CN112705717A - 原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法。该碳化物增强的高熵合金粉体首先采用真空熔炼炉制备高熵合金棒材，然后利用无坩埚雾化技术，通过调节雾化气体中氩气和氮气的比例，原位制备出球形度高、粒径分布均匀的金属氮化物增强的高纯度高熵合金基粉体材料，其中金属氮化物均匀分布于高熵合金基体中，起到弥散强化的作用。本发明所提供的原位生成金属氮化物的方法不仅适用于具有单一晶体结构的高熵合金基粉体材料，还适用于共晶高熵合金基粉体材料。该氮化物增强的高熵合金基粉体材料制备工艺简单，易于控制，产品质量稳定，适合大规模工业生产且对环境无污染，绿色环保。

Description

原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，特别涉及一种原位合成金属氮化物增强高熵合金复合材料的制备方法。
背景技术
在高熵合金中引入一定量的陶瓷颗粒，尤其是纳米陶瓷颗粒，不仅能够有效的调控高熵合金的显微结构，还能有效的提高高熵合金的性能。如Rogal等以CoCrFeMnNi高熵合金为基体，以尺寸为15-55nm的球形SiC纳米颗粒为增强相，利用机械合金化和热等静压烧结方法制备了SiC增强的CoCrFeMnNi高熵合金，研究结果表明：SiCk的引入，在室温压缩下表现出很强的硬化效果，其抗压强度为2660MPa，屈服强度为1180MPa，塑性高达35.5％(Rogal L,Kalita D.Effect of SiC nano-particles on microstructure andmechanical properties of the CoCrFeMnNi high entropy alloy[J].Journal ofAlloys and Compounds,2017,708(19):344-352.)。
中国专利CN111926231A公开了一种氧化物弥撒强化MoNbTaVW难熔高熵合金的方法：将旋转电极雾化MoNbTaVW难熔高熵合金粉加入到聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液和半胱氨酸前驱体溶液中浸渍，再选取纳米氧化物粉末加入溶液中搅拌然后烘干，在气氛保护和一定温度条件下，将前驱体粉末放入高速搅拌加热炉中搅拌，纳米氧化物渗入合金粉末颗粒表层，得到纳米氧化物包覆的高熵合金粉末。将纳米氧化物包覆的高熵合金粉末进行激光熔覆成形，得到具有超细氧化物弥散相的MoNbTaVW难熔高熵合金。
中国专利CN110257684A公开了一种FeCrCoMnNi高熵合金基复合材料的制备工艺，该高熵合金基复合材料由FeCrCoMnNi粉末及纳米TiC粉末经放电等离子烧结工艺制备而成。
中国专利CN201710108365.X公开了氩弧熔覆碳化钛增强的高熵合金基复合涂层及其制备方法，该发明选择Fe、Al、Cr、Cu、Co及Ti元素和陶瓷增强相TiC，制备高熵合金复合涂层。
上述高熵合金基复合材料均是将陶瓷颗粒添加到高熵合金中，通过熔铸法制备。由于陶瓷颗粒质量轻、密度小、熔点高，在熔炼过程中不可避免地会悬浮于熔融金属表面，很难制备出增强相分散均匀的高熵合金基复合材料。
发明内容
针对目前熔铸法制备高熵合金基复合材料中增强相在高熵合金中的分散不均匀性的问题，本发明提供一种原位生成金属氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
(1)母合金棒材的制备：首先将确定好摩尔比的各金属按照各自元素的摩尔比进行配比计算，准确称量各个组分的质量；将称量好的各原材料按熔点由低到高的顺序依次加入真空感应熔炼炉中，抽真空至并充入保护气，在保护气氛下熔炼，熔炼功率为60KW～100KW，熔炼时间为20～60min；待熔炼完成后，浇铸到水冷铜模中，得到成分均匀的圆柱形母合金棒材；
