CN112981282A - 一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法 - Google Patents

一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法 Download PDF

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Abstract

一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，涉及提高碳纤维增强铝基复合材料的力学性能的方法。目的是解决现有碳纤维增强铝基复合材料制备时铝合金与碳纤维的界面易生成界面产物Al4C3的问题。方法：称取铝铈中间合金和铝合金作为原料，高温加热熔融铝合金，再加入铝铈中间合金，进行搅拌，得到含有铈的铝合金熔液；进行压力浸渗，热处理。本发明利用热力学原理，通过加入易偏析的元素，在晶界上偏析析出，改善碳纤维与铝基体的界面接触状态，可以降低晶界表面能，减少界面反应，这样就起到了抑制碳纤维与铝基体界面反应，减小碳纤维的损伤，提高复合材料力学性能。本发明适用于制备碳纤维增强铝基复合材料。

Description

一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法
技术领域
本发明涉及提高碳纤维增强铝基复合材料的力学性能的方法。
背景技术
碳纤维增强铝基复合材料是比强度和比刚度最高的材料之一，在航空航天领域有广泛的应用前景。碳纤维增强铝基复合材料用于制造火箭发动机的外壳、导弹仪器舱、卫星天线支架、航天站上支架安装板及高精度光学测量系统中的光学反射镜或反射镜的支架等。随着航天技术的不断发展对轻质碳纤维铝基复合材料的需求越来越迫切，同时希望碳纤维增强铝基复合材料的力学性能指标能越高越好。
由于碳纤维和铝基体在高温下会发生反应生成界面产物Al4C3，这种界面产物微观上是从碳纤维表面长出的一种针状的脆性相，会造成碳纤维的损伤，影响复合材料的力学性能；另外，碳纤维与铝基体在界面处的反应产物Al4C3容易水解，而水解后会留下小的孔洞，造成复合材料力学性能下降。
发明内容
本发明为了解决现有碳纤维增强铝基复合材料制备时铝合金与碳纤维的界面易生成界面产物Al4C3的问题，提出一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法。
本发明提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法按以下步骤进行的：
一、称料：称取铝铈中间合金和铝合金作为原料，原料中铈元素的质量分数为0.05～0.9％；
二、混熔：高温加热熔融步骤一称取的铝合金，再加入铝铈中间合金，进行搅拌，得到含有铈的铝合金熔液；
三、成型：将碳纤维增强体装入模具中并预热，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具中，进行压力浸渗，得到碳纤维增强铝基复合材料；压力浸渗过程中，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具后装载石墨压头，通过压力机施加压力，合金熔液渗入到碳纤维预制体中；
四、热处理：首先将步骤三得到的碳纤维增强铝基复合材料加热至100℃保温0.5h，然后加热至200℃保温0.5h，再加热至300～400℃保温0.5h～12h，然后炉冷至室温，即完成。
本发明原理及有益效果是：
本发明利用热力学原理，通过加入易偏析的元素，在晶界上偏析析出，改善碳纤维与铝基体的界面接触状态，另外，通过元素在界面上的偏析，可以降低晶界表面能，减少界面反应，这样就起到了抑制碳纤维与铝基体界面反应，减小碳纤维的损伤，提高复合材料力学性能的目的。晶界能通常可用下式计算，γ＝γ0+Γ(ΔHseg-TΔSseg)，γ0是没有偏析时的本征的晶界能，Γ是单位面积溶质原子偏析引起的过剩能，△Hseg是偏析引起的焓变，△Sseg是偏析引起的熵变。△Hseg是偏析的驱动力，而ΔHseg＝ΔHchem-ΔEel，△Eseg是是由于偏析引起的弹性应变能的变化。由AlCe的二元相图可知，铈在铝中的溶解度非常小，在640℃时只有0.01at.％，说明铈几乎不溶于铝的晶界内。这是由于铈元素具有非常大的原子半径
Figure BDA0002939222350000022
而铝的原子半径为
Figure BDA0002939222350000021
因此，二者之间的原子半径差别较大，铈元素溶解到铝的晶界内由于大的原子半径差异，造成非常大弹性应变能。根据上面的分析，弹性应变能大就会导致铈元素更容易从晶界析出，使晶界能减小，本发明就是利用这个原理，在铝合金中加入适量的稀土铈，使其在晶界处及碳纤维与铝的界面处析出，改善碳纤维与铝基体的界面接触状态，减少铝合金的晶界能可以抑制铝合金与碳纤维的界面反应产生的易水解的Al4C3的生成，减小界面反应对碳纤维的损伤，避免了由于Al4C3水解造成的力学性能下降，实现提高碳纤维增强铝基复合材料的力学性能的目的。
本发明复合材料由铝合金作为基体，碳纤维布作为增强体，在基体中加入少量的稀土元素铈，通过压力浸渗的方法让基体与增强体实现复合，得到碳纤维增强体的体积为50％～55％的碳纤维增强铝基复合材料，与未加入铈的碳纤维增强铝基复合材料相比力学性能有大幅提高，本发明复合材料的弯曲强度的提高了20.5％，说明本发明方法制备的碳纤维增强铝基复合材料的力学性能有大幅提高。
本发明制备工艺简单、制造成本低。本发明制备的碳纤维增强铝基复合材料可用于航空、航天等承力构件的制造。
附图说明
图1为实施例与对比例制备的碳纤维/5056Al基复合材料的弯曲应力应变曲线图，其中曲线1对应实施例一，曲线2对应实施例二，曲线3对应实施例三，曲线4对应对比例。
具体实施方式一：本实施方式提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法按以下步骤进行的：
一、称料：称取铝铈中间合金和铝合金作为原料，原料中铈元素的质量分数为0.05～0.9％；
二、混熔：高温加热熔融步骤一称取的铝合金，再加入铝铈中间合金，进行搅拌，得到含有铈的铝合金熔液；
