CN106119583B - 一种无压烧结钛/氧化铝梯度复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无压烧结钛/氧化铝梯度复合材料的制备方法。本发明通过改变钛和氧化铝粉料的配比，经球磨混合得到不同配比的钛/氧化铝粉料，粉料过筛后分别将不同配比的粉料以设定厚度逐层填充在石墨模具中进行初压，初压成型后的坯体经冷等静压处理使用真空烧结炉无压烧结。本发明通过控制不同钛和氧化铝的配比，以及单层粉料的填充厚度得到不同强度和断裂韧性的钛/氧化铝梯度复合材料；对最上层和最下层钛和氧化铝的配比的控制，实现制备出上下底面导电性有差异的材料，以满足实际使用要求。

Description

一种无压烧结钛/氧化铝梯度复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛/氧化铝梯度复合材料的制备方法，具体为逐层布料、压制成型及无压烧结制备致密的钛/氧化铝梯度复合材料的方法。
背景技术
梯度材料是指材料组成和结构从一侧向另一侧呈梯度连续变化，从而使材料的性质和功能也呈梯度变化的一种非均质复合材料。由于材料宏观特性是不均匀的，所以材料两面的物理和化学性能可以完全不同（如一侧是电或热的绝缘体，而另一侧却是电或热良导体等）；同时，宏观性能又是呈梯度逐渐变化的，不产生或几乎不产生内应力，整体有着良好的力学性能。目前，梯度材料在航空航天，电子设备制造领域得到一定的应用。例如，航天飞机发动机燃烧室壁燃烧气体一侧温度在2000℃以上，而另一侧直接接触致冷材料液氢，其温差大于1000℃，导致机体材料内部将产生巨大的热应力，对材料提出十分苛刻的要求，而均一耐热材料已不能满足此要求，而梯度材料可以很好地解决这个问题。但是，现有技术中梯度材料的制备一般采用热压法，不同材料接触面力学性能较差。
氧化铝陶瓷是一种应用广泛的陶瓷材料，但是它韧性较低的特点限制它在一些领域的应用。而钛与氧化铝有着优良的物理化学相容性，使得钛增韧氧化铝材料成为可能。均质钛/氧化铝复合材料的研究取得了一定的进展，并在一些领域得到了应用。制备钛/氧化铝梯度材料，改变均质材料性能均一的缺陷，使钛/氧化铝复合材料能够满足特殊的应用需求是一个需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种基于无压热压烧结钛/氧化铝梯度复合材料的制备方法。通过分组混料、分层布料的方式，结合无压烧结，制备出制备方法简单，物理化学性能各异，整体力学性能优良的钛/氧化铝梯度复合材料。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
一种钛/氧化铝梯度复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、钛/氧化铝混合粉料的制备
将钛粉、氧化铝粉按比例称量，以酒精为分散介质，氧化铝球为球磨介质，使用聚四氟乙烯罐球磨4h；球磨后的料浆置于干燥箱中在60℃条件下干燥24h；将干燥后的粉料过80目筛得到钛/氧化铝混合粉料。
二、逐层布料
使用内径为45mm，外径120mm，高120mm的石墨套筒和带有直径45mm长120mm柱体的石墨压头作为布料工具，将压头倒置在工作台上，柱体穿过石墨套筒，在石墨套筒和压头之间放置载玻片，使石墨套筒上升，在石墨套筒内布置一层混合粉料，然后再在石墨套筒和压头之间继续放置相同数量的载玻片，石墨套筒上升后在其内布置第二层粉料，重复此步骤，直至粉料布满或达到布料要求。
三、压制成型
原料粉在磨具中经20MPa的压力初压成型后取出，再使用冷等静压机在150MPa条件下保压2分钟。
四、烧结
将上述坯体在1400-1650℃条件下烧结，保温1-4h，得到烧结样品；升温速率为5-10℃每分钟。
本发明相比现有技术的优越性在于：
本发明相较于均质钛/氧化铝复合材料有较好的整体力学性能。在弯曲行为发生时，受压应力的一侧陶瓷相较多则硬度强度较高承受能力好，受拉应力的一侧金属钛相较多，由于其韧性强，吸收的断裂能较高弥补了陶瓷相较脆的特性，提高材料整体的断裂韧性。于此同时，材料的两底面由于成分比例的不同，会具有不同的物理和化学性能。
本工艺制备过程简单，成品层厚可控。此外，在烧结过程中少量金属液相的生成，促进了烧结进行，便于提高产品的致密度。
