CN105463222A - 一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钛基复合材料领域，具体是一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法。本发明涉及钛基复合材料领域。具体步骤为：一、称取原料；二、制备Ti粉和SiC粉的混合粉末；三、装料；四、真空感应熔炼，冷却后得到原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料。本发明可通过调节增强相含量及钛合金基体成分制备高性能的原位自生钛基复合材料，也可结合热锻、热轧、热挤压等工艺进行二次成形，具有工艺简单，成本低，易于实现工业化生产等优点。

Description

一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及钛基复合材料领域，具体是一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛基复合材料(TMCs)是一种新型轻质结构材料，它具有低密度、高比强、以及优异的疲劳和蠕变性能，有望做为结构材料在新一代航空航天飞行器、主战坦克以及先进汽车耐热部件中获得广泛应用。然而钛基复合材料室温塑性和韧性差，600℃高温蠕变抗力低等问题限制了它的实际应用。
据报道，原位自生颗粒增强钛基复合材料兼有钛合金和陶瓷颗粒的优点，是提高钛基复合材料室温塑性和高温强度的重要方法。与传统外加法制备的钛基复合材料相比较，原位自生的钛基复合材料具有增强相与钛合金基体相容性好、稳定性高、界面干净等优点。TiC和Ti5Si3颗粒具有较优异的性能，如弹性模量高，热稳定好，并且与钛合金基体有着良好的相容性，高温稳定性及抗氧化性能优异等。因此，自上世纪90年代以来，国内外对原位自生TiC增强钛基复合材料的制备工艺进行了较多的研究。
钛基复合材料的制备方法有多种，如自耗电极熔炼法、粉末冶金法、等离子烧结法、自蔓延高温合成法等，这些方法要么熔炼前多次制备电极，要么涉及粉末制备过程，不可避免地遭受油性介质及气体的污染；另外，这些制备方法制得的复合材料成分偏析严重、致密性低、性能差，通常需要后续二次加工处理，工序繁琐，能耗巨大，增加了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何解决现有钛基复合材料成分偏析严重、致密性低、室温塑性及高温强度低、工艺复杂，能耗大成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法，该原位自生TiC-Ti5Si3是一种新型混杂增强钛基复合材料，该原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料中TiC-Ti5Si3颗粒质量占总质量的0.57%~22.8%，按照如下的步骤进行：
步骤一、根据制备完成后TiC-Ti5Si3颗粒总质量，钛粉和碳化硅粉的摩尔比为5：1~10:1，计算合成TiC-Ti5Si3颗粒所需的钛粉和碳化硅粉质量，将钛粉粉碎成直径为20~60μm的颗粒，将碳化硅粉粉碎成直径为0.05~10μm，在球料机中使用球料质量比为10:1~20:1混合均匀备用；
步骤二、根据制备完成后钛基复合材料基体合金总质量，计算所需材料量，钛基复合材料基体合金按元素质量百分比含5%~7%的Al、0-4%的Sn，0-5%的Zr，0.5%~3%的Mo，0~2%的Nb，余量为钛和不可避免的杂质组成，首先计算后称量Sn、Zr、Mo、Nb材料，由于熔炼的Sn、Zr、Mo、Nb一般是以合金形式加入，以纯金属或者铝合金或者钛合金的形式准备Sn、Zr、Mo、Nb合金，剩余铝的量以纯铝的形式准备，剩余钛的量以海绵钛的形式准备，原材料中纯钛以海绵钛形式加入有利于最终合金的力学的性能；
步骤三、按照质量百分比首先向氧化钇陶瓷坩埚内装入30%~50%步骤二准备的海绵钛，然后依次装入40%~60%步骤二准备的Sn、Zr、Mo、Nb纯金属及合金、5%~10%步骤二准备的海绵钛、30%~40%步骤一准备的钛粉和碳化硅粉，5%~10%步骤二准备的海绵钛、剩余步骤二准备的Sn、Zr、Mo、Nb纯金属及合金、5%~10%步骤二准备的海绵钛、剩余的步骤一准备的钛粉和碳化硅粉、剩余步骤二准备的海绵钛，最后装入步骤二准备的纯铝，按照顺序的添加能够增强最终合金的力学性能，并且减少了复合材料成分偏析；