(2)氮化物增强高熵合金粉体的制备：首先去除高熵合金棒材表面的氧化皮并将棒材头部车成45°圆锥形；接着将其装入无坩埚感应熔炼炉的升降夹具上，抽真空至2×10-4～2×10-3Mpa后充入保护气氛高纯氩气；然后调节棒材的旋转速度和下降速度，当棒材深入感应线圈后停止下降并开启高频感应加热电源，加热功率为30～50kW；最后当熔化后的液滴滴入雾化喷嘴后打开雾化气体阀门进行雾化制备相应的粉体材料，其中雾化气体为92～98％的高纯氩气+2～8％的高纯氮气，雾化压力为4.5～7.5MPa，在雾化介质的作用下原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料。
优选地，步骤(1)中，所述真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2～1.5×10-3Mpa；所述保护气体为高纯氩气。
优选地，步骤(1)中，所述熔炼功率为70～90KW，熔炼时间为30～50min。
优选地，步骤(2)中，所述棒材的旋转速度和下降速度分别为30～50rpm和5～15cm/min。
优选地，步骤(2)中，所述高频感应加热电源的加热功率为40kW。
优选地，步骤(2)中，所述雾化气体为94～96％的高纯氩气+3～7％的高纯氮气，雾化压力为5～7MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明采用无坩埚气雾化技术，通过调节雾化气体的组成，原位制备出金属氮化物增强的高纯度高熵合金基粉体材料，工艺操作简单、安全可靠、节能省时、环境友好；
(2)本发明所制备的高熵合金基粉体材料中，金属氮化物均匀分布于高熵合金基体中，起到弥散强化的作用；
(3)本发明所提供的原位生成金属氮化物的方法不仅可适用于具有单一晶体结构的高熵合金基粉体材料，还适用于共晶高熵合金基粉体材料。
附图说明
图1为实施例1金属氮化物增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉体的SEM图片；
图2为实施例1金属氮化物增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉体的截面SEM图片；
图3为实施例2金属氮化物增强的CoCrFeMnNi高熵合金粉体的SEM图片；
图4为实施例2金属氮化物增强的CoCrFeMnNi高熵合金粉体的截面SEM图片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：金属氮化物增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉体的制备
首先按照AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的摩尔比称量各种金属单质，其中镍按2.1摩尔比计算质量；接着按熔点由低到高的顺序将上述原料置于真空感应熔炼炉中，抽真空至1.5×10-3Mpa；然后充入高纯氩气，在氩气保护气氛下熔炼，熔炼功率为100KW，熔炼时间为60min；待熔炼完成后，浇铸到水冷铜模中，得到成分均匀的直径和长度分别为50mm和500mm的圆柱形母合金棒材，并进一步去除高熵合金棒材表面的氧化皮且将其头部车成45°圆锥形。在此基础上将加工后的高熵合金棒材装入无坩埚感应熔炼炉的升降夹具上，抽真空至2×10-4Mpa，并充入高纯氩气，调节棒材的旋转速度和下降速度分别为50rpm和15cm/min；当棒材深入感应线圈后停止下降并开启高频感应加热电源，加热功率为50kW；最后当熔化后的液滴滴入雾化喷嘴后打开雾化气体阀门进行雾化制备相应的粉体材料，其中雾化气体为92％的高纯氩气+8％的高纯氮气，雾化压力为7.5MPa，在雾化介质的作用下原位生成球形的氮化物增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉体材料。从图1SEM图片可以看出，所制备的AlCoCrFeNi2.1高熵合金基粉体材料球形度高、粒径分布均匀；从图2粉体截面SEM可以看出该粉体为双相结构，且生成的碳化物(黑色圆圈)均匀分布于共晶高熵合金基体中。
实施例2：金属氮化物增强FCC结构CoCrFeMnNi高熵合金粉体的制备
