CN107758666B - 一种(Ti, M)C纳米固溶体粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(Ti,M)C纳米固溶体粉末及其制备方法，所述(Ti,M)C纳米固溶体粉末所含组分及各组分的重量百分数为：Ti 35~79.9%，M 0.1~35%，余量为C，所述M为W、Mo、Cr、Ta、V或Nb中的至少一种；制备方法为：将Ti粉、炭黑粉以及组分M的粉末原料混合进行高能球磨，将球磨后得到的混合料干燥，再将干燥后的混合料置于坩埚中，并加入卤化剂，然后在Ar气保护条件下，于900~1000℃保温2~4h，得到混有卤化剂的(Ti,M)C纳米固溶体粉末，最后使用蒸馏水溶解卤化剂，并经离心、干燥后，即得到所述(Ti,M)C纳米固溶体粉末。本发明方法能够在900‑1000℃完成(Ti,M)C的碳化、固溶反应，制备的(Ti,M)C固溶体粉末，具有单一相成分特征，其平均粒径<100 nm，粉末纯度高，碳含量易于精确调控。
Description
技术领域
本发明属于冶金材料领域，具体涉及一种(Ti, M)C纳米固溶体粉末及其制备方法。
背景技术
碳化钛（TiC）具有高熔点、高硬度等优点，主要用作钢铁材料的弥散强化质点，硬质合金添加剂以及金属陶瓷的组元粉末等，以提高材料的强度、韧性和耐磨性等性能，在汽车、电子、机械、冶金、宇航、新材料等工业领域有着广泛的用途。然而，TiC粉末与基体材料之间的界面结合不佳仍是阻碍其工业应用的技术瓶颈。这种界面结合与TiC在基体材料中的溶解度、润湿性、界面反应性、相间相容性（如热膨胀系数、导热性等匹配性）等密切相关。TiC具有立方晶体结构，第二类碳化物元素M（如W、Mo、V等）的金属原子在高温下可溶解进入TiC晶格，部分取代Ti原子形成(Ti, M)C固溶体。从材料设计角度出发，可通过元素掺杂来有效调控TiC的溶解度、润湿性等物理化学特性，从而改善TiC与不同复合材料基体之间的界面结合状态。例如，目前工业上的YT硬质合金普遍采用(Ti, W)C固溶体添加方式将TiC组分引入到WC-Co体系中，以提高刀具高温切削性能。
目前，工业合成碳化物粉末一般是采用高温碳化反应，以(Ti, W)C为例，工业制备(Ti, W)C固溶体粉末，通常是将TiC+WC或TiO2+WO3+C或Ti+W+C的球磨混合料（一般地，球磨转速在30-50转/分钟）在1600-2000℃反应合成。显然，高温反应造成的晶粒长大对纳米粉末合成是及其不利的。有研究表明，利用偏钛酸、偏钨酸铵、葡萄糖等粉末作为前驱体来合成(Ti, W)C纳米固溶体粉末，可将反应温度降低到1300℃左右，但碳、氧含量较难精确控制。总体上，合成(Ti, M)C纳米固溶体粉末的技术关键在于如何在较低温度下实现“Ti与C”的碳化反应和“M与TiC”的固溶反应。具体地，就是要从技术上实现各组元元素在分子级别的均匀混合，缩短C原子与Ti原子在碳化反应时的扩散路径和M元素固溶到TiC晶格中的扩散路径，显著降低反应温度。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种(Ti, M)C纳米固溶体粉末及其制备方法，解决现有碳化物粉末合成温度高的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种(Ti, M)C纳米固溶体粉末，所含组分及各组分的重量百分数为：Ti 35~79.9%，M 0.1~35%，余量为C，所述M为W、Mo、Cr、Ta、V或Nb中的至少一种；本发明提供的(Ti,M)C纳米固溶体粉末具有单一相成分特征，所谓单一相成分是指(Ti, M)C具有唯一的氯化钠型的面心立方点阵结构，其中Ti、M所代表的元素原子占据钠原子的点阵位置，C元素原子占据氯原子的点阵位置，所述的(Ti, M)C纳米固溶体粉末平均粒径小于100nm。
本发明还提供了上述(Ti, M)C纳米固溶体粉末的制备方法，包括如下步骤：
（1）高能球磨：将称量好的Ti粉、炭黑粉以及组分M的粉末原料以无水乙醇为介质进行球磨，球磨时间6~10h，球磨转速300~600r/min，球料比10~15:1，球磨结束后，将球磨混合料于50~80℃的真空干燥箱中干燥后，得到高反应活性的块状混合物；
