CN113699403A - 一种可调控的多尺度增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可调控的多尺度增强钛基复合材料及其制备方法，属于钛基复合材料制备技术领域。采用的技术方案包括步骤：1)计算原料配比并称取原料；2)制备TA1粉末、Si粉、C粉的混合粉末，并进行真空烧结；3)热处理，冷却后得到原位生成的断续网状TiC与基体内弥散分布Ti5Si3增强钛基复合材料。本发明通过改变原料组成比调控不同尺度增强相在基体中的分布比例，改变热处理的参数调控增强相在基体中的尺度，形成了基体中有规律分布的多尺度增强相，在提高钛基复合材料硬度的基础上保持其塑性，具有工艺简单、成本低、易于实现工业现代化等优点。

Description

一种可调控的多尺度增强钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于钛基复合材料制备技术领域，具体是一种原位生成TiC+Ti5Si3双相增强钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛基复合材料(TMCs)是一种新型结构材料，轻质高强高韧性，主要适用于航空航天航海、生物医学、汽车化工等领域，作为许多重要部件组成，获得了广泛的应用。但是钛基复合材料硬度、弹性模量较低，强度需要提高，较低的延展性限制了它的使用。据报道，原位生成的非连续相增强钛基复合材料兼具基体钛合金和增强相的优点，可以有效提高钛基复合材料的强度和塑性，是保证服役安全性的一种有效方法。相较于传统的外加法，目前广泛使用的原位合成非连续增强复合材料优点显著，原位合成法制得的非连续钛基复合材料中，增强相成分可控，形貌可控，基体与增强相间结合稳定，具有良好的界面结合。
钛基复合材料具有多种制备方法，如熔铸法，放电等离子体烧结，高温自蔓延合成法，机械合金法，反应热压法等，这些方法或制得的材料中含有较多气孔、烧损等缺陷，或产品尺寸小、效率低，或粉末制备过程中由于工艺原因不可避免的引入大量杂质、晶粒粗大使得塑性下降。此外，这些制备方法制得的复合材料偏析严重，内部含有较多空洞，致密性低、性能差，需要后续二次加工，工艺复杂，耗能巨大。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种可调控的多尺度增强钛基复合材料及其制备方法，能够以较为简单的方式调控钛基复合材料中增强相的多尺度结构并可以控制不同尺度增强相的比列，有效改善材料强度与塑性。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按原料配比取TA1粉末、Si粉和C粉，充分混匀，制得混合粉体，然后将混合粉体进行真空烧结，冷却，制得钛基复合材料；
2)将钛基复合材料进行热处理，在1200℃下进行固溶处理，保温时间为30min，油淬，然后分别在700℃处理5h、800℃处理5h和900℃处理5h，空冷冷却，析出Ti5Si3相，制得Ti5Si3相分布在TiC周围的可调控的多尺度增强钛基复合材料。
优选地，通过调整步骤1)中原料的配比组成调控不同尺度增强相在钛基复合材料中的分布比例。
进一步优选地，钛基复合材料基体合金成分为Ti-1.5Si-0.8C、Ti-1.3Si-C、Ti-1Si-1.2C、Ti-0.7Si-1.5C或Ti-0.5Si-1.7C。
优选地，步骤1)中，充分混匀是将TA1粉末、Si粉和C粉在高纯氩气保护下低能球磨处理10小时，消除粉体团聚。
进一步优选地，所述低能球磨是在转速为300rpm的条件下处理10h。
优选地，步骤1)中，真空烧结是在7×10-3Pa～10-2Pa的条件下，以20℃/min的升温速率升温至900℃并保温保压30min；再以升温速率10℃/min升温至1200℃，保温保压1h。
优选地，热处理制度中通过Ti5Si3相的固溶与重新析出调控组织在基体中的分布与尺寸。
本发明还公开了采用上述的可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法制得的可调控的多尺度增强钛基复合材料，该可调控的多尺度增强钛基复合材料的增强相TiC与Ti5Si3的体积分数之比为4:6、5:5、6:4、7:3或8:2。
