CN105296779A - 一种钛/氧化铝界面反应控制和优化的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钛/氧化铝界面反应控制和优化的方法，氧化铝与氧化铈以10：(0.40~0.47)的质量比，或者氧化铝与氧化钇以10：(0.21~0.28)的质量比混合，以粉末包裹法制得钛/氧化铝试样生坯，采用真空热压烧结技术，1350℃的烧结温度下，以5℃/min(0-1200℃)和10℃/min(0-1200℃)的速率升温，并在最高温度时加压30MPa并保温1.5h，得样品。利用SEM，EDS和XRD分析方法，测试在1350℃下钛/氧化铝界面反应层的厚度，微观形貌和物相组成，可发现有氧化铈或氧化钇添加时，界面反应在一定程度上被控制，界面结构得到优化，方法简单，为控制钛/氧化铝界面反应提供了依据。

Description

一种钛/氧化铝界面反应控制和优化的方法

技术领域

本发明涉及一种钛/氧化铝界面反应控制和优化的方法，属于金属陶瓷复合材料的技术领域。

背景技术

金属陶瓷复合材料是指由粉末冶金方法制成的陶瓷与金属的复合材料，它能够克服单一材料的缺点，结合陶瓷的高硬度、强度、耐磨度和金属良好的延展性、韧性及导电性，在航空、航天、刀具和高温传动部件等领域有较广泛的应用前景。

陶瓷-金属复合材料体系的选择原则有：物理性能上的相互匹配；化学性能上的相互匹配；制备技术的科学性。金属钛具有轻质、高熔点的特点，且与氧化铝陶瓷有较好的物理化学相容性，所以可以用来制备性能优良的金属陶瓷复合材料。对于复合材料来说，界面的结合行为和结合强度是影响复合材料力学性能的重要因素。高温下氧化铝易与金属钛发生强烈的界面反应，生成TiAl、Ti₃Al等金属间化合物，它们具有严重的室温脆性，从而降低钛/氧化铝复合材料的力学性能。界面反应层的厚度反映了界面反应的程度，界面层越厚，界面反应越剧烈，界面产物的量就越多。因此，对钛/氧化铝界面反应进行适当的控制，对界面结构进行优化，就能降低反应产物的量，能在一定程度上提高金属陶瓷复合材料力学性能。

发明内容

本发明的目的是以一定比例的稀土氧化物氧化钇和氧化铈的添加来控制钛/氧化铝的界面反应，优化界面结构，进而提高金属陶瓷复合材料的力学性能。

本发明是通过以下的方式实现：

（1）包裹状样品原料制备

将氧化铝与氧化铈以10：(0.40~0.47)的质量比，或者氧化铝与氧化钇以10：(0.21~0.28)的质量比混合后倒入树脂球罐中，按照3:1的球料比加入氧化铝球，同时以每10g粉料配100ml无水乙醇的比例加入无水乙醇。以200r/min的转速，在行星磨中混料3h。混料后的料浆在50℃的条件下干燥4h，得到原料。所述氧化铝粉粒径为2μm，氧化铈粉和氧化钇粉粒径为1.5μm。

（2）包裹状样品坯体制备

将2g钛粉置入磨具中，加压30MPa，压制为4cm×1cm×2mm的钛片；将15g制备的混合粉置入直径为45mm磨具中并铺平压实，放入钛片，再放入15g混合粉并铺平压实，加压30MPa，得到坯体；所述钛粉的粒径为5μm。

（3）烧结

在1350℃的温度下，以10℃/min（0-1200℃）和5℃/min（1200-1350℃）的烧结速率进行烧成反应，并在最高温度时加压30MPa并保温1.5h，得包裹状样品。

（4）微观测试

将得到的包裹状样品，沿着垂直于界面的方向切割，利用SEM，EDS和XRD分析界面微观结构，反应程度和物相组成，探究一定比例的氧化铈或氧化钇的添加对钛/氧化铝界面反应层的厚度的影响。

本发明的有益效果：

本发明通过添加一定比例的氧化铈和氧化钇，抑制钛/氧化铝界面反应程度，降低反应层厚度，优化界面结构，减少气孔等缺陷的生成。

附图说明

图1为对比例1钛/氧化铝包裹状样品实物图；

图2为对比例1钛/氧化铝界面反应层的SEM及EDS图；

图3为实施例1添加氧化铈后钛/氧化铝界面反应层的SEM及EDS图；

图4为实施例2添加氧化钇后钛/氧化铝界面反应层的SEM及EDS图；

图5为实施例1添加氧化铈后钛/氧化铝界面反应层的XRD图；

图6为实施例2添加氧化钇后钛/氧化铝界面反应层的XRD图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

