CN107042315A - 一种钛‑氧化铝金属陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种钛‑氧化铝金属陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钛‑氧化铝金属陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：将氧化铝粉和钛粉在液氮中进行球磨，得到氧化铝和钛的混合粉料；将所述混合粉料干燥后进行真空热压烧结，得到钛‑氧化铝金属陶瓷材料；所述干燥在隔绝氧气的条件下进行。通过在液氮中对钛金属粉和氧化铝粉进行球磨，使粉料与空气隔绝，并于粉料颗粒外形成氮原子保护层，阻止金属钛被活性氧原子氧化，有效避免了Ti3Al金属间化合物的生成，提高了金属陶瓷的强度和硬度；同时，由于液氮温度较低，使钛和氧化铝表现出脆性，通过球磨使钛粉和氧化铝粉的晶粒纳米化，由于晶粒细小促进了烧结，使金属陶瓷的致密度提高，进一步提高了金属陶瓷的硬度。

Description

一种钛-氧化铝金属陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷材料的技术领域，尤其涉及一种钛-氧化铝金属陶瓷材料的制备方法。
背景技术
金属陶瓷是由金属和陶瓷作为原料制成的一种复合材料，兼具金属和陶瓷的优点，克服了陶瓷的脆性也弥补了金属在高强、高硬、耐高温、耐磨损等方面的不足，得到人们的广泛关注和研究，应用极其广泛。钛金属具有质轻、韧性强、耐腐蚀等优点，一直以来钛及其合金都是航空航天工业中不可缺少的材料；氧化铝陶瓷具有强度好、硬度高、电绝缘性能优良、耐高温、耐化学侵蚀等优异性能，且钛和氧化铝具有良好的物理化学相容性及相近的热膨胀系数，使得钛/氧化铝金属陶瓷的性能明显优于其他复合材料。近年来针对钛/氧化铝体系的研究层出不穷，该体系已被成功应用于航空航天、刀具等领域。
国内外研究学者从不同角度对Ti-Al2O3复合材料及相关材料体系进行了大量的探索研究，如利用湿化学法对原料粉进行分散，并采用SPS烧结技术制备25vol％Ti-Al2O3复合材料，Ti和Al2O3两相物质的均匀分散使其韧性得到显著提高，但由于金属间化合物的存在使裂纹很容易存在于Ti和Al2O3的界面处；再比如利用激活SHS法结合液氮淬冷法制备的Ti-Al2O3金属陶瓷，显微结构为晶粒尺寸小于100nm的纳米晶结构，但燃烧合成不能很好地控制Ti和Al2O3的生成量，且淬冷法得到的多为亚稳相，含有较多的Ti3Al和TiO2等杂质；还有利用高压扭转法(HPT)制备Ti-Al2O3复合材料，退火后Al、O元素向Ti层扩散形成了Ti3Al金属间化合物。可见，上述制备方法均存在Ti和Al2O3发生界面反应生成Ti3Al金属间化合物的问题，从而使材料的强度和硬度一直以来未得到显著提高。
发明内容
本发明目的在于提供一种钛-氧化铝金属陶瓷的制备方法，该制备方法能够减少Ti3Al金属间化合物的生成，从而有效提高钛-氧化铝金属陶瓷的硬度和强度。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种钛-氧化铝金属陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝粉和钛粉在液氮中进行球磨，得到氧化铝和钛的混合粉料；
(2)将所述混合粉料干燥后进行真空热压烧结，得到钛-氧化铝金属陶瓷材料；所述干燥在隔绝氧气的条件下进行。
优选的，所述氧化铝粉和钛粉的质量比为1:0.1～19.0。
优选的，所述氧化铝粉和钛粉的质量比为1:0.4～3.0。
优选的，所述氧化铝粉和钛粉的总质量与所述球磨用研磨球的质量之比为1:10～50。
优选的，所述研磨球的直径为5～15mm。
优选的，所述球磨的时间为1～12h，所述球磨的转速为50～800转/分钟。
优选的，所述混合粉料的平均晶粒尺寸为10～200nm。
