CN111876737A - 一种镍铬合金溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

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CN111876737A CN202010725031.9A CN202010725031A CN111876737A CN 111876737 A CN111876737 A CN 111876737A CN 202010725031 A CN202010725031 A CN 202010725031A CN 111876737 A CN111876737 A CN 111876737A
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Abstract

本发明涉及一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括：先对镍铬合金铸锭进行致密化处理，再依次进行锻造、退火、轧制、终端退火、机加工，得到镍铬合金溅射靶材。所述制备方法针对熔炼铸造得到的镍铬合金铸锭的内部缺陷问题，在热塑性变形加工之前先进行致密化处理，有效避免了镍铬合金溅射靶材的内部缺陷问题，将成品率提高至90％以上；而且，制备得到的镍铬合金溅射靶材内部结构均匀，晶粒细小，晶粒≤50μm，符合半导体等高精端产业的质量要求。

Description

一种镍铬合金溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种镍铬合金溅射靶材及其制备方法。
背景技术
磁控溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，形成一层厚度为纳米或者微米级别的薄膜。其中，被轰击的固体是制备磁控溅射沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材，集中应用于信息存储、集成电路、显示器、汽车后视镜等产业。
溅射靶材一般通过粉末冶金烧结成型工艺获得，因为该工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，可以直接制备多孔、半致密或全致密材料和制品。作为一种重要的粉末冶金烧结成型工艺，热等静压(Hot Isostwtic Pressing，HIP)是一种在高温下利用各项均等的静压力进行压制的工艺方法，具体包括把高温合金粉末装入抽真空的薄壁成形包套中，焊封后进行热等静压，除去包套即可获得致密的、接近所需形状的盘件。粉末热等静压材料一般具有均匀的细晶粒组织，能避免铸锭的宏观偏析，提高材料的工艺性能和机械性能。该法优点在于集热压和等静压的优点于一身，成形温度低，产品致密，性能优良，其缺点是设备昂贵，生产率低。此外，溅射靶材也可以通过热塑性变形加工(ThermoMechanical Processing，TMP)获得，该工艺将冶炼、铸造获得的铸锭，通过锻造、轧制、热处理退火等工艺，改善金属材料的组织和性能，并获得所需要的形状和尺寸，是一种溅射靶材制造的核心关键技术。
由于镍和铬的原子表面能较为接近，镍铬合金溅射靶材的溅射产物成分与靶材成分不发生明显偏差，有利于靶材成分的选择和薄膜成分的控制，而且，镍铬合金薄膜还具有较低的电阻温度系数、较高的灵敏系数、对温度依赖小等优点，广泛应用于半导体集成电路。因此，镍铬合金溅射靶材在市场中的应用越来越受到关注。目前，镍铬合金溅射靶材主要采用热塑性变形加工获得，但是由于镍材料的特殊属性，在熔炼铸造时，纯镍和镍合金等材料均会存在部分缺陷，最终导致靶材内部出现缺陷，严重影响产品溅射性能。
例如CN102922233A公开了一种Ni-Cr磁控溅射靶材的制备方法，包括真空熔炼、浇注、热锻、轧制、退火、机加工等工序，采用的原料是纯度为99.96％的电解镍，纯度为99.09％的金属铬，及少量稀土，其中稀土的组成为34.1wt％La、65.74wt％Ce和少量杂质，通过在熔炼过程中添加0.05～0.4wt％的稀土元素，并改变锻造形变量和轧制形变量(47.4～80.0％)，获得致密度高、晶粒尺寸可在不大于80μm范围内调节且大小分布均匀的高质量Ni-Cr靶。然而，采用该制备方法得到的镍铬合金溅射靶材仍然存在晶粒较大、内部结构不均匀、内部有缺陷等质量问题，导致成品率较低。
CN102732845A公开了一种高纯度、高成分均匀性的镍铬合金靶材及其制备方法，所述制备方法基于材料科学与工艺计算模拟仿真的结果，对镍-铬系列合金靶材的熔炼、凝固、热机械加工和退火热处理工艺参数进行精密控制，从而有力确保合金靶材成分分布的高度均匀性；采用本发明制备的高纯度、高成分均匀性的镍铬系列合金靶材，制备过程的工艺参数带有确定性，能够保证靶材批量生产的质量稳定性，能够满足溅射镀膜高端市场的需求。然而，该制备方法的重点在于“合金靶材成分均匀”，对于详细塑性变形工艺并未阐明，因此，制备得到的镍铬合金溅射靶材仍然存在晶粒较大、内部有缺陷等质量问题，导致成品率较低。
