CN106048278B - 立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法。本发明的方法中，立方氮化硼的体积分数在1～40％之间可调。本发明的立方氮化硼颗粒增强的铝基复合材料制备方法具有时间短、工艺简单，生产成本低，适于工业化生产的特点。采用本发明方法制备的块体铝基复合材料致密度高、洁净纯、具有较高的硬度。与现有技术相比，本发明所制备的立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料，采用高压条件，氮化硼颗粒的体积分数在1～40％之间变化；复合材料的相对密度在96.33～98.51％，布氏硬度在31.65～90.24HB，热导率在181.5～198.5W·m‑1·K‑1；该系列参数明显高于传统方式(无压或热压)烧结。另外，该复合材料制备过程，没有发生化学反应产生第三相，而现有方案中往往会产生第三相。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种采用高压法制备立方氮化硼增强铝基复合材料的方法。
背景技术
铝基复合材料具有密度小、热稳定性好、导电、可设计性强等优点，在机械、电子、航空、航天、汽车等领域的应用日益广泛。其中，颗粒增强铝基复合材料因其制作成本低、原材料来源充足、综合性能好，容易实现商业生产，在工业领域前景广阔，具有较大的发展潜力。立方氮化硼(c-BN)具有仅次于金刚石的硬度、良好的热导率、低膨胀系数等优异性能，是一种理想的复合材料增强相。随着人工高压合成立方氮化硼的商业化生产，生产技术改进，使得人工合成立方氮化硼的成本降低，其使用范围逐渐涉及到材料制备的各个方面。
就复合材料来说，提高材料的致密度是提升其性能的关键要素。传统的颗粒增强铝基复合材料的制备方法为无压烧结和热压烧结(烧结压力为数十MPa)，制备的材料致密度较低，相对密度一般在90～95％之间，其机械硬度也偏低，影响了其应用范围。
因此，目前所采用的铝基复合材料的制备方法所得到的复合材料的密度和硬度均有待提高，目前，尚未发现有文献报道一种能够简单快捷地制备出铝基立方氮化硼复合材料并且能够将其相对密度提高到95％以上的技术。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料的高压制备方法。采用该高压制备方法，能够制备出相对密度高于95％的立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料。
具体而言，本发明提供一种立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1)取第一预定量的铝粉；
步骤2)取第二预定量的立方氮化硼颗粒；
步骤3)将所述铝粉与所述立方氮化硼颗粒混合均匀获得相应混合物；
步骤4)将所述混合物压制成块体；
步骤5)所压制成的块体组装在目标试块中，并对所述目标试块进行干燥处理；
步骤6)将经干燥处理后的目标试块置于立体加压装置中；
步骤7)对所述试块在加压状况下按预定烧结条件进行烧结，得到立方氮化硼增强铝基复合材料。
在一种优选实现方式中，所述立方氮化硼颗粒的粒径为38～44μm，所述铝粉的平均粒径为70-80μm；所述立方氮化硼颗粒的体积分数在1～40％之间。
在另一种优选实现方式中，所述步骤3)中的混合过程包括：将所述铝粉与所述立方氮化硼颗粒导入密闭的混料罐内，置于行星式混料机上，以100～150转/分钟的速度混合3-5小时；所述步骤4)中压制的过程包括：将混合所获得的混合物，置于粉末成型模具内，以40-60MPa的压强将粉末预压成圆柱状块体。
在另一种优选实现方式中，所述步骤(5)包括将所压制成的块体组装在高压设备专用的叶腊石复合块内，所述步骤(6)包括将含有所述块体的叶腊石复合块放置于120℃的烘箱中烘干1.5小时以除去组装过程中引入的水分。
在另一种优选实现方式中，所述步骤(7)中，采用如下烧结条件；压力范围为1～4GPa；温度范围为400～700℃。
在另一种优选实现方式中，所述烧结过程包括：
(1)第一阶段：以预定的升压速度将烧结压力升至第一压力P1，该升压阶段时间为1-2分钟，在所述第一阶段升压过程中，当压力升至P1/2时，开始升温；控制升温速率使得当压力达到P1时，温度达到第一温度T1；
