CN111074178B - 一种金属基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料领域，公开了一种金属基复合材料，包括Al2O3空心微珠、碳化硅、粘结剂和金属材料，所述Al2O3空心微珠的粒径为10‑60μm。本发明采用浸渗铸造法制备金属基复合材料，先采用Al2O3空心微珠、碳化硅和粘结剂为原料制备具有多孔性质，且高强度的陶瓷预制体，再通过加压以及陶瓷预制体之间的毛细管力的作用，使得金属溶液进入陶瓷预制体内，复合而成。通过Al2O3空心微珠、碳化硅颗粒、碳化硅晶须的合理配比与协作，在充分混合以及高温粘结作用下，形成孔隙均匀的陶瓷预制体材料，与金属溶液浸渗后，所得金属基复合材料密度小，可达1.87g/cm3，质地均匀，机械强度高，压缩强度可大于400MPa，塑性好，韧性强，抗损伤能力强。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种金属基复合材料及其制备方法。
背景技术
轻质高强复合材料是现代先进复合材料的一个重要研究方向，广泛的应用于航空航天、深海浮力机器、风机叶片等对材料的强度和密度有双重要求的领域。这种复合材料中最核心的问题就是如何在提高强度且降低其密度。
目前常见的超轻材料有树脂基复合材料，其具有质量轻、强度高的特点，但其应用温度有限，且存在性能分布有取向性以及老化问题；金属基陶瓷复合材料具有耐温高、各向同性、耐腐性强以及抗老化等特点，但是目前的工艺仍然无法制备出满足要求的轻质材料，往往存在内部不均匀，强度、密度和韧性仍达不到要求的问题。
因此希望通过材料的选择和设计提供一种高强度、低密度、强韧性、抗损伤的金属基复合材料。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种金属基复合材料，具有高强度、低密度、强韧性、抗损伤的特性。
一种陶瓷预制体，包括Al2O3空心微珠、碳化硅和粘结剂，所述Al2O3空心微珠的粒径为10-60μm，所述Al2O3空心微珠的壁厚与半径比(t/R)为(0.030-0.080)：1。
所述碳化硅包括碳化硅晶须和碳化硅颗粒，所述碳化硅晶须的粒径为50-110nm，长径比(长径比为经过颗粒内部的最长径，和与它相垂直的最长径之比)为(20-90)：1；所述碳化硅颗粒的粒径为10-40nm。
碳化硅晶须和碳化硅颗粒属于同一种物质、同种晶型，但其形态存在差异，碳化硅晶须是一种少缺陷的，具有一定长径比的单晶纤维，碳化硅晶须常相互交织在一起，近似于网状，所包含的孔隙大，相对地所占空间大，堆密度比碳化硅颗粒的堆密度小；碳化硅颗粒属于实心粒子，且其形状多为多边形。
所述陶瓷预制体包括以下组分：Al2O3空心微珠10-80份、碳化硅晶须5-20份，碳化硅颗粒20-90份，粘结剂3-60份。
选用长径比为(20-90)：1，粒径为50-110nm的碳化硅晶须的，有利用碳化硅晶须之间的相互交织，形成适中的孔隙，再与碳化硅颗粒以及Al2O3空心微珠混合，高温粘结时，可以形成孔隙均匀，大小合适，且具有一定强度陶瓷预制体，适于金属熔融物浸渗，在高压时不会出现空隙坍塌，以及金属熔融物渗透不均匀的情况。
所述粘结剂为石蜡或/和聚乙烯醇(PVA)。
一种金属基复合材料，包括所述陶瓷预制体和金属材料，所述陶瓷预制体与所述金属材料的体积比为(1-4):1。
所述金属材料为铝、镁、铝合金、镁合金或锂合金中的一种。
一种金属基复合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒，与熔化的粘结剂混合，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A压制，成型，烧结，制得陶瓷预制体(即为陶瓷预制体)；
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体进行尺寸大小的加工，然后与金属材料浸渗复合。
步骤(2)中压制的压力为10-50MPa，压制的时间为5-20min；优选的，步骤(2)中压制的压力为15-30MPa，压制的时间为5-10min。合适的压力和压制时间的选择有利于陶瓷预制体空隙的形成，在10-50MPa下压制5-20min，所形成的陶瓷预制体内部结构均一，孔隙大小合适，利于金属浸渗复合。
步骤(2)中烧结的压力为常压，烧结的过程为从常温以50℃/h的升温速率升至800-1200℃，保温8-12h。