CN110453186A公开了一种旋转镍铬合金靶材及其制备方法，所述制备方法包括制备镍铬粉末、准备基管并对基管依次进行表面喷砂处理和打底处理、将镍铬粉末通过喷枪冷喷涂到靶材基管的表面、机加工制得旋转镍铬合金靶材成品。所述制备方法虽然工艺简单、操作方便、合金成分范围宽，适合大规模工业生产，但是以粉末冶金的方式得到的镍铬合金溅射靶材的气体含量较高，无法满足高精端产业的质量要求。
综上所述，目前亟需开发一种新型的镍铬合金溅射靶材制备方法，使得制备得到的镍铬合金溅射靶材不仅内部结构均匀、晶粒细小，靶材内部还不存在缺陷，符合半导体等高精端产业的质量要求。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法针对熔炼铸造得到的镍铬合金铸锭的内部缺陷问题，在热塑性变形加工之前先进行致密化处理，有效避免了镍铬合金溅射靶材的内部缺陷问题，将成品率提高至90％以上；而且，制备得到的镍铬合金溅射靶材内部结构均匀，晶粒细小，晶粒≤50μm，符合半导体等高精端产业的质量要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括：先对镍铬合金铸锭进行致密化处理，再依次进行锻造、退火、轧制、终端退火、机加工，得到镍铬合金溅射靶材。
本发明所述制备方法针对熔炼铸造得到的镍铬合金铸锭的内部缺陷问题，先通过致密化处理将镍铬合金铸锭达到100％致密化，消除铸锭内部的缩松缩孔、宏观偏析、组织缺陷等铸造问题，提高铸锭的整体力学性能和塑性变形能力；再通过依次进行的锻造、退火、轧制、终端退火、机加工，一方面可以进一步消除铸锭内部的组织疏松等铸造缺陷，另一方面将晶粒细化，最终得到内部结构均匀、晶粒≤50μm、内部无缺陷的镍铬合金溅射靶材，不仅成品率＞90％，还符合半导体等高精端产业的质量要求。
作为本发明优选的技术方案，所述致密化处理为热等静压。
优选地，所述热等静压的温度为750-1100℃，例如750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热等静压的压力为110-200MPa，例如110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa或200MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热等静压的时间为4-6h，例如4h、4.2h、4.5h、4.7h、5h、5.3h、5.5h、5.6h、5.8h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述致密化处理采用热等静压，并进一步控制热等静压的温度、压力和时间，可以通过高温高压下各项均等的静压力对熔炼铸造得到的镍铬合金铸锭进行压制，使得镍铬合金铸锭达到100％致密化，从而有效地消除了铸锭内部的缩松缩孔、宏观偏析、组织缺陷等铸造问题，提高了铸锭的整体力学性能和塑性变形能力。
作为本发明优选的技术方案，所述镍铬合金铸锭中铬的质量比例为18-22％，其余为镍以及不可避免的杂质。
本发明所述镍铬合金铸锭中铬的质量比例为18-22％，例如18％、18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％或22％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述镍铬合金铸锭的纯度为99.95-99.99％，例如99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述镍铬合金铸锭的纯度指的是铬和镍的质量比例之和。
优选地，所述镍铬合金铸锭采用电子束、真空电弧重熔或真空感应熔炼中的任意一种方式进行熔炼，然后再浇注得到。
优选地，先将所述镍铬合金铸锭依据目标尺寸进行切割处理，再进行所述致密化处理。
优选地，所述切割采用卧式锯床进行。
作为本发明优选的技术方案，在所述致密化处理之后以及所述锻造之前还包括预热处理，所述预热温度为900-1100℃，例如900℃、930℃、950℃、980℃、1000℃、1020℃、1050℃、1070℃或1100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述在锻造之前的预热处理，可以有效地防止锻造过程中铸锭发生开裂问题。
优选地，所述锻造的总变形率为70-80％，例如70％、72％、74％、75％、78％或80％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述锻造处理可以进一步消除铸锭内部的组织疏松等铸造缺陷，优化铸锭内部的微观组织结构，将铸锭的柱状晶破碎为细晶粒，从而起到晶粒细化作用。