（2）碳热还原、固溶：将上述块状混合物置于陶瓷坩埚中，再加入卤化剂填充满坩埚，盖紧坩埚防止卤化剂在高温下过度挥发然后将坩埚置于气氛反应炉中，在Ar气保护条件下，于900~1000℃保温2~4h，得到混有卤化剂的(Ti, M)C纳米固溶体粉末；其中加入的卤化剂在高温下成熔融态，可渗透至下层块状混合物间的空隙内，为反应体系提供均匀的高传导性热源，加快反应体系中的原子迁移，促进M原子取代TiC晶格中的Ti原子，从而显著降低合成温度，所述块状混合物与卤化剂可选择体积比不超过1:1。
（3）纯化干燥：向上述混有卤化剂的(Ti, M)C纳米固溶体粉末中加入适量的蒸馏水，蒸馏水的用量以完全溶解卤化剂为准，待卤化剂完全溶解后，将混合液进行离心，收集沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗净后，于60~100℃干燥后，即得到所述的(Ti, M)C纳米固溶体粉末。
作为优选，所述卤化剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙或氯化钡中的一种或两种。
作为优先，所述Ti粉、炭黑粉以及组分M的粉末原料，其粉末粒径均在200目以上。
作为优先，所述气氛反应炉为具有气氛保护功能的马弗炉、管式炉或真空炉。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明以Ti、M、C等单质组元为原料，利用高能球磨并结合熔盐反应制备(Ti,M)C纳米固溶体粉末，可显著降低到合成温度，能够在900-1000℃完成(Ti, M)C的碳化、固溶反应，其中高能球磨能够制备出各组元元素均匀混合、反应活性高的纳米原料混合物，缩短各组元原子参与碳化、固溶反应所需的反应路径；而高温熔盐则为反应体系提供了均匀的高传导性热源，可加快反应体系中的原子迁移，促进M原子取代TiC晶格中的Ti原子，从而显著降低合成温度。
（2）本发明所制备的(Ti, M)C固溶体粉末，具有单一相成分特征，其平均粒径<100nm，制备方法工艺稳定，粉末纯度高，碳含量易于精确调控。
附图说明
图1为实施例1制备的(Ti, 35W)C纳米固溶体粉末的SEM；
图2为实施例1制备的(Ti, 35W)C纳米固溶体粉末的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例以Ti粉、W粉和炭黑粉制备(Ti, M)C固溶体粉末，步骤如下：
（1）将Ti粉25.98g、W粉14g、炭黑粉10.02g，放入装有60mL无水乙醇的球磨罐中，高能球磨6小时，其中球料比15:1，球磨转速为600转/min，其中Ti粉、W粉、炭黑粉粒径均为-200目；
（2）球磨结束后，将混合料浆置于真空干燥箱中，在50℃条件下干燥3h，得到高反应活性的块状混合物；
（3）将上述块状混合物填充陶瓷坩埚的1/4容积，并用摩尔比1:1的NaCl和KCl混合粉末覆盖并装满坩埚上层；然后将坩埚盖紧放置到通有流动Ar气气氛的马弗炉中，于900℃保温4h进行碳化、固溶反应，并生成碳化物固溶体产物；
（4）将混有卤化剂的碳化物固溶体粉末用0.5L蒸馏水浸泡2h，待卤化剂完全溶解后，用吸管抽取碳化物固溶体粉末上方的澄清液，再对剩余溶液混合物进行离心、洗涤3次，最后将离心洗涤得到的固体产物置于干燥箱中于60℃干燥5h，得到粒径小于100nm的(Ti,35W)C纳米固溶体粉末，其SEM形貌、XRD物相分别如图1、2所示。
由图1可知，本实施例合成得到的粉末平均粒径小于100nm，由图2可知，本实施例合成得到的粉末具有NaCl型面心立方结构的单一相成分特征。
实施例2
本实施例以Ti粉、Mo粉、Nb粉和炭黑粉制备(Ti, M)C固溶体粉末，步骤如下：
（1）将Ti粉33.98g、Mo粉4g、Nb粉2g、炭黑粉10.02g，放入装有60mL无水乙醇的球磨罐中，高能球磨8小时，其中球料比10:1，球磨转速为450转/min，其中Ti粉、Mo粉、Nb粉、炭黑粉粒径均为-250目；
（2）球磨结束后，将混合料浆置于真空干燥箱中，在80℃条件下干燥1h，得到高反应活性的块状混合物；
（3）将上述块状混合物填充陶瓷坩埚的1/3容积，并用摩尔比1:1的NaCl和BaCl2混合粉末覆盖并装满坩埚上层；然后将坩埚盖紧放置到通有流动Ar气氛的马弗炉中，于950℃温度下保温3h进行碳化、固溶反应，并生成碳化物固溶体产物；
