CN111141772A - 一种纯铝系合金ebsd试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，包括依次进行的以下步骤：铝锭制备：对铝熔体中的杂质和气体进行去除，并浇注成铝锭；轧制加工：对熔铸后的铝锭依次分别进行阶段式的热扎和冷轧；试样制备：对轧制后的铝锭进行切割和抛光，获得试样；对试样进行显微晶体取向及显微织构的检查与分析；提高铝箔材料的内在冶金质量，且通过再结晶退火消除了样品表面应力，满足ESBD制样要求；保证了测量数据的稳定性，可实现不同工艺制备的铝合金板材数据的准确对比，为技术人员提高材料性能提供准确的理论依据。
Description
技术领域
本发明涉及EBSD试样制备技术领域，尤其是涉及的是一种纯铝系合金EBSD试样的制备方 法。
背景技术
电子背散射衍射技术(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像 显微技术(Orientatio Imaging Microscopy，简称OIM)是对基于扫描电子显微镜(SEM)上 的电子束在倾斜样品表面激发出并形成电子背散射花样(Electron Back-scatteriPatterns， 简称EBSP)的分析，从而确定晶体微区取向和晶体结构等相关信息的方法。该方法是显微组 织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术，能对较大面积区域进行晶体学取向信息的 快速统计分析等优点，在材料的微观组织表征领域取得了广泛的应用。EBSD技术能对每一个 晶粒进行取向测定并测量各种取向晶粒所占的比例，还可以绘制极图、反极图，计算取向差 分布函数、绘制取向成像图，得到相邻晶粒间的取向差和各种晶粒取向在显微组织中的分布 情况，为金属材料形变及再结晶退火过程中的形变织构和再结晶织构的研究提供一种有力的 手段。
1235铝合金为1×××系合金，属纯铝系合金，其纯度大于99.35％(质量)，质软，其 中Si、Fe为主要的合金元素。铝箔制造工艺比较复杂，有些铝箔对精度要求也比较严格，所 以在生产制造过程中会出现一些不可避免的问题。隐藏在坯料内部的各种缺陷，如夹渣、气 孔、外来杂质、以及粗大第二相粒子、不均匀的毛料组织等，都将随着产品厚度的减小而逐 步暴露出来，对铝箔轧制和产品质量产生不良影响，如形成针孔或裂缝，严重时将使铝箔断 裂或轧辊损坏。
轧制纯铝系合金产品的典型技术路线如下：熔铸→锯切和铣面→均匀化→热轧→冷轧(+ 中间退火→二次冷轧)→精整→成品。由于纯铝系合金质软，不容易制备出高质量的EBSD样品， 解析率极低，使得EBSD检测无法识别晶粒取向。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，包 括依次进行的以下步骤：
S1,铝锭制备：对铝熔体中的杂质和气体进行去除，并浇注成铝锭；
S2,轧制加工：对熔铸后的铝锭依次分别进行阶段式的热扎和冷轧；
S3,试样制备：对轧制后的铝锭进行切割和抛光，获得试样；
优选的，所述步骤S1包括依次进行的以下步骤：
S11,净化处理：在铝熔体中添加排杂熔剂，去除杂质；
S12,除气处理：在铝熔体中添加除气剂，与铝熔体中的气体发生反应；
S13,浇注成型：将铝熔体浇入特定模具中成型；
S14,退火冷却：将浇注后的铝熔体进行退火处理，并冷却。
优选的，所述步骤S2包括依次进行的以下步骤：
S21,预处理：将铝锭加工成特定形状以及加热至特定温度；
S22,热轧处理：对铝锭进行多道次热轧，并分别剪切取样；
S23,冷轧处理：对热轧处理完的铝锭试样分别进行多道次冷轧，并剪切取样；
S24,退火冷却：对冷轧后的铝板进行再结晶退火处理，并冷却。
优选的，所述步骤S3包括依次进行的以下步骤：
S31，切割处理：对轧制后的试样进行切割，获得金相；
S32，贴附处理：将试样贴附在辅助试样块上；
S33，打磨抛光：对试样进行打磨并用抛光机进行抛光处理；
S34，试样脱离：将抛光好的试样及辅助试样放入脱离剂中，直至试样脱离；
S35，电解抛光：将脱离的试样进行电解抛光处理。
优选的，所述步骤S4包括依次进行的以下步骤：
优选的，所述步骤S14中退火处理的温度为480℃-640℃且保温时间为10-15小时。
优选的，所述步骤S22中四道次的间隔时间均≤20s。
优选的，所述步骤S24中再结晶退火温度为360℃且保温时间为2.5h。
优选的，所述步骤S35中电解抛光的时间为20s-40s。