作为本发明优选的技术方案，所述退火的温度为1000-1150℃，例如1000℃、1020℃、1050℃、1070℃、1100℃、1130℃或1150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火的保温时间为60-120min，例如60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述退火处理不仅可以消除锻造后的镍铬合金铸锭内部的残余应力及内部的组织缺陷，还有利于后续轧制的顺利进行。
作为本发明优选的技术方案，所述轧制至少进行一轮轧制，每轮轧制进行3-5道次，并控制每道次的下压量为该道次轧制前厚度的5-10％，以防止靶坯开裂。
本发明所述轧制进行3-5道次，例如3道次、4道次或5道次，本领域技术人员可以根据实际情况进行合理选择。
本发明所述控制每道次的下压量为该道次轧制前厚度的5-10％，例如5％、6％、7％、8％、9％或10％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述轧制在进行一轮轧制后，将镍铬合金材料回炉继续加热，然后进行下一轮所述轧制，重复“轧制-加热-轧制”的过程，直至得到具有目标直径和目标厚度的镍铬合金溅射靶坯。
优选地，所述加热的时间为40-80min，例如40min、50min、60min、70min或80min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加热的温度为1000-1150℃，例如1000℃、1020℃、1050℃、1070℃、1100℃、1130℃或1150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述轧制的总变形量为70-80％，例如70％、72％、75％、77％、79％或80％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述轧制不仅可以进一步细化晶粒，使组织均匀化，还可以将镍铬合金溅射靶坯成型，获得具有目标直径和目标厚度的靶坯；回炉加热的目的是保证铸锭的温度，提高镍铬合金铸锭的塑性变形能力；进一步控制轧制的温度和每道次的轧制下压量，均是为了保证镍铬合金溅射靶坯不开裂，当温度过低和下压量过大时，均会导致镍铬合金溅射靶坯开裂。
作为本发明优选的技术方案，所述终端退火的温度为450-550℃，例如450℃、460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、540℃或550℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述终端退火的保温时间为90-150min，例如90min、100min、110min、120min、130min、140min或150min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在所述终端退火之后进行水冷，使得晶粒停止生长，然后进行所述机加工。
作为本发明优选的技术方案，所述机加工包括依次进行的车削去除氧化皮和线切割外圆。
优选地，所述机加工采用卧式车床进行。
优选地，在所述机加工之后，依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铬合金溅射靶材。
优选地，所述检测包括尺寸检测和性能检测。
优选地，所述尺寸检测包括直径检测和厚度检测。
优选地，所述性能检测包括表面状态检测、晶粒大小检测和内部缺陷检测。
本发明所述表面状态检测用来判断制备得到的镍铬合金溅射靶材表面是否有折皱和裂纹。
本发明所述内部缺陷检测使用超声波C扫描技术检测，简称C-SCAN检测，该技术是将超声检测与微机控制下的数据采集、存贮、处理、图像显示集合在一起的技术，通过图像显示工件轮廓，可以根据不同颜色显示内部缺陷。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铬的质量比例为18-22％、纯度为99.95-99.99％的镍铬合金铸锭依据目标尺寸，采用卧式锯床进行切割处理；
(2)将步骤(1)切割得到的镍铬合金铸锭采用热等静压进行致密化处理，控制所述热等静压的温度为750-1100℃，压力为110-200Mpa，时间为4-6h；
(3)将步骤(2)致密化得到的镍铬合金铸锭先在900-1100℃下预热，再进行锻造，并控制所述锻造的总变形率为70-80％；
(4)将步骤(3)锻造得到的镍铬合金铸锭进行退火处理，所述退火的温度为1000-1150℃，保温时间为60-120min；
(5)将步骤(4)退火得到的镍铬合金铸锭进行3-5道次的轧制，然后回炉在1000-1150℃下继续加热40-80min，随后进行下一轮所述轧制，重复“轧制-加热-轧制”的过程，直至得到具有目标直径和目标厚度的镍铬合金溅射靶坯；