优选的，所述干燥的温度为0～100℃。
优选的，所述真空热压烧结的真空度为1×10-3～9×10-1Pa。
优选的，所述真空热压烧结时的热压压力为0～50MPa，所述真空热压烧结的温度为1100～1500℃，所述真空热压烧结的时间为0.5～5.0h。
本发明提供了一种钛-氧化铝金属陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：将氧化铝粉和钛粉在液氮中进行球磨，得到氧化铝和钛的混合粉料；将所述混合粉料干燥后进行真空热压烧结，得到钛-氧化铝金属陶瓷材料；所述干燥在隔绝氧气的条件下进行。本发明通过在液氮中对钛金属粉和氧化铝粉进行球磨，使粉料与空气隔绝，并于粉料颗粒外形成氮原子保护层，阻止金属钛被活性氧原子氧化，有效避免了Ti3Al金属间化合物的生成，提高了金属陶瓷的强度和硬度；同时，由于液氮温度较低，使钛和氧化铝表现出脆性，通过球磨使钛粉和氧化铝粉的晶粒纳米化，由于晶粒细小促进了烧结，使金属陶瓷的致密度提高，进一步提高了金属陶瓷的硬度。实验结果表明，按照本发明所提供的制备方法得到的钛-氧化铝金属陶瓷的强度可达486MPa，硬度可达18GPa。
附图说明
图1未经球磨的钛-氧化铝原料粉和按照实施例1的方法对钛-氧化铝原料粉进行球磨后所得混合粉料的XRD图；
图2实施例1和对比例1分别所得钛-氧化铝金属陶瓷的XRD图；
图3实施例1(图3(a))和对比例1(图3(b))分别所得钛-氧化铝金属陶瓷的SEM图；
图4实施例1所得钛-氧化铝金属陶瓷的背散射电子照片。
具体实施方式
本发明提供了一种钛-氧化铝金属陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝粉和钛粉在液氮中进行球磨，得到氧化铝和钛的混合粉料；
(2)将所述混合粉料干燥后进行真空热压烧结，得到钛-氧化铝金属陶瓷材料；所述干燥在隔绝氧气的条件下进行。
本发明将氧化铝粉和钛粉在液氮中进行球磨，得到氧化铝和钛的混合粉料。通过在液氮中对氧化铝粉和钛粉球磨，氮以物理吸附的方式附着在氧化铝粉和钛粉表面，形成一层氮原子保护层，阻止了金属钛与环境中的氧气或氧化铝粉中的氧原子反应生成Ti3Al金属间化合物。
在本发明中，所述氧化铝粉和钛粉的平均粒度独立地为0.5～100μm，优选为1～50μm，更优选为1～10μm。本发明对氧化铝粉和钛粉的来源没有特殊要求，使用市场上购买的氧化铝粉和钛粉即可。
在本发明中，所述氧化铝粉和钛粉的质量比优选为1:0.1～19.0，更优选1:0.4～3.0，最优选1:0.6～1.5。
在本发明中，所述氧化铝粉和钛粉的总质量与所述球磨用研磨球的质量之比优选为1:10～50，更优选1:20～40，最优选1:30～36。在本发明中，研磨球的直径优选为0.5～15mm，更优选3～10mm。在本发明中，所述研磨球优选钢球、氧化铝球或氧化锆球，更优选氧化铝球。
本发明对液氮的用量没有特殊要求，能够将所述氧化铝粉、钛粉和所述球磨用研磨球浸没即可。本发明优选，在球磨过程中，不断通入液氮，以使液氮的挥发量与通入平衡，保证研磨过程始终在液氮氛围中进行。
在本发明中，所述球磨的时间优选为1～12h，更优选4～8h。在本发明中，所述球磨的转速优选为50～800转/分钟，更优选150～600转/分钟，最优选300～500转/分钟。在本发明中，球磨后所得混合粉料的平均晶粒尺寸优选为10～200nm，更优选为10～80nm。
得到氧化铝和钛的混合粉料后，本发明将所述混合粉料干燥后进行真空热压烧结，得到钛-氧化铝金属陶瓷材料。在本发明中，所述干燥过程在隔绝氧气的条件下进行，优选在真空或惰性气体氛围中进行。在本发明中，所述干燥的温度为0～100℃，更优选20～80℃，更优选20～40℃。本发明对所述干燥的时间没有特殊要求，能够使所述混合粉料达到恒重即可。本发明对真空条件下干燥的真空度没有特殊要求，在本领域常规的真空干燥条件下进行干燥即可。在本发明中，当在惰性气体氛围中进行干燥时，气体压力优选为常压，所述惰性气体优选氮气或氩气，更优选氮气。
