CN110042329A - 一种高强度Cf/Al复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强度Cf/Al复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高强度Cf/Al复合材料及其制备方法，它属于轻质结构材料领域。它要解决现有Cf/Al复合材料层间结合弱的问题。材料：由碳纤维和Al‑Mg‑Sc‑Zr合金制成。方法：一、制备碳纤维预制体；二、预热预制体；三、熔炼铝合金；四、加压浸渗；五、冷却控制，即完成。本发明中Mg元素抑制了有害界面反应产物Al4C3的形成，形成界面相Al58Mg42，强化了界面结合；Sc、Zr元素，细化基体合金晶粒、在铝基体中形成弥散分布的第二相Al3(Sc,Zr)，提高基体铝合金的强度和塑性，同时强化了界面。Mg、Sc、Zr三种元素的耦合作用下，显著提高材料的层间剪切强度和弯曲强度。本发明制备所得材料用于空间飞行器。

Description

一种高强度Cf/Al复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于轻质结构材料领域，具体涉及一种高强度Cf/Al复合材料及其制备方法。
背景技术
Cf/Al复合材料因具备高比强度、比刚度，兼低密度的优势，是空间飞行器的重要备选材料。然而，伴随优异的面内力学性能，Cf/Al复合材料层间强度却较低。实际构件往往形状复杂，承载过程中除受轴向拉、压应力外，往往伴随复杂的弯、剪应力。因而，构件在成型和服役过程中主要破坏形式是层间破坏。目前，复合材料层间增韧的主要途径有基体合金化、引入增强结构(见专利号：ZL200810064731.7，名称“一种连续纤维增强金属基复合材料的补强方法”)、引入高韧性夹层(见专利号：ZL 201410228144.2，名称“一种在碳纤维表面包覆SiC纳米线的制备方法”)和添加弥散增强体(见申请号：200610151216.3，名称“一种在碳纤维表面制备碳化硅涂层的方法”；见专利号：ZL 201510288540.9，“纤维增强金属基复合材料的三维各向同性化的方法”)。其中，引入增强结构、引入高韧性夹层和添加弥散增强体，可以有效增强纤维复合材料层间或厚度等薄弱方向上的强度，但却是以牺牲纤维缠绕方向上的强度为代价。Cf/Al复合材料基体合金化研究主要集中在Al-Cu、Al-Si和Al-Mg，合金元素起抑制有害界面反应产物Al4C3生成、在界面形成金属间化合物强化界面结合、沉淀或固溶强化基体合金的作用。其中，添加Mg元素的效果最为显著，M40/5A12的抗弯强度达1300MPa，是M40/1199Al(400MPa)的3倍(Effect of Mg content on the mechanicalproperties and microstructure of Grf/Al composite.Materials science andengineering A,2008,497:31-6和Effect of Mg content on the thermodynamics ofinterface reaction in Grf/Al composite.Metallurgical and materialstransations A,2012,43(7):2514-9)。然而，此时Cf/Al复合材料的层间强度仍不能满足使用要求，为进一步提高复合材料的层间剪切强度，有必要开发新的基体合金。研究表明，Al-Mg合金中添加Sc、Zr可以细化Al-Mg合金晶粒(Sc含量对Al-Mg-Sc-Zr合金铸态组织及时效强化的影响.稀有金属材料与工程,2013,12:2530-5)、形成弥散分布的第二相Al3(Sc,Zr)起沉淀强化(微量Sc和Zr对Al-Mg合金铸态组织的晶粒细化作用.中国有色金属学报,1997,04:78-81)、提高Al-Mg合金超塑性的作用，极大改善Al合金的强塑性，从而提高Cf/Al复合材料的综合力学性能，包括层间剪切强度和纤维缠绕方向的力学性能。此外，Cf/Al复合材料的界面活性大，Sc、Zr元素可能在界面偏聚，起到强化界面结合的作用。
发明内容
本发明目的是为了解决现有Cf/Al复合材料层间结合弱的问题，而提供一种高强度Cf/Al复合材料及其制备方法。
高强度Cf/Al复合材料，它按体积百分比由55％～65％的碳纤维和余量Al-Mg-Sc-Zr合金制成；其中所述的碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维中的一种或二者的混合物；Al-Mg-Sc-Zr合金由纯铝、纯镁、Al-Sc中间合金和Al-Zr中间合金配置而成。
一种高强度Cf/Al复合材料的制备方法，它按以下步骤进行：
一、制备碳纤维预制体：利用缠绕机将碳纤维均匀缠绕到预制体模具表面，并固定，得到碳纤维预制体；
二、预热预制体：将步骤一所得碳纤维预制体装入钢模具中，将钢模具置于500～650℃加热炉中预热3～5h；
三、熔炼铝合金：将纯铝置于熔炼设备中，在800～950℃下进行熔炼，待纯铝融化且温度为800～950℃的条件下依次将Al-Sc中间合金、Al-Zr中间合金和纯镁加入到熔炼设备中，每隔半小时搅拌1次，共搅拌3次，熔炼过程中以氩气进行气氛保护，并进行除渣处理，得到Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液；
四、加压浸渗：将步骤三所得Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液注入到步骤二中预热后的钢模具中，然后在20～70MPa的压力下保压10～20min；
五、冷却控制：步骤四中加压浸渗后，以10～20℃/min的冷却速度降温至200～300℃，然后脱模，即完成高强度Cf/Al复合材料的制备。
本发明的优点是：