通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明提供的纯铝系铝合金EBSD试样 的制备方法包括采用排杂熔剂进行铝熔体净化处理并添加除气剂进行除气，提高铝箔材料的 内在冶金质量，且通过再结晶退火消除了试样表面应力，满足ESBD制样要求；保证了测量数 据的稳定性，可实现不同工艺制备的铝合金板材数据的准确对比，为技术人员提高材料性能 提供准确的理论依据。
附图说明
图1为本发明纯铝系合金EBSD试样的制备方法的流程示意图；
图2为本发明铝锭制备的流程示意图；
图3为本发明轧制加工的流程示意图；
图4为本发明试样制备的流程示意图；
图5为本发明对比例1中纯铝系未经熔体净化处理1235铝合金的金相图；
图6为本发明实施例1中纯铝系未经熔体净化处理1235铝合金的金相图；
图7a为本发明对比例21235铝合金EBSD样品中的晶粒取向图；
图7b为本发明对比例21235铝合金EBSD样品中的织构分布特征图；
图8a为本发明对比例31235铝合金EBSD样品中的晶粒取向图；
图8b为本发明对比例31235铝合金EBSD样品中的织构分布特征图；
图9a为本发明实施例21235铝合金EBSD样品中的晶粒取向图；
图9b为本发明实施例21235铝合金EBSD样品中的织构分布特征图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例来进一步说明本发明。
如图1-图4所示，一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，包括依次进行的以下步骤：
S1,铝锭制备：对铝熔体中的杂质和气体进行去除，并浇注成铝锭；
S2,轧制加工：对熔铸后的铝锭依次分别进行阶段式的热扎和冷轧；
S3,试样制备：对轧制后的铝锭进行切割和抛光，获得试样；
步骤S1包括依次进行的以下步骤：
S11,净化处理：在铝熔体中添加排杂熔剂，去除杂质；
S12,除气处理：在铝熔体中添加除气剂，与铝熔体中的气体发生反应；
S13,浇注成型：将铝熔体浇入特定模具中成型；
S14,退火冷却：将浇注后的铝熔体进行退火处理，并冷却。
步骤S2包括依次进行的以下步骤：
S21,预处理：将铝锭加工成特定形状以及加热至特定温度；
S22,热轧处理：对铝锭进行多道次热轧，并分别剪切取样；
S23,冷轧处理：对热轧处理完的铝锭试样分别进行多道次冷轧，并剪切取样；
S24,退火冷却：对冷轧后的铝板进行再结晶退火处理，并冷却。
步骤S3包括依次进行的以下步骤：
S31，切割处理：对轧制后的试样进行切割，获得金相；
S32，贴附处理：将试样贴附在辅助试样块上；
S33，打磨抛光：对试样进行打磨并用抛光机进行抛光处理；
S34，试样脱离：将抛光好的试样及辅助试样放入脱离剂中，直至试样脱离；
S35，电解抛光：将脱离的试样进行电解抛光处理。
步骤S14中退火处理的温度为480℃-640℃且保温时间为10-15小时。
步骤S22中四道次的间隔时间均≤20s。
步骤S24中再结晶退火温度为360℃且保温时间为2.5h。
步骤S35中电解抛光的时间为20s-40s。
一、铝锭制备
采用铝箔材料用1235铝合金坯料，由于铝熔体易氧化、吸收气体，在铝熔体中极易形成 夹杂物及在凝固过程中形成气孔，夹杂物主要为氧化物，在熔融状态下，容易吸收氢，导致 气孔等缺陷增多，影响铝合金的力学性能，采用排杂熔剂进行铝熔体净化处理并添加除气剂 (例如：六氯乙烷)进行除气，六氯乙烷与铝熔体中的氢直接反应去除，然后用金属型浇注 成280mm×140mm×45mm的铸锭，浇注温度为740℃。对经净化处理的1235铝合金铸在30KW 的箱式回火炉进行均匀化退火处理。退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷，减少铝 锭的化学成分和组织的不均匀性。
二、轧制加工
一般情况下，纯铝和软铝合金的最大道次压下率可达80％以上，硬铝合金的最大道次压下 率可达50％以上。实践表明，若道次压下率允许超过50％，那么金属的塑性就不是限制道次压 下量的主要因素，本试验选用四道次热轧。
将退火后铝锭加工成270mm×132mm×42mm，放入热处理炉中加热至450℃，待温度均匀后 使用型号为Φ250×350mm的二辊不可逆式热轧机进行热轧试验，采用四道次热轧，更好控制 铝板的板型，以及使得受轧制条件变化影响较小，道次间隔时间不超过20s，将初始样品分四 道次热轧至35％、50％、75％、90％并分别剪切取样。