首先称取等摩尔量的钴、铬、铁、锰和镍的单质；接着按熔点由低到高的顺序将上述原料置于真空感应熔炼炉中，抽真空至1.0×10-3Mpa；然后充入高纯氩气，在氩气保护气氛下熔炼，熔炼功率为80KW，熔炼时间为40min；待熔炼完成后，浇铸到水冷铜模中，得到成分均匀的直径和长度分别为50mm和500mm的圆柱形母合金棒材，并进一步去除高熵合金棒材表面的氧化皮且将其头部车成45°圆锥形。在此基础上将加工后的高熵合金棒材装入无坩埚感应熔炼炉的升降夹具上，抽真空至1×10-4Mpa，并充入高纯氩气，调节棒材的旋转速度和下降速度分别为40rpm和10cm/min；当棒材深入感应线圈后停止下降并开启高频感应加热电源，加热功率为40kW；最后当熔化后的液滴滴入雾化喷嘴后打开雾化气体阀门进行雾化制备相应的粉体材料，其中雾化气体为95％的高纯氩气+5％的高纯氮气，雾化压力为6MPa，在雾化介质的作用下原位生成氮化物增强CoCrFeMnNi高熵合金复合粉体材料。从图3SEM图片可以看出，所制备的AlCoCrFeNi2.1高熵合金基粉体材料球形度高、粒径分布均匀；从图4粉体截面SEM可以看出该粉体为单相结构，且生成的碳化物(黑色圆圈)均匀分布于高熵合金基体中。
实施例3：金属氮化物增强BCC结构AlCoCrFeNi高熵合金粉体的制备
首先称取等摩尔量的铝、钴、铬、铁和镍的单质；接着按熔点由低到高的顺序将上述原料置于真空感应熔炼炉中，抽真空至1.0×10-2Mpa；然后充入高纯氩气，在氩气保护气氛下熔炼，熔炼功率为60KW，熔炼时间为20min；待熔炼完成后，浇铸到水冷铜模中，得到成分均匀的直径和长度分别为50mm和500mm的圆柱形母合金棒材，并进一步去除高熵合金棒材表面的氧化皮且将其头部车成45°圆锥形。在此基础上将加工后的高熵合金棒材装入无坩埚感应熔炼炉的升降夹具上，抽真空至2×10-3Mpa，并充入高纯氩气，调节棒材的旋转速度和下降速度分别为30rpm和5cm/min；当棒材深入感应线圈后停止下降并开启高频感应加热电源，加热功率为40kW；最后当熔化后的液滴滴入雾化喷嘴后打开雾化气体阀门进行雾化制备相应的粉体材料，其中雾化气体为98％的高纯氩气+2％的高纯氮气，雾化压力为4.5MPa，在雾化介质的作用下原位生成氮化物增强AlCoCrFeNi高熵合金复合粉体材料。

Claims (6)

1.原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法，其特征在于：所述方法依次按如下步骤进行：
(1)母合金棒材的制备：首先将确定好摩尔比的各金属按照各自元素的摩尔比进行配比计算，准确称量各个组分的质量；将称量好的各原材料按熔点由低到高的顺序依次加入真空感应熔炼炉中，抽真空至并充入保护气，在保护气氛下熔炼，熔炼功率为60KW～100KW，熔炼时间为20～60min；待熔炼完成后，浇铸到水冷铜模中，得到成分均匀的圆柱形母合金棒材；
(2)氮化物增强高熵合金粉体的制备：首先去除高熵合金棒材表面的氧化皮并将棒材头部车成45°圆锥形；接着将其装入无坩埚感应熔炼炉的升降夹具上，抽真空至2×10-4～2×10-3Mpa后充入保护气氛高纯氩气；然后调节棒材的旋转速度和下降速度，当棒材深入感应线圈后停止下降并开启高频感应加热电源，加热功率为30～50kW；最后当熔化后的液滴滴入雾化喷嘴后打开雾化气体阀门进行雾化制备相应的粉体材料，其中雾化气体为92～98％的高纯氩气+2～8％的高纯氮气，雾化压力为4.5～7.5MPa，在雾化介质的作用下原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2～1.5×10-3Mpa；所述保护气体为高纯氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述熔炼功率为70～90KW，熔炼时间为30～50min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述棒材的旋转速度和下降速度分别为30～50rpm和5～15cm/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述高频感应加热电源的加热功率为40kW。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述雾化气体为94～96％的高纯氩气+3～7％的高纯氮气，雾化压力为5～7MPa。
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