步骤四、将氧化钇陶瓷坩埚放入真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度为7×10-3Pa~10-2Pa后开始熔炼，缓慢熔化，完全熔化后保温3min~8min，将熔体浇注到预热温度为400℃~500℃的金属型模具中，冷却后即制得原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料。
作为一种优选方式：步骤二中，钛基复合材料基体合金成份为Ti-6.2Al-3Sn-4Zr-0.8Nb-2Mo，计算并准备纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金，然后再准备海绵钛和纯铝。
作为一种优选方式：步骤二中，钛基复合材料基体合金成份为Ti-5Al-2Sn-3Zr-1Nb-0.8Mo，计算并准备纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金，然后再准备海绵钛和纯铝。
本发明的有益效果是：本发明可简便、低成本制备出成分均匀、性能优良、高致密度的新型原位自生钛基复合材料，并且可适用于大批量的工业化生产。
具体实施方式
实施例1
本实施例中以TiC-Ti5Si3颗粒增强Ti-6.2Al-3Sn-4Zr-0.8Nb-2Mo，TiC-Ti5Si3占总质量的10%。
计算并准备海绵钛、纯铝块、钛粉、碳化硅粉、纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金。钛粉与碳化硅粉的摩尔比为6:1，称取粒度为45μm钛粉和粒度为5μm的碳化硅粉进行机械混粉，混粉时间为5小时，球料比为10:1，得到混合均匀的钛粉和碳化硅粉的混合粉末。
首先向氧化钇陶瓷坩埚内装入40%称取量的海绵钛，然后依次装入50%称取量的纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金，10%称取量的海绵钛，40%称取量的钛粉和碳化硅粉的混合粉末，10%称取量的海绵钛，剩余纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金，10%称取量的海绵钛，剩余称取量的钛粉和碳化硅粉的混合粉末，剩余的海绵钛，最后装入纯铝块。
将氧化钇陶瓷真空感应熔炼炉中抽真空至真空度为8×10-3Pa后开始熔炼，设置电源功率以≤0.05KW/s的速率增加至28KW，待复合材料全部熔化后再将电源功率降至8KW保温5min，然后将熔体浇注到预热温度为450℃的金属型模具中，冷却后即制得原位自生10vol.%TiC-Ti5Si3颗粒增强Ti-6.2Al-3Sn-4Zr-0.8Nb-2Mo钛基复合材料。(本实例中原料按重量百分比计为：海绵钛79.37wt.%，SiC2.34wt%，钛粉7.46wt.%，纯锡2.71wt.%，Al-50Nb1.44wt.%，Al-50Mo3.61wt.%，高纯铝块3.07wt.%)
由钛基复合材料XRD图谱可以看出，该复合材料主要有Ti、TiC和Ti5Si3三相组成，表明Ti与SiC发生了完全反应。另外，从TiC-Ti5Si3颗粒增强Ti-6.2Al-3Sn-4Zr-0.8Nb-2Mo钛基复合材料铸锭金相组织可以看出，增强相颗粒细小，在基体中分布均匀，其中等轴状的为TiC，短棒状的为Ti5Si3。该钛基复合材料具有优异的高温力学性能，其中室温拉伸强度为1223.4MPa，延伸率为3.1%；650℃拉伸强度为690.8MPa，延伸率为18.3%。
实施例2
本实施例中以TiC-Ti5Si3颗粒增强Ti-5Al-2Sn-3Zr-1Nb-0.8Mo，TiC-Ti5Si3占总质量的12%。
计算并准备海绵钛、纯铝块、钛粉、碳化硅粉、纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金。钛粉与碳化硅粉的摩尔比为8:1，称取粒度为30μm钛粉和粒度为0.5μm的碳化硅粉进行机械混粉，混粉时间为5小时，球料比为15:1，得到混合均匀的钛粉和碳化硅粉的混合粉末。
