弧熔炼母合金
按照设计的TiAl合金进行成分配比，将配置的原料放在电弧炉中的水冷铜坩埚里，抽真空至9.9×10-4Pa以下，向熔炼室内充入惰性气体Ar，打开循环水开始熔炼，加电磁搅拌反复熔炼4～6遍，以保证合金锭成分均匀；
（2）SiC纤维体积分数及分布方式设计
为了达到基体合金的不同的增强效果，SiC纤维体积分数设计为5%～60%，分布方式设计为：均匀六方分布、均匀四方分布、集中成束分布或多束均匀分布；
（3）SiC纤维张紧及其定位
SiC纤维的上下两端采用对称纤维固定薄片固定，保证SiC纤维垂直度，根据设计的SiC纤维体积分数及排布方式在对称纤维固定薄片上打孔；
每根SiC纤维一端连接丝线，以方便后续重物张紧；将每根SiC纤维穿过纤维固定薄片的小孔并固定，固定采用AB胶和陶瓷胶；每根SiC纤维另一端连接丝线，另一端的每根丝线上悬挂同等质量的重物，保持每根SiC纤维都处于张紧状态且张紧力度相同，将该端SiC纤维与纤维固定薄片用胶固定后，剪去丝线去掉重物；
将上述固定的SiC纤维，放置在模具中，通过调整SiC纤维固定薄片一端的螺钉高度，使整束SiC纤维在模具中保持张紧状态；
（4）真空吸铸
将上述模具放入吸铸设备中，调整模具位置，以保证合金液沿着模具浇口的内壁流入模具中；将母合金放入真空吸铸设备熔炼坩埚中，抽真空至5×10-1Pa以下，开始吸铸，同时打开吸铸阀形成压差，瞬时将合金液注入到模具中，此过程压差为0.03MPa～0.06MPa；
（5）热等静压
将上述吸铸的合金棒进行热等静压，以消除吸铸过程产生的疏松及气孔，热等静压制度为：温度900℃～1150℃，压强100MPa～200MPa，时间2h～4h。
2.根据权利要求1所述的SiC纤维增强TiAl基复合材料的液态吸铸制备方法，其特征在于，根据所制备材料尺寸及形状设计模具，在模具上下两端设计固定SiC纤维的纤维固定薄片与限位卡槽，浇铸口为非对称喇叭形开口，便于合金液的顺畅注入，同时防止合金液浇铸到SiC纤维固定薄片上。
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