步骤(3)中浸渗复合过程为：在真空度为20-50Pa下，从常温以5-10℃/h的升温速率升至500-900℃，然后充入惰性气体至压强为5-20MPa，保压5-15min。
优选的，所述惰性气体为氩气。
具体的，一种金属基复合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒，然后置于V型混料桶预混合2h，混合桶转速为60r/min；将粘结剂放入加热炉中预热，预热温度为200℃，除去原料中的水分和可燃性杂质，使其熔化，再将预混合的Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒和熔化的粘结剂放入带有加热和叶片装置的搅拌桶中，充分搅拌混合，搅拌加热温度为80-120℃，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A使用四柱液压机压制，成型，压制的压力为10-50MPa，压制的时间为5-20min，然后进行烧结，烧结的压力为常压，烧结的过程为从常温以50℃/h的升温速率升至800-1200℃，保温8-12h，随炉冷却，制得陶瓷预制体。
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体，根据产品需求进行机械加工，得体积为V1的陶瓷预制体，然后装配于石墨复合模具中，与体积为V2熔融铝合金浸渗复合，其中V1：V2＝(1-4)：1，浸渗复合过程为：在真空度为20-150Pa下，从常温以5-10℃/h的升温速率升至600-900℃，然后充入惰性气体至压强为5-30MPa，保压5-15min。最后将压力浸渗后的复合件与石墨模具分离，制得所述金属基复合材。
一种航空航天材料，包括所述金属基复合材料。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用浸渗铸造法制备金属基复合材，先采用Al2O3空心微珠、碳化硅和粘结剂为原料制备具有多孔性质，且高强度的陶瓷预制体，再通过加压以及陶瓷预制体之间的毛细管力的作用，使得金属溶液进入陶瓷预制体内，复合而成。所述的Al2O3空心微珠的粒径为10-50μm，尺寸小，在压制过程避免了破碎，同时由于粒径小，利于与碳化硅之间的氧化粘结，形成的材料具有一定强度；所述碳化硅颗粒属于实心粒子，其形状多为多边形，颗粒之间堆积能形成孔隙，有利于后期浸渗复合，且碳化硅颗粒容易氧化，在高温下颗粒之间易产生粘结，进一步增加强度。
(2)本发明中所述碳化硅晶须长径比大，相当于二维增强体，利用晶须的高强度，进一步提高陶瓷预制体以及最终复合材料的强度和韧性。
(3)在提高强度的同时，Al2O3空心微珠降低了材料密度，通过Al2O3空心微珠、碳化硅颗粒、碳化硅晶须的合理配比与协作，在充分混合以及高温粘结作用下，形成孔隙均匀的陶瓷预制体材料，与金属溶液浸渗后，所得金属基复合材料密度小，质地均匀，机械强度高，塑性好，韧性强，抗损伤能力强，所述金属基复合材料密度可达1.87g/cm3，压缩强度大于400MPa。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
实施例1-5中，选用的Al2O3空心微珠的粒径为10-60μm，壁厚与半径比t/R为(0.030-0.080)：1；碳化硅晶须的粒径为50-110nm，长径比为(20-90)：1；碳化硅颗粒的粒径为10-40nm。
实施例1
一种金属基复合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取Al2O3空心微珠40Kg、碳化硅晶须10Kg、碳化硅颗粒30Kg，选用的Al2O3空心微珠的粒径为10-30μm，壁厚与半径比t/R为(0.030-0.050)：1；碳化硅晶须的粒径为50-70nm，长径比为(20-40)：1；碳化硅颗粒的粒径为10-20nm。然后置于V型混料桶预混合2h，混合桶转速为60r/min；称取石蜡10Kg，放入加热炉中预热，预热温度为200℃，除去原料中的水分和可燃性杂质，使其熔化；再将预混合的Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒和熔化的石蜡放入带有加热和叶片装置的搅拌桶中，充分搅拌混合，搅拌加热温度为120℃，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A使用四柱液压机压制，成型，压制的压力为20MPa，压制的时间为5min，然后进行烧结，烧结的压力为常压，烧结的过程为从常温以50℃/h的升温速率升至1000℃，保温9h，随炉冷却，制得陶瓷预制体。