试验使用型号为Φ200×380mm的二辊不可逆式冷轧机对经第四道热轧的热轧板进行冷轧，根 据冷轧道次压下率分配道次：
式中ε为压下率，H为坯料厚度，h为成品厚度，n为轧制所需的道次；
试验选用四道次冷轧。将经四道次热轧的轧板经四道次分别冷轧至33％、60％、75％、90％(即 总变形量分别为：93％、96％、98％、99％)并分别剪切取样，即将40mm厚的铝板经四道次热轧 至5mm，并将热精轧后的5mm板材经四道次冷轧至0.5mm。对经冷轧后的铝板进行再结晶退 火处理，再结晶退火温度为360℃，保温时间为2.5h，空冷，细化组织，提高性能，消除内应 力。
三、试样制备
在轧制后的铝锭试样上，选取平行于轧面的面用DK7255型电火花线切割制备金相；用502 胶水将试样贴附在平整的辅助试样块上(图1，辅助金属块的边长大于10mm，硬质合金，材 质无具体要求)，便于试样打磨和抛光处理，用水磨金相砂纸打磨后，去除试样表面的氧化物 杂质，在抛光机(例如：PG-Z型金相试样抛光机)上进行抛光；除去试样表面的刮痕，将抛 光好的试样及辅助试样放置于脱离剂(例如：丙酮)中，溶解粘合部分，直至薄片试样从辅 助试样上脱落(3-5小时)；取出薄片试样，用电解抛光试样，使试样更加光亮，便于对试样 进行测试，电压20V，时间30—40s。电解抛光液配方：14ml H2SO4浓+57ml H3PO4(腐蚀)+9 g CrO3+20ml H2O电解抛光后用无水乙醇清洗，用滤纸吸干表面水分。
辅助试样块及试样薄片 四、EBSD测试
将抛光的试样在扫描电子显微镜(例如：JEOL JSM6500F型场发射扫描电子显微镜)上进 行电子背散射衍射(EBSD)。运用EDAX CENESIS 7000EDS-PEGASIS 7000OIM电子背散射衍射 (EBSD)的集成分析系统进行菊池带自动标定，其加速电压为15.0～20.0KV、扫描步长为0.5～ 1.5μm、放大的倍数为200～2000倍、扫描区域为350μm×350μm～400μm×400μm， 得到电子背散射衍射花样(EBSP)。通过配套的专用软件TSLOIM系统进行显微晶体取向及显微 织构的检查与分析。
参照事例来说明本发明的熔体净化处理 对比例1
(1)采用1235铝合金毛坯，未进行熔体净化处理；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)金相制备与观察；
实施例1
(1)采用1235铝合金毛坯，进行熔体净化处理；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)金相制备与观察；
综上，参照图5和图6所示，对比例1中，纯铝系1235铝合金未进行净化处理，实施例1中， 纯铝系1235铝合金进行熔体净化处理，由两图对比可以看出，未处理的铝合金金相中，氧化 夹杂(黑色颗粒)粗大且聚集，经熔体净化处理的铝合金晶粒更加细小，氧化夹杂细小且弥 散分布，冶金质量显著提高。
根据本发明实施例的再结晶退火
对比例2
(1)采用1235铝合金毛坯，未进行熔体净化处理；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)40mm厚的铝板经四道次热轧至5mm，并将热精轧后的5mm板材经四道次冷轧至0.5 mm；
(4)再结晶退火处理，退火温度为360℃，保温时间为2.5h，空冷；
(5)贴附薄片试样，将样品磨平，并抛光到镜面；
(6)对样品进行电解抛光，电压20V，时间30-40s，抛光液：14ml H2SO4浓+57mlH3PO4(腐 蚀)+9g CrO3+20ml H2O；
(7)在场发射扫描电子显微镜上进行EBSD测试。
对比例3
(1)采用1235铝合金毛坯，进行熔体净化处理；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)40mm厚的铝板经四道次热轧至5mm，并将热精轧后的5mm板材经四道次冷轧至0.5 mm；
(4)没有再结晶退火处理；
(5)贴附薄片试样，将样品磨平，并抛光到镜面；
(6)对样品进行电解抛光，电压20V，时间30-40s，抛光液：14ml H2SO4浓+57mlH3PO4(腐 蚀)+9g CrO3+20ml H2O；
(7)在场发射扫描电子显微镜上进行EBSD测试。
实施例2
(1)采用1235铝合金毛坯，进行熔体净化处理；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)40mm厚的铝板经四道次热轧至5mm，并将热精轧后的5mm板材经四道次冷轧至0.5 mm；