三、成型：将碳纤维增强体装入模具中并预热，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具中，进行压力浸渗，得到碳纤维增强铝基复合材料；压力浸渗过程中，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具后装载石墨压头，通过压力机施加压力，合金熔液渗入到碳纤维预制体中；
四、热处理：首先将步骤三得到的碳纤维增强铝基复合材料加热至100℃保温0.5h，然后加热至200℃保温0.5h，再加热至300～400℃保温0.5h～12h，然后炉冷至室温，即完成。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式利用热力学原理，通过加入易偏析的元素，在晶界上偏析析出，改善碳纤维与铝基体的界面接触状态，另外，通过元素在界面上的偏析，可以降低晶界表面能，减少界面反应，这样就起到了抑制碳纤维与铝基体界面反应，减小碳纤维的损伤，提高复合材料力学性能的目的。晶界能通常可用下式计算，γ＝γ0+Γ(ΔHseg-TΔSseg)，γ0是没有偏析时的本征的晶界能，Γ是单位面积溶质原子偏析引起的过剩能，△Hseg是偏析引起的焓变，△Sseg是偏析引起的熵变。△Hseg是偏析的驱动力，而ΔHseg＝ΔHchem-ΔEel，△Eseg是是由于偏析引起的弹性应变能的变化。由AlCe的二元相图可知，铈在铝中的溶解度非常小，在640℃时只有0.01at.％，说明铈几乎不溶于铝的晶界内。这是由于铈元素具有非常大的原子半径
Figure BDA0002939222350000031
而铝的原子半径为
Figure BDA0002939222350000032
因此，二者之间的原子半径差别较大，铈元素溶解到铝的晶界内由于大的原子半径差异，造成非常大弹性应变能。根据上面的分析，弹性应变能大就会导致铈元素更容易从晶界析出，使晶界能减小。本实施方式就是利用这个原理，在铝合金中加入适量的稀土铈，使其在晶界处及碳纤维与铝的界面处析出，改善碳纤维与铝基体的界面接触状态，减少铝合金的晶界能可以抑制铝合金与碳纤维的界面反应产生的易水解的Al4C3的生成，减小界面反应对碳纤维的损伤，实现提高碳纤维增强铝基复合材料的力学性能的目的。
本实施方式复合材料由铝合金作为基体，碳纤维布作为增强体，在基体中加入少量的稀土元素铈，通过压力浸渗的方法让基体与增强体实现复合，得到碳纤维增强体的体积为50％～55％的碳纤维增强铝基复合材料，与未加入铈的碳纤维增强铝基复合材料相比力学性能有大幅提高，本实施方式复合材料的弯曲强度的提高了20.5％，说明本实施方式方法制备的碳纤维增强铝基复合材料的力学性能有大幅提高。
本实施方式制备工艺简单、制造成本低。本实施方式制备的碳纤维增强铝基复合材料可用于航空、航天等承力构件的制造。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述原料中铈元素的质量分数为0.05～0.9％。
具体实施方式三：本实施方式与体实施一或二不同的是：步骤一所述原料中铈元素的质量分数为0.1～0.9％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述原料中铈元素的质量分数为0.1％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述原料中铈元素的质量分数为0.2％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述原料中铈元素的质量分数为0.9％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一所述铝铈中间合金中铈元素的质量分数为10～30％。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一所述铝铈中间合金中铈元素的质量分数为20％。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一所述铝合金为5xxx系铝合金或6xxx系铝合金。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二所述高温加热熔融的温度为750℃。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤二所述高温加热熔融的温度为800℃。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤二所述高温加热熔融的温度为750～800℃。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤二所述搅拌的时间为30～60min。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤二所述高温加热熔融的温度为750℃，搅拌的时间为30min。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤二所述高温加热熔融的温度为750℃，搅拌的时间为60min。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤二所述高温加热熔融的温度为800℃，搅拌的时间为30min。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤三所述碳纤维增强体为短切碳纤维、碳纤维板或碳纤维布。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤三预热时温度为500～550℃，预热时间为1～2h。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是：步骤三进行压力浸渗时控制浸渗压力为25～50MPa。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是：步骤三所述碳纤维为M40J碳纤维。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是：步骤四中加热至100℃、加热至200℃和加热至300～400℃时的升温速率为100～150℃/h。