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体，根据产品需求进行机械加工，得体积为0.04m3的陶瓷预制体，然后装配于石墨复合模具中与0.02m3熔融铝合金浸渗复合，浸渗复合过程为：在真空度为40Pa下，从常温以5℃/h的升温速率升至800℃，然后充入惰性气体至压强为10MPa，保压5min。最后将压力浸渗后的复合件与石墨模具分离，制得所述金属基复合材。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为1.87g/cm3，压缩强度大于400MPa。
实施例2
一种金属基复合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取Al2O3空心微珠10Kg、碳化硅晶须10Kg、碳化硅颗粒30Kg，选用的Al2O3空心微珠的粒径为40-60μm，壁厚与半径比t/R为(0.050-0.080)：1；碳化硅晶须的粒径为80-110nm，长径比为(65-90)：1；碳化硅颗粒的粒径为30-40nm。然后置于V型混料桶预混合2h，混合桶转速为60r/min；称取石蜡20Kg，放入加热炉中预热，预热温度为200℃，除去原料中的水分和可燃性杂质，使其熔化；再将预混合的Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒和熔化的石蜡放入带有加热和叶片装置的搅拌桶中，充分搅拌混合，搅拌加热温度为120℃，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A使用四柱液压机压制，成型，压制的压力为50MPa，压制的时间为5min，然后进行烧结，烧结的压力为常压，烧结的过程为从常温以50℃/h的升温速率升至800℃，保温9h，随炉冷却，制得陶瓷预制体。
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体，根据产品需求进行机械加工，得体积为0.04m3的陶瓷预制体，然后装配于石墨复合模具中与0.01m3熔融铝合金浸渗复合，浸渗复合过程为：在真空度为40Pa下，从常温以8℃/h的升温速率升至800℃，然后充入惰性气体至压强为20MPa，保压5min。最后将压力浸渗后的复合件与石墨模具分离，制得所述金属基复合材。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为2.01g/cm3，压缩强度大于350MPa。
实施例3
一种金属基复合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取Al2O3空心微珠80Kg、碳化硅晶须15Kg、碳化硅颗粒50Kg，选用的Al2O3空心微珠的粒径为30-50μm，壁厚与半径比t/R为(0.040-0.060)：1；碳化硅晶须的粒径为60-80nm，长径比为(50-70)：1；碳化硅颗粒的粒径为20-30nm。然后置于V型混料桶预混合2h，混合桶转速为60r/min；称取石蜡60Kg，放入加热炉中预热，预热温度为200℃，除去原料中的水分和可燃性杂质，使其熔化；再将预混合的Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒和熔化的石蜡放入带有加热和叶片装置的搅拌桶中，充分搅拌混合，搅拌加热温度为120℃，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A使用四柱液压机压制，成型，压制的压力为30MPa，压制的时间为20min，然后进行烧结，烧结的压力为常压，烧结的过程为从常温以50℃/h的升温速率升至1100℃，保温10h，随炉冷却，制得陶瓷预制体。
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体，根据产品需求进行机械加工，得体积为0.04m3的陶瓷预制体，然后装配于石墨复合模具中与0.04m3熔融镁合金浸渗复合，浸渗复合过程为：在真空度100Pa下，从常温以10℃/h的升温速率升至900℃，然后充入惰性气体至压强为15MPa，保压10min。最后将压力浸渗后的复合件与石墨模具分离，制得所述金属基复合材。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为1.89g/cm3，压缩强度大于350MPa。
实施例4