其中，控制每道次的下压量为该道次轧制前厚度的5-10％，以防止靶坯开裂；所述轧制的总变形量为70-80％；
(6)将步骤(5)轧制得到的镍铬合金靶坯进行终端退火处理，所述终端退火的温度为450-550℃，保温时间为90-150min，在所述终端退火之后进行水冷，使得晶粒停止生长；
(7)将步骤(6)终端退火得到的镍铬合金靶坯采用卧式车床进行机加工，所述机加工包括依次进行的车削去除氧化皮和线切割外圆，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铬合金溅射靶材。
本发明的目的之二在于提供一种镍铬合金溅射靶材，利用目的之一所述的制备方法制备。
本发明所述镍铬合金溅射靶材可以和铜背板或铝背板，通过钎焊或者扩散焊接进行组合，最后按照图纸规定的目标尺寸进行精密加工，最终得到可以用于磁控溅射的镍铬合金溅射靶材组件。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法针对熔炼铸造得到的镍铬合金铸锭的内部缺陷问题，在热塑性变形加工之前先进行致密化处理，有效避免了镍铬合金溅射靶材的内部缺陷问题，将成品率提高至90％以上；
(2)采用本发明所述制备方法制备得到的镍铬合金溅射靶材内部结构均匀，晶粒细小，晶粒≤50μm，一般可以控制在20-30μm范围内，符合半导体等高精端产业的质量要求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的镍铬合金溅射靶材的金相图片(放大40倍)；
图2是本发明实施例1制备得到的镍铬合金溅射靶材的扫描图像；
图3是本发明实施例4制备得到的镍铬合金溅射靶材的扫描图像；
图4是本发明对比例1制备得到的镍铬合金溅射靶材的扫描图像。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铬的质量比例为20％、纯度为99.98％的镍铬合金铸锭依据目标尺寸，采用卧式锯床进行切割处理；
(2)将步骤(1)切割得到的镍铬合金铸锭采用热等静压进行致密化处理，控制所述热等静压的温度为850℃，压力为150MPa，时间为5h；
(3)将步骤(2)致密化得到的镍铬合金铸锭先在1000℃下预热，再进行锻造，并控制所述锻造的总变形率为75％；
(4)将步骤(3)锻造得到的镍铬合金铸锭进行退火处理，所述退火的温度为1100℃，保温时间为90min；
(5)将步骤(4)退火得到的镍铬合金铸锭进行4道次的轧制，然后回炉在1100℃下继续加热60min，随后进行下一轮所述轧制，重复“轧制-加热-轧制”的过程，直至得到具有目标直径和目标厚度的镍铬合金溅射靶坯；
其中，控制每道次的下压量为该道次轧制前厚度的8％，以防止靶坯开裂；所述轧制的总变形量为75％；
(6)将步骤(5)轧制得到的镍铬合金靶坯进行终端退火处理，所述终端退火的温度为500℃，保温时间为120min，在所述终端退火之后进行水冷，使得晶粒停止生长；
(7)将步骤(6)终端退火得到的镍铬合金靶坯采用卧式车床进行机加工，所述机加工包括依次进行的车削去除氧化皮和线切割外圆，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铬合金溅射靶材。
采用本实施例所述制备方法得到的镍铬合金溅射靶材的晶粒为26.03μm，具体金相图片(放大40倍)如图1所示；利用超声波C扫描成像探伤仪对制备得到的镍铬合金溅射靶材进行检测，扫描结果显示内部无缺陷，具体扫描图像如图2所示。
实施例2
本实施例提供了一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铬的质量比例为18％、纯度为99.95％的镍铬合金铸锭依据目标尺寸，采用卧式锯床进行切割处理；
(2)将步骤(1)切割得到的镍铬合金铸锭采用热等静压进行致密化处理，控制所述热等静压的温度为750℃，压力为110MPa，时间为6h；
(3)将步骤(2)致密化得到的镍铬合金铸锭先在900℃下预热，再进行锻造，并控制所述锻造的总变形率为70％；
(4)将步骤(3)锻造得到的镍铬合金铸锭进行退火处理，所述退火的温度为1000℃，保温时间为120min；
(5)将步骤(4)退火得到的镍铬合金铸锭进行3道次的轧制，然后回炉在1000℃下继续加热80min，随后进行下一轮所述轧制，重复“轧制-加热-轧制”的过程，直至得到具有目标直径和目标厚度的镍铬合金溅射靶坯；
其中，控制每道次的下压量为该道次轧制前厚度的5％，以防止靶坯开裂；所述轧制的总变形量为70％；
(6)将步骤(5)轧制得到的镍铬合金靶坯进行终端退火处理，所述终端退火的温度为450℃，保温时间为150min，在所述终端退火之后进行水冷，使得晶粒停止生长；
