CN107790730B - 一种在Nb-Si基合金上制备高温抗氧化涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改善Nb‑Si基合金高温抗氧化性的方法，属于超高温合金材料领域。本发明利用放电等离子烧结设备，通过合理的粉末制备和烧结工艺参数设置，在氩气的保护下，将Mo‑Si‑B粉末烧结在Nb‑Si基合金试样表面，生成一层组织细小、均匀致密且无明显缺陷的抗氧化涂层，通过涂层保护Nb‑Si基合金从而提高高温抗氧化性。本发明通过熔炼球磨工序，有效控制了Mo‑Si‑B涂层的组织，同时涂层与基体之间烧结致密，服役过程中不容易脱落，大幅提高Nb‑Si基合金的高温抗氧化性能，实用性较强。
Description
技术领域
本发明属于超高温合金涂层材料领域，涉及一种改善超高温合金的高温抗氧化性的方法，特别涉及一种利用放电等离子烧结技术在Nb-Si基合金上制备Mo-Si-B涂层，改善高温抗氧化性的方法。
背景技术
随着航空飞行器向着长航时、高航速、高适航性以及高安全性的方向发展，对航空发动机的要求也越来越高，反映在发动机的具体指标上就是更高的推重比、更长的大修周期。随着航空发动机推重比的提高，航空发动机的制造对于材料的要求也越来越高。目前广泛应用于航空发动机涡轮叶片的是镍基合金，这种材料的最高使用温度约为1150℃，这个温度已经接近该合金熔点(1350℃)的85％，因此进一步提高该合金的使用温度几乎已经是不可能。所以，研发一种新体系的高温金属结构材料已成为未来高推重比发动机制造业的一项重要任务。
铌硅基(Nb-Si)超高温合金以其高熔点、低密度和良好的高温强度等优点而有望成为航空、航天等领域用高温结构材料。虽然Nb-Si基多元合金具有优异的力学性能，但该合金在高温下的抗氧化性能不足制约了其工程化应用。现阶段采用的提高Nb-Si基多元合金的抗氧化性能的方法为添加合金化元素和使用抗氧化涂层。添加Cr、Ti和Hf等元素可提高合金的高温抗氧化性，但不利于合金的高温力学性能的提高。因此高温抗氧化涂层是满足Nb-Si基合金高温抗氧化性能需求的重要手段。Mo-Si-B涂层由于具有优良的高温抗氧化性能，并且与铌硅合金相近的热膨胀系数，是提高铌硅基合金氧化性能的主要涂层体系。高温氧化环境中Mo-Si-B涂层表面形成一层致密的非晶态硼硅酸盐(B2O3-SiO2)氧化层，该氧化层由于具有良好的流动性而有自愈合的能力，可以密封在氧化过程中产生的孔洞和裂纹，极大程度的阻止氧的内扩散，进而提高涂层的抗高温氧化性能。
目前在Nb-Si基合金上制备Mo-Si-B涂层的方法主要是包埋渗法和等离子喷涂法。但是包埋渗法制备涂层时不易控制涂层成分，且基体需要在高温长时间保温，从而难以控制材料的综合性能。而等离子喷涂过程中，粉末没有完全融化，在基体上形成涂层时孔隙率较高，致密度相对较低，同时喷涂过程中涂层内部会产生残余应力导致微裂纹的产生。由于涂层中的缺陷及致密度的影响，利用包埋渗法和等离子喷涂法制备的Mo-Si-B涂层无法达到其最佳抗氧化性能。放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)是一种粉末快速固结的新型技术。SPS工艺优势十分明显，涂层成分可调控，加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，组织细小均匀且无明显缺陷。因此自诞生以来，迅速成为了科学研究、新材料研发、产业生产等多个领域的重要方法。
发明内容
本发明正是针对Nb-Si基多元合金在高温条件下氧化性较差的问题，提供了一种改善Nb-Si基合金高温抗氧化性的方法。利用放电等离子烧结在Nb-Si基合金上制备Mo-Si-B涂层，可以有效控制涂层的化学成分、相组成及微观结构，提高涂层的致密度，同时可以通过控制加入粉末质量来控制涂层厚度。涂层在氧化过程中产生的硼硅酸盐保护层保护试样，且涂层在服役过程中不容易剥落，从而提高了合金的高温抗氧化性。
本发明提供了一种在Nb-Si基合金上制备高温抗氧化涂层的方法，包括以下步骤：
(1)选取名义化学成分为Nb-22Ti-16Si-17Cr-2Al-2Hf(at％)的合金元素为合成原料，利用非自耗真空电弧熔炼制备，再通过感应熔炼方法熔化合金锭并浇铸制备Nb-Si基合金试样，切割为直径8.5mm高3mm圆柱体试样作为基体；
(2)选取名义化学成分为Mo-(30～70)Si-(1～20)B(at％)的合金元素为合成原料，利用非自耗真空电弧熔制备Mo-Si-B合金锭；