一种金属基复合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取Al2O3空心微珠60Kg、碳化硅晶须20Kg、碳化硅颗粒90Kg，选用的Al2O3空心微珠的粒径为10-60μm，壁厚与半径比t/R为(0.030-0.080)：1；碳化硅晶须的粒径为50-110nm，长径比为(20-90)：1；碳化硅颗粒的粒径为10-40nm。然后置于V型混料桶预混合2h，混合桶转速为60r/min；称取石蜡10Kg，放入加热炉中预热，预热温度为200℃，除去原料中的水分和可燃性杂质，使其熔化；再将预混合的Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒和熔化的石蜡放入带有加热和叶片装置的搅拌桶中，充分搅拌混合，搅拌加热温度为120℃，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A使用四柱液压机压制，成型，压制的压力为20MPa，压制的时间为5min，然后进行烧结，烧结的压力为常压，烧结的过程为从常温以50℃/h的升温速率升至1000℃，保温9h，随炉冷却，制得陶瓷预制体。
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体，根据产品需求进行机械加工，得体积为0.04m3的陶瓷预制体，然后装配于石墨复合模具中与0.02m3熔融金属镁浸渗复合，浸渗复合过程为：在真空度为40Pa下，从常温以7℃/h的升温速率升至800℃，然后充入惰性气体至压强为10MPa，保压5min。最后将压力浸渗后的复合件与石墨模具分离，制得所述金属基复合材。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为2.04g/cm3，压缩强度大于400MPa。
实施例5
一种金属基复合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取Al2O3空心微珠40Kg、碳化硅晶须5Kg、碳化硅颗粒40Kg，选用的Al2O3空心微珠的粒径为45-60μm，壁厚与半径比t/R为(0.030-0.050)：1；碳化硅晶须的粒径为50-70nm，长径比为(70-90)：1；碳化硅颗粒的粒径为10-20nm。然后置于V型混料桶预混合2h，混合桶转速为60r/min；称取石蜡20Kg，放入加热炉中预热，预热温度为200℃，除去原料中的水分和可燃性杂质，使其熔化；再将预混合的Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒和熔化的石蜡放入带有加热和叶片装置的搅拌桶中，充分搅拌混合，搅拌加热温度为120℃，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A使用四柱液压机压制，成型，压制的压力为20MPa，压制的时间为5min，然后进行烧结，烧结的压力为常压，烧结的过程为从常温以50℃/h的升温速率升至1000℃，保温9h，随炉冷却，制得陶瓷预制体。
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体，根据产品需求进行机械加工，得体积为0.03m3的陶瓷预制体，然后装配于石墨复合模具中与0.02m3熔融铝合金浸渗复合，浸渗复合过程为：在真空度为40Pa下，从常温以6℃/h的升温速率升至800℃，然后充入惰性气体至压强为10MPa，保压5min。最后将压力浸渗后的复合件与石墨模具分离，制得所述金属基复合材。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为1.90g/cm3，压缩强度大于450MPa。
实施例6
一种金属基复合材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取Al2O3空心微珠40Kg、碳化硅晶须10Kg、碳化硅颗粒10Kg，选用的Al2O3空心微珠的粒径为10-30μm，壁厚与半径比t/R为(0.030-0.050)：1；碳化硅晶须的粒径为50-70nm，长径比为(20-40)：1；碳化硅颗粒的粒径为10-20nm。然后置于V型混料桶预混合2h，混合桶转速为60r/min；称取石蜡10Kg，放入加热炉中预热，预热温度为200℃，除去原料中的水分和可燃性杂质，使其熔化；再将预混合的Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒和熔化的石蜡放入带有加热和叶片装置的搅拌桶中，充分搅拌混合，搅拌加热温度为120℃，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A使用四柱液压机压制，成型，压制的压力为20MPa，压制的时间为5min，然后进行烧结，烧结的压力为常压，烧结的过程为从常温以50℃/h的升温速率升至1000℃，保温9h，随炉冷却，制得陶瓷预制体。