优选地，该可调控的多尺度增强钛基复合材料的室温抗压强度为1710～2140MPa，断裂应变为29％～37％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用原位合成的方法制备的比例可调控(TiC+Ti5Si3)增强钛基复合材料，其基本原理是C+Ti→TiC，Ti+Si→Ti5Si3。该制备方法是以直接以C粉为碳源，利用Si单质粉末与TA1粉末在高温下直接发生原位反应，通过后续热处理制度实现Ti5Si3的固溶时效得到基体内部弥散分布的Ti5Si3，在不添加其他粉末的同时，通过改善工艺，球磨消除团聚得到均匀分布的粉体，并使碳单质材料与钛在高温真空下直接原位反应，从而实现生成断续网状分布的TiC改善合成的单一纳米相增强Ti5Si3/Ti的钛基复合材料，保持或提高复合材料塑性，所获得的(TiC+Ti5Si3)增强钛基复合材料中TiC和Ti5Si3尺寸均匀可控，且两种不同尺度的增强相分布比例可控，Ti5Si3均匀弥散分布在TiC周围。
附图说明
图1为不同比例的多尺度增强相对钛基复合材料室温压缩性能的影响结果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
一种原位生成TiC+Ti5Si3双相增强钛基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照质量百分比称取原料粉末，依据增强相体积分数TiC:Ti5Si3分别为4vol％，6vol％，称取碳粉0.43g，Si粉0.77g，TA1粉末48.8g。
(2)混合粉料的制备：配备好相应比列的粉体后在混料机中通过低能球磨充分混合，即转速300rpm下球磨10h，每球磨10min后停止5min使球磨罐降至室温，混粉在高纯氩气保护下进行，得到Ti-C-Si粉体；
(3)粉末压块与烧结：将步骤(2)中得到的Ti-C-Si粉体进行真空热压烧结，在7×10-3Pa～10-2Pa的条件下，烧结压力20MPa，以20℃/min的升温速率升温至900℃，再以升温速率10℃/min升温至1200℃，保温保压1h；烧结完成后，试样冷却，得到Ti-C-Si前驱体。
(4)热处理工艺：将将步骤(3)制得的Ti-C-Si前驱体在箱式电阻炉中1200℃下进行固溶处理，保温为30min，油淬。时效处理是分别在700℃处理5h、800℃处理5h和900℃处理5h，然后炉冷冷却，重新析出Ti5Si3相。试样经过热处理析出纳米级的Ti5Si3，热处理可用于调整Ti5Si3相的分布与尺寸。获得了断续网络状分布的微米级TiC与基体内部弥散分布的纳米级Ti5Si3相，获得了多尺度增强结构。
实施例2：
一种原位生成TiC+Ti5Si3双相增强钛基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照质量百分比称取原料粉末，依据增强相体积分数TiC:Ti5Si3分别为5vol％，5vol％，使得碳粉0.0.535g，Si粉0.64g，TA1粉末48.825g。
(2)混合粉料的制备：配备好相应比列的粉体后在混料机中通过低能球磨充分混合，即转速300rpm下球磨10h，每球磨10min后停止5min使球磨罐降至室温，混粉在高纯氩气保护下进行，得到Ti-C-Si粉体；
(3)粉末压块与烧结：将步骤二中得到的Ti-C-Si粉体进行真空热压烧结，在7×10-3Pa～10-2Pa的条件下烧结压力20MPa，以20℃/min的升温速率升温至900℃；再以升温速率10℃/min升温至1200℃，保温保压1h；烧结完成后，试样冷却，得到Ti-C-Si前驱体。
(4)热处理工艺：将步骤(3)制得的Ti-C-Si前驱体在在箱式电阻炉中1200℃下进行固溶处理，保温为30min，油淬。时效处理制度分别为700℃+5h、800℃+5h和900℃+5h，炉冷冷却，析出Ti5Si3相。试样经过热处理析出纳米级的Ti5Si3，热处理可用于调整Ti5Si3相的分布与尺寸。获得了断续网络状分布的微米级TiC与基体内部弥散分布的纳米级Ti5Si3相，获得了多尺度增强结构。
实施例3：