(2)第二阶段：压力保持P1不变，持续2～3分钟，然后开始继续升压至第二压力P2，由第一压力P1升至第二压力P2的升压时间为1分钟；该阶段温度保持不变；
(3)第三阶段：将压力匀速升至第三压力P3并且将温度匀速升至第二温度T2，时间持续5～30分钟，此阶段为最终烧结过程，P3和T2为最终烧结压力和温度；
(4)第四阶段：停止加热，将压力由第三压力P3逐渐降至大气压。
在另一种优选实现方式中，所述立方氮化硼颗粒占铝粉和立方氮化硼总体积的1％-40％。
在一种优选实现方式中，P1＝0.6P3，P2＝0.8P3，T1＝0.7T2。
需要说明的是，如无特殊说明，本发明中所提到的“叶腊石复合块”、“行星式混料机”等部件或设备均为本领域中的常用部件或设备；本发明中所提到的材料均为市售常规材料。
本发明的优点如下：
本发明的立方氮化硼颗粒增强的铝基复合材料制备方法具有时间短、工艺简单，生产成本低，适于工业化生产的特点。采用本发明制备的块体铝基复合材料致密度高、洁净纯、具有较高的硬度。
与现有技术相比，本发明所制备的立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料，采用高压条件，氮化硼颗粒的体积分数在1～40％之间变化；复合材料的相对密度在96.33～98.51％，布氏硬度在31.65～90.24HB，热导率在181.5～198.5W·m-1·K-1；该系列参数明显高于传统方式(无压或热压)烧结。另外，该复合材料制备过程，没有发生化学反应产生第三相。而现有技术中的方案往往会产生第三相。
附图说明
图1为本发明所采用的复合材料制备方法的示意性流程图
图2为本发明所采用的复合材料制备方法的工艺曲线
图3为按照本发明实施例3中的方法烧结得到的立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料的X射线衍射图谱
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的实施例进行详细描述。
实施例一
在本实施例中，具体的制备过程如下：
将纯铝粉与立方氮化硼颗粒以7：3的体积比进行均匀混合；
将混合物倒入密闭的混料罐内，置于行星式混料机上，以120转/分钟的转速进行混合，混合时间为4小时；
将混合好的复合粉末料，置于粉末成型模具内，以50MPa的压强将粉末预压成圆柱状块体，然后进行无压烧结，烧结温度为600℃，时间20分钟。
采用上述制备方法，所获得样品的相对密度为：91.32％，布氏硬度为：31.65HB，热导率175.362W/(m·K)。
实施例二
在本实施例中，具体的制备过程如下：
将纯铝粉与立方氮化硼颗粒以6：4的体积比进行均匀混合；
将混合物倒入密闭的混料罐内，置于行星式混料机上，以120转/分钟的转速进行混合，混合时间为4小时；
将混合好的复合粉末料，置于粉末成型模具内，以50MPa的压强将粉末预压成圆柱状块体；
进行热压烧结，烧结压力为40MPa，烧结温度为650℃，时间25分钟。
本实施例中所获得样品的相对密度为：89.87％，布氏硬度为：36.29HB，热导率179.215W/(m·K)。
申请人发现，在上面的两个实施例中，虽然也可以制成铝基立方氮化硼复合材料，但是相对密度的结果并不十分理想。
因此，发明人对高压制备铝基复合材料的流程和配比进行了优化，意外发现一种能够显著提升相对密度的方式。下面将结合实施例3-6来详细介绍。
实施例3
本实施例以及后续实施例中，申请人采用了一种压力-温度配合方式，其温度和压力曲线如图1所示。
本实施例中的制备过程如下，
将纯铝粉与立方氮化硼颗粒以9：1的体积比进行均匀混合；
将混合物倒入密闭的混料罐内，置于行星式混料机上，以120转/分钟的转速混合，混合时间为4小时；
将混合好的复合粉末料置于粉末成型模具内，以50MPa的压强将粉末预压成圆柱状块体；
将块体置于叶腊石试块中进行高压烧结，高压烧结包括四个阶段：
(1)第一阶段：以2.0GPa/分钟的升压速度将烧结压力升至第一压力P1＝2.4GPa，该升压阶段时间为1-2分钟，在第一阶段的升压过程中，当压力升至1.2GPa时，开始升温；控制压力和温度的配合关系，使得当压力达到P1＝2.4GPa时，使温度达到第一温度T1＝420℃；
(2)第二阶段：压力保持P1不变，持续2～3分钟，然后开始继续升压至第二压力P2＝3.2GPa，由第一压力P1升至第二压力P2的升压时间为1分钟；该阶段温度保持不变；