实施例一：
本实施例一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，是按以下步骤进行的：
一、称料：称取铝铈中间合金和5056铝合金作为原料，原料中铈元素的质量分数为0.2％；铝铈中间合金中铈元素的质量分数为20％；
二、混熔：将步骤一称取的5056铝合金加热至750℃恒温熔融，再加入铝铈中间合金，进行搅拌30min，得到含有铈的铝合金熔液；
三、成型：
将碳纤维增强体装入模具中并预热，预热时温度为500℃，预热时间为1h，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具中，进行压力浸渗，控制浸渗压力为30MPa，得到碳纤维增强铝基复合材料；压力浸渗过程中，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具后装载石墨压头，通过压力机施加压力，合金熔液渗入到碳纤维预制体中；所述碳纤维增强体为M40J碳纤维布；
四、热处理：首先将步骤三得到的碳纤维增强铝基复合材料以100℃/h的升温速率加热至100℃保温0.5h，然后以100℃/h的升温速率加热至200℃保温0.5h，再以100℃/h的升温速率加热至350℃保温6h，然后炉冷至室温，得到碳纤维/5056Al基复合材料。
实施例二：
本实施例一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，是按以下步骤进行的：
一、称料：称取铝铈中间合金和5056铝合金作为原料，原料中铈元素的质量分数为0.05％；铝铈中间合金中铈元素的质量分数为20％；
二、混熔：将步骤一称取的5056铝合金加热至750℃恒温熔融，再加入铝铈中间合金，进行搅拌30min，得到含有铈的铝合金熔液；
三、成型：
将碳纤维增强体装入模具中并预热，预热时温度为500℃，预热时间为1h，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具中，进行压力浸渗，控制浸渗压力为30MPa，得到碳纤维增强铝基复合材料；压力浸渗过程中，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具后装载石墨压头，通过压力机施加压力，合金熔液渗入到碳纤维预制体中；所述碳纤维增强体为M40J碳纤维布；
四、热处理：首先将步骤三得到的碳纤维增强铝基复合材料以100℃/h的升温速率加热至100℃保温0.5h，然后以100℃/h的升温速率加热至200℃保温0.5h，再以100℃/h的升温速率加热至350℃保温6h，然后炉冷至室温，得到碳纤维/5056Al基复合材料。
实施例三：
本实施例一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，是按以下步骤进行的：
一、称料：称取铝铈中间合金和5056铝合金作为原料，原料中铈元素的质量分数为1.0％；铝铈中间合金中铈元素的质量分数为20％；
二、混熔：将步骤一称取的5056铝合金加热至750℃恒温熔融，再加入铝铈中间合金，进行搅拌30min，得到含有铈的铝合金熔液；
三、成型：
将碳纤维增强体装入模具中并预热，预热时温度为500℃，预热时间为1h，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具中，进行压力浸渗，控制浸渗压力为30MPa，得到碳纤维增强铝基复合材料；压力浸渗过程中，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具后装载石墨压头，通过压力机施加压力，合金熔液渗入到碳纤维预制体中；所述碳纤维增强体为M40J碳纤维布；
四、热处理：首先将步骤三得到的碳纤维增强铝基复合材料以100℃/h的升温速率加热至100℃保温0.5h，然后以100℃/h的升温速率加热至200℃保温0.5h，再以100℃/h的升温速率加热至350℃保温6h，然后炉冷至室温，得到碳纤维/5056Al基复合材料。
对比例：
本实施例一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，是按以下步骤进行的：
一、称料：称取5056铝合金；
二、混熔：将步骤一称取的5056铝合金加热至750℃恒温熔融，保温30min，得到铝合金熔液；
三、成型：
将碳纤维增强体装入模具中并预热，预热时温度为500℃，预热时间为1h，将步骤二获得的铝合金熔液倒入模具中，进行压力浸渗，控制浸渗压力为30MPa，得到碳纤维增强铝基复合材料；压力浸渗过程中，将步骤二获得的铝合金熔液倒入模具后装载石墨压头，通过压力机施加压力，合金熔液渗入到碳纤维预制体中；所述碳纤维增强体为M40J碳纤维布；
四、热处理：首先将步骤三得到的碳纤维增强铝基复合材料以100℃/h的升温速率加热至100℃保温0.5h，然后以100℃/h的升温速率加热至200℃保温0.5h，再以100℃/h的升温速率加热至350℃保温6h，然后炉冷至室温，得到碳纤维/5056Al基复合材料。
图1为实施例与对比例制备的碳纤维/5056Al基复合材料的弯曲应力应变曲线图，其中曲线1对应实施例一，曲线2对应实施例二，曲线3对应实施例三，曲线4对应对比例。
实施例一制备的碳纤维/5056Al基复合材料的基体中Ce元素含量为0.2wt.％，由复合材料的弯曲强度的应力应变曲线可以得出，其弯曲强度达到551MPa，而对比例中未加铈的碳纤维/5056Al基复合材料弯曲强度达到457MPa，实施例一复合材料的弯曲强度提高了20.5％。
实施例二制备的碳纤维/5056Al基复合材料的基体中Ce元素含量为0.05wt.％，由复合材料的弯曲强度的应力应变曲线可以得出，其弯曲强度达到506MPa，而对比例中未加铈的碳纤维/5056Al基复合材料弯曲强度达到457MPa，实施例一复合材料的弯曲强度提高了10.7％。
实施例三制备的碳纤维/5056Al基复合材料的基体中Ce元素含量为1.0wt.％，由复合材料的弯曲强度的应力应变曲线可以得出，其弯曲强度达到445MPa，低于对比例中未加铈的碳纤维/5056Al基复合材料的弯曲强度，这是由于过量的Ce导致与Al反应生成过得的脆性的金属间化合物相α-Al11Ce3，抵消了Ce抑制界面反应对复合材料力学性能的提高。