本发明优选将干燥后的混合粉料直接置于热压烧结炉中，将热压烧结炉抽真空至真空热压烧结所需的真空度，然后施加烧结压力，再以5～20℃/min的升温速率升至真空热压烧结所需的温度。本发明对升温的起始温度没有特殊要求，可以是任意温度，在本发明中，优选将干燥后混合粉料不经冷却直接放入真空热压烧结炉中进行升温。在本发明中，所述升温速率优选为10～15℃/min。在本发明中，所述真空热压烧结的过程从温度升至真空热压烧结所需的温度开始算起。
在本发明中，所述真空热压烧结的真空度优选为1×10-3～9×10-1Pa，更优选100～700Pa，最优选300～500Pa。在本发明中，所述真空热压烧结时的热压压力优选为0～50MPa，更优选10～40MPa，最优选20～35MPa。在本发明中，所述真空热压烧结的温度优选为1100～1500℃，更优选1200～1400℃。在本发明中，所述真空热压烧结的时间优选为0.5～5.0h，优选2.0～3.5h。
本发明优选在所述真空热压烧结后，将所得的钛-氧化铝金属陶瓷随炉冷却至室温。
下面结合实施例对本发明提供的钛-氧化铝金属陶瓷的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将质量比为60:40的氧化铝粉和钛粉加入球磨罐中，所用氧化铝粉和钛粉的晶粒尺寸均为微米级；以氧化铝球为研磨球，按照原料粉总质量与研磨球的质量之比为1:30的比例将研磨球加入到球磨罐中；向球磨罐中通入液氮，使原料粉以及研磨球全部浸没在液氮中，以500转/分钟的球磨转速进行球磨，球磨过程中保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；球磨8小时后得到氧化铝和钛的混合粉料；将上述混合粉料取出，置于真空条件下，在20℃下干燥至恒重，然后将干燥后的混合粉料置于热压烧结炉中，在烧结压力为35MPa下，以10℃/min的速率升温至1400℃，保温2小时，然后随炉冷却至室温得到钛-氧化铝金属陶瓷。
按照本实施例所述的方法在液氮中球磨8h，并对钛-氧化铝原料粉和球磨后所得混合粉料进行XRD测试，结果如图1所示。由图1可知，经液氮球磨，混合粉料的平均晶粒尺寸明显减小至80nm，说明液氮氛围的球磨能够降低粉料的晶粒大小。
对本实施例中经球磨、干燥后所得粉料进行氧氮分析，粉料中氮含量为10％，说明在液氮中球磨使得氮元素吸附在了粉料表面。
对本实施例所得钛-氧化铝金属陶瓷进行XRD测试，结果如图2所示。由图2可知，本实施例所得金属陶瓷中无金属间化合物Ti3Al相和TiAl相，但有少量TiN相，说明本发明所提供的制备方法有效抑制了钛铝金属间化合物的生成，而TiN相则是钛粉和其表面的氮原子保护层在真空热压烧结的过程中形成的。
对本实施例所得钛-氧化铝金属陶瓷进行扫描电子显微镜测试，结果如图3(a)所示。由图3(a)可知，钛-氧化铝金属陶瓷的空隙较少，比较致密，且晶粒细小、发育良好。
使用背散射电子成像技术对本实施例所得的金属陶瓷进行检测，所得背散射电子照片如图4所示。图4中颜色较深的部分为氧化铝，亮色部分为钛，由图4可知，金属陶瓷中钛和氧化铝两相分布均匀，不存在大块钛金属或氧化铝的团聚。
按照GB6569-1986《工程陶瓷弯曲强度试验方法》中的方法对本实施例所得金属陶瓷的强度进行测试，所得强度为406MPa。
按照GBT16534-1996《工程陶瓷维氏硬度试验方法》中的方法对本实施例所得金属陶瓷的硬度进行测试，所得硬度为18GPa。
实施例2
