CN1928144A - 用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al2O3复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，用于梯度飞片的中间过渡层材料。采用以下步骤制成：混料，压力成型；依次按含Ti量减小的次序放入石墨模具中，采用放电等离子快速烧结法制备；Ti为wt45～69％、α－Al₂O₃为wt30－50％、Nb为wt0.5－5％；Ti含量由wt100％梯度减少至O，α－Al₂O₃含量由0梯度增加至wt100％，Nb含量梯度减少，其中上、下两层的Nb含量为O。本发明的复合材料，具有界面结合紧密，结构完整，致密度高；Ti/Al₂O₃复合材料的波阻抗值分布指数在2～3之间，能够获得较好的准等熵压缩波波形，并且具有较高的体积弹性模量和杨氏模量，能保证作为梯度飞片中间层材料所要求的力学性能，与W－Mo和Al界面结合平整，有良好的可焊接性。

Description

用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al2O3复合材料及其制备方法

(一)所属技术领域

本发明涉及一种用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，特别涉及一种波阻抗梯度飞片的中间过渡层材料，以及上述复合材料的制备方法。

(二)背景技术

梯度功能材料(Functionally Graded Materials；FGM)是指材料组成和结构从一侧向另一侧呈梯度连续变化，从而使材料的性质和功能也呈梯度变化的一种非均质新型复合材料。随着科学技术的迅速发展和突飞猛进，对材料性能提出越来越高、越来越严和越来越多的要求。最初提出FGM的概念是为了解决新一代往返式航天飞机热保护系统中出现的许多问题，例如其耐热性、隔热性、耐久性、耐疲劳性能等，传统的单一材料已经不能满足实际需要。因此，人们尝试制备一种非均质材料，其性能随着成分的连续性变化而变化。

波阻抗梯度飞片是一种新型的功能梯度材料，在天体物理、地球物理、核物理以及惯性约束聚变等需要精确了解物质在极端高压条件(1～2TPa量级，即1.0×1012Pa)下的动态响应特性和完全状态方程的实验研究中，有着重要的应用。其特性波阻抗值(Wave impedance，定义为材料的初始密度与体积声速的乘积)在沿材料厚度方向上按一定规律呈梯度变化，而且具有准等熵压缩特性。与使用均质飞片的冲击加载技术不同，准等熵加载采用的是一种具有变波阻抗功能的飞片材料，其波阻抗值沿飞片厚度方向按一定的规律连续增加，当它被加速到高速并与靶板相撞击时，将在靶内产生一个具有平缓上升压力剖面的准等熵压缩波，从而实现对靶材料的准等熵压缩，准等熵压缩过程中的熵增远小于不可逆冲击压缩产生的熵增，材料中的温升也远低于冲击压缩产生的温升。因此飞片动能可以最大限度地转换成为对靶的压缩能，从而使材料获得更高的压缩度。也就是说，利用波阻抗梯度飞片的准等熵压缩特性可以有效的解决传统均质飞片冲击加载过程中存在的两个问题：偏离等熵的热耗散问题和能量的传递问题。

在W-Mo-Ti-Al体系中，由于梯度飞片低密度端的金属Al或Mg极易与Ti形成脆性的金属间化合物，致使飞片材料中间过渡层的力学强度较低，难以保证飞片产生良好的准等熵压缩性和超音速飞行过程中的完整性，限制了W-Mo-Ti-Al体系波阻抗梯度飞片的深入研究。因此对于该体系飞片的研究而言，研制具有高强度、刚性大、变形小、波阻抗值适中，且与前、后界面材料焊接性好的中间层材料，对于提高飞片整体的质量和击靶压力峰值是个很好的思路。

(三)发明内容

本发明为克服以上技术的不足，提供了一种用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，该复合材料具有界面结合紧密，结构完整，致密度高；Ti/Al₂O₃复合材料的波阻抗值分布指数在2～3之间，能够获得较好的准等熵压缩波波形，并且具有较高的体积弹性模量和杨氏模量，能保证作为梯度飞片中间层材料所要求的力学性能；与高波阻抗值的W-Mo和低波阻抗值的Al有良好的可焊接性；且其波阻抗值介于W-Mo和Al之间；适合于波阻抗梯度飞片中间过渡层材料。

