CN106916987A - Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料及其制备方法。制备方法包括：按重量份计，将91‑98份钛粉和2‑9份硅粉依次加入丙酮‑水混合溶液中进行混合后，再依次进行室温干燥、冷压成型以及烧结。其中，丙酮‑水混合溶液中丙酮和水的体积比为1.5‑2.5:1。该方法容易操作，工艺简单，成本低，周期短，易于工业化生产，应用前景广阔。制备得到的复合材料组织容易控制且稳定性好，增强相晶粒尺度可调可控。Ti5Si3增强相在钛基体中呈现近等轴颗粒分布，颗粒分散均匀性好。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域，且特别涉及一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛基复合材料是指通过向钛和钛合金基体中引入增强体，能够在保持基体材料韧性的同时提高其室温和高温比强度，提高比弹性模量、抗蠕变能力等性能，很大程度上增强了钛和钛合金的性能。增强相的选择对于复合材料的性能非常重要。增强相的引入可提高材料的耐磨性能、硬度、高温性能和抗蠕变性能。通常情况下，增强相一般为一些高熔点、高硬度、高耐磨性的金属陶瓷、金属间化合物和氧化物等，而其晶粒形状如近等轴状颗粒对复合材料性能提升显著。钛硅化合物Ti5Si3具有多种优异的性能特点，如：较高的熔点和密度，化学性质稳定，高强度，耐磨和耐腐蚀等性能，其作为钛基复合材料的增强体材料已获得广泛关注。但是现有技术如外加Ti5Si3法存在着界面污染和颗粒分布不均问题；而当前熔铸获得Ti5Si3晶粒呈片层状且易发生偏聚现象；需经后期高温热处理获得近等轴Ti5Si3颗粒，耗能耗时，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其容易操作，工艺简单，成本低，周期短，易于工业化生产，应用前景广阔。
本发明的另一目的在于提供一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料，组织容易控制且稳定性好，增强相晶粒尺度可调可控，并可根据实际需要调配增强相含量。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，按重量份计，将91-98份钛粉和2-9份硅粉依次加入丙酮-水混合溶液中进行混合后，再依次进行室温干燥、冷压成型以及烧结。其中，丙酮-水混合溶液中丙酮和水的体积比为1.5-2.5:1。
本发明提出一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料，其通过上述制备方法制备得到。
本发明Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法的有益效果是：通过对应比例的钛粉和硅粉能够有效地在后续烧结中生成复合材料，同时采用上述添加顺序更加便于钛粉和硅粉在丙酮-水溶液中混合均匀.同时，丙酮和水采用记载的比例混合，保证了溶液的分散度，便于钛粉和硅粉均匀的分散，为后续高效率的制备高纯度的复合材料提供必要的基础。通过干燥去除丙酮-水溶液，使得钛粉和硅粉变为固固混合且此时二者已混合分散均匀。而采用常温则是为了防止钛粉被氧化，降低产率以及纯度。与该制备方法整体操作简单，工艺简单，成本低，操作周期短，易于工业化生产。制备得到的复合材料组织容易控制且稳定性好，增强相晶粒尺度可调可控，并可根据实际需要调配增强相含量。并且Ti5Si3增强相在钛基体中呈现近等轴颗粒分布，颗粒分散均匀性好，且该复合材料硬度和抗压性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1制备得到的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的微观组织图；
图2为本发明实施例2制备得到的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的微观组织图；
图3为本发明实施例7制备得到的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的微观组织图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面对本发明实施例的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法以及Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料进行具体说明。