一种原位生成TiC+Ti5Si3双相增强钛基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照质量百分比称取原料粉末，依据增强相体积分数TiC:Ti5Si3分别为6vol％，4vol％，使得碳粉0.64g，Si粉0.51g，TA1粉末48.85g。
(2)混合粉料的制备：配备好相应比列的粉体后在混料机中通过低能球磨充分混合，即转速300rpm下球磨10h,每球磨10min后停止5min使球磨罐降至室温，混粉在高纯氩气保护下进行，得到Ti-C-Si粉体；
(3)粉末压块与烧结：将步骤二中得到的Ti-C-Si粉体进行真空热压烧结，在7×10-3Pa～10-2Pa的条件下烧结压力20MPa，以20℃/min的升温速率升温至900℃；再以升温速率10℃/min升温至1200℃，保温保压1h；烧结完成后，试样冷却，得到Ti-C-Si前驱体。
(4)热处理工艺：将步骤(3)制得的Ti-C-Si前驱体在在箱式电阻炉中1200℃下进行固溶处理，保温为30min，油淬。时效处理制度分别为700℃+5h、800℃+5h和900℃+5h，炉冷冷却，析出Ti5Si3相。试样经过热处理析出纳米级的Ti5Si3，热处理可用于调整Ti5Si3相的分布与尺寸。获得了断续网络状分布的微米级TiC与基体内部弥散分布的纳米级Ti5Si3相，获得了多尺度增强结构。
实施例4：
一种原位生成TiC+Ti5Si3双相增强钛基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照质量百分比称取原料粉末，依据增强相体积分数TiC:Ti5Si3分别为7vol％，3vol％，使得碳粉0.745g，Si粉0.38g，TA1粉末48.875g。
(2)混合粉料的制备：配备好相应比列的粉体后在混料机中通过低能球磨充分混合，即转速300rpm下球磨10h,每球磨10min后停止5min使球磨罐降至室温，混粉在高纯氩气保护下进行，得到Ti-C-Si粉体；
(3)粉末压块与烧结：将步骤二中得到的Ti-C-Si粉体进行真空热压烧结，在7×10-3Pa～10-2Pa的条件下烧结压力20MPa，以20℃/min的升温速率升温至400℃并保温保压30min；再以升温速率10℃/min升温至1200℃，保温保压1h；烧结完成后，试样冷却，得到Ti-C-Si前驱体。
(4)热处理工艺：将步骤(3)制得的Ti-C-Si前驱体在在箱式电阻炉中1200℃下进行固溶处理，保温为30min，油淬。时效处理制度分别为700℃+5h、800℃+5h和900℃+5h，炉冷冷却，析出Ti5Si3相。试样经过热处理析出纳米级的Ti5Si3，热处理可用于调整Ti5Si3相的分布与尺寸。获得了断续网络状分布的微米级TiC与基体内部弥散分布的纳米级Ti5Si3相，获得了多尺度增强结构。
实施例5：
一种原位生成TiC+Ti5Si3双相增强钛基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照质量百分比称取原料粉末，依据增强相体积分数TiC:Ti5Si3分别为8vol％，2vol％，使得碳粉0.855g，Si粉0.255g，TA1粉末48.89g。
(2)混合粉料的制备：配备好相应比列的粉体后在混料机中通过低能球磨充分混合，即转速300rpm下球磨10h,每球磨10min后停止5min使球磨罐降至室温，混粉在高纯氩气保护下进行，得到Ti-C-Si粉体；
(3)粉末压块与烧结：将步骤二中得到的Ti-C-Si粉体进行真空热压烧结，在7×10-3Pa～10-2Pa的条件下烧结压力20MPa，以20℃/min的升温速率升温至400℃并保温保压30min；再以升温速率10℃/min升温至1200℃，保温保压1h；烧结完成后，试样冷却，得到Ti-C-Si前驱体。
(4)热处理工艺：将步骤(3)制得的Ti-C-Si前驱体在在箱式电阻炉中1200℃下进行固溶处理，保温为30min，油淬。时效处理制度分别为700℃+5h、800℃+5h和900℃+5h，炉冷冷却，析出Ti5Si3相。试样经过热处理析出纳米级的Ti5Si3，热处理可用于调整Ti5Si3相的分布与尺寸。获得了断续网络状分布的微米级TiC与基体内部弥散分布的纳米级Ti5Si3相，获得了多尺度增强结构。
