CN114959517B - 铝基复合材料的制备方法及铝基复合材料 - Google Patents

铝基复合材料的制备方法及铝基复合材料 Download PDF

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Abstract

本申请涉及铝基复合材料的制备方法，该方法通过将特定比例的膨胀石墨、碳纤维、铜粉和呋喃树脂混合均匀后采用碳布包覆，模压成形，制备成坯料，再对坯料表面进行镀铜处理后与Al‑Si合金浸渗复合，浸渗过程中，一方面，环氧树脂、呋喃树脂与Al‑Si合金接触烧损产生通道，使Al‑Si合金渗入预制体内部；另一方面，铜与碳纤维界面结合良好，对碳纤维起到了保护作用，防止了碳纤维和碳布的烧损；从而达到金属与碳材料犬齿交叉的作用。同时，Cu还部分固溶在Al‑Si合金中，起到强化基体的作用；最后通过模压整形，进一步使材料致密化，从而使制备出的铝基复合材料兼具高导热、低膨胀系数和高韧性。

Description

铝基复合材料的制备方法及铝基复合材料
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，特别是涉及铝基复合材料的制备方法及铝基复合材料。
背景技术
铝合金作为导热性仅次于银和铜的金属材料，具有质轻和价廉等优点，在5G通讯和高功率电子器件散热器上有广泛的应用。然而，现有铝合金的热膨胀系数大，在导热界面处易形成热应力，严重影响电子产品的性能、可靠性以及使用寿命。因此，如何平衡高导热性和低膨胀率是通讯电子产品导热过程中亟需解决的难题。
金属基复合材料因具备热膨胀系数可设计的特点被大量应用于热管理领域，其中应用最为广泛的便是SiC/Al复合材料，但随着电子和微电子器件功率密度越来越高，SiC/Al复合材料因相对较低的热导率(≤250W·m-1·k-1)在热管理领域的应用受到限制。
为了进一步提高金属基复合材料的导热性能，碳作为极具吸引力的增强体被世界各国科学家争相研究，如石墨(石墨颗粒、石墨泡沫、热解石墨和晶质鳞片石墨等)、纳米碳管、碳纤维和金刚石等。其中，鳞片石墨因具有较高的石墨化度、完美的晶体取向、较大的晶粒尺寸和广泛的分布等特点，作为增强体可呈现优异的热物理性能，低成本和优良的可加工性，鳞片石墨/金属复合材料在热管理领域已呈现出巨大的优势。
CN103014400B公开了一种定向高导热低膨胀石墨铝复合材料的制备方法，通过将鳞片石墨装入模具，施加冲击振动，使石墨鳞片呈规则定向排列，形成预制块，然后将加热至熔化的铝金属浇注到模具内，通过冲头施加压力，保压冷却，脱模，得到沿鳞片石墨片层方向最大热导率为200～750W/mK，热膨胀系数为4～15ppm/k的高导热低膨胀石墨铝复合材料。但随着鳞片石墨含量的增加，复合材料的脆性也随之增大，限制了其应用。
发明内容
基于此，有必要针对传统的石墨铝复合材料无法兼具高导热、低膨胀系数和高韧性的问题，提供一种铝基复合材料的制备方法，该方法制备得到的铝基复合材料兼具高导热、低膨胀系数和高韧性。
一种铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
提供Al-Si合金；
提供填料层原料，所述填料层原料由40％～60％质量含量的膨胀石墨、10％～15％质量含量的碳纤维、10％～20％质量含量的铜粉和10％～20％质量含量的呋喃树脂组成；
将所述填料层原料混合均匀后采用碳布包裹，模压成形，得到坯料，所述碳布与所述填料层原料接触的表面涂抹有环氧树脂；
对所述坯料的表面进行镀铜处理，得到预制体；
采用浸渗法使所述预制体和所述Al-Si合金复合，模压整形，得到所述铝基复合材料。
在其中一个实施例中，对所述坯料的表面进行镀铜处理之前，还包括在真空或保护气氛中对所述坯料进行热处理的步骤；所述热处理的温度为300℃～400℃，时间为60～120分钟。
在其中一个实施例中，所述模压成形的温度为150℃～200℃，压力为50MPa～70MPa。
在其中一个实施例中，所述浸渗法中浸渗的压力为100MPa～120MPa，保压时间为60～120秒。
在其中一个实施例中，对所述坯料表面进行镀铜处理得到的镀铜层的厚度为200μm～1000μm。
在其中一个实施例中，所述模压整形的温度为150℃～200℃，压力为50MPa～70MPa。
在其中一个实施例中，所述碳纤维的长度为3mm～5mm，直径＜10μm。
在其中一个实施例中，所述Al-Si合金中Si的质量含量为3％～5％。
在其中一个实施例中，所述膨胀石墨的粒度为50目～100目。
