CN103935077A - 一种层状钛/氧化铝复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种层状钛/氧化铝复合材料及其制备方法，属于层状复合材料的制备技术领域。本发明采用流延法制备氧化铝薄片和钛薄片，然后将氧化铝薄片和钛薄片交替层叠之后排胶、烧结。本发明通过对粘结剂、增塑剂和溶剂及其用量进行限定，对排胶温度进行限定，对烧结温度和烧结压力进行限定，从而使制备的层状复合材料的层间结合为物理化学共同结合，其界面粘结强度比单纯的范德华力结合要高，但是又没有形成过多脆性Al-Ti金属间化合物；所以其界面结合强度适中，一方面整个层状材料结构紧密，不易于脱落，另一方面，对裂纹扩展的阻碍能力较高，断裂韧性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种层状钛/氧化铝复合材料及其制备方法，属于层状复合材料的制备技术领域。
背景技术
层状陶瓷复合材料是指在陶瓷基体层间加入较软或较韧材料（一般为金属相或陶瓷相），进而制得的一种叠层陶瓷复合材料。层状材料与传统材料不同，在应力场中会产生应力扩散和能量消耗，进而大幅降低材料对施加应力的敏感度，而且韧性相的加入可以克服陶瓷材料本身容易发生灾难性断裂的特点，从而提高复合材料的力学性能。其中，夹层的设计对层状复合材料的性能起着关键的作用，夹层材料的选择遵循的基本原则是：与基体不发生较大化学反应，以免生成不利的脆性产物；与基体的热膨胀系数、弹性模量相差不应太大，避免在烧结过程中就会产生宏观应力或裂纹，影响材料的整体性能，甚至造成坯体开裂；与基体结合强度适中，利于裂纹偏折。
夹层和基体之间的界面粘结强度也是影响层状复合材料性能的重要方面。界面结合越高，层状材料的模量越高，整体性越强；但是太大的界面结合在一定程度上弱化了层状材料对裂纹扩展的阻碍能力，所以韧性不一定越高。如果界面结合太低，一方面会大大减小裂纹在界面扩展时的能量吸收，同时使得整个层状材料结构松散，易于脱落，不利于层状材料的应用。
对于金属材料作为夹层时，由于金属的熔点变化范围很大，确定最佳的烧结温度、压力是制备该类复合材料的一大难题；同时，金属材料一般活性较大，高温下容易与基体发生反应，产物多为脆性材料，使金属夹层失去塑性，从而不能实现塑性吸能作用和对裂纹的侨联。从而制约了金属材料作为夹层制备层状复合材料的发展。目前，金属材料夹层通常为Ni、Al、Cu、W、Ta。
金属钛具有良好的韧性，且与氧化铝陶瓷有较好的相容性，可在氧化铝陶瓷层间作为应力吸收介质，当裂纹在金属钛及氧化铝层中扩散时，吸收断裂能量，随着裂纹的偏转和裂纹扩展的进行，可使材料的允许负载继续增加，同理，层层扩展和偏转，能量的吸收将随层数增加而逐层增加，这一过程重复发生，从而提高材料的力学性能。但是，高温下，Ti和Al2O3极易发生界面反应生成脆性的金属间化合物，从而严重影响了层状复合材料的性能。所以，目前并没制备出断裂韧性好的Ti/Al2O3层状复合结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种断裂韧性好的层状钛/氧化铝复合材料。本发明在现有的层状复合材料制备方法的基础上进行改进，从而提供了一种专门用于制备层状钛/氧化铝复合材料的方法；采用该方法制备的层状钛/氧化铝复合材料，其界面粘结强度适中，具备良好的致密性和断裂韧性。
本发明的层状钛/氧化铝复合材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备1-1.2mm的氧化铝薄片和钛薄片
将氧化铝或钛，与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和无水乙醇按照25:5-8:5:62-65的质量比混合后，在55℃水浴条件下超声、搅拌1h得料浆；将料浆采用流延法分别制备成氧化铝薄片和钛薄片；所述氧化铝和钛的粒径为1-5μm；
（2）排胶
将氧化铝薄片和钛薄片交替层叠之后，于真空、650℃条件下保温1-1.5小时，得层状坯体；升温速度为5-10℃/分钟；
（3）烧结
层状坯体于真空、1420-1480℃、10-20MPa条件烧结1-1.5h，得产品；升温速度为5-10℃/分钟。