(3)对步骤(2)获得的Mo-Si-B合金锭进行机械粉碎，将机械粉碎后的Mo-Si-B合金粉末、不锈钢球及酒精放入球磨罐后抽真空并充入惰性气体，设置行星式球磨机转速、球磨时间，利用钢球的冲击作用及钢球与球磨内壁的研磨作用将物料粉碎，球磨罐中的球料重量比为5:1～10:1，每个球磨罐中放入Mo-Si-B粉末20～200g，放入酒精10～80ml，转速200～500r/min，球磨时间为1～10h；
(4)对步骤(3)制备的粉末进行粒度测试，测得粉末粒度分布为1～10μm；
(5)将步骤(3)制备的0.5～1g合金粉末均匀展铺于直径为10mm石墨模具底部，再将步骤(1)制备的Nb-Si基合金试样对中放置于粉末上，最后再倒入0.8～1.5g合金粉末，保证Mo-Si-B粉末完全包覆Nb-Si基合金试样四周，且Nb-Si基合金试样上下表面Mo-Si-B粉末厚度不低于2mm，利用放电等离子烧结炉对Mo-Si-B合金粉末进行烧结，使致密化过程在极短时间内完成，放电等离子烧结温度为900～1500℃，升温速率为20℃/min～200℃/min，压力为10～100MPa，保温时间为2～50min，烧结完成后试样随炉冷却，获得粉末冶金块体试样；
(6)将步骤(5)所制得的粉末冶金块体试样上下两个平面各切割0.3～0.8mm后，侧面磨掉0.3～0.5mm，这时涂层厚度为0.2～0.5mm，将表面磨光清洗，置于氧化铝坩埚中，再放入管式炉中进行1250℃条件下的静态氧化实验，所有试样在氧化试验之前都将精确的测量直径和高度，利用电子天平对不同氧化时间的试样进行称重测量，计算出氧化增重，获得氧化动力学曲线，同时对比Nb-Si基体试样与Mo-Si-B涂层保护下的Nb-Si试样在1250℃下的抗氧化性能。
步骤(1)中，所选用的Nb-Si基合金由非自耗真空电弧熔炼制备而得，再通过感应熔炼方法熔化合金锭并浇铸而成。
步骤(2)中，利用非自耗真空电弧熔制备Mo-Si-B合金锭。
步骤(3)中，Mo-Si-B合金锭先进行机械粉碎，然后在球磨过程中球磨罐中的球料比5:1～10:1，转速200～500r/min，球磨时间1～10h。
步骤(5)中，利用放电等离子烧结炉对合金粉末进行真空烧结，烧结参数：放电等离子烧结温度为900～1500℃，升温速率为20℃/min～200℃/min，压力为10～100MPa，保温时间为2～50min，保温后随炉冷却。
步骤(6)中，氧化试样置于氧化铝坩埚中，再放入管式炉中进行静态氧化实验，所有试样在氧化试验之前都将精确的测量直径和高度，利用电子天平对试样的重量进行测量。
所述的Mo-Si-B涂层成分以原子百分比计为Mo-65Si-2B。
所述的Mo-Si-B涂层成分以原子百分比计为Mo-62Si-5B。
所述的Mo-Si-B涂层成分以原子百分比计为Mo-57Si-10B。
所述的Mo-Si-B涂层成分以原子百分比计为Mo-52Si-15B。
Mo-Si-B涂层组织均匀致密，无明显缺陷，致密度大于98.7％，主要由四相组成，相尺寸<5μm，Mo-Si-B涂层与Nb-Si基体联接紧密，之间无裂纹产生。高温氧化后Mo-Si-B涂层表面形成一层致密的非晶态硼硅酸盐(B2O3-SiO2)氧化层，该氧化层由于具有流动性而有自愈合的能力，可以很好的密封原始组织以及在氧化过程中产生的孔洞和裂纹，极大程度的阻止氧的内扩散，进而提高Nb-Si基体的抗高温氧化性能。
本发明的特点是：
(1)本发明利用放电等离子烧结技术制备的Mo-Si-B涂层的制备周期很短；
(2)本发明利用放电等离子烧结技术制备的Mo-Si-B涂层，可以控制涂层厚度及涂层的相组成；
(3)本发明利用放电等离子烧结技术制备的Mo-Si-B涂层，致密度大于98.7％，组织细小，相分布均匀，相尺寸小于5μm；
(4)本发明利用放电等离子烧结技术制备的Mo-Si-B涂层与基体以冶金方式结合，氧化过程中不容易剥落，实用性强；
(5)本发明所用方法简单实用，使得Nb-Si基合金的高温抗氧化性能大幅提高。此外，本发明还可以推广到其他超高温合金材料领域。
附图说明：
附图1经放电等离子烧结后Mo-62Si-5B涂层XRD图谱；
附图2经放电等离子烧结后Mo-62Si-5B涂层截面和在1250℃氧化100h后截面扫描电镜图片；
附图3 Nb-Si基合金与Nb-Si基合金经本发明处理，氧化增重曲线图片；
附图4经放电等离子烧结后Mo-52Si-15B涂层XRD图谱；