Claims (10)

1.一种提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行的：
一、称料：称取铝铈中间合金和铝合金作为原料，原料中铈元素的质量分数为0.05～0.9％；
二、混熔：高温加热熔融步骤一称取的铝合金，再加入铝铈中间合金，进行搅拌，得到含有铈的铝合金熔液；
三、成型：将碳纤维增强体装入模具中并预热，将步骤二获得的含有铈的铝合金熔液倒入模具中，进行压力浸渗，得到碳纤维增强铝基复合材料；
四、热处理：首先将步骤三得到的碳纤维增强铝基复合材料加热至100℃保温0.5h，然后加热至200℃保温0.5h，再加热至300～400℃保温0.5h～12h，然后炉冷至室温，即完成。
2.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤一所述原料中铈元素的质量分数为0.05～0.9％。
3.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤一所述铝铈中间合金中铈元素的质量分数为10～30％。
4.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤一所述铝合金为5xxx系铝合金或6xxx系铝合金。
5.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤二所述高温加热熔融的温度为750～800℃。
6.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤三所述碳纤维增强体为短切碳纤维、碳纤维板或碳纤维布。
7.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤三预热时温度为500～550℃，预热时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤三进行压力浸渗时控制浸渗压力为25～50MPa。
9.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤三所述碳纤维为M40J碳纤维。
10.根据权利要求1所述的提高碳纤维增强铝基复合材料力学性能的方法，其特征在于：步骤四中加热至100℃、加热至200℃和加热至300～400℃时的升温速率为100～150℃/h。
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