其中，步骤（1）中，“将氧化铝或钛，与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和无水乙醇按照25:5-8:5:62-65的质量比混合后，在55℃水浴条件下超声、搅拌1h得料浆”是指：将氧化铝与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和无水乙醇按照25:5-8:5:62-65的质量比混合后，在55℃水浴条件下超声、搅拌1h得用于制备氧化铝薄片的料浆；及将钛与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和无水乙醇按照25:5-8:5:62-65的质量比混合后，在55℃水浴条件下超声、搅拌1h得用于制备钛薄片的料浆。
本发明的方法，步骤（2）中，温度的控制、升温速度、排胶结时间的改变，对排胶过程产生影响，从而影响层状坯体的气孔率和致密度。采用本发明排胶条件，所制备的层状坯体的气孔率低和致密度高。步骤（3）中，温度的控制、压力的控制、升温速度、烧结时间的改变，对烧结过程中Ti和Al2O3发生界面反应生成脆性的金属间化合物有显著影响，进而对产品的最终性能。采用本发明的烧结等条件，所获得的产品的界面结合强度适中，从而制备出断裂韧性好的Ti/Al2O3层状复合结构。
本发明通过对粘结剂、增塑剂和溶剂及其用量进行限定，对排胶温度进行限定，对烧结温度和烧结压力进行限定，从而使制备的层状复合材料的层间结合为物理化学共同结合，其界面粘结强度比单纯的范德华力结合要高，但是又没有形成过多脆性Al-Ti金属间化合物；所以其界面结合强度适中，一方面整个层状材料结构紧密，不易于脱落，另一方面，对裂纹扩展的阻碍能力较高，断裂韧性高。具体来说，本发明的层状钛/氧化铝复合材料，其相对密度为98.2％以上，弯强度和断裂韧性分别为：401-412MPa and 10.15-11.72MPa.m1/2。
上述制备方法，优选的工艺参数为：
氧化铝或钛，与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和无水乙醇的质量比为25:5:5:65；
排胶条件为：保温1.5小时，升温速度为10℃/分钟；
烧结条件：1480℃、20MPa、烧结1-h，的产品；升温速度为5-10℃/分钟。在此工艺参数条件下，所得产品的相对密度为98.7%、断裂韧性为11.72MPa.m1/2、抗弯强度为412MPa 。
本发明还提供了一种采用上述方法制备的层状钛/氧化铝复合材料。
有益效果
本发明相较于Al/Al2O3、Ni/Al2O3复合层状材料有更高的力学综合性能，
具备清晰的界面结构可以很好地考察钛/氧化铝之间的界面反应及扩散情况；
本工艺制备过程简单，成品层厚可控；
利用流延法制备的层状坯体可实现大规模生产，层间厚度也可依据需要进行调控，工艺可操作性强；
另外，金属钛在烧结过程中会生成少量液相，促进烧结，节省烧结时间及成本。
附图说明
图1为实施例1制备的层状钛/氧化铝复合材料的X射线衍射图；
图2为实施例1制备的层状钛/氧化铝复合材料的界面SEM图；
图3为实施例1-5制备的层状钛/氧化铝复合材料的断面低倍金相图；
图4为实施例1-5制备的层状钛/氧化铝复合材料的断面高倍金相图；
图5为对比例1制备的复合材料的X射线衍射图；
图6为对比例2制备的复合材料的外观图。
具体实施方式
实施例1
将粒径为1μm左右的氧化铝30g，聚乙烯醇缩丁醛6g，聚乙二醇6g，无水乙醇78g混合于烧杯中，在超声波水浴中加热至55℃，同时搅拌1小时，得到浆料倒入玻璃磨具中，常温干燥6小时后，得到氧化铝薄片，层厚约为1mm，同样方法制得金属钛薄片。金属钛及氧化铝薄片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为升温速度为5℃/分钟，在650℃时保温1小时，得到层状钛/氧化铝复合材料的生坯。最后，生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1420℃，烧结压力为20MPa，保温时间1小时，得样品。样品中颗粒生长良好，颗粒尺寸均匀，且可观察到明显的界面结合和铝元素扩散情况，如图3和图4所示。对样品进行X射线衍射分析（如图1所示）和SEM分析（如图2所示）。结果表明：层状样品相组成主要为α-Al2O3、Ti以及少量Al-Ti金属间化合物；层厚约为200μm，层间分布均匀；其中，主晶相的Ti和氧化铝非常突出；而Al-Ti金属间化合物和固溶体（Ti-Al和Al-Ti-O）并不明显。阿基米德法测得其相对密度为98.2%；采用边开口刃法测得断裂韧性为10.81MPa.m1/2；三点弯曲法测得其抗弯强度为401MPa 。
实施例2