首先向氧化钇陶瓷坩埚内装入50%称取量的海绵钛，然后依次装入40%称取量的纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金，15%称取量的海绵钛，55%称取量的钛粉和碳化硅粉的混合粉末，10%称取量的海绵钛，剩余纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金，12%称取量的海绵钛，剩余称取量的钛粉和碳化硅粉的混合粉末，剩余的海绵钛，最后装入纯铝块。
将氧化钇陶瓷真空感应熔炼炉中抽真空至真空度为8×10-3Pa后开始熔炼，设置电源功率以≤0.05KW/s的速率增加至28KW，待复合材料全部熔化后再将电源功率降至8KW保温5min，然后将熔体浇注到预热温度为450℃的金属型模具中，冷却后即制得原位自生10vol.%TiC-Ti5Si3颗粒增强Ti-6.2Al-3Sn-4Zr-0.8Nb-2Mo钛基复合材料。(本实例中原料按重量百分比计为：海绵钛79.37wt.%，SiC2.86wt%，钛粉9.14wt.%，纯锡1.76wt.%，Al-50Nb1.76wt.%，Al-50Mo1.41wt.%，高纯铝块2.82wt.%)
增强相颗粒细小，在基体中分布均匀，其中等轴状的为TiC，短棒状的为Ti5Si3。该钛基复合材料具有优异的常高温力学性能，其中室温拉伸强度为1245.8MPa，延伸率为4.6%；600℃拉伸强度为652.4MPa，延伸率为29.8%。

Claims (3)

1.一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：该原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料中TiC-Ti5Si3颗粒质量占总质量的0.57%~22.8%，按照如下的步骤进行：
步骤一、根据制备完成后TiC-Ti5Si3颗粒总质量，钛粉和碳化硅粉的摩尔比为5：1~10:1，计算合成TiC-Ti5Si3颗粒所需的钛粉和碳化硅粉质量，将钛粉粉碎成直径为20~60μm的颗粒，将碳化硅粉粉碎成直径为0.05~10μm，在球料机中使用球料质量比为10:1~20:1混合均匀备用；
步骤二、根据制备完成后钛基复合材料基体合金总质量，计算所需材料量，钛基复合材料基体合金按元素质量百分比含5%~7%的Al、0-4%的Sn，0-5%的Zr，0.5%~3%的Mo，0~2%的Nb，余量为钛和不可避免的杂质组成，首先计算后称量Sn、Zr、Mo、Nb材料，由于熔炼的Sn、Zr、Mo、Nb一般是以合金形式加入，以纯金属或者铝合金或者钛合金的形式准备Sn、Zr、Mo、Nb合金，剩余铝的量以纯铝的形式准备，剩余钛的量以海绵钛的形式准备；
步骤三、按照质量百分比首先向氧化钇陶瓷坩埚内装入30%~50%步骤二准备的海绵钛，然后依次装入40%~60%步骤二准备的Sn、Zr、Mo、Nb纯金属及合金、5%~10%步骤二准备的海绵钛、30%~40%步骤一准备的钛粉和碳化硅粉，5%~10%步骤二准备的海绵钛、剩余步骤二准备的Sn、Zr、Mo、Nb纯金属及合金、5%~10%步骤二准备的海绵钛、剩余的步骤一准备的钛粉和碳化硅粉、剩余步骤二准备的海绵钛，最后装入步骤二准备的纯铝；
步骤四、将氧化钇陶瓷坩埚放入真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度为7×10-3Pa~10-2Pa后开始熔炼，缓慢熔化，完全熔化后保温3min~8min，将熔体浇注到预热温度为400℃~500℃的金属型模具中，冷却后即制得原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，钛基复合材料基体合金成份为Ti-6.2Al-3Sn-4Zr-0.8Nb-2Mo，计算并准备纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金，然后再准备海绵钛和纯铝。
3.根据权利要求1所述的一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，钛基复合材料基体合金成份为Ti-5Al-2Sn-3Zr-1Nb-0.8Mo，计算并准备纯锡、海绵锆、铝铌中间合金和铝钼中间合金，然后再准备海绵钛和纯铝。
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