（4）将混有卤化剂的碳化物固溶体粉末用0.5L蒸馏水浸泡2h，待卤化剂完全溶解后，用吸管抽取碳化物固溶体粉末上方的澄清液，再对剩余溶液混合物进行离心、洗涤3次，最后将离心洗涤得到的固体产物置于干燥箱中于80℃干燥3.5h，得到粒径小于100nm的(Ti, 10Mo, 5Nb)C纳米固溶体粉末。
实施例3
本实施例以Ti粉、Ta粉、Cr粉、V粉和炭黑粉制备(Ti, M)C固溶体粉末，步骤如下：
（1）将Ti粉36.78g、Ta粉2g、Cr粉1.2g、V粉0.4g和炭黑粉10.02g，放入装有60mL无水乙醇的球磨罐中，高能球磨10小时，其中球料比12:1，球磨转速为300转/min，其中Ti粉、Ta粉、Cr粉、V粉、炭黑粉粒径均为-325目；
（2）球磨结束后，将混合料浆置于真空干燥箱中，在80℃条件下干燥1h，得到高反应活性的块状混合物；
（3）将上述块状混合物填充陶瓷坩埚的1/2容积，并用NaCl粉末覆盖并装满坩埚上层；然后将坩埚盖紧放置到通有流动Ar气氛的马弗炉中，于1000℃温度下保温2h进行碳化、固溶反应，并生成碳化物固溶体产物；
（4）将混有卤化剂的碳化物固溶体粉末用0.5L蒸馏水浸泡2h，待卤化剂完全溶解后，用吸管抽取碳化物固溶体粉末上方的澄清液，再对剩余溶液混合物进行离心、洗涤3次，最后将离心洗涤得到的固体产物置于干燥箱中于100℃干燥2h，得到粒径小于100nm的(Ti,5Ta, 3Cr, 1V)C纳米固溶体粉末。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (4)
1.一种(Ti, M)C纳米固溶体粉末，其特征在于，所含组分及各组分的重量百分数为：Ti35~79.9%，M 0.1~35%，余量为C；其中，Ti、M、C单质粉末为原料，所述M为W、Mo、Cr、Ta、V或Nb中的至少一种；所述(Ti, M)C纳米固溶体粉末具有唯一的氯化钠型的面心立方点阵结构，其中Ti、M所代表的元素原子占据钠原子的点阵位置，C元素原子占据氯原子的点阵位置；
所述(Ti, M)C纳米固溶体粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）高能球磨：将称量好的Ti粉、炭黑粉以及组分M的粉末原料以无水乙醇为介质进行球磨，球磨时间6~10h，球磨转速300~600r/min，球料比10~15:1，球磨结束后，将球磨混合料于50~80℃的真空干燥箱中干燥后，得到高反应活性的块状混合物；
（2）碳热还原、固溶：将上述块状混合物置于陶瓷坩埚中，再加入卤化剂填充满坩埚，盖紧坩埚防止卤化剂在高温下过度挥发，然后将坩埚置于气氛反应炉中，在Ar气保护条件下，于900~1000℃保温2~4h，得到混有卤化剂的(Ti, M)C纳米固溶体粉末；
（3）纯化干燥：向上述混有卤化剂的(Ti, M)C纳米固溶体粉末中加入适量的蒸馏水，蒸馏水的用量以完全溶解卤化剂为准，待卤化剂完全溶解后，将混合液进行离心，收集沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗净，于60~100℃干燥后，即得到所述的(Ti, M)C纳米固溶体粉末。
2.根据权利要求1所述的(Ti, M)C纳米固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述卤化剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙或氯化钡中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的(Ti, M)C纳米固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述Ti粉、炭黑粉以及组分M的粉末原料，其粉末粒径均在200目以上。
4.根据权利要求1所述的(Ti, M)C纳米固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述气氛反应炉为具有气氛保护功能的马弗炉、管式炉或真空炉。
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