将粒径为5μm左右的氧化铝50g，聚乙烯醇缩丁醛10g，聚乙二醇10g，无水乙醇130g混合于烧杯中，在超声波水浴中加热至55℃，同时搅拌1小时，得到浆料倒入玻璃磨具中，常温干燥8小时后，得到氧化铝薄片，层厚约为1.2mm，同样方法制得金属钛薄片。金属钛及氧化铝薄片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为升温速度为10℃/分钟，在650℃时保温1.5小时，得到层状钛/氧化铝复合材料的生坯。最后，生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1480℃，烧结压力为20MPa，保温时间1小时，得样品。样品中颗粒生长良好，颗粒尺寸均匀，且可观察到明显的界面结合和铝元素扩散情况，如图3和图4所示。将样品进行X射线衍射分析（其图像与图1近似）和SEM分析(其图像与图2近似）；结果表明：层状样品相组成主要为α-Al2O3、Ti以及少量Al-Ti金属间化合物，层厚约为250μm，层间分布均匀；其中，主晶相的Ti和氧化铝非常突出；而Al-Ti金属间化合物和固溶体（Ti-Al和Al-Ti-O）并不明显。阿基米德法测得其相对密度为98.7%；采用边开口刃法测得断裂韧性为11.72MPa.m1/2；三点弯曲法测得其抗弯强度为412MPa 。
实施例3
将粒径为1μm左右的氧化铝30g，聚乙烯醇缩丁醛9.6g，聚乙二醇6g，无水乙醇74.4g混合于烧杯中，在超声波水浴中加热至55℃，同时搅拌1小时，得到浆料倒入玻璃磨具中，常温干燥6小时后，得到氧化铝薄片，层厚约为1mm，同样方法制得金属钛薄片。金属钛及氧化铝薄片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为升温速度为5℃/分钟，在650℃时保温1小时，得到层状钛/氧化铝复合材料的生坯。最后，生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1420℃，烧结压力为20MPa，保温时间1小时，得样品。样品中颗粒生长良好，颗粒尺寸均匀，且可观察到明显的界面结合和铝元素扩散情况，如图3和图4所示。将样品进行X射线衍射分析（其图像与图1近似）和SEM分析(其图像与图2近似）；结果表明：层状样品相组成主要为α-Al2O3、Ti以及少量Al-Ti金属间化合物，层厚约为200μm，层间分布均匀；其中，主晶相的Ti和氧化铝非常突出；而Al-Ti金属间化合物和固溶体（Ti-Al和Al-Ti-O）并不明显。阿基米德法测得其相对密度为98.5%；采用边开口刃法测得断裂韧性为11.12MPa.m1/2；三点弯曲法测得其抗弯强度为409MPa 。
实施例4
将粒径为1μm左右的氧化铝30g，聚乙烯醇缩丁醛6g，聚乙二醇6g，无水乙醇78g混合于烧杯中，在超声波水浴中加热至55℃，同时搅拌1小时，得到浆料倒入玻璃磨具中，常温干燥6小时后，得到氧化铝薄片，层厚约为1mm，同样方法制得金属钛薄片。金属钛及氧化铝薄片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为升温速度为5℃/分钟，在650℃时保温1小时，得到层状钛/氧化铝复合材料的生坯。最后，生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1480℃，烧结压力为20MPa，保温时间1小时，得样品。样品中颗粒生长良好，颗粒尺寸均匀，且可观察到明显的界面结合和铝元素扩散情况，如图3和图4所示。将样品进行X射线衍射分析（其图像与图1近似）和SEM分析(其图像与图2近似）；结果表明：层状样品相组成主要为α-Al2O3、Ti以及少量Al-Ti金属间化合物，层厚约为200μm，层间分布均匀；其中，主晶相的Ti和氧化铝非常突出；而Al-Ti金属间化合物和固溶体（Ti-Al和Al-Ti-O）并不明显。阿基米德法测得其相对密度为98.9%；采用边开口刃法测得断裂韧性为11.42MPa.m1/2；三点弯曲法测得其抗弯强度为405MPa 。
实施例5
将粒径为1μm左右的氧化铝30g，聚乙烯醇缩丁醛8g，聚乙二醇5g，无水乙醇80g混合于烧杯中，在超声波水浴中加热至55℃，同时搅拌1小时，得到浆料倒入玻璃磨具中，常温干燥6小时后，得到氧化铝薄片，层厚约为1mm，同样方法制得金属钛薄片。金属钛及氧化铝薄片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为升温速度为5℃/分钟，在650℃时保温1小时，得到层状钛/氧化铝复合材料的生坯。最后，生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1420℃，烧结压力为10MPa，保温时间1小时，得样品。样品中颗粒生长良好，颗粒尺寸均匀，且可观察到明显的界面结合和铝元素扩散情况，如图3和图4所示。将样品进行X射线衍射分析（其图像与图1近似）和SEM分析(其图像与图2近似）；结果表明：层状样品相组成主要为α-Al2O3、Ti以及少量Al-Ti金属间化合物，层厚约为200μm，层间分布均匀；其中，主晶相的Ti和氧化铝非常突出；而Al-Ti金属间化合物和固溶体（Ti-Al和Al-Ti-O）并不明显。阿基米德法测得其相对密度为98.4%；采用边开口刃法测得断裂韧性为10.15MPa.m1/2；三点弯曲法测得其抗弯强度为402MPa 。