将质量比为30:70的氧化铝粉和钛粉加入球磨罐中，所用氧化铝粉和钛粉的晶粒尺寸均为微米级；以氧化铝球为研磨球，按照原料粉总质量与研磨球的质量之比为1:10的比例将研磨球加入到球磨罐中；向球磨罐中通入液氮，使原料粉以及研磨球全部浸没在液氮中，以300转/分钟的球磨转速进行球磨，球磨过程中保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；球磨10小时后得到氧化铝和钛的混合粉料；将上述混合粉料取出，置于真空条件下，在40℃下干燥至恒重，然后将干燥后的混合粉料置于热压烧结炉中，在烧结压力为30MPa下，以5℃/min的速率升温至1300℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温得到钛-氧化铝金属陶瓷。
对球磨后所得混合粉料进行XRD测试，所得混合粉料的平均晶粒尺寸明显减小至150nm，说明液氮氛围的球磨能够减小了粉料的晶粒；对混合粉料进行氧氮分析，粉料中氮含量为15％，说明在液氮中球磨使得氮元素吸附在了粉料表面。
对本实施例所得金属陶瓷进行XRD测试，也未发现金属间化合物Ti3Al相和TiAl相，但有少量TiN相。
对本实施例所得金属陶瓷进行扫描电子显微镜和背散射电子成像分析，所得结果与实施例1所得结果相似。
采用如实施例1所述的方法对本实施例所得金属陶瓷的强度和硬度进行测试，得本发明实施例所得金属陶瓷的强度为388MPa，硬度为16GPa。
实施例3
将质量比为10:90的氧化铝粉和钛粉加入球磨罐中，所用氧化铝粉和钛粉的晶粒尺寸均为微米级；以氧化铝球为研磨球，按照原料粉总质量与研磨球的质量之比为1:40的比例将研磨球加入到球磨罐中；向球磨罐中通入液氮，使原料粉以及研磨球全部浸没在液氮中，以500转/分钟的球磨转速进行球磨，球磨过程中保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；球磨4小时后得到氧化铝和钛的混合粉料；将上述混合粉料取出，置于真空条件下，在20℃下干燥至恒重，然后将干燥后的混合粉料置于热压烧结炉中，在烧结压力为20MPa下，以20℃/min的速率升温至1200℃，保温3小时，然后随炉冷却至室温得到钛-氧化铝金属陶瓷。
对球磨后所得混合粉料进行XRD和氧氮分析测试，所得结果与实施例1相似。
对本实施例所得金属陶瓷进行XRD测试，也未发现金属间化合物Ti3Al相和TiAl相，但有少量TiN相。
对本实施例所得金属陶瓷进行扫描电子显微镜和背散射电子成像分析，所得结果与实施例1所得结果相似。
采用如实施例1所述的方法对本实施例所得金属陶瓷的强度和硬度进行测试，得本发明实施例所得金属陶瓷的强度为350MPa，硬度为9.6GPa。
实施例4
将质量比为90:10的氧化铝粉和钛粉加入球磨罐中，所用氧化铝粉和钛粉的晶粒尺寸均为微米级；以氧化铝球为研磨球，按照原料粉总质量与研磨球的质量之比为1:30的比例将研磨球加入到球磨罐中；向球磨罐中通入液氮，使原料粉以及研磨球全部浸没在液氮中，以100转/分钟的球磨转速进行球磨，球磨过程中保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定；球磨12小时后得到氧化铝和钛的混合粉料；将上述混合粉料取出，置于真空条件下，在60℃下干燥至恒重，然后将干燥后的混合粉料置于热压烧结炉中，在烧结压力为50MPa下，以15℃/min的速率升温至1500℃，保温1小时，然后随炉冷却至室温得到钛-氧化铝金属陶瓷。
对球磨后所得混合粉料进行XRD和氧氮分析测试，所得结果与实施例1相似。
对本实施例所得金属陶瓷进行XRD测试，也未发现金属间化合物Ti3Al相和TiAl相，但有少量TiN相。
对本实施例所得金属陶瓷进行扫描电子显微镜和背散射电子成像分析，所得结果与实施例1所得结果相似。
采用如实施例1所述的方法对本实施例所得金属陶瓷的强度和硬度进行测试，得本发明实施例所得金属陶瓷的强度为486MPa，硬度为8GPa。
对比例1
按照实施例1所述的制备方法制备钛-氧化铝金属陶瓷，在制备过程中将液氮替换为乙醇，在乙醇介质中进行球磨；所述乙醇的温度为20℃。
对本对比例所得金属陶瓷进行XRD测试，结果见图2，由图2可知，本对比例所得金属陶瓷中含有脆性金属间化合物Ti3Al相，易导致材料力学强度的降低。