(3)第三阶段：将压力和温度分别匀速升至第三压力P3＝4.0GPa和第二温度T2＝600℃，时间持续5～30分钟，此阶段为最终烧结过程，P3和T2为最终烧结压力和温度；
(4)第四阶段：停止加热，将压力由第三压力P3逐渐降至大气压。
本实施例所获得的样品的相对密度为：98.19％，布氏硬度为：41.53HB，热导率195.41W/(m·K)。
通过对比可以发现，本实施例中所获得样品的相对密度要明显高于上面实施例。
实施例4
在本实施例中，采用与实施例3类似的烧结方法进行烧结，只是在本实施例中，原料配比与实施例3有所区别。
具体而言，本实施例的制备过程如下：
将纯铝粉与立方氮化硼颗粒以8：2的体积比进行均匀混合；
将混合物倒入密闭的混料罐内，置于行星式混料机上，以120转/分钟的转速进行混合，混合时间为4小时；
将混合好的复合粉末料，置于粉末成型模具内，以50MPa的压强将粉末预压成圆柱状块体；
进行高压烧结，所采用的烧结过程与实施例3类似，即
(1)第一阶段：以2G Pa/秒的升压速度将烧结压力升至第一压力P1＝2.4GPa，该升压阶段时间为1-2分钟，在第一阶段的升压过程中，当压力升至P1/2时，开始升温；当压力达到P1时，使温度达到第一温度T1＝420度；
(2)第二阶段：压力保持P1不变，持续2～3分钟，然后开始继续升压至第二压力P2＝3.2GPa，由第一压力P1升至第二压力P2的升压时间为1分钟；该阶段温度保持不变；
(3)第三阶段：将压力和温度分别匀速升至第三压力P3＝4.0GPa和第二温度T2＝600度，时间持续5～30分钟，此阶段为最终烧结过程，P3和T2为最终烧结压力和温度；
(4)第四阶段：停止加热，将压力由第三压力P3逐渐降至大气压。
采用本实施例的配比和方法，所获得样品的相对密度为：98.17％，布氏硬度为：50.97HB，热导率181.485W/(m·K)。
本实施例所制备立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料的X射线衍射图谱如图3所示，从图中可以看到，衍射峰对应的物质为铝和立方氮化硼采用本实施例的方法制备出的铝基符合材料没有发生化学反应，没有第三相。同样，采用实施例5-6中所述方法制备出的铝基复合材料也没有发生化学反应，没有第三相。这里不再累述。
实施例5
在本实施例中，采用与实施例3类似的烧结方法进行烧结，只是在本实施例中，原料配比与实施例3有所区别。
具体而言，本实施例的制备过程如下：
将纯铝粉与立方氮化硼颗粒以7：3的体积比进行均匀混合；
将所得混合物倒入密闭的混料罐内，置于行星式混料机上，以120转/分钟的速度混合，混合时间为4小时；
将混合好的复合粉末料，置于粉末成型模具内，以50MPa的压强将粉末预压成圆柱状块体；
将所得块体置于叶腊石试块内进行高压烧结。烧结过程与实施例3相同，这里不再累述。
本实施例中，所获得样品的相对密度为：97.30％，布氏硬度为63.71HB，热导率198.502W/(m·K)。
对比实施例1和实施例5的结果可以发现，虽然两者所采用的原材料配比相同，但是，在升温过程中进行简单的温度、压力控制和采用实施例5中的温度、压力综合控制手段所获得产品的相对密度相差将近6个百分点。就相对密度这一参数而言，这是巨大的提升。
实施例6
在本实施例中，采用与实施例3类似的烧结方法进行烧结，只是在本实施例中，原料配比与实施例3有所区别。
具体而言，本实施例中，将纯铝粉与立方氮化硼颗粒的配比选为6：4的体积比。
此外，在本实施例中，P1、P2、P3、T1、T2的选择与其他实施例有所不同，具体而言，本实施例中P1、P2、P3分别选择为2.7GPa、3.6GPa、4.5GPa，T1、T2分别为455℃、650℃。。
采用该烧结压力的样品的相对密度为：96.33％，布氏硬度为：90.24HB，热导率196.361W/(m·K)。
对比本实施例与实施例2，申请人发现，本实施例中不仅相对密度有所改善，布氏硬度也有明显提升，本申请的发明人通过对原材料配比进行多次反复试验发现，布氏硬度的提高与在本发明的特殊制备条件下所采用的原料配比有关，改变制备工艺或者改变原料配比都不能使布氏硬度和相对密度同时达到本实施例的水平。
实施例7
在本实施例中，采用与实施例5类似的烧结方法进行烧结，只是在本实施例中，对制备过程中的部分参数进行了调整。
制备过程如下：
