CN101225502A - 纤维增强金属间化合物复合材料及其制备成型的方法 - Google Patents
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Abstract
纤维增强金属间化合物复合材料及其制备成型的方法，它涉及一种连续纤维增强金属间化合物复合材料及其制备成型的方法。它解决了现行纤维增强金属间化合物复合材料存在的加工设备复杂、成本高、杂质含量高，以及长纤维增强金属间化合物复合材料只能制成板材、圆盘等简单形状而无法付诸实际应用的难题。本发明的复合材料由纤维增强体和钛铝金属间化合物基体组成；方法如下：一、胎模的设计、加工；二、钛粉浆料的调制；三、预浸纤维制备；四、预制件制备；五、铝及铝合金浸渗反应；六、铸坯的均匀化处理。本发明的制备工艺简捷、设备简单、成本低、杂质含量少，纤维损伤小，可保持其连续性并可根据实际需要实现材料设计、制造与构件一体化成型。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续纤维增强金属间化合物复合材料及其制备成型的方法。
背景技术
大推重比发动机和高速飞行器的轻型化及超高速化要求其结构件具有更优异的高温性能(高温强度、蠕变)和抗氧化、耐腐蚀性能，同时还要求密度小，以降低自身的重量，提高发动机有效推重比。目前，以传统方法生产的镍基高温合金的使用温度已接近它们的使用极限温度，加之其过高的比重已不适应现代技术要求。Ti-Al系金属间化合物具有优异的抗氧化性和抗腐蚀能力，比较低的密度和高的熔点，是研究者所期待的高温材料之一，但是Ti-Al系金属间化合物脆性大、成型难、焊接难、制备工艺复杂成本高，这些问题制约了金属间化合物的使用。另一方面，金属基复合材料的发展使人们看到，利用纤维与金属间化合物进行复合，制成纤维增强、增韧金属间化合物基复合材料，是金属间化合物材料走出困境的技术途径，有人预言，轻质金属间化合物复合材料将成为未来最有前途的新型轻质耐高温材料。
金属间化合物复合材料制备方法有多种，例如，粉末冶金法、压铸法、快速凝固法、燃烧合成法、XD法(放热扩散法)等，这些方法只适用于制备颗粒增强的复合材料，而长纤维增强金属间化合物复合材料的制备方法目前有粉末布法、箔叠纤维法、火焰(弧焰)喷射成型法、等离子喷涂法、物相沉积法和压力铸造法等。
粉末布法是先要制备金属间化合物，再将其研磨成粉末，粉末用粘合剂粘合再制成布片状，将布片与纤维交叠高温成型，温度在金属间化合物熔点附近，温度高，反应时间长，对模具等设备要求高，因此成本高，同时对纤维损伤大，如果粘合剂和溶液不能彻底去除，会留下有害杂质。
箔叠纤维法是先将脆性的金属间化合物轧制成箔材，再将箔片与纤维交叠铺设再真空热压制成。这种方法具有基体材料完全致密，无粘合剂污染的优点，但是TiAl金属间化合物属于脆性材料，轧制TiAl箔材工艺难度高，价格昂贵，限制了其发展，加之由于TiAl合金变形能力差，纤维容易损伤，不易与纤维紧密结合，在固化温度和时间内，TiAl基体与纤维易发生不良反应，同时，由于工艺方法的限制只能制成板状材料和简单形状。
火焰(弧焰)喷射成型法是在真空中将金属间化合物熔滴溅射到铺设好的纤维上，再热压成型。优点是复合材料干净、高纯；但产品的尺寸受真空室的限制，作为电极的材料必须是线材，这对脆性的金属间化合物而言是很难办到的。
等离子喷涂法是将钛铝金属间化合物粉体通过等离子喷涂的方式喷涂到纤维表面，再进行真空热压成型。缺点是粉末直径小，在高温下氧含量高，对于活泼的金属间化合物而言，氧化问题更加严重，这一工艺方法需要控制的参数较多，难度很大。
物相沉积法是用电子束蒸发沉积的方式在纤维表面涂层的方法。成本极高，电子束蒸发沉积的涂层成分难以控制，磁控溅射的沉积速率很慢，不适合于规模化生产。