附图说明
图1为对布料模具及模式示意图；
图2为实施例1中制备试样的SEM图；
图3为实施例1中制备试样的能谱分析图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
按钛粉和氧化铝粉体积比分别为100:0、90:10、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、0:100称取11份钛粉、氧化铝粉混合料，每份30g，称取60g氧化铝球磨球和24g酒精，使用聚四氟乙烯罐球磨4h；球磨后的料浆置于干燥箱中在60℃条件下干燥24h；将干燥后的粉料过80目筛得到钛/氧化铝混合粉料。使用内径为45mm，外径120mm，高120mm的石墨套筒和带有直径45mm长120mm柱体的石墨压头作为布料工具，将压头倒置在工作台上，柱体穿过石墨套筒，在石墨套筒和压头之间放置2层载玻片，使石墨套筒上升，在石墨套筒内布置第一层混合粉料，然后再在石墨套筒和压头之间继续放置2层载玻片，石墨套筒上升后在其内布置第二层粉料，重复此步骤，直至11份粉料布完。混合粉料在磨具中经30MPa的压力初压成型后取出，再使用冷等静压机在150MPa条件下保压2分钟。将制备的坯体在1600℃条件下烧结，保温2h，得到烧结样品；升温速率为10℃每分钟。其中，图1为对布料模具及模式示意图；图2为制备试样的SEM图；图3为制备试样的能谱分析图谱。
经测定,该样品钛：氧化铝=0：10的底面不导电，钛：氧化铝=10:0的底面导电,其电阻率为3.6×10-6Ω·cm，整体弯曲强度为192.06，断裂韧性为将制得样品经扫描电镜分析显示，样品层间结合紧密、自然，无分层现象，定分辨率下可以清晰看出钛和氧化铝在样品高度方向含量的梯度变化，能谱分析也能准确，定性地观察到组分含量的梯度变化。
实施例2
按钛粉和氧化铝粉体积比分别为5:95、10:90、15:85、20:80、25:75、30:60、35:55、40:50、45:55、50:50称取10份钛粉、氧化铝粉混合料，每份30g，称取60g氧化铝球磨球和24g酒精，使用聚四氟乙烯罐球磨4h；球磨后的料浆置于干燥箱中在60℃条件下干燥24h；将干燥后的粉料过80目筛得到钛/氧化铝混合粉料。使用内径为45mm，外径120mm，高120mm的石墨套筒和带有直径45mm长120mm柱体的石墨压头作为布料工具，将压头倒置在工作台上，柱体穿过石墨套筒，在石墨套筒和压头之间放置3层载玻片，使石墨套筒上升，在石墨套筒内布置第一层混合粉料，然后再在石墨套筒和压头之间继续放置3层载玻片，石墨套筒上升后在其内布置第二层粉料，重复此步骤，直至10份粉料布完。混合粉料在磨具中经50MPa的压力初压成型后取出，再使用冷等静压机在180MPa条件下保压2分钟。将制备的坯体在1650℃条件下烧结，保温1.5h，得到烧结样品；升温速率为10℃每分钟。该样品的整体弯曲强度为183.32。

Claims (1)

1.一种无压烧结钛/氧化铝梯度复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)钛/氧化铝混合粉料的制备
将钛粉、氧化铝粉按比例称量，以酒精为分散介质，氧化铝球为球磨介质，使用聚四氟乙烯罐球磨4h；球磨后的料浆置于干燥箱中在60℃条件下干燥24h；将干燥后的粉料过80目筛得到钛/氧化铝混合粉料；
2)逐层布料
使用内径为45mm，外径120mm，高120mm的石墨套筒和带有直径45mm长120mm柱体的石墨压头作为布料工具，将压头倒置在工作台上，柱体穿过石墨套筒，在石墨套筒和压头之间放置载玻片，使石墨套筒上升，在石墨套筒内布置一层混合粉料，然后再在石墨套筒和压头之间继续放置相同数量的载玻片，石墨套筒上升后在其内布置第二层粉料，重复此步骤，直至粉料布满或达到布料要求；
3)压制成型
原料粉在磨具中经20MPa的压力初压成型后取出，再使用冷等静压机在150MPa条件下保压2分钟，制得坯体；
4)烧结
将上述坯体在1400-1650℃条件下烧结，保温1-4h，得到烧结样品；升温速率为5-10℃每分钟。
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