将纯铝粉与立方氮化硼颗粒以7：3的体积比进行均匀混合，；
将混合物倒入密闭的混料罐内，置于行星式混料机上，以120转/分钟，的转速进行混合，混合时间为4小时；将混合好的复合粉末料，置于粉末成型模具内，以50MPa的压强将粉末预压成圆柱状块体进行高压烧结，P1、P2、P3分别选择为0.6GPa、0.8GPa、1.0GPa，T1、T2分别为420℃、600℃。烧结压力为1.0GPa，烧结温度为600℃，时间10分钟。样品的相对密度为：95.12％，布氏硬度为：53.67HB，热导率192.31W/(m·K)。
本发明的立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法具有时间短、工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。采用本发明制备的块体铝基复合材料致密度高、洁净纯、具有较高的硬度。
与现有技术相比，本发明所制备的立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料，采用高压条件，氮化硼颗粒的体积分数在0～40％之间变化。
在本发明的优选实现方式中，复合材料的相对密度可以达到96.33～98.51％，远高于目前现有产品。平均布氏硬度在30～60HB之间，但是在一种优选实现方式中，竟然可以将硬度提升至90。热导率在181.5～198.5W·m-1·K-1。本发明方法所获得产品的参数明显高于传统方式(无压或热压)烧结。另外，如附图3所示，该复合材料制备过程，没有发生化学反应产生第三相。而现有技术中的方案往往会产生第三相。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1) 取第一预定量的铝粉；步骤2）取第二预定量的立方氮化硼颗粒；步骤3）将所述铝粉与所述立方氮化硼颗粒混合均匀获得相应混合物； 步骤4）将所述混合物压制成块体；步骤5）所压制成的块体组装在目标试块中，并对所述目标试块进行干燥处理；步骤6）将经干燥处理后的目标试块置于立体加压装置中； 步骤7）对所述试块在加压状况下按预定烧结条件进行烧结，得到立方氮化硼增强铝基复合材料，其中，所述烧结包括四个阶段：（1）第一阶段：以2.0GPa/分钟的升压速度将烧结压力升至第一压力P1=2.4GPa，该升压阶段时间为1-2分钟，在第一阶段的升压过程中，当压力升至1.2GPa时，开始升温；控制压力和温度的配合关系，使得当压力达到P1=2.4GPa时，使温度达到第一温度T1=420℃；（2）第二阶段：压力保持P1不变，持续2～3分钟，然后开始继续升压至第二压力P2=3.2GPa，由第一压力P1升至第二压力P2的升压时间为1分钟；该阶段温度保持不变；（3）第三阶段：将压力和温度分别匀速升至第三压力P3=4.0GPa和第二温度T2=600℃，时间持续5～30分钟，此阶段为最终烧结过程，P3和T2为最终烧结压力和温度；（4）第四阶段：停止加热，将压力由第三压力P3逐渐降至大气压。
2.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述立方氮化硼颗粒的粒径为38～44μm，所述铝粉的平均粒径为70-80μm；所述立方氮化硼颗粒的体积分数在1～40%之间。
3.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的混合过程包括：将所述铝粉与所述立方氮化硼颗粒导入密闭的混料罐内，置于行星式混料机上，以100～150 转/分钟的速度混合3-5小时；所述步骤4）中压制的过程包括：将混合所获得的混合物，置于粉末成型模具内，以40-60MPa的压强将粉末预压成圆柱状块体。
4.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）包括将所压制成的块体组装在高压设备专用的叶腊石复合块内，所述步骤（6）包括将含有所述块体的叶腊石复合块放置于120℃的烘箱中烘干1.5小时以除去组装过程中引入的水分。
5.根据权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述立方氮化硼颗粒占铝粉和立方氮化硼总体积的1%-40%。
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