压力铸造法是一种有效的制造纤维增强金属基复合材料的工艺技术，目前已经成功地制造Al，Mg，Ni及Ni-Al系化合物基复合材料，该方法在真空条件下进行，大致工艺是：先把纤维制成预制件放在一个加热的陶瓷铸模里，以金属间化合物为基体合金将其在特殊熔炼装置中熔化，然后把熔化的金属间化合物基体材料倒入装有纤维预制件的铸模里之后，通入高压氩气，迫使液体金属渗入纤维间隙中，从而制成密实的复合材料。采用该法可以制造近净成型的零部件，生产效率高，具有良好的发展前景，缺点是真空气压装备复杂、昂贵，熔炼金属间化合物需要使用特殊的耐高温坩埚和铸模，对于活性较大的钛铝金属间化合物来说，制造过程中会带来污染，影响复合材料的性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现行纤维增强金属间化合物复合材料方法中制备装备复杂、工艺成本高、难以实现复杂形状成型等问题，提供了一种纤维增强金属间化合物复合材料及其制备成型的方法。本发明先用钛粉和纤维混合制成具有一定形状、规格的预制体，再利用压力浸渗方法将熔融的铝合金浸渗到预制体间隙中，同时使高温液态铝合金与钛粉反应生成钛铝金属间化合物。本发明制备工艺简单、成本低、杂质含量少，纤维损伤小，可保持其连续性并可根据实际需要实现材料设计、制造与构件一体化成型。
本发明的复合材料由纤维增强体和钛铝金属间化合物基体组成，纤维增强体占复合材料体积的10％～60％。钛铝金属间化合物为Ti3Al、TiAl、TiAl3中的一种或其中几种的混合，它是由铝或铝合金的高温溶液与钛粉原位反应生成，钛和铝的原子比为3～1/3∶1；纤维增强体为石墨长纤维、碳化硅长纤维、氧化铝长纤维、石墨短纤维、碳化硅短纤维、氧化铝短纤维、石墨纤维织物、碳化硅纤维织物或氧化铝纤维织物。
本发明纤维增强金属间化合物复合材料制备成型的方法是由下述步骤实现的：一、参照构件的形状要求设计并加工石墨胎模；二、用有机溶剂将粒径为3～15μm金属钛粉混合调成浓度为0.02～1g/ml钛粉浆料；三、将纤维浸入钛粉浆料中，超声波振荡下制成预浸纤维；四、将预浸纤维缠绕或铺设或涂敷在芯模上，每缠绕或铺设或涂覆一层预浸纤维均匀的涂一层钛粉浆料，并使钛粉充满纤维的间隙，当缠绕或铺设或涂敷到零件厚度时自然干燥后将胎具合模并压实，制成预制件；纤维增强体的体积控制在预制件体积的10％～60％；五、将预制件装入模具内预热到580～700℃，再将纯铝或铝合金熔化到780℃～950℃，浇注到模具内，在5～20MPa条件下加压浸渗，使铝液或铝合金液体浸渗到预制件的钛粉和纤维增强体的空隙之中，保温保压5～120分钟，再自然冷却至室温，脱模，得到毛坯，其中钛和铝的原子比为3～1/3∶1；六、将毛坯在500～1100℃进行高温扩散均匀化处理10～50小时，再车掉外部的铝以及芯模等部分；得到了具有预定形状的复合材料构件。本发明的复合材料可以在简单的压力机上实施。
在步骤一中所述的石墨胎模上钻孔，孔的直径为0.5～5mm，两孔之间的距离1～6mm，以供铝液渗入。
在步骤二中所述的有机溶剂为乙醇和甘油混合溶液，或者乙醇和异辛酸稀土混合溶液；其中乙醇和甘油的体积比为10～5∶1，乙醇和异辛酸稀土的体积比为10～5∶1。
在步骤三中所述的纤维增强体为石墨长纤维、碳化硅长纤维、氧化铝长纤维、石墨短纤维、碳化硅短纤维、氧化铝短纤维、石墨纤维织物、碳化硅纤维织物或氧化铝纤维织物。
本发明具有制备工艺简单、低成本、杂质含量少、消除污染、减少机械加工，保持纤维的连续性并可根据实际需要实现材料设计、制造、构件成型一体化的优点。本发明可用于大推重比发动机和高速度飞行器耐高温构件。
附图说明
图1是具体实施方式十五中制造纤维增强金属间化合物复合材料薄壁构件的示意图。图2是具体实施方式十八制造纤维增强金属间化合物复合材料筒的示意图。