对比例1
将粒径为1μm左右的氧化铝30g，聚乙烯醇缩丁醛6g，聚乙二醇6g，无水乙醇78g混合于烧杯中，在超声波水浴中加热至55℃，同时搅拌1小时，得到浆料倒入玻璃磨具中，常温干燥6小时后，得到氧化铝薄片，层厚约为1mm，同样方法制得金属钛薄片。金属钛及氧化铝薄片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为升温速度为5℃/分钟，在650℃时保温1小时，得到层状钛/氧化铝复合材料的生坯。最后，生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1400℃，烧结压力为20MPa，保温时间1小时，得样品。对样品进行X射线衍射分析（其图像如图5所示）结果表明：层厚约为200μm；层状样品相组成主要为α-Al2O3、Ti以及较多Al-Ti金属间化合物；其中Al-Ti金属间化合物晶相明显，其组成为TiAl、Ti3Al、Al2Ti和AlTiO2。阿基米德法测得其相对密度为98.2%；采用边开口刃法测得断裂韧性为10.81MPa.m1/2；三点弯曲法测得其抗弯强度为401MPa 。
对比例2
将粒径为1μm左右的氧化铝30g，聚乙烯醇缩丁醛6g，聚乙二醇6g，无水乙醇78g混合于烧杯中，在超声波水浴中加热至55℃，同时搅拌1小时，得到浆料倒入玻璃磨具中，常温干燥6小时后，得到氧化铝薄片，层厚约为1mm，同样方法制得金属钛薄片。金属钛及氧化铝薄片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为升温速度为5℃/分钟，在650℃时保温1小时，得到层状钛/氧化铝复合材料的生坯。最后，生坯放入石墨磨具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1420℃，烧结压力为30MPa，保温时间1小时，得样品。其外观如图6所示，材料中明显发生错层现象，整个样品无明显层状结构。对样品进行X射线衍射分析（其图像与图5近似）；结果表明：其组成主要为α-Al2O3、Ti以及较多Al-Ti金属间化合物；其中Al-Ti金属间化合物晶相明显，其组成为TiAl、Ti3Al、Al2Ti和AlTiO2。
Claims (4)
1.一种层状钛/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）制备1-1.2mm的氧化铝薄片和钛薄片
将氧化铝或钛，与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和无水乙醇按照25:5-8:5:62-65的质量比混合后，在55℃水浴条件下超声、搅拌1h得料浆；将料浆采用流延法分别制备成氧化铝薄片和钛薄片；所述氧化铝和钛的粒径为1-5μm；
（2）排胶
将氧化铝薄片和钛薄片交替层叠之后，于真空、650℃条件下保温1-1.5小时，得层状坯体；升温速度为5-10℃/分钟；
（3）烧结
层状坯体于真空、1420-1480℃、10-20MPa条件烧结1-1.5h，得产品；升温速度为5-10℃/分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
氧化铝或钛，与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和无水乙醇的质量比为25:5:5:65；
排胶条件为：保温1.5小时，升温速度为10℃/分钟；
烧结条件：1480℃、20MPa、烧结1-h，的产品；升温速度为5-10℃/分钟。
3.一种采用权利要求1或2所述的方法制备的层状钛/氧化铝复合材料。
4.根据权利要求3所述的层状钛/氧化铝复合材料，其特征在于，其相对密度为98.2%以上；断裂韧性为10.15-11.72MPa.m1/2；其抗弯强度为401-412MPa 。
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