上述铝基复合材料的制备方法，通过将特定比例的膨胀石墨、碳纤维、铜粉和呋喃树脂混合均匀后采用碳布包覆，模压成形，制备成坯料，再对坯料表面进行镀铜处理后与Al-Si合金浸渗复合，浸渗过程中，一方面，环氧树脂、呋喃树脂与Al-Si合金接触烧损产生通道，使Al-Si合金渗入预制体内部；另一方面，铜与碳纤维界面结合良好，对碳纤维起到了保护作用，防止了碳纤维和碳布的烧损；从而达到金属与碳材料犬齿交叉的作用。同时，Cu还部分固溶在Al-Si合金中，起到强化基体的作用；最后通过模压整形，进一步使材料致密化，促进Al-Si合金与预制体的扩散结合，降低界面热阻，提高结合强度，从而使制备出的铝基复合材料兼具高导热、低膨胀系数和高韧性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤S110～S150：
S110、提供Al-Si合金。
在本实施方式中，Al-Si合金中Si的质量含量为3％～5％，以提高合金导热率的同时，又能保持一定的韧性。
S120、提供填料层原料。
在本实施方式中，填料层原料由45％～60％质量含量的膨胀石墨、10％～15％质量含量的碳纤维、10％～20％质量含量的铜粉和10％～20％质量含量的呋喃树脂组成。
选用特定比例的膨胀石墨、碳纤维、铜粉和呋喃树脂组合，可实现导热性和韧性的较佳匹配。
进一步的，碳纤维的长度为3mm～5mm，直径＜10μm，以利于各向同性，使材料不同方向上的导热性和抗弯强度得到极大提高。
进一步的，膨胀石墨的粒度为50目～100目，以避免形成搭桥现象，降低界面热阻，促进其他填料粉末的流动性。
S130、将上述填料层原料混合均匀后采用碳布包覆，模压成形，得到坯料，碳布与填料层原料接触的表面涂抹有环氧树脂。
在本实施方式中，将上述填料层原料混合均匀的方法为：将上述填料层原料混合1～2小时后，加入湿混介质(如酒精、汽油、丙酮等)继续混合1～2小时，在60℃～100℃干燥2～3小时，即可。
将填料层原料混合均匀后采用碳布包覆，可以防止后期在与Al-Si合金浸渗复合过程中，碳纤维发生崩塌等脆性问题。
在本实施方式中，模压成形的温度为150℃～200℃，压力为50MPa～70MPa。
将填料层原料混合均匀后采用碳布包覆，模压成形，可有效提高坯料的压实密度，降低孔隙率，减少界面热阻。
进一步的，模压成形的模具表面具有波纹结构，以使模压成形后，坯料具有波纹表面，从而有效提高坯料与镀铜的结合面积，并进一步为预制体提供波纹结构，扩大与Al-Si合金的接触面积，以利于Al-Si合金更快更均匀地渗透，从而有效提高Al-Si合金与预制体的结合强度。
S140、对上述坯料的表面进行镀铜处理，得到预制体。
需要说明的是，在坯料表面镀铜可以采用现有技术中已知的任何方法，如化学镀、喷雾热解、电镀、化学气相沉积、物理气相沉积、蒸镀或离子溅射等。
在本实施方式中，镀铜层厚度为200μm～1000μm。
在坯料表面镀铜，可以防止后续Al-Si合金浸渗过程中，对碳布造成烧损。
在本实施方式中，对坯料的表面进行镀铜处理之前，还包括在真空或保护气氛中对坯料进行热处理的步骤，以进一步降低坯料的孔隙率，提高坯料的韧性，同时减少位错密度，恢复铜粉的高电子导热能力。
进一步的，热处理的温度为300℃～400℃，时间为60～120分钟。
S150、采用浸渗法使上述预制体和Al-Si合金复合，模压整形，得到铝基复合材料。
在本实施方式中，浸渗的压力为100MPa～120MPa，保压时间为60～120秒。
通过控制浸渗的压力和时间，可使碳纤维、碳布被避免烧损的同时，对环氧树脂和呋喃树脂产生部分烧损，从而使金属和碳材料之间产生犬齿较差的作用。
在本实施方式中，模压整形的温度为150℃～200℃，压力为50MPa～70MPa。
上述铝基复合材料的制备方法，通过将特定比例的膨胀石墨、碳纤维、铜粉和呋喃树脂混合均匀后采用碳布包覆，制备成预制体的形式，再对预制体表面进行镀铜处理后与Al-Si合金浸渗复合，浸渗过程中，一方面，环氧树脂、呋喃树脂与Al-Si合金接触烧损产生通道，使Al-Si合金渗入预制体内部；另一方面，铜与碳纤维界面结合良好，对碳纤维起到了保护作用，防止了碳纤维和碳布的烧损；从而达到金属与碳材料犬齿交叉的作用。同时，Cu还部分固溶在Al-Si合金中，起到强化基体的作用；最后通过模压整形，进一步使材料致密化，促进Al-Si合金与预制体的扩散结合，降低界面热阻，提高结合强度，从而使制备出的铝基复合材料兼具高导热、低膨胀系数和高韧性。
以下为具体实施例。
实施例1
提供填料层原料：由45％质量含量的膨胀石墨、15％质量含量的碳纤维、20％质量含量的铜粉和20％质量含量的呋喃树脂组成。
将上述填料层原料混合均匀后采用碳布包覆，在150℃，70MPa模压成形，得到坯料，碳布与填料层原料接触的表面涂抹有环氧树脂。
对上述坯料的表面进行镀铜处理，得到预制体，铜镀层的厚度为300μm。
将上述预制体与Al-5Si合金浸渗复合，在150℃，70MPa模压整形，得到铝基复合材料，浸渗的压力为120MPa，保压时间为60s。
经检测，实施例1制备的铝基复合材料的导热系数为42W/m·K，膨胀系数为1.2×10-5/℃，三点弯曲强度为52MPa。
实施例2
提供填料层原料：由60％质量含量的膨胀石墨、10％质量含量的碳纤维、10％质量含量的铜粉和20％质量含量的呋喃树脂组成。