图3是具体实施方式十六产品的微观组织照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中纤维增强金属间化合物复合材料由钛铝金属间化合物和纤维增强体组成；其中纤维增强体占复合材料体积的10％～60％；钛铝金属间化合物为Ti3Al、TiAl、TiAl3中的一种或其中几种的混合，它是由铝或铝合金的高温溶液与钛粉原位反应生成，钛和铝的原子比为3～1/3∶1；纤维增强体为石墨长纤维、碳化硅长纤维、氧化铝长纤维、石墨短纤维、碳化硅短纤维、氧化铝短纤维、石墨纤维织物、碳化硅纤维织物或氧化铝纤维织物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是纤维增强体占复合材料体积的20％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是纤维增强体占复合材料体积的30％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是纤维增强体占复合材料体积的40％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式中复合材料制备成型的方法是由下述步骤实现的：一、参照构件的形状要求设计并加工石墨胎模，石墨胎模上钻孔，孔的直径为0.5～5mm，两孔之间的距离1～6mm；二、用有机溶剂将粒径为3～15μm钛粉混合调成浓度为0.02～1g/ml钛粉浆料；三、将纤维浸入钛粉浆料中，超声波振荡3～20分钟制成预浸纤维；四、将预浸纤维缠绕或铺设或涂敷在芯模上，每缠绕或铺设或涂敷一层预浸纤维均匀的涂一层钛粉浆料，并使钛粉充满纤维的间隙，当缠绕或铺设或涂敷到零件厚度时自然干燥后将胎具合模并压实，制成预制件；纤维的体积控制在预制件体积的10％～60％，钛和铝的原子比为3～1/3∶1；五、将预制件装入模具内预热到580～700℃，再将纯铝或铝合金熔化到780℃～900℃后浇注到模具内，在5～20MPa条件下加压浸渗，使铝液或铝合金液体浸渗到预制件的钛粉和纤维增强体的空隙之中，保温保压5～120分钟(目的是为了促进铝与钛粉反应生成Ti-Al金属间化合物)，再自然冷却至室温，脱模，得到毛坯；六、将毛坯在500～1100℃进行高温扩散均匀化处理10～50小时，再车掉外部的铝以及芯模等部分；即得到具有预定形状的复合材料构件。
本实施方式的石墨胎模上钻孔，孔的直径为0.5～5mm，两孔之间的距离1～6mm；以供金属流动。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是在步骤二中钛粉粒径为5～10μm。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五不同的是在步骤二中钛粉粒径为7μm。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五不同的是在步骤二中钛粉粒径为8μm。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五不同的是在步骤二中有机溶剂为乙醇和甘油混合溶液，或者乙醇和异辛酸稀土混合溶液；其中乙醇和甘油的体积比为3～10∶1，乙醇和异辛酸稀土的体积比为3～10∶1。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式中乙醇和甘油的体积比为3.5～4.5∶1。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式中乙醇和甘油的体积比为4∶1。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十二：本实施方式中乙醇和异辛酸稀土的体积比为7∶1。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十三：本实施方式中乙醇和异辛酸稀土的体积比为8∶1。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十四：本实施方式在步骤三中纤维增强体为石墨长纤维、碳化硅长纤维、氧化铝长纤维、石墨短纤维、碳化硅短纤维、氧化铝短纤维、石墨纤维织物、碳化硅纤维织物或氧化铝纤维织物。