(7)将步骤(6)终端退火得到的镍铬合金靶坯采用卧式车床进行机加工，所述机加工包括依次进行的车削去除氧化皮和线切割外圆，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铬合金溅射靶材。
实施例3
本实施例提供了一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铬的质量比例为22％、纯度为99.99％的镍铬合金铸锭依据目标尺寸，采用卧式锯床进行切割处理；
(2)将步骤(1)切割得到的镍铬合金铸锭采用热等静压进行致密化处理，控制所述热等静压的温度为1100℃，压力为200MPa，时间为4h；
(3)将步骤(2)致密化得到的镍铬合金铸锭先在1100℃下预热，再进行锻造，并控制所述锻造的总变形率为80％；
(4)将步骤(3)锻造得到的镍铬合金铸锭进行退火处理，所述退火的温度为1150℃，保温时间为60min；
(5)将步骤(4)退火得到的镍铬合金铸锭进行5道次的轧制，然后回炉在1150℃下继续加热40min，随后进行下一轮所述轧制，重复“轧制-加热-轧制”的过程，直至得到具有目标直径和目标厚度的镍铬合金溅射靶坯；
其中，控制每道次的下压量为该道次轧制前厚度的10％，以防止靶坯开裂；所述轧制的总变形量为80％；
(6)将步骤(5)轧制得到的镍铬合金靶坯进行终端退火处理，所述终端退火的温度为550℃，保温时间为90min，在所述终端退火之后进行水冷，使得晶粒停止生长；
(7)将步骤(6)终端退火得到的镍铬合金靶坯采用卧式车床进行机加工，所述机加工包括依次进行的车削去除氧化皮和线切割外圆，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铬合金溅射靶材。
实施例4
本实施例提供了一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(2)中“控制所述热等静压的温度为850℃”修改为“控制所述热等静压的温度为700℃”，其他条件和实施例1完全相同。
利用超声波C扫描成像探伤仪对制备得到的镍铬合金溅射靶材进行检测，扫描结果显示镍铬合金溅射靶材的内部存在少量点状缺陷，具体扫描图像如图3所示。
实施例5
本实施例提供了一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(2)中“控制所述热等静压的温度为850℃”修改为“控制所述热等静压的温度为1150℃”，其他条件和实施例1完全相同。
对比例1
本对比例提供了一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(2)所述致密化处理省略，即，将步骤(1)切割得到的镍铬合金铸锭直接进行随后的预热和锻造，其他条件和实施例1完全相同。
利用超声波C扫描成像探伤仪对制备得到的镍铬合金溅射靶材进行检测，扫描结果显示内部存在较大缺陷，具体扫描图像如图4所示。
将上述实施例和对比例所得镍铬合金溅射靶材进行如下性能测试：
表面状态：以目视方法判断是否有折皱和裂纹；
晶粒尺寸：按照国标GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定；
靶材内部结构均匀性：首先以目视标样为准，然后经精密加工后，表面清洁，色泽均一，不出现束状或者点状花斑，则表明内部结构均匀未出现偏析现象；
内部缺陷：利用超声波C扫描成像探伤仪进行检测；
成品率：按照镍铬合金溅射靶材质量合格的成品数量占制备得到的总数量的比值，计算制备方法的成品率。
有关上述实施例和对比例所得镍铬合金溅射靶材的相关测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002601348040000141
Figure BDA0002601348040000151
由表1可以得到以下几点：
(1)本发明所述制备方法针对熔炼铸造得到的镍铬合金铸锭的内部缺陷问题，在热塑性变形加工之前先进行致密化处理，有效避免了镍铬合金溅射靶材的内部缺陷问题，将成品率提高至90％以上；而且，制备得到的镍铬合金溅射靶材内部结构均匀，晶粒细小，晶粒≤50μm，一般可以控制在20-30μm范围内，符合半导体等高精端产业的质量要求；
(2)将实施例1和实施例4、5进行对比，由于实施例4中步骤(2)所述热等静压的温度小于750℃，无法有效保证镍铬合金铸锭达到100％致密化，使得制备得到的镍铬合金溅射靶材的内部偶尔出现缺陷，成品率较实施例1稍微降低；而实施例5中步骤(2)所述热等静压的温度超过1100℃，会造成成本浪费，没有必要；