本发明实施例提供的一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法：
S1、将91-98份钛粉和2-9份硅粉依次加入丙酮-水混合溶液中混合得到第一混合物；
通过大量的实验证明采用上述比例的钛粉和硅粉，能够使得混合后的钛/硅混合粉在后续的烧结过程中，按照该比例生成复合材料。若是钛粉和硅粉添加的比例低于或高于该比例则不能生成复合材料。
同时，首先将钛粉加入到丙酮-水混合溶液中后再加入硅粉，更加有利于钛粉和硅粉的分散以及混合均匀，保证了后续生成的复合材料的一致性、纯度、质量等。若采用先添加硅粉后添加钛粉则可能导致部分硅粉和钛粉混合不均匀同时，硅粉分散不足，进而生成的复合材料各部分含有的成分不一致，进而降低复合材料的硬度、抗压性能等性能。同理，若采用硅粉与钛粉混合后再添加入丙酮水溶液中，也存在同样的问题。硅粉和钛粉在混合时不能混合均匀，而后在加入丙酮水溶液后也不能得到良好的分散，最终影响复合材料的生成以及相关性能。
进一步地，丙酮水溶液中丙酮和水的体积比为1.5-2.5:1。丙酮虽可以与水混溶，但是在本发明实施例中，限定了丙酮水溶液中丙酮和水的体积比。本发明实施例中采用该比例得到的丙酮水溶液的对于本发明实施例的硅粉和钛粉的分散性最好，更加有利于后续复合材料的生成。且在本发明实施中丙酮水溶液的作用主要是为了便于钛粉和硅粉分散，若采用的丙酮量过大，可能对导致硅粉和钛粉在丙酮水溶液中的粘稠度增加，进而降低了硅粉和钛粉在丙酮水溶液中分散的程度，进而降低生产的复合材料的性能。若丙酮量过少，水含量过多，同样不利于硅粉和钛粉的分散，同时，水含量过多不利于后续的干燥，增加干燥时间。
优选地，丙酮-水混合溶液的使用量是按照每100克硅/钛混合粉加入85-150ml上述丙酮-水混合溶液。丙酮水溶液的使用量根据要添加的钛粉和硅粉的总量进行确定。采用上述的质量体积比，能够最大程度的将钛粉和硅粉分散在丙酮水溶液中，使得钛粉和硅粉二者混合更加均匀。同时，采用这个比例混合，后续干燥去除丙酮和水所用的条件最佳。
优选地，钛粉的粒径为5-15微米。本发明实施例所采用的钛粉粒径能够充分的在丙酮水溶液中分散，同时该粒径范围的钛粉与硅粉制备得到的复合材料的晶粒尺寸更合适，稳定性更好，同时，颗粒的分布也更加均匀。
优选地，采用的硅粉的粒径为2-7微米。本发明实施例所采用的硅粉粒径能够充分的在丙酮水溶液中分散，进而，更容易与钛粉混合均匀。同时该粒径范围的硅粉与硅粉制备得到的复合材料的晶粒尺寸更合适，稳定性更好，同时，颗粒的分布也更加均匀。
优选地，添加钛粉和硅粉后，利用超声震荡和电动搅拌同时进行10-30分钟后，继续单独进行电动搅拌1-3h。
混合均匀首先是同时对混合物采用超声震荡以及电动搅拌。电动搅拌从宏观上对液体进行混合，单独采用电动搅拌难以到达充分混合均匀，但其搅拌速度较快，功率也相对较大。超声震荡则是从微观角度对液体进行混合，混合均匀程度高，混合更细腻、充分。将二者结合起来能够取长补短，使得搅拌混合均匀的程度提升同时，提升混合的速度，节约生产时间。
超声震荡虽然可以使得物料混合更加均匀，但是长时间使用超声震荡可能使得溶液的温度升高，可能造成钛粉发生反应，进而影响后续复合材料的生成。因此，采用超声震荡和电动搅拌一段时间将丙酮水溶液、钛粉和硅粉混合达到一定程度后，再单独采用电动搅拌进行搅拌一段时间，即可达到钛粉和硅粉充分分散且混合均匀的效果。
优选地，超声震荡的震荡功率为1800-2400w，震荡频率为40-60KHz，电动搅拌的搅拌速率为250-360r/min。根据添加的丙酮水溶液的量以及钛粉和硅粉的使用量确定超声震荡采用该范围时，三者能够快速混合均匀。若是选择的功率以及频率过高，则可能在震荡时提供过多的能量，不利于混合且不利于原料性能的保持。而若选的功率以及频率过低，在超声震荡时，则不能为混合提供足够的能量，不能混合均匀，且延长混合时间，不利于后续复合材料的形成。
S2、将第一混合物依次进行室温干燥、冷压成型以及烧结；
混合均匀后得到的第一混合物为泥浆状态，而后将第一混合物放置于鼓风干燥箱内，室温常压下烘干，以去除丙酮和水进而得到硅/钛混合粉体。不采用加热加速干燥是为了避免高温使得钛粉发生反应进而影响后续复合材料的生成。