将上述填料层原料混合均匀后采用碳布包覆，在200℃，50MPa模压成形，得到具有波纹表面的坯料，碳布与填料层原料接触的表面涂抹有环氧树脂。
对上述坯料的表面进行镀铜处理，得到预制体。
将上述预制体与Al-3Si合金浸渗复合，在200℃，50MPa模压整形，得到铝基复合材料，浸渗的压力为100MPa，保压时间为120s。
经检测，实施例2制备的铝基复合材料的导热系数为60W/m·K，膨胀系数为5×10-6/℃，三点弯曲强度为50MPa。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同的是，对比例1省略了碳布包覆的步骤。
经检测，对比例1制备的铝基复合材料的导热系数为38W/m·K，膨胀系数为2.2×10-5/℃，三点弯曲强度为22MPa。
由于没有碳布的固定作用以及碳布对裂纹扩展的缓冲抑制作用，对比例1制备的铝基复合材料脆性大，弯曲强度低。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同的是，对比例2省略了对坯料的表面进行镀铜处理的步骤。
经检测，对比例2制备的铝基复合材料的导热系数为36W/m·K，膨胀系数为9.6×10-6/℃，三点弯曲强度为34MPa。
由于坯料表面没有镀铜，在与Al-5Si合金进行浸渗复合的过程中，Al基体与碳布和膨胀石墨容易发生反应，生成Al4C3脆性相，导致界面热阻增大，导热性降低，复合材料的脆性增大。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同的是，对比例3省略了模压成形的步骤。
经检测，对比例3制备的铝基复合材料的导热系数为36W/m·K，膨胀系数为6.1×10-5/℃，三点弯曲强度为32MPa。
由于没有进行模压成形，填充材料之间孔隙率较大，且与铜的界面结合面积较少，使复合材料致密度降低，热阻较大。此外，在与Al-5Si合金进行浸渗复合时镀铜层与Al基体的结合面积少，所制备的铝基复合材料内部空隙较多，Al基体和镀铜层的结合强度较低。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供Al-Si合金，所述Al-Si合金中Si的质量含量为3%~5%；
提供填料层原料，所述填料层原料由45%~60%质量含量的膨胀石墨、10%~15%质量含量的碳纤维、10%~20%质量含量的铜粉和10%~20%质量含量的呋喃树脂组成；
将所述填料层原料混合均匀后采用碳布包覆，模压成形，得到坯料，所述碳布与所述填料层原料接触的表面涂抹有环氧树脂；
对所述坯料的表面进行镀铜处理，得到预制体；
采用浸渗法使所述预制体和所述Al-Si合金复合，模压整形，得到所述铝基复合材料；
所述浸渗法中浸渗的压力为100MPa~120MPa，保压时间为60~120秒。
2.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，对所述坯料的表面进行镀铜处理之前，还包括在真空或保护气氛中对所述坯料进行热处理的步骤；所述热处理的温度为300℃~400℃，时间为60~120分钟。
3.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模压成形的温度为150℃~200℃，压力为50MPa~70MPa。
4.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，对所述坯料表面进行镀铜处理得到的镀铜层的厚度为200μm-1000μm。
5.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模压整形的温度为150℃~200℃，压力为50MPa~70MPa。
6.根据权利要求1~5任一项所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的长度为3mm~5mm，直径＜10μm。
7.根据权利要求1~5任一项所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨的粒度为50目~100目。
8.一种权利要求1~7任一项所述的铝基复合材料的制备方法制备得到的铝基复合材料。
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Applicant before: CENTRAL SOUTH University

Applicant before: HUNAN GOLDSKY ALUMINUM INDUSTRY HIGH-TECH CO.,LTD.

GR01 Patent grant
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