(4)再结晶退火处理，退火温度为360℃，保温时间为2.5h，空冷；
(5)贴附薄片试样，将样品磨平，并抛光到镜面；
(6)对样品进行电解抛光，电压20V，时间30-40s，抛光液：14ml H2SO4浓+57mlH3PO4(腐 蚀)+9g CrO3+20ml H2O；
(7)在场发射扫描电子显微镜上进行EBSD测试。
分析统计可得对比例2、对比例3和实施例2中的EBSD试验的主要织构组分比例图表
综上，参照图7a、图7b、图8a、图8b、图9a、图9b所示，对比例2中，纯铝系1235铝合金未进行净化处理，由其晶粒取向图和织构分布特征图中可以看出，晶粒取向形貌粗大，主要织构为形变织构，以黄铜形织构为主，再结晶织构含量低；对比例3中，由其晶粒取向图和织构分布特征图可以看出，经过净化处理的合金轧制加工后，未进行再结晶退火处理，晶粒取向成像形貌呈纤维状，无规律性，主要织构为变形织构；实施例2中，由其晶粒取向图和织构分布特征图中可以看出，晶粒取向成像形貌呈等轴状且分布均匀，冷轧板再结晶退火后，大量形变织构转变成再结晶织构。经再结晶退火后产生大量的旋转立方织构使板材的形变过程 中易产生三个方向(0°、45°、90°)的制耳，产生的制耳分布均匀，提高了1235铝轧板的机械加工性能。
综上，本发明提供的纯铝系铝合金EBSD试样的制备方法，提了铝箔材料的内在冶金质量， 且通过再结晶退火消除了样品表面应力，满足ESBD制样要求；保证了测量数据的稳定性，可 实现不同工艺制备的铝合金板材数据的准确对比，为技术人员提高材料性能提供准确的理论 依据。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本发明的范围，凡是依本发明申 请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，包括依次进行的以下步骤：
S1,铝锭制备：对铝熔体中的杂质和气体进行去除，并浇注成铝锭；
S2,轧制加工：对熔铸后的铝锭依次分别进行阶段式的热扎和冷轧；
S3,试样制备：对轧制后的铝锭进行切割和抛光，获得试样。
2.根据权利要求1所述的一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括依次进行的以下步骤：
S11,净化处理：在铝熔体中添加排杂熔剂，去除杂质；
S12,除气处理：在铝熔体中添加除气剂，与铝熔体中的气体发生反应；
S13,浇注成型：将铝熔体浇入特定模具中成型；
S14,退火冷却：将浇注后的铝熔体进行退火处理，并冷却。
3.根据权利要求1所述的一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括依次进行的以下步骤：
S21,预处理：将铝锭加工成特定形状以及加热至特定温度；
S22,热轧处理：对铝锭进行多道次热轧，并分别剪切取样；
S23,冷轧处理：对热轧处理完的铝锭试样分别进行多道次冷轧，并剪切取样；
S24,退火冷却：对冷轧后的铝板进行再结晶退火处理，并冷却。
4.根据权利要求1所述的一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括依次进行的以下步骤：
S31，切割处理：对轧制后的试样进行切割，获得金相；
S32，贴附处理：将试样贴附在辅助试样块上；
S33，打磨抛光：对试样进行打磨并用抛光机进行抛光处理；
S34，试样脱离：将抛光好的试样及辅助试样放入脱离剂中，直至试样脱离；
S35，电解抛光：将脱离的试样进行电解抛光处理。
5.根据权利要求2所述的一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S14中退火处理的温度为480℃-640℃且保温时间为10-15小时。
6.根据权利要求3所述的一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中四道次的间隔时间均≤20s。
7.根据权利要求3所述的一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S24中再结晶退火温度为360℃且保温时间为2.5h。
8.根据权利要求4所述的一种纯铝系合金EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S35中电解抛光的时间为20s-40s。
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