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式十五：(参见图1)本实施方式制备一种石墨纤维增强金属间化合物复合材料的薄壁构件，其制备方法的步骤如下：一、参照构件的形状要求设计胎模，包括芯模1和带有通孔的外模2，芯模1的材料为石墨；二、用体积比为3∶1的乙醇和甘油混合溶液将粒径为3～15μm钛粉混合调成浓度为0.02g/ml钛粉浆料；三、将石墨纤维布浸入钛粉浆料中，超声波振荡5～30分钟制成预浸石墨纤维布；四、将预浸石墨纤维布铺设在芯模1上，每铺设一层预浸石墨纤维布均匀的涂一层钛粉浆料，并使钛粉充满石墨纤维布的间隙，当铺设到零件厚度时自然干燥1～5小时后，装配上外模2、上压板6和下压板7，上压板6和下压板7与芯模1用螺栓固定，压紧制成预制件3；纤维增强体的体积控制在预制件体积的60％，钛粉体积占预制件体积的12％；五、将预制件3装入模具4内预热到620℃，再将纯铝或铝合金熔化到890℃后浇注到模具4内，通过压头8施加20MPa的压力，使铝液或铝合金液体通过外模2上的通孔浸渗到预制件3的钛粉和纤维层的间隙之中，保温保压5分钟后冷却至室温，脱模，得到毛坯；六、将毛坯在500℃进行高温扩散均匀化处理30h，再车掉外部的铝以及芯模1；即得到具有预定形状的石墨纤维增强钛铝复合材料的薄壁构件。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五不同的是制备过程中纤维增强体为碳化硅纤维布、铝合金为含0.6％Mn的铝合金，钛粉的粒径为5μm，有机溶剂是体积比为6∶1的乙醇和异辛酸稀土混合溶液，钛粉浆料的浓度为0.04g/ml，预制件3中纤维的体积分数约为50％，钛粉的体积分数约为20％，在步骤二中超声波振荡10分钟，在步骤五中模具4预热到600℃，将铝合金熔化至800℃，压力为5MPa，保温保压20分钟，在步骤六中均匀化条件是650℃，保温20h。其它与具体实施方式十五相同。本实施例获得的复合材料微观组织照片参见图3。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十五不同的是制备过程中纤维增强体为氧化铝纤维布，铝合金为含0.3％Si、0.1V％和3％Nb的铝合金，钛粉的粒径为12μm，有机溶剂是体积比为8∶1的乙醇和异辛酸钇混合溶液，钛粉浆料的浓度为0.05g/ml，预制件中纤维的体积百分比为30％，钛粉占预制件体积的25％，在步骤二中超声波振荡7分钟，在步骤五中模具预热到600℃，将铝合金熔化至900℃，压力为13MPa，保温保压40分钟，在步骤六中均匀化条件是800℃保温10h。其它与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十八：(参见图2)本实施方式制备一种石墨纤维增强金属间化合物复合材料圆筒形构件，其步骤如下：一、参照构件的形状要求设计胎模，包括芯模1和带有通孔的外模2的形状、尺寸和装配方式，芯模1的材料为石墨；二、用体积比为9∶1的乙醇和异辛酸钇混合溶液将粒径为10μm钛粉混合调成浓度为0.06g/ml钛粉浆料；三、将石墨纤维浸入钛粉浆料中，超声波振荡30分钟制成预浸石墨纤维；四、将预浸石墨纤维缠绕在芯模1上，每缠绕一层预浸石墨纤维均匀的涂一层钛粉浆料，并使钛粉充满石墨纤维的间隙，当缠绕到零件厚度时自然干燥后，装配上外模2、上压板6和下压板7，上压板6和下压板7与芯模1用螺栓固定，压紧制成预制件3；纤维增强体的体积控制在预制件体积的20％，钛粉体积占预制件体积的40％；五、将预制件3装入模具4内预热到630℃，再将铝或铝合金熔化到790℃后浇注到模具4内，通过压头8施加1 5MPa的压力，使铝液或铝合金液体通过外模2上的通孔浸渗到预制件3的钛粉和纤维层的间隙之中，保温保压30分钟后冷却至室温，脱模，得到毛坯；六、将毛坯在550℃进行高温扩散均匀化处理35h，再车掉外部的铝以及芯模1；即得到石墨纤维增强钛铝金属间化合物复合材料筒。