采用本发明中的方法，制备所得Cf/Al复合材料的层间结合强，这是一种兼顾纤维缠绕方向强度的层间强化方法，Mg元素抑制了铝与碳纤维有害界面反应产物Al4C3的形成，形成界面相Al58Mg42，强化了界面结合；Sc、Zr元素，细化基体合金晶粒、在铝基体中形成弥散分布的第二相Al3(Sc,Zr)，提高基体铝合金的强度和塑性，同时，Sc、Zr元素在界面的聚集，也起到界面强化的作用。Mg、Sc、Zr三种元素的耦合作用下，Cf/Al复合材料的层间剪切强度(＞1500MPa)和弯曲强度(＞90MPa)显著提高。
附图说明
图1为实施例中所得Cf/Al复合材料的层间剪切强度曲线图；
图2为实施例中所得Cf/Al复合材料的弯曲强度曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式高强度Cf/Al复合材料按体积百分比由55％～65％的碳纤维和余量Al-Mg-Sc-Zr合金制成；其中所述的碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维中的一种或二者的混合物；Al-Mg-Sc-Zr合金由纯铝、纯镁、Al-Sc中间合金和Al-Zr中间合金配置而成。
本实施方式中Al-Mg-Sc-Zr合金按重量百分比由4％～7％的Mg、0.15％～0.40％的Sc、0.10％～0.35％的Zr和余量的Al组成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，高强度Cf/Al复合材料按体积百分比由58％的碳纤维和余量Al-Mg-Sc-Zr合金制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，高强度Cf/Al复合材料按体积百分比由60％的碳纤维和余量Al-Mg-Sc-Zr合金制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述碳纤维为混合物时，PAN基碳纤维和沥青基碳纤维为任意体积比。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式高强度Cf/Al复合材料的制备方法，它按以下步骤进行：
一、制备碳纤维预制体：利用缠绕机将碳纤维均匀缠绕到预制体模具表面，并固定，得到碳纤维预制体；
二、预热预制体：将步骤一所得碳纤维预制体装入钢模具中，将钢模具置于500～650℃加热炉中预热3～5h；
三、熔炼铝合金：将纯铝置于熔炼设备中，在800～950℃下进行熔炼，待纯铝融化且温度为800～950℃的条件下依次将Al-Sc中间合金、Al-Zr中间合金和纯镁加入到熔炼设备中，每隔半小时搅拌1次，共搅拌3次，熔炼过程中以氩气进行气氛保护，并进行除渣处理，得到Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液；
四、加压浸渗：将步骤三所得Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液注入到步骤二中预热后的钢模具中，然后在20～70MPa的压力下保压10～20min；
五、冷却控制：步骤四中加压浸渗后，以10～20℃/min的冷却速度降温至200～300℃，然后脱模，即完成高强度Cf/Al复合材料的制备。
本实施方式步骤四中加压浸渗是使Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液缓慢浸渗到预制体之间的间隙中。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是，步骤一中所述碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维其中的一种或二者的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
本实施方式中碳纤维为混合物时，PAN基碳纤维和沥青基碳纤维为任意体积比。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是，步骤二中将钢模具置于600℃加热炉中预热4h。其它步骤及参数与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是，步骤三中将纯铝置于熔炼设备中，在900℃下进行熔炼。其它步骤及参数与具体实施方式五至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是，步骤三中熔炼铝合金，按照Al-Mg-Sc-Zr合金的组成进行原料的称取；其中Al-Mg-Sc-Zr合金按重量百分比由4％～7％的Mg、0.15％～0.40％的Sc、0.10％～0.35％的Zr和余量的Al组成。其它步骤及参数与具体实施方式五至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同的是，步骤四中在50MPa的压力下保压15min。其它步骤及参数与具体实施方式五至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式五至十之一不同的是，步骤四中Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液与钢模具中碳纤维的体积百分比为55％～65％的碳纤维和35％～45％的Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液。其它步骤及参数与具体实施方式五至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式五至十一之一不同的是，以15℃/min的冷却速度降温至240℃。其它步骤及参数与具体实施方式五至十一之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例
高强度Cf/Al复合材料的制备方法，它按以下步骤进行：