将干燥后得到的硅/钛混合粉体装入钢制模具中，使用粉末压力机将其冷压成型获得冷坯。优选地，冷压成型的压力为25-35Mpa，冷压成型的时间为2-5分钟。采用该范围的压力能够将硅/钛混合粉体在最短时间内压缩成冷坯，同时保证了机械的稳定性，避免压力过高造成机械的损坏。
进一步地，将冷坯放入石墨模具中并在冷坯和石墨模具之间放上0.5-1mm厚度的石墨纸，然后置于放电等离子烧结炉中进行烧结。石墨纸具有良好的润滑和抗磨性，便于后续从模具内取出复合材料。冷坯料在加压过程中烧结，有利于降低钛粉和硅粉烧结形成复合材料的温度。同时，能使粉末快速烧结致密，缩短反应时间。
优选地，烧结是将冷坯置于放电等离子烧结炉内并将炉体抽真空降压后，再将坯料升温升压并保温5-10分钟。将冷坯放入放电等离子烧结炉内后，抽真空将炉内的压力降低至-0.1Mpa以下，可以避免钛粉发生氧化反应，减少复合材料中的显微孔隙，同时，能够检测放电等离子烧结炉的密闭性。
降压达到设定范围后，将坯料升温升压。升温升压为钛粉和硅粉反应提供必要的反应条件，同时消除生产的复合材料的显微孔隙。优选地，升压是将上述放电等离子烧结炉内冷坯料的压力升至30-50Mpa。升温是以50-100℃/min升温速率将上述放电等离子烧结炉内坯料的温度升至1100-1250℃并保温保压5-10分钟。采用上述方式进行升温以及升压，在保证复合材料能够顺利生成、设备正常运行且不损坏设备基础上尽可能的节约时间。复合材料可在上述温度范围和压力范围内高效的合成得到，且得到的复合材料的性能优良，呈现近等轴颗粒分布，颗粒分散均匀性好。
烧结完成后，炉内温度高达上千度，不能立即开炉，而应该随炉自然冷却至室温，而后才将装有复合材料的模具取出，得到近等轴颗粒增强钛基复合材料。
本发明实施例还提供的一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料。该复合材料通过上述的制备方法制备得到。通过测定制备得到的复合材料的硬度、抗压强度和压缩率对复合材料的性能进行初步判断。该复合材料组织容易控制且稳定性好，增强相晶粒尺度可调可控，并可根据实际需要调配增强相含量。并且Ti5Si3增强相在钛基体中呈现近等轴颗粒分布，颗粒分散均匀性好，且该复合材料硬度和抗压性能优异。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法：
本实施例提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法的制备方法：按体积浓度比V丙酮：V水＝2:1配制丙酮水溶液50mL，加入平均粒径为5μm的钛粉47.5g和平均粒径为6μm的硅粉2.5g后。以超声震荡功率2200W，震荡频率40KHz超声震荡并辅以电动搅拌，搅拌速率为250r/min。待超声震荡并电动搅拌15min后停止超声振荡，然后继续电动机械搅拌2h，获得硅粉/钛粉混合泥浆。然后将其放入鼓风干燥箱中彻底风干直至完全去除丙酮水溶液得到硅/钛混合粉体。
所得硅/钛混合粉体装入直径为20cm的钢制模具中，使用粉末压力机将其冷压成型获得冷坯，其冷压成型压力为30MPa；冷压成型的时间为2分钟，然后将冷坯放入直径为22cm的石墨模具中并置于放电等离子烧结炉中抽真空，待炉体真空度小于-0.1MPa，对坯料施加35MPa的压力，并以50℃/min升温速率升温至1100℃，保温保压8min后随炉冷却至室温，从炉中取出并脱模即得原位自生Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料。
本实施例制备得到的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料微观组织如图1所示，其呈现近等轴均匀分布特点。同时，该实施例复合材料的性能如下：室温维氏硬度为HV471，室温抗压强度为2318MPa，压缩率为15.9％。
实施例2
本实施例提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法与实施例1提供的制备方法的操作过程基本一致，区别在于操作条件发生变化。
本实施例采用的钛粉的粒径为15微米，硅粉的粒径为5微米，超声震荡时间为30分钟，电动机单独搅拌的时间为1小时，冷压成型的时间为4分钟，烧结过程对坯料施加的压力为40Mpa，升温速率为100℃/min,升温至1200℃，保温保压时间为10min。
该Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的微观组织图见图2。该实施例所制备的钛基复合材料中自生Ti5Si3颗粒呈现近等轴均匀分布特点。该实施例复合材料的性能如下：室温维氏硬度为HV514，室温抗压强度为2335MPa，压缩率为14.8％。
实施例3
本实施例提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法与实施例1提供的制备方法的操作过程基本一致，区别在于操作条件发生变化。
本实施例采用丙酮水溶液的量为42.5ml，丙酮和水的体积比为1.5：1，钛粉为48克，钛粉的粒径为5微米，硅粉为2克，硅粉的粒径为7微米。超声和电动搅拌同时进行20分钟，单独电动搅拌3h，震荡功率为1800W，震荡频率为60KHz，电动搅拌的搅拌速率为300r/min。冷压成型的压力为25Mpa，冷压成型的时间为3分钟，烧结过程对坯料施加压力为30Mpa，升温速率为75℃/min,升温至1150℃，保温保压时间为5min。
该实施例复合材料的性能如下：室温维氏硬度为HV486，室温抗压强度为2403MPa，压缩率为15.4％。
实施例4
本实施例提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法与实施例1提供的制备方法的操作过程基本一致，区别在于操作条件发生变化。
本实施例采用丙酮水溶液的量为75ml，丙酮和水的体积比为2.5：1，钛粉为45.5克，钛粉的粒径为10微米，硅粉为4.5克，硅粉的粒径为2微米。超声和电动搅拌同时进行10分钟，单独电动搅拌2.5h，震荡功率为2400W，震荡频率为50KHz，电动搅拌的搅拌速率为360r/min。冷压成型的压力为35Mpa，冷压成型的时间为5分钟，烧结过程对坯料施加压力为50Mpa，升温速率为80℃/min,升温至1220℃，保温保压时间为10min。
该实施例复合材料的性能如下：室温维氏硬度为HV494，室温抗压强度为2513MPa，压缩率为16.7％。
实施例5
本实施例提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法与实施例1提供的制备方法的操作过程基本一致，区别在于操作条件发生变化。
本实施例采用丙酮水溶液的量为60ml，丙酮和水的体积比为2.2：1，钛粉为46.5克，钛粉的粒径为6微米，硅粉为3.5克，硅粉的粒径为3微米。超声和电动搅拌同时进行15分钟，单独电动搅拌1.7h，震荡功率为2000W，震荡频率为45KHz，电动搅拌的搅拌速率为320r/min。冷压成型的压力为28Mpa，冷压成型的时间为3分钟，烧结过程对坯料施加压力为35Mpa，升温速率为70℃/min,升温至1185℃，保温保压时间为6min。
该实施例复合材料的性能如下：室温维氏硬度为HV503，室温抗压强度为2469MPa，压缩率为13.7％。
实施例6
本实施例提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法与实施例1提供的制备方法的操作过程基本一致，区别在于操作条件发生变化。
本实施例采用丙酮水溶液的量为48ml，丙酮和水的体积比为1.7：1，钛粉为46克，钛粉的粒径为9微米，硅粉为4克，硅粉的粒径为4微米。超声和电动搅拌同时进行25分钟，单独电动搅拌2.2h，震荡功率为1900W，震荡频率为55KHz，电动搅拌的搅拌速率为280r/min。冷压成型的压力为34Mpa，冷压成型的时间为4分钟，烧结过程对坯料施加压力为47Mpa，升温速率为85℃/min,升温至1150℃，保温保压时间为8min。
该实施例复合材料的性能如下：室温维氏硬度为HV516，室温抗压强度为2603MPa，压缩率为16.5％。
实施例7
本实施例提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法与实施例1提供的制备方法的操作过程基本一致，区别在于操作条件发生变化。
本实施例采用丙酮水溶液的量为65ml，丙酮和水的体积比为2.3：1，钛粉为47克，钛粉的粒径为14微米，硅粉为3克，硅粉的粒径为5微米。超声和电动搅拌同时进行28分钟，单独电动搅拌1.6h，震荡功率为2100W，震荡频率为60KHz，电动搅拌的搅拌速率为290r/min。冷压成型的压力为27Mpa，冷压成型的时间为2分钟，烧结过程对坯料施加压力为32Mpa，升温速率为55℃/min,升温至1180℃，保温保压时间为5min。得到的复合材料的微观组织见图3。