具体实施方式十九：本实施方式在步骤五中铝合金是含3％Mn和0.05％Fe的铝合金。其它与具体实施方式十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十八不同的是制备过程中纤维增强体为碳化硅纤维，铝合金是含有0.2％Cr的铝合金，钛粉的粒径为7μm，有机溶剂为体积比7∶1的乙醇和异辛酸稀土混合溶液，钛粉浆料的浓度为0.07g/ml，预制件3中纤维的体积分数约为25％，钛粉的体积分数约为50％，在步骤二中超声波振荡8分钟，在步骤五中模具4预热到580℃，铝合金熔化至840℃，压力为8MPa，保温保压20分钟，在步骤六中均匀化条件是500℃，保温40h。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十八不同的是制备过程中纤维增强体为氧化铝纤维，铝合金是0.3％Y和5％Nb的铝合金，钛粉的颗粒直径为6μm，有机溶剂是体积比为5∶1的乙醇和甘油混合溶液，钛粉浆料的浓度为0.1g/ml，预制件3中纤维的体积分数约为10％，钛粉的体积分数约为70％，在步骤二中超声波振荡5分钟，在步骤五中模具4预热到600℃，铝合金熔化至850℃，压力为7MPa，保温保压6分钟，在步骤六中均匀化条件是1100℃，保温2h。
Claims (10)
1.一种纤维增强金属间化合物复合材料，其特征在于纤维增强金属间化合物复合材料由钛铝金属间化合物基体和纤维增强体组成；其中纤维增强体占复合材料体积的10％～60％。
2.根据权利要求1所述的纤维增强金属间化合物复合材料，其特征在于钛铝金属间化合物基体是Ti3Al、TiAl、TiAl3中的一种或其中几种的混合。
3.根据权利要求1所述的纤维增强金属间化合物复合材料，其特征在于纤维增强体为石墨长纤维、碳化硅长纤维、氧化铝长纤维、石墨短纤维、碳化硅短纤维、氧化铝短纤维、石墨纤维织物、碳化硅纤维织物或氧化铝纤维织物。
4.根据权利要求1所述的纤维增强金属间化合物复合材料，其特征在于纤维增强体占复合材料体积的30％～50％。
5.权利要求1所述纤维增强金属间化合物复合材料的制备成型方法，其特征在于纤维增强金属间化合物复合材料的制备成型方法由下述步骤实现：一、参照构件的形状要求设计并用石墨加工成胎模；二、用有机溶剂将钛粉混合调成浓度为0.02～1g/ml钛粉浆料；三、将纤维增强体浸入钛粉浆料中，制成预浸纤维；四、将预浸纤维缠绕或铺设或涂敷在芯模上，每缠绕或铺设或涂敷一层预浸纤维再补涂钛粉浆料，使钛粉充满纤维间隙，当缠绕或铺设或涂敷到零件厚度时胎具合模并压实，制成预制件；五、将预制件装入模具内预热到580～700℃，再将纯铝或铝合金熔化到780℃～950℃，浇注到模具内，在5～20MPa条件下加压浸渗，使铝或铝合金高温溶液浸渗到预制件的钛粉和纤维增强体的空隙之中，保温保压5～120分钟，再自然冷却至室温，脱模后得到毛坯；六、将毛坯在550～1100℃进行高温扩散均匀化处理10～50小时，再车掉外部的铝以及芯模等部分；得到了具有预定形状的复合材料构件。
6.根据权利要求5所述的纤维增强金属间化合物复合材料的制备成型方法，其特征在于在步骤一中在石墨胎模上钻孔，孔的直径为0.5～5mm，两孔之间的距离1～6mm。
7.根据权利要求5所述的纤维增强金属间化合物复合材料的制备成型方法，其特征在于在步骤二中钛粉粒径为3～15μm。
8.根据权利要求5所述的纤维增强金属间化合物复合材料的制备成型方法，其特征在于在步骤二中有机溶剂为乙醇和甘油混合溶液，或者乙醇和异辛酸稀土混合溶液；其中乙醇和甘油的体积比为10～3∶1，乙醇和异辛酸稀土的体积比为10～3∶1。
9.根据权利要求5所述的纤维增强金属间化合物复合材料的制备成型方法，其特征在于在步骤四中纤维增强体的体积比控制在预制件体积的10％～60％。
10.根据权利要求5所述的纤维增强金属间化合物复合材料的制备成型方法，其特征在于在步骤五中钛和铝的原子比为3～1/3∶1。
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