对本对比例所得金属陶瓷进行扫描电子显微镜分析，结果如图3(b)所示，所得金属陶瓷的间隙较大，致密性比实施例1所得金属陶瓷差。
采用实施例1所述的测试方法，对本对比例所得金属陶瓷的强度和硬度进行测试，得其强度为280MPa，硬度为7GPa，其强度和硬度均远小于实施例1所得金属陶瓷的强度和硬度。
对比例2
按照实施例2所述的制备方法制备钛-氧化铝金属陶瓷，在制备过程中将液氮替换为乙醇，在乙醇介质中进行球磨；所述乙醇的温度为20℃。
对本对比例所得金属陶瓷进行XRD测试和扫描电子显微镜分析，所得结果与对比例1相似。
采用实施例1所述的测试方法，对本对比例所得金属陶瓷的强度和硬度进行测试，得其强度为186MPa，硬度为6GPa，其强度和硬度均远小于实施例2所得金属陶瓷的强度和硬度。
对比例3
按照实施例3所述的制备方法制备钛-氧化铝金属陶瓷，在制备过程中将液氮替换为乙醇，在乙醇介质中进行球磨；所述乙醇的温度为20℃。
对本对比例所得金属陶瓷进行XRD测试和扫描电子显微镜分析，所得结果与对比例1相似。
采用实施例1所述的测试方法，对本对比例所得金属陶瓷的强度和硬度进行测试，得其强度为157MPa，硬度为4.5GPa，其强度和硬度均远小于实施例3所得金属陶瓷的强度和硬度。
对比例4
按照实施例4所述的制备方法制备钛-氧化铝金属陶瓷，在制备过程中将液氮替换为乙醇，在乙醇介质中进行球磨；所述乙醇的温度为20℃。
对本对比例所得金属陶瓷进行XRD测试和扫描电子显微镜分析，所得结果与对比例1相似。
采用实施例1所述的测试方法，对本对比例所得金属陶瓷的强度和硬度进行测试，得其强度为217MPa，硬度为5.3GPa，其强度和硬度均远小于实施例4所得金属陶瓷的强度和硬度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钛-氧化铝金属陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝粉和钛粉在液氮中进行球磨，得到氧化铝和钛的混合粉料；
(2)将所述混合粉料干燥后进行真空热压烧结，得到钛-氧化铝金属陶瓷材料；所述干燥在隔绝氧气的条件下进行。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉和钛粉的质量比为1:0.1～19.0。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉和钛粉的质量比为1:0.4～3.0。
4.如权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉和钛粉的总质量与所述球磨用研磨球的质量之比为1:10～50。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球的直径为5～15mm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为1～12h，所述球磨的转速为50～800转/分钟。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉料的平均晶粒尺寸为10～200nm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为0～100℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结的真空度为1×10-3～9×10-1Pa。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结时的热压压力为0～50MPa，所述真空热压烧结的温度为1100～1500℃，所述真空热压烧结的时间为0.5～5.0h。
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