CN104294066A - 一种超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法 - Google Patents

一种超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，属于功能材料领域。采用铜模吸铸法，利用外部带有冷却介质铜模的高冷速提高溶质原子的固溶度，并通过合金成分优化，在保证制备材料的形状记忆效应的前提下，提高材料的综合力学性能。快速凝固的材料室温下压缩屈服强度达到800MPa以上，压缩断裂强度高达3GPa以上，同时压缩断裂应变高达40％，在-100℃的屈服强度达700MPa以上，压缩断裂强度接近2.5GPa，相对于现有平衡凝固材料有了很大的提高。此外，压缩变形为8％时，形状记忆回复率为84％，具有良好的综合性能。

Description

一种超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法
技术领域
本发明涉及一种超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，属于功能材料领域。
背景技术
形状记忆合金由于特殊的形状记忆效应、良好的力学性能以及生物兼容性而被人们广泛的关注，用形状记忆合金制成的元件在机械、电子、化工、机械、宇航和医疗等诸多领域有了广泛的应用，其中尤以TiNi合金因其良好的耐蚀性、重量轻、强度高而应用最广。有人预测在不久的将来，TiNi基形状记忆合金制作的智能驱动器等智能元件在机械、化工等领域将被大规模应用，为此需要在保证材料形状记忆效应的前提下不断提高材料的综合力学性能。因此，研制兼有良好形状记忆效应以及综合性能的NiTi基形状记忆合金，以满足未来先进工业技术发展需要具有重要的意义。
铜模真空吸铸法由于其较快的冷却速度以及可改变材料制备尺寸等诸多优点而受人们重视，通过合理的参数设置，可以制备组织致密、力学性能良好的铸锭材料，并且可以节约金属材料。国内外学者通过铜模真空吸铸法研究了TiNi、TiNiCu等多种TiNi基材料，取得了一定的进展，但是强度、塑性以及记忆效应三者难以兼顾，综合性能并未得到明显的提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，采用该技术可在尽量保证材料形状记忆性能的前提下，使得材料的综合力学性能大幅度的提高。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，采用氩气保护下的高温液态合金在压力差作用下被吸入到外部带有冷却介质的铜模中直接成型，并通过合金成分优化，利用其高冷速提高溶质原子的固溶度，进而提高材料的强度，具体工艺步骤如下：
(1)根据铜模大小切取足够质量的TiNiNbMo合金，并对合金表面进行处理，随后用丙酮、酒精进行超声波清洗，烘干除水备用；
(2)将预处理好的合金材料装入真空电弧炉中，并在氩气保护下加热至完全融化；
(3)将熔融合金在石英管中保温1～3h，保证合金的成分均匀，尽量减少偏析；
(4)熔融合金在与铜模连接真空管与熔池的压力差下被吸入水冷铜模中冷却，开模取出。
所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，合金成分为Ti：42～47％；Nb：4.5～9％；Mo：0.1～2.5％；余量为Ni。
所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，合金的液态金属冷却速度为100K/s～105K/s。
所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，合金加热融化需重复5～6次。
所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，在氩气保护下加热至完全融化的温度为1350℃～1500℃，所述的合金吸入过程需提高熔融合金的温度至1400～1550℃，增大合金的流动性，使合金充模完全。
所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，合金制备中的铜模形状根据需要设计。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果是：
1、本发明TiNiNbMo形状记忆合金具有良好的流动性，铸锭的致密性好，且铸锭在保证形状记忆效应的前提下，与现有材料相比，综合力学性能大幅度的提高，有利于材料在未来智能驱动器及其他领域的应用。
2、本发明采用TiNiNbMo形状记忆合金，通过成分优化，采用铜模真空吸铸法提高Nb和Mo在TiNi基体中的固溶度，减少共晶组织的形成，对基体固溶强化，在尽量保证材料形状记忆效应的前提下，使得材料的综合力学性能得到大幅度的提高。
3、本发明获得超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的技术指标是：压缩屈服强度范围为750～1000MPa，压缩断裂强度范围为3～5GPa，延伸率范围为40％～50％。在-110℃～-100℃时，压缩屈服强度范围为700～900MPa，压缩断裂强度范围为2～3GPa。在-110℃～-100℃的形状记忆效应，压缩应变范围为5～10％时，形状记忆回复率范围为70～90％。
附图说明
图1为铜模真空吸铸法做出的Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5实物样品图。
图2为Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5合金的微观组织照片：扫描电镜观察2000×。
图3为Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5合金的室温压缩应力应变曲线。
图4为Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5合金的-110℃的形状记忆效应。
图5为Ti47Ni45.5Nb6Mo1.5合金的微观组织照片：扫描电镜2000×。
图6为Ti47Ni45.5Nb6Mo1.5合金的室温压缩应力应变曲线。
图7为Ti47Ni45.5Nb6Mo1.5合金的-100℃的形状记忆效应。
具体实施方式
在具体实施方式中，本发明超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，具体工艺步骤如下：
(1)根据铜模大小切取足够质量的TiNiNbMo形状记忆合金，并对合金表面进行处理，随后用丙酮、酒精进行超声波清洗，烘干除水备用；
(2)将预处理好的合金材料装入真空电弧炉中，并在氩气保护下加热至完全融化；
(3)将熔融合金在石英管中保温1～3h，保证合金的成分均匀，尽量减少偏析；
(4)熔融合金在真空管与熔池的压力差下被吸入水冷铜模中冷却，开模取出。
其中，TiNiNbMo形状记忆合金成分为Ti：42～47％；Nb：4.5～9％；Mo：0.1～2.5％；余量为Ni。合金的液态金属冷却速度为103K/s～104K/s，合金加热融化需重复5～6次。合金吸入过程需提高熔融合金的温度40～60℃，增大合金的流动性，使合金充模完全，合金制备中的铜模形状可根据需要设计。
下面结合附图和实施例对发明进一步详细说明。
实施例1：
本实施例中，设计铸锭尺寸为Φ8×60mm，切取45g的TiNiNbMo形状记忆合金，其成分配比为Ti：46.1at％，Ni：43.4at％，Nb：9at％，余量为Mo。
对样品进行表面去氧化皮处理，并丙酮、酒精进行超声波清洗，烘干；将烘干后的合金材料放入真空电弧炉中，在氩气保护下加热至熔融状态，并重复5～6次；将熔融状态金属在1450℃下保温1h，使合金充分均匀化；适当提高温度至1500℃，提高熔融金属的流动性，熔融合金在真空管与熔池的压力差下被吸入水冷铜模中快速冷却(本实施例冷却速度为103K/s)，开模取出。
如图1所示，从铜模真空吸铸法做出的Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5实物样品图可以看出，铸锭表面良好。
如图2所示，从Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5的微观组织照片可以看出，除了晶粒间的共晶组织，Nb和Mo基本固溶到TiNi基体中。
如图3所示，从Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5合金的室温压缩应力应变曲线可以看出，合金屈服强度为750MPa，断裂强度高达3GPa，延伸率42％。
如图4所示，从Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5合金的-110℃的形状记忆效应曲线可以看出，合金-110℃形状记忆效应，在压缩应变为8％时，形状记忆回复率为75％。图中，加热到100℃使合金完全奥氏体化。
本实施例中实验参数只对本实施例有效，不影响其他实施方式。
实施例2：
本实施例中，设计铸锭尺寸为Φ8×60mm，切取45g的TiNiNbMo形状记忆合金，其成分配比为Ti：47at％，Ni：45.5at％，Nb：6at％，余量为Mo。
对样品进行表面去氧化皮处理，并丙酮、酒精进行超声波清洗，烘干；将烘干后的合金材料放入真空电弧炉中，在氩气保护下加热至熔融状态，并重复5～6次；将熔融状态金属在1400℃下保温2h，使合金充分均匀化；适当提高温度至1450℃，提高熔融金属的流动性，熔融合金在真空管与熔池的压力差下被吸入水冷铜模中快速冷却(本实施例冷却速度为103K/s)，开模取出。
如图5所示，从Ti47Ni45.5Nb6Mo1.5合金的微观组织照片可以看出，相对于Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5共晶组织减少。
如图6所示，从Ti47Ni45.5Nb6Mo1.5合金的室温压缩应力应变曲线可以看出，室温屈服强度为800MPa，略有提高，断裂强度高达3.5GPa，延伸率略有下降，但也高达40％。
如图7所示，从Ti47Ni45.5Nb6Mo1.5合金的-100℃形状记忆效应曲线可以看出，相对于Ti46.1Ni43.4Nb9Mo1.5从形状记忆效应回复率有所提高，压缩应变为8％时，形状记忆回复率为84％。图中，加热到100℃使合金完全奥氏体化。
本实施例中实验参数只对本实施例有效，不影响其他实施方式。
实施例结果表明，本发明采用铜模吸铸法，利用外部带有冷却介质铜模的高冷速提高溶质原子的固溶度，并通过合金成分优化，在保证制备材料的形状记忆效应的前提下，提高材料的综合力学性能。快速凝固的材料室温下压缩屈服强度达到800MPa以上，压缩断裂强度高达3GPa以上，同时压缩断裂应变高达40％，在-100℃的屈服强度达700MPa以上，压缩断裂强度接近2.5GPa，相对于现有平衡凝固材料有了很大的提高。此外，压缩变形为8％时，形状记忆回复率为84％，具有良好的综合性能。

