CN108060312A - 一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法 - Google Patents

一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108060312A
CN108060312A CN201711325366.6A CN201711325366A CN108060312A CN 108060312 A CN108060312 A CN 108060312A CN 201711325366 A CN201711325366 A CN 201711325366A CN 108060312 A CN108060312 A CN 108060312A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
present
silication
sltu reinforcement
matrix composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711325366.6A
Other languages
English (en)
Inventor
方双全
田郭涛
黄新
秦云晴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangzhou University
Original Assignee
Yangzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangzhou University filed Critical Yangzhou University
Priority to CN201711325366.6A priority Critical patent/CN108060312A/zh
Publication of CN108060312A publication Critical patent/CN108060312A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/047—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy comprising intermetallic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明涉及一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法。本发明将原料粉末按比例称量，加入到无水乙醇中，利用湿法球磨的方法进行细化、均匀混合，球料比为30∶1，将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛，将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空热压炉中，升温到1400℃，随炉冷却到室温，得到原位增强Ti5Si3基复合材料。本发明克服了室温脆性低一直制约着Ti5Si3金属间化合物在实际应用领域的开发应用的缺陷。本发明其制备的Ti5Si3基复合材料，致密度高、气孔率小、纯度高、力学性能优异。本发明以Ti粉、Si粉和石墨粉为原始材料，通过既定方案配比原料，控制真空热压反应的温度和压力，原位生成强化相Ti3SiC2和基体相Ti5Si3的复合材料。

Description

一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种陶瓷基复合材料，特别涉及一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法。
背景技术
Ti5Si3具有熔点高(2130℃)、密度低(4.65g/cm3)及优异的高温性能如高的高温硬度、良好的高温稳定性、抗氧化性能。Ti5Si3的熔点与高温结构陶瓷相接近甚至更高，但其密度却远低于一些高温结构陶瓷与高温合金，与钛合金相当，具备了在高温下使用的潜力。
在本发明作出之前，室温脆性低一直制约着Ti5Si3金属间化合物在实际应用领域的开发应用，所以如何设计添加可行的增韧相、大幅度提高材料的力学性能，强韧化Ti5Si3金属间化合物仍是长期研究的焦点问题。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，提供一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法。
本发明的技术方案是：
一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其主要技术特征在于步骤如下：
(1)将原料粉末按比例称量，加入到无水乙醇中；
(2)利用湿法球磨的方法进行细化、均匀混合，球料比为30∶1；
(3)将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；
(4)将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空热压炉中，升温到1400℃，随炉冷却到室温，得到原位增强Ti5Si3基复合材料。
所述步骤(4)中，真空热压炉的真空度小于等于1.0×10-2，以20℃/min的速度升温到1400℃，保温60分钟，最大压力为30MPa。
本发明的优点和效果在于其制备的Ti5Si3基复合材料，致密度高、气孔率小、纯度高、力学性能优异。本发明以Ti粉、Si粉和石墨粉为原始材料，通过既定方案配比原料，控制真空热压反应的温度和压力，原位生成强化相Ti3SiC2和基体相Ti5Si3的复合材料。由于复合材料的增强相与基体相都是通过原位反应得到的，所以复合材料具有良好的界面相容性。
附图说明
图1——本发明Ti3SiC2/Ti5Si3原位增强复合材料的XRD图。
图2——本发明Ti3SiC2/Ti5Si3原位增强复合材料的金相照片。
图3——本发明Ti3SiC2/Ti5Si3原位增强复合材料的断裂韧性随Ti3SiC2含量的变化。
图4——本发明Ti3SiC2/Ti5Si3原位增强复合材料的抗弯强度随Ti3SiC2含量的变化。
具体实施方式
由于Ti粉、Si粉和石墨的混合粉体之间具有一定的比表面积，会出现团聚现象，对混合粉体进行分散是实验中必不可少的步骤。消除团聚的途径主要有三个途径，降低表面能、中和表面电荷、增加粒子间位阻。通过改变Ti、Si、C混合粉末的表面能来使吸引能下降，形成流动性较好的粉末。
本发明采用超声波分散法和机械球磨均匀化的方法进行混合粉体的均匀化。经过超声波分散的混合溶液放入行星球磨机中进行球磨，将球磨过的浆料进行静置干燥，然后进行研磨、过筛。球磨时使用的公转速度为400r/inin，球料比为30∶1，介质为乙醇，球磨时间为12h，球磨后的料浆在真空干燥箱中干燥，干燥温度为70℃，直至完全干燥，大约干燥时间为24小时。干燥的粉末经研磨后过130目筛。
Ti、Si和C的均匀混合粉末需要经过真空热压烧结制成块状体复合材料。烧结的过程是通过各种传质方式(如体积扩散、表面扩散、晶界扩散等)使固体颗粒相互健联，晶粒长大。烧结后由于坯体体积收缩、致密度提高、强度增加，因此选择合适的烧结制度非常重要。本发明将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，以20℃/min的速度升温到1400℃，保温60分钟。最大压力为30MPa，随炉冷却到室温，得到原位增强Ti5Si3基复合材料。
实施例：
10％Ti3SiC2/Ti5Si3复合材料的制备。按摩尔比Ti3SiC2/(Ti5Si3+Ti3SiC2)＝10％的比例称量原料粉末，其中硅粉、钛粉、石墨粉末的纯度分别为99.75％、99.5％、98.5％。称量好的原料粉末中加入适量无水乙醇，以直径不同的ZrO2陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿混，采用的球磨工艺为：球料比为30∶1，转速为400转/min，时间为12小时。然后将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将得到的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，以20℃/min的速度升温到1400℃，保温60分钟。最大压力为30MPa，随炉冷却到室温。
通过上述工艺得到的复合材料只含有Ti3SiC2与Ti5Si3两相，没有其它杂质及玻璃相，界面清洁，Ti3SiC2颗粒尺寸为微米量级，弥散分布在Ti5Si3基体上，见图1与2。该复合材料的断裂韧性与抗弯强度比纯Ti5Si3有明显改善，如图3、4所示。