附图5经放电等离子烧结后Mo-52Si-15B涂层截面扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步阐述，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
利用放电等离子烧结技术在Nb-Si基合金基体上制备Mo-Si-B涂层提高高温抗氧化性的方法，步骤如下：
1.以Nb、Si、Ti、Cr、Al、Hf为合成原料，利用非自耗真空电弧熔炼制备，再通过感应熔炼方法熔化合金锭并浇铸得到名义成分为Nb-22Ti-16Si-17Cr-2Al-2Hf(at％)的合金母锭，利用线切割切取直径8.5m高3mm试样，并将试样表面磨光，清洗后吹干备用；
2.选取名义化学成分为Mo-62Si-5B(at％)合金元素为合成原料，利用非自耗真空电弧熔制备Mo-Si-B合金锭；
3.对Mo-Si-B合金锭进行机械粉碎，将机械粉碎后的Mo-Si-B合金粉末、不锈钢球及酒精放入球磨罐后抽真空并充入惰性气体，设定行星式球磨机转速、球磨时间，利用钢球的冲击作用及钢球与球磨内壁的研磨作用而将物料粉碎；球磨罐中的球料重量比为7:1，每个球磨罐中放入Mo-Si-B粉末50g，放入酒精20ml，转速400r/min，球磨时间为1h；
4.对粉末进行粒度测试，测得粉末粒度分布为1～5μm；
5.将制备的0.8g合金粉末放入直径为10mm石墨模具中再将制备的Nb-Si基体试样对中置于粉末上，最后再放入1.2g合金粉末，保证Mo-Si-B粉末完全包覆Nb-Si基合金试样四周，利用放电等离子烧结炉对Mo-Si-B合金粉末进行烧结，使致密化过程在极短时间内完成；放电等离子烧结温度为1400℃，升温速率为50℃/min，压力为45MPa，保温时间为4min，烧结完成后试样随炉冷却；
6.将所制得粉末冶金块体试样上下两个平面各切割0.6mm后，侧面磨掉0.3mm，这时涂层厚度为0.4mm，将表面磨光清洗，再放入管式炉中进行静态氧化实验，将所有试样在氧化试验之前都将精确的测量直径与高度，利用电子天平对试样的重量进行测量，计算出氧化增重，获得氧化动力学曲线。
附图1可以看出，由放电等离子烧结技术制备的Mo-62Si-5B涂层组织主要由MoSi2、MoB、Mo5Si3和SiO2四相组成。根据附图2可以看出白色相为MoB，浅白色相为Mo5Si3，灰色相为MoSi2、深色相为SiO2相，氧化过程中涂层表面生成均匀的硼硅酸盐氧化层。根据附图3可以看出，在1250℃条件下氧化100h后，未经涂层保护的Nb-Si基合金氧化增重约为190mg/cm2，而由Mo-62Si-5B涂层保护的Nb-Si基合金氧化增重为0.43mg/cm2，表明用放电等离子烧结技术在Nb-Si基合金基体上制备了Mo-Si-B涂层后高温抗氧化性能明显改善。
实施例2
利用放电等离子烧结技术在Nb-Si基合金基体上制备Mo-Si-B涂层提高高温抗氧化性的方法，步骤如下：
1.以Nb、Si、Ti、Cr、Al、Hf为合成原料，利用非自耗真空电弧熔炼制备，再通过感应熔炼方法熔化合金锭并浇铸得到名义成分为Nb-22Ti-16Si-17Cr-2Al-2Hf(at％)的合金母锭，利用线切割切取直径8.5m高3mm试样，并将试样表面磨光，清洗后吹干备用；
2.选取名义化学成分为Mo-52Si-15B(at％)合金元素为合成原料，利用非自耗真空电弧熔制备Mo-Si-B合金锭；
3.对Mo-Si-B合金锭进行机械粉碎，将机械粉碎后的Mo-Si-B合金粉末、不锈钢球及酒精放入球磨罐后抽真空并充入惰性气体，设定行星式球磨机转速、球磨时间，利用钢球的冲击作用及钢球与球磨内壁的研磨作用而将物料粉碎；球磨罐中的球料重量比为8:1，每个球磨罐中放入Mo-Si-B粉末45g，放入酒精30ml，转速400r/min，球磨时间为1.5h；
4.对粉末进行粒度测试，测得粉末粒度分布为1～8μm；
5.将步骤(3)制备的0.5g合金粉末放入直径为10mm石墨模具中再将步骤(1)制备的Nb-Si基体试样对中置于粉末上，最后再放入1g合金粉末，保证Mo-Si-B粉末完全包覆Nb-Si基合金试样四周，利用放电等离子烧结炉对Mo-Si-B合金粉末进行烧结，使致密化过程在极短时间内完成；放电等离子烧结温度为1400℃，升温速率为60℃/min，压力为50MPa，保温时间为5min，烧结完成后试样随炉冷却；