一、制备碳纤维预制体：利用缠绕机将碳纤维均匀缠绕到预制体模具表面，并固定，得到碳纤维预制体；
二、预热预制体：将步骤一所得碳纤维预制体装入钢模具中，将钢模具置于600℃加热炉中预热4h；
三、熔炼铝合金：将纯铝置于熔炼设备中，在900℃下进行熔炼，待纯铝融化且温度为900℃的条件下依次将Al-Sc中间合金、Al-Zr中间合金和纯镁加入到熔炼设备中，每隔半小时搅拌1次，共搅拌3次，熔炼过程中以氩气进行气氛保护，并进行除渣处理，得到Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液；
四、加压浸渗：将步骤三所得Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液注入到步骤二中预热后的钢模具中，然后在50MPa的压力下保压15min；
五、冷却控制：步骤四中加压浸渗后，以15℃/min的冷却速度降温至240℃，然后脱模，即完成高强度Cf/Al复合材料的制备。
本实施例步骤一中所述碳纤维为PAN基碳纤维，规格M40。
本实施例步骤三中熔炼铝合金，按照Al-Mg-Sc-Zr合金的组成进行原料的称取；其中Al-Mg-Sc-Zr合金按重量百分比由6％的Mg、0.40％的Sc、0.3％的Zr和余量的Al组成。
本实施例制备所得高强度Cf/Al复合材料，为M40/Al-6Mg-0.4Sc-0.3Zr复合材料，对其进行测试：层间剪切测试依据ASTMD2344，采用短梁法测试，试样规格为15mm×5mm×2.5mm，测试设备Instron8862电子万能试验机，跨距10mm，加载速率0.5mm/min；实施例1中的M40/Al-6Mg-0.4Sc-0.3Zr复合材料的层间剪切强度为100.1MPa，比M40/5A06复合材料的90MPa提高了11％(见图1)。
三点弯曲测试依据GB/T232-2010进行，试样规格为60mm×10mm×2mm，测试设备Instron8862电子万能试验机，跨距40mm，加载速率0.5mm/min。实施例1中的M40/Al-6Mg-0.4Sc-0.3Zr复合材料的层弯曲强度为1548MPa，比M40/Al-6.5Mg复合材料的1150MPa提高了35％(见图2)。

Claims (10)

1.一种高强度Cf/Al复合材料，其特征在于它按体积百分比由55％～65％的碳纤维和余量Al-Mg-Sc-Zr合金制成；其中所述的碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维中的一种或二者的混合物；Al-Mg-Sc-Zr合金由纯铝、纯镁、Al-Sc中间合金和Al-Zr中间合金配置而成。
2.根据权利要求1所述的一种高强度Cf/Al复合材料，其特征在于高强度Cf/Al复合材料按体积百分比由58％的碳纤维和余量Al-Mg-Sc-Zr合金制成。
3.根据权利要求1所述的一种高强度Cf/Al复合材料，其特征在于高强度Cf/Al复合材料按体积百分比由60％的碳纤维和余量Al-Mg-Sc-Zr合金制成。
4.根据权利要求1所述的一种高强度Cf/Al复合材料，其特征在于所述碳纤维为混合物时，PAN基碳纤维和沥青基碳纤维为任意体积比。
5.制备如权利要求1所述一种高强度Cf/Al复合材料的方法，其特征在于它按以下步骤进行：
一、制备碳纤维预制体：利用缠绕机将碳纤维均匀缠绕到预制体模具表面，并固定，得到碳纤维预制体；
二、预热预制体：将步骤一所得碳纤维预制体装入钢模具中，将钢模具置于500～650℃加热炉中预热3～5h；
三、熔炼铝合金：将纯铝置于熔炼设备中，在800～950℃下进行熔炼，待纯铝融化且温度为800～950℃的条件下依次将Al-Sc中间合金、Al-Zr中间合金和纯镁加入到熔炼设备中，每隔半小时搅拌1次，共搅拌3次，熔炼过程中以氩气进行气氛保护，并进行除渣处理，得到Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液；
四、加压浸渗：将步骤三所得Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液注入到步骤二中预热后的钢模具中，然后在20～70MPa的压力下保压10～20min；
五、冷却控制：步骤四中加压浸渗后，以10～20℃/min的冷却速度降温至200～300℃，然后脱模，即完成高强度Cf/Al复合材料的制备。
6.根据权利要求5所述的一种高强度Cf/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维其中的一种或二者的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种高强度Cf/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将钢模具置于600℃加热炉中预热4h。
8.根据权利要求5所述的一种高强度Cf/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将纯铝置于熔炼设备中，在900℃下进行熔炼。
9.根据权利要求5所述的一种高强度Cf/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中熔炼铝合金，按照Al-Mg-Sc-Zr合金的组成进行原料的称取；其中Al-Mg-Sc-Zr合金按重量百分比由4％～7％的Mg、0.15％～0.40％的Sc、0.10％～0.35％的Zr和余量的Al组成。
10.根据权利要求5所述的一种高强度Cf/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液与钢模具中碳纤维的体积百分比为55％～65％的碳纤维和35％～45％的Al-Mg-Sc-Zr合金熔炼液。
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