Claims (2)

1.一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将原料粉末按比例称量，加入到无水乙醇中；
(2)利用湿法球磨的方法进行细化、均匀混合，球料比为30∶1；
(3)将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；
(4)将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空热压炉中，升温到1400℃，随炉冷却到室温，得到原位增强Ti5Si3基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其特征在于所述步骤(4)中，真空热压炉的真空度小于等于1.0×10-2，以20℃/min的速度升温到1400℃，保温60分钟，最大压力为30MPa。
CN201711325366.6A 2017-12-08 2017-12-08 一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法 Pending CN108060312A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711325366.6A CN108060312A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711325366.6A CN108060312A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108060312A true CN108060312A (zh) 2018-05-22

Family

ID=62138334

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711325366.6A Pending CN108060312A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108060312A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105463222A (zh) * 2015-12-01 2016-04-06 太原理工大学 一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法
CN106916987A (zh) * 2017-03-09 2017-07-04 盐城工学院 Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105463222A (zh) * 2015-12-01 2016-04-06 太原理工大学 一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法
CN106916987A (zh) * 2017-03-09 2017-07-04 盐城工学院 Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘明: "原位合成Ti5Si3基复合材料及其性能研究", 《哈尔滨工程大学硕士学位论文》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105585313B (zh) 氧化铝陶瓷粉料、氧化铝陶瓷及其制备方法
CN103240683B (zh) 立方氮化硼砂轮用陶瓷-金属复合结合剂
CN105236982B (zh) 氮化铝增强的石墨基复合材料及制备工艺
CN110128115A (zh) 一种闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法
CN103553626B (zh) 一种高致密度陶瓷基复合材料及其制备方法和应用
CN105174967B (zh) 一种超高温CNTs/TiB2‑SiC陶瓷复合材料及其制备方法
CN108947495A (zh) 一种氧化铝高性能复合陶瓷刀具材料及其制备方法
CN109095916A (zh) 一种sps烧结制备yag透明陶瓷的方法
CN106810285A (zh) 一种原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法
CN104529467B (zh) 一种低温制备ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料的方法
CN104030686B (zh) 一种高韧性碳化硅陶瓷及其制备方法
CN110937893A (zh) 一种提高热释电复合陶瓷材料能量密度的方法
CN102786300B (zh) 一种辐射热强化吸收剂及其制备方法
CN104108937A (zh) 一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法
CN101734925A (zh) 可控气孔率的氮化硅多孔陶瓷及制备方法
WO2022089378A1 (zh) 一种具有裂纹愈合能力的陶瓷材料及其制备方法
CN105481347A (zh) 一种新型特种陶瓷材料及其制备方法
CN107746282A (zh) 一种原位碳化硅纤维增强液相烧结碳化硅陶瓷及制造方法
CN110451943A (zh) 一种以废弃莫来石匣钵为原料的陶瓷及其制备方法
CN112110740B (zh) 一种原位反应制备氧化铝基复合生物陶瓷材料的方法及其制得的产品
CN108060312A (zh) 一种原位增强三硅化五钛基复合材料制备方法
CN101948326A (zh) 一种SiC晶须增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料及其制备方法
CN102030535B (zh) 氮化锆增强氧氮化铝复合陶瓷材料的制备方法
CN102424596B (zh) SiC纳米颗粒及SiC晶须混杂增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料及其制备方法
CN104446402A (zh) 一种锆英石陶瓷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180522