Claims (6)

1.一种超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，其特征在于：采用氩气保护下的高温液态合金在压力差作用下被吸入到外部带有冷却介质的铜模中直接成型，并通过合金成分优化，利用其高冷速提高溶质原子的固溶度，进而提高材料的强度，具体工艺步骤如下：
(1)根据铜模大小切取足够质量的TiNiNbMo合金，并对合金表面进行处理，随后用丙酮、酒精进行超声波清洗，烘干除水备用；
(2)将预处理好的合金材料装入真空电弧炉中，并在氩气保护下加热至完全融化；
(3)将熔融合金在石英管中保温1～3h，保证合金的成分均匀，尽量减少偏析；
(4)熔融合金在与铜模连接真空管与熔池的压力差下被吸入水冷铜模中冷却，开模取出。
2.根据权利要求1所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，其特征在于：所述的合金成分为Ti：42～47％；Nb：4.5～9％；Mo：0.1～2.5％；余量为Ni。
3.根据权利要求1所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，其特征在于：所述的合金的液态金属冷却速度为100K/s～105K/s。
4.根据权利要求1所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，其特征在于：所述的合金加热融化需重复5～6次。
5.根据权利要求1所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，其特征在于：所述的在氩气保护下加热至完全融化的温度为1350℃～1500℃，所述的合金吸入过程需提高熔融合金的温度至1400～1550℃，增大合金的流动性，使合金充模完全。
6.根据权利要求1所述的超高强塑性TiNiNbMo形状记忆合金的快速凝固制备方法，其特征在于：所述合金制备中的铜模形状根据需要设计。
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