对比例1

将钛粉2g置于模具中并加压30MPa，压制成为4cm×1cm×2mm的钛片。将15g氧化铝放入内径45mm的石墨模具中并铺平，再放入已压制得到的钛片，再将另外15g氧化铝加入磨具中，加压30MPa，得到坯体。然后将生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，升温速率为10℃/min（0-1200℃）和5℃/min（1200-1350℃），最高温时加压30MPa并保温1.5小时，得样品。沿着垂直于界面方向对样品切割，并对界面进行SEM和EDS测试。结果表明：钛与氧化铝界面反应剧烈，有明显结构缺陷，界面层厚度为88.6μm。

实施例1

将氧化铝与氧化铈以10：0.41的质量比的混合，共30g，倒入树脂球罐中，按照3:1的球料比加入氧化铝球，同时以每10g粉料配100ml无水乙醇的比例加入无水乙醇300ml。以200r/min的转速，在行星磨中混料3h。混料后的料浆在50℃的条件下干燥4h，得到原料。将钛粉2g置于模具中并加压30MPa，压制成为4cm×1cm×2mm的钛片。将15g制备的混合粉放入内径45mm的石墨模具中并铺平，再放入已压制得到的钛片，再将另外15g混合粉加入磨具中，加压30MPa，得到坯体。然后将生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，升温速率为10℃/min（0-1200℃）和5℃/min（1200-1350℃），最高温时加压30MPa并保温1.5小时，得样品。沿着垂直于界面方向对样品进行切割，并对界面进行SEM，EDS和XRD测试分析。结果表明：添加一定比例氧化铈后，氧化铈与氧化铝发生化学反应，生成CeAlO₃和CeAl₁₁O₁₈，钛与氧化铝界面反应得到明显控制，界面结构优化，界面层厚度为71.4μm，较无添加剂时减少了19.41%。

实施例2

将氧化铝与氧化钇以10：0.27的质量比混合后倒入树脂球罐中，共30g，按照3:1的球料比加入氧化铝球，同时以每10g粉料配100ml无水乙醇的比例加入无水乙醇300ml。以200r/min的转速，在行星磨中混料3h。混料后的料浆在50℃的条件下干燥4h，得到原料。将钛粉2g置于模具中并加压30MPa，压制成为4cm×1cm×2mm的钛片。将15g制备的混合粉放入内径45mm的石墨模具中并铺平，再放入已压制得到的钛片，再将另外15g混合粉加入磨具中，加压30MPa，得到坯体。然后将生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，升温速率为10℃/min（0-1200℃）和5℃/min（1200-1350℃），最高温时加压30MPa并保温1.5小时，得样品。沿着垂直于界面方向对样品进行切割，并对界面进行SEM，EDS和XRD测试分析。结果表明：添加一定比例氧化钇后，氧化钇与氧化铝发生化学反应，生成YAl和YAl₂，钛与氧化铝界面反应得到明显控制，界面结构优化，界面层厚度为49.2μm，较无添加剂时减少了44.47%。

比较对比例与实施例的数据，本发明能显著抑制界面反应层厚度的增长，优化界面微观结构。

Claims (1)

1.一种钛/氧化铝界面反应控制和优化的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）包裹状样品原料制备

将氧化铝与氧化铈以10：(0.40~0.47)的质量比，或者氧化铝与氧化钇以10：(0.21~0.28)的质量比混合后倒入树脂球罐中，按照3:1的球料比加入氧化铝球，同时以每10g粉料配100ml无水乙醇的比例加入无水乙醇；以200r/min的转速，在行星磨中混料3h；混料后的料浆在50℃的条件下干燥4h，得到原料；

所述氧化铝粉粒径为2μm，氧化铈粉和氧化钇粉粒径为1.5μm；

2）包裹状样品坯体制备

将2g钛粉置入磨具中，加压30MPa，压制为4cm×1cm×2mm的钛片；将15g制备的混合粉置入直径为45mm磨具中并铺平压实，放入钛片，再放入15g混合粉并铺平压实，加压30MPa，得到坯体；所述钛粉的粒径为5μm；

3）烧结

0-1200℃以10℃/min和1200-1350℃以5℃/min的烧结速率进行烧成反应，并在1350℃时加压30MPa并保温1.5h，得包裹状样品；

4）微观测试

将得到的包裹状样品，沿着垂直于界面的方向切割，检测相应指标。