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体，根据产品需求进行机械加工，得体积为0.04m3的陶瓷预制体，然后装配于石墨复合模具中与0.02m3熔融铝合金浸渗复合，浸渗复合过程为：在真空度为40Pa下，从常温以8℃/h的升温速率升至800℃，然后充入惰性气体至压强为10MPa，保压5min。最后将压力浸渗后的复合件与石墨模具分离，制得所述金属基复合材。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为2.09g/cm3，压缩强度大于380MPa。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，将实施例1中40Kg Al2O3空心微珠用20Kg碳化硅颗粒和20Kg碳化硅晶须替代，其余配方和制备方法同实施例1。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为2.87g/cm3，压缩强度小于300MPa。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，将实施例1中粒径为10-30μm的Al2O3空心微珠换为粒径为65-80μm的Al2O3空心微珠，其余配方和制备方法同实施例1。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为2.80g/cm3，压缩强度小于200MPa。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，将实施例1中10Kg碳化硅晶须和30Kg碳化硅颗粒换为40Kg的Al2O3空心微珠，其余配方和制备方法同实施例1。
经检测，所制得的金属基复合材的密度为2.68g/cm3，压缩强度小于250MPa。
分析对比实施例1-6和对比例1-3所制得的金属基复合材的密度和压缩强度可知，实施例1-6制得的的金属基复合材料密度最小可达1.87g/cm3，且压缩强度大于400MPa，而对比例1-3所制得的金属基复合材整体密度大于实施例1-6，压缩强度小于实施例1-6。实施例1-6制得的的金属基复合材料轻质，高强度，性能明显优于对比例。
Claims (6)
1.一种陶瓷预制体，其特征在于，包括以下组分：Al2O3空心微珠10-80份、碳化硅晶须5-20份，碳化硅颗粒20-90份，粘结剂3-60份，所述Al2O3空心微珠的粒径为10-60μm；所述碳化硅颗粒的粒径为10-40nm；
所述碳化硅晶须的粒径为50-110nm，长径比为(20-90)：1；
所述Al2O3空心微珠的壁厚与半径比为(0.030-0.080)：1。
2.一种金属基复合材料，其特征在于，包括金属材料和权利要求1所述的陶瓷预制体。
3.根据权利要求2所述的金属基复合材料，其特征在于，所述陶瓷预制体与所述金属材料的体积比为(1-4):1。
4.根据权利要求2所述的金属基复合材料，其特征在于，所述金属材料为铝、镁、铝合金、镁合金或锂合金中的至少一种。
5.权利要求2-4中任一项所述的金属基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Al2O3空心微珠、碳化硅晶须、碳化硅颗粒与粘结剂混合，制得材料A；
(2)将步骤(1)制得的材料A进行压制，成型，烧结，制得陶瓷预制体；
(3)将步骤(2)制得的陶瓷预制体与金属材料浸渗复合，制得所述金属基复合材料；
步骤(2)中压制的压力为10-50MPa，压制的时间为5-20min；
步骤(3)中浸渗复合的过程为在真空度为20-50Pa下，从常温以5-10℃/h的升温速率升至500-900℃，然后充入惰性气体至压强为10-20MPa，保压5-15min。
6.一种航空航天材料，其特征在于，所述航空航天材料包括权利要求2-4中任一项所述的金属基复合材料。
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