6.将所制得的粉末冶金块体试样上下两个平面各切割0.5mm后，侧面磨掉0.4mm，这时涂层厚度为0.3mm，将表面磨光清洗，再放入管式炉中进行静态氧化实验，试样在氧化试验之前都将精确的测量直径和高度，利用电子天平对试样的重量进行测量，计算出氧化增重，获得氧化动力学曲线。
附图4可以看出，由放电等离子烧结技术制备的Mo-62Si-5B涂层组织主要由MoSi2、MoB、Mo2B5和SiO2四相组成。根据附图5可以看出浅白色相为MoB，白色相为Mo2B5，灰色相为MoSi2、深色相为SiO2相。根据附图3可以看出，在1250℃条件下氧化100h后，未经涂层保护的Nb-Si基体氧化增重约为190mg/cm2，而由Mo-62Si-5B涂层保护的Nb-Si基合金氧化增重为1.58mg/cm2，表明用放电等离子烧结技术在Nb-Si基合金基体上制备了Mo-Si-B涂层后高温抗氧化性能明显改善。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种在Nb-Si基合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
(1)选取名义化学成分为Nb-22Ti-16Si-17Cr-2Al-2Hf(at％)的合金元素为合成原料，利用非自耗真空电弧熔炼制备合金锭，再通过感应熔炼方法熔化合金锭并浇铸制备Nb-Si基合金锭，切割为直径8.5mm高3mm圆柱体试样作为基体；
(2)选取名义化学成分为Mo-(30～70)Si-(1～15)B(at％)的合金元素为合成原料，利用非自耗真空电弧熔炼制备Mo-Si-B合金锭；
(3)对步骤(2)获得的Mo-Si-B合金锭进行机械粉碎，将机械粉碎后的Mo-Si-B合金粉末、不锈钢球及酒精放入球磨罐后抽真空并充入惰性气体，设定行星式球磨机转速、球磨时间，利用钢球的冲击作用及钢球与球磨内壁的研磨作用而将物料粉碎，球磨罐中的球料重量比为5:1～10:1，每个球磨罐中放入Mo-Si-B粉末20～200g，放入酒精10～80ml，转速200～500r/min，球磨时间为1～10h；
(4)对步骤(3)制备的粉末进行粒度测试，测得粉末粒度分布为1～10μm；
(5)将步骤(3)制备的0.5～1g合金粉末均匀展铺于直径为10mm石墨模具底部，再将步骤(1)制备的Nb-Si基合金试样对中放置于粉末上，最后再倒入0.8～1.5g合金粉末，保证Mo-Si-B粉末完全包覆Nb-Si基合金试样四周，且Nb-Si基合金试样上下表面Mo-Si-B粉末厚度不低于2mm，利用放电等离子烧结炉对Mo-Si-B合金粉末进行烧结，使致密化过程在极短时间内完成，放电等离子烧结温度为900～1500℃，升温速率为20℃/min～200℃/min，压力为10～100MPa，保温时间为2～50min，烧结完成后试样随炉冷却，获得粉末冶金块体试样；
(6)将步骤(5)所制得的粉末冶金块体试样上下两个平面各切割0.3～0.8mm后，侧面磨掉0.3～0.5mm，这时涂层厚度为0.2～0.5mm，将表面磨光清洗，置于氧化铝坩埚中，再放入管式炉中进行1250℃条件下的静态氧化实验，所有试样在氧化试验之前都将精确的测量直径和高度，利用电子天平对不同氧化时间的试样进行称重测量，计算出氧化增重，获得氧化动力学曲线，同时对比Nb-Si基体试样与Mo-Si-B涂层保护下的Nb-Si试样在1250℃下的抗氧化性能。
2.根据权利要求1所述的一种在Nb-Si基合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，所述的Mo-Si-B涂层成分以原子百分比计为Mo-65Si-2B。
3.根据权利要求1所述的一种在Nb-Si基合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，所述的Mo-Si-B涂层成分以原子百分比计为Mo-62Si-5B。
4.根据权利要求1所述的一种在Nb-Si基合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，所述的Mo-Si-B涂层成分以原子百分比计为Mo-57Si-10B。
5.根据权利要求1所述的一种在Nb-Si基合金上制备高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，所述的Mo-Si-B涂层成分以原子百分比计为Mo-52Si-15B。
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