该实施例复合材料的性能如下：室温维氏硬度为HV543，室温抗压强度为2479MPa，压缩率为15.2％。
实验例
实验例1：采用与实施例1一致的制备方法以及步骤进行复合材料的制备，区别在于所采用的钛粉为85份，硅粉为15份。
该对比例不能制备得到复合材料，经过烧结得到的复合材料内部Ti5Si3呈现大块的不规则形状，未呈现近等轴特点，且复合材料较脆，不能够进行使用。
实验例2：采用与实施例1一致的制备方法以及步骤进行复合材料的制备，区别在于所采用的钛粉为99份，硅粉为1份。
该对比例不能制备得到复合材料，经过烧结得到的仅为单一的硅固溶体，而无法制备得到钛基复合材料。
实验例3：采用与实施例1一致的制备方法以及步骤进行复合材料的制备，区别在于所采用丙酮水溶液中的丙酮和水的体积比为1:2。
该方法可以制备得到的复合材料，但是该复合材料有一部分强度、硬度极低，有一部分强度、硬度又很高，复合材料性质不均一，不能够进行使用。
综上所述，本发明实施例1-7提供的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法通过对比比例的钛粉和硅粉能够在烧结是快速发生反应得到复合材料，同时，保证了生成复合材料的相关性能。同时采用丙酮水溶液作为分散介质，便于钛粉和硅粉的分散混合，保证生成的复合材料各部分的性能一致。整体上该制备方法操作简单、工艺简单，成本低，操作周期短。而制备得到的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料组织容易控制且稳定性好，硬度和抗压性能优异。Ti5Si3增强相在钛基体中呈现近等轴颗粒分布，颗粒分散均匀性好。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
以重量份计，将91-98份钛粉和2-9份硅粉依次加入丙酮-水混合溶液中进行混合后，再依次进行室温干燥、冷压成型以及烧结；
其中，所述丙酮-水混合溶液中丙酮和水的体积比为1.5-2.5:1。
2.根据权利要求1所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，将所述硅粉、所述钛粉加入所述丙酮-水混合溶液中进行混合是利用超声震荡和电动搅拌同时进行10-30分钟后，继续单独进行电动搅拌1-3h。
3.根据权利要求2所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，超声震荡的震荡功率为1800-2400w，震荡频率为40-60KHz，电动搅拌的搅拌速率为250-360r/min。
4.根据权利要求1所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述丙酮-水混合溶液的使用量是按照每100克硅/钛混合粉加入85-150ml所述丙酮-水混合溶液。
5.根据权利要求1所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅粉的粒径为2-7微米。
6.根据权利要求1所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛粉的粒径为5-15微米。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，冷压成型的压力为25-35Mpa，冷压成型的时间为2-5分钟。
8.根据权利要求1所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，烧结冷压成型后的冷坯是将所述冷坯放入放电等离子烧结炉内并抽真空降压后，再将所述冷坯升温升压并保温保压5-10分钟。
9.根据权利要求8所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，炉体抽真空降压是将所述放电等离子烧结炉内的压力降低至-0.1Mpa以下，升压是将所述放电等离子烧结炉内的冷坯压力升至30-50Mpa，升温是以50-100℃/min升温速率将所述放电等离子烧结炉内的冷坯温度升至1100-1250℃。
10.一种Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料，其特征在于，如权利要求1-9任意一项所述的Ti5Si3近等轴颗粒增强钛基复合材料的制备方法制备得到。
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