(3)将实施例1和对比例1进行对比，由于对比例1将热塑性变形加工之前的所述致密化处理省略，无法消除熔炼铸造得到的镍铬合金铸锭的内部缺陷问题，最终导致制备得到的镍铬合金溅射靶材的内部常常出现缺陷，成品率仅为40.9％，成品率不足一半。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种镍铬合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：先对镍铬合金铸锭进行致密化处理，再依次进行锻造、退火、轧制、终端退火、机加工，得到镍铬合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述致密化处理为热等静压；
优选地，所述热等静压的温度为750-1100℃；
优选地，所述热等静压的压力为110-200MPa；
优选地，所述热等静压的时间为4-6h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镍铬合金铸锭中铬的质量比例为18-22％，其余为镍以及不可避免的杂质；
优选地，所述镍铬合金铸锭的纯度为99.95-99.99％；
优选地，所述镍铬合金铸锭采用电子束、真空电弧重熔或真空感应熔炼中的任意一种方式进行熔炼，然后再浇注得到；
优选地，先将所述镍铬合金铸锭依据目标尺寸进行切割处理，再进行所述致密化处理；
优选地，所述切割采用卧式锯床进行。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述致密化处理之后以及所述锻造之前还包括预热处理，所述预热温度为900-1100℃；
优选地，所述锻造的总变形率为70-80％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为1000-1150℃；
优选地，所述退火的保温时间为60-120min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述轧制至少进行一轮轧制，每轮轧制进行3-5道次，并控制每道次的下压量为该道次轧制前厚度的5-10％；
优选地，所述轧制在进行一轮轧制后，将镍铬合金材料回炉继续加热，然后进行下一轮所述轧制，重复“轧制-加热-轧制”的过程，直至得到具有目标直径和目标厚度的镍铬合金溅射靶坯；
优选地，所述加热的时间为40-80min；
优选地，所述加热的温度为1000-1150℃；
优选地，所述轧制的总变形量为70-80％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述终端退火的温度为450-550℃；
优选地，所述终端退火的保温时间为90-150min；
优选地，在所述终端退火之后进行水冷，使得晶粒停止生长，然后进行所述机加工。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述机加工包括依次进行的车削去除氧化皮和线切割外圆；
优选地，所述机加工采用卧式车床进行；
优选地，在所述机加工之后，依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铬合金溅射靶材；
优选地，所述检测包括尺寸检测和性能检测；
优选地，所述尺寸检测包括直径检测和厚度检测；
优选地，所述性能检测包括表面状态检测、晶粒大小检测和内部缺陷检测。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铬的质量比例为18-22％、纯度为99.95-99.99％的镍铬合金铸锭依据目标尺寸，采用卧式锯床进行切割处理；
(2)将步骤(1)切割得到的镍铬合金铸锭采用热等静压进行致密化处理，控制所述热等静压的温度为750-1100℃，压力为110-200MPa，时间为4-6h；
(3)将步骤(2)致密化得到的镍铬合金铸锭先在900-1100℃下预热，再进行锻造，并控制所述锻造的总变形率为70-80％；
(4)将步骤(3)锻造得到的镍铬合金铸锭进行退火处理，所述退火的温度为1000-1150℃，保温时间为60-120min；
(5)将步骤(4)退火得到的镍铬合金铸锭进行3-5道次的轧制，然后回炉在1000-1150℃下继续加热40-80min，随后进行下一轮所述轧制，重复“轧制-加热-轧制”的过程，直至得到具有目标直径和目标厚度的镍铬合金溅射靶坯；
其中，控制每道次的下压量为该道次轧制前厚度的5-10％，以防止靶坯开裂；所述轧制的总变形量为70-80％；
(6)将步骤(5)轧制得到的镍铬合金靶坯进行终端退火处理，所述终端退火的温度为450-550℃，保温时间为90-150min，在所述终端退火之后进行水冷，使得晶粒停止生长；
(7)将步骤(6)终端退火得到的镍铬合金靶坯采用卧式车床进行机加工，所述机加工包括依次进行的车削去除氧化皮和线切割外圆，然后依次进行检测、清洗、干燥、包装，得到镍铬合金溅射靶材。
10.一种镍铬合金溅射靶材，其特征在于，利用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备。
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