对本发明上述实施例制得的钛基复合材料进行综合力学性能测试，结果参见图1和下表1所示，进行室温压缩实验，当增强相TiC:Ti5Si3为5:5时，复合材料综合性能最好，室温抗压强度为2140MPa，断裂应变为36％。
表1
Figure BDA0003234780510000071
综上所述，本发明公开的(TiC+Ti5Si3)增强钛基复合材料的制备方法其基本原理是钛粉和碳粉混合均匀烧结时可以迅速反应成TiC，由于熔体中存在过量的钛粉和Si粉，改善熔体润湿性的同时，得到分布在TiC周围的Ti5Si3相。热处理调控Ti5Si3相析出的位置与尺寸，消除团聚，获得强度与塑性水平的最佳组合；与此同时，还要考虑热处理过程对TiC相的尺寸形貌的影响。最终断续网络状的TiC交错分布形成骨架，纳米级的Ti5Si3弥散分布在TiC周围，实现了微米级和纳米级多尺度复合增强的结构。该方法具有以下优点：1.制备工艺简单，通过球磨混粉-热压烧结-时效处理得到微米/纳米级多尺度增强的复合材料；2.成本低，效率高；3.通过改变原料粉末的比列调控不同尺度增强相的分布及比列；4.制备的微米级TiC断续网络状分布在基体中，且有效改善TiC晶粒尺寸；5.制备的微米级Ti5Si3均匀弥散分布在基体中，实现了微米+纳米级多尺度增强相的复合材料；6.可用于工业化生产和应用。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按原料配比取TA1粉末、Si粉和C粉，充分混匀，制得混合粉体，然后将混合粉体进行真空烧结，冷却，制得钛基复合材料；
2)将钛基复合材料进行热处理，在1200℃下进行固溶处理，保温时间为30min，油淬，然后分别在700℃处理5h、800℃处理5h和900℃处理5h，空冷冷却，析出Ti5Si3相，制得Ti5Si3相分布在TiC周围的可调控的多尺度增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，通过调整步骤1)中原料的配比组成调控不同尺度增强相在钛基复合材料中的分布比例。
3.根据权利要求2所述的可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，钛基复合材料基体合金成分为Ti-1.5Si-0.8C、Ti-1.3Si-C、Ti-1Si-1.2C、Ti-0.7Si-1.5C或Ti-0.5Si-1.7C。
4.根据权利要求1所述的可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，充分混匀是将TA1粉末、Si粉和C粉在高纯氩气保护下低能球磨处理10小时，消除粉体团聚。
5.根据权利要求4所述的可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述低能球磨是在转速为300rpm的条件下处理10h。
6.根据权利要求1所述的可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，真空烧结是在7×10-3Pa～10-2Pa的条件下，以20℃/min的升温速率升温至900℃并保温保压30min；再以升温速率10℃/min升温至1200℃，保温保压1h。
7.根据权利要求1所述的可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，热处理制度中通过Ti5Si3相的固溶与重新析出调控组织在基体中的分布与尺寸。
8.采用权利要求1～7中任意一项所述的可调控的多尺度增强钛基复合材料的制备方法制得的可调控的多尺度增强钛基复合材料，其特征在于，该可调控的多尺度增强钛基复合材料的增强相TiC与Ti5Si3的体积分数之比为4:6、5:5、6:4、7:3或8:2。
9.如权利要求8所述的可调控的多尺度增强钛基复合材料，其特征在于，该可调控的多尺度增强钛基复合材料的室温抗压强度为1710～2140MPa，断裂应变为29％～37％。
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