本发明的另一目的在于提供上述复合材料的制备方法。

本发明的目的是通过以下措施来实现的：

本发明涉及一种用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，采用以下步骤制成：按配比将各层粉末分别混料，压力成型；将成型好的各单层坯体依次按含Ti量减小的次序放入石墨模具中，然后采用放电等离子快速烧结法制备成Ti/Al₂O₃复合材料；所述Ti/Al₂O₃复合材料的组成为Ti为wt45～69％、α-Al₂O₃为wt30～50％、Nb为wt0.5～5％；各单层坯体的Ti含量由wt100％梯度减少至0，α-Al₂O₃含量由0梯度增加至wt100％，Nb含量梯度减少，其中上、下两层的Nb含量为0。

本发明的Ti/Al₂O₃复合材料，复合材料具有梯度结构，单层坯体的数量为6～14层，单层坯体厚度为0.5～5mm。

本发明的Ti/Al₂O₃复合材料，所述的坯体成分分布指数P为0.6～1.2。

本发明所述的Ti/Al₂O₃复合材料的制备方法，采用以下步骤：

(1)按配比将各层粉末分别混料，压力成型，分别制成各单层坯体；

(2)将成型好的各单层坯体依次按含Ti量减小的次序放入石墨模具中，然后采用放电等离子快速烧结法制备成Ti/Al₂O₃复合材料；

(3)所述的放电等离子快速烧结法的烧结温度为1100～1500℃，保温时间为5～20min，升温速率为100～300℃/min。

本发明的用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，采用Jin和Paulino提出的层合板模型分析Ti/Al₂O₃复合材料的瞬态热传导问题，并利用Laplace变换求得一维瞬态温度场的精确解。然后利用Ti/Al₂O₃复合材料的组成分布公式C＝(Y/D)^P结合材料的物性参数值计算出比应力值与组成分布指数P的曲线图，然后利用MSC.Marc有限元软件模拟计算材料内部热应力，得到最佳成分分布指数P在0.6～1.2之间，最佳层数为6～14，每层材料厚度控制在0.5～5mm之间。

利用超声波脉冲回波法对Ti/Al₂O₃复合材料体系的声学性能和弹性力学参量进行测量，发现该材料的波阻抗值为21.3～35.8×10⁹gm^-2s^-1，介于高波阻抗的Mo和低波阻抗的Al之间，其波阻抗分布指数在2～3之间，被靶板撞击后初始速度小，速度峰值高，波阵面前沿的上升时间长，可以获得较好的准等熵压缩波波形。且具有优异的性能，强度高、刚度好、韧性高和杨氏模量大。所制备的Ti/Al₂O₃复合材料与高波阻抗的Mo和低波阻抗的Al均有良好的界面焊接性，可以作为波阻抗梯度飞片中间过渡层材料。

本发明用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，界面结合紧密，无宏观裂纹，结构完整，表现在宏观上不均匀性和微观上准连续性的特征，致密度一般达到96.2～99.6％。由于金属Nb的加入有效的控制了Ti和Al₂O₃间的界面反应，阻碍了脆性的Ti₃Al金属间化合物的生成，从而保证了复合材料具有良好的力学性能。

本发明的用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，具有界面结合紧密，结构完整，致密度高；Ti/Al₂O₃复合材料的波阻抗值分布指数在2～3之间，能够获得较好的准等熵压缩波波形，并且具有较高的体积弹性模量和杨氏模量，能保证作为梯度飞片中间层材料所要求的力学性能，与W-Mo和Al界面结合平整，有良好的可焊接性。

本发明的制备方法，具有制备工艺简单，适合于工业化生产，制成品性能稳定，各项指标符合梯度飞片中间层的需要。

(四)具体实施方式

为了对本发明作全面的了解，下面对本发明的制备方法作详细的描述。

实施例1：

本发明实施例的用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，是由以下重量百分比的原料组成：Ti为57.9％、α-Al₂O₃为40.7％、Nb为1.4％。表1为P＝0.8、11层时材料的组成分布。表中Ti和Al₂O₃的含量为体积百分比，以Ti和Al₂O₃的总体积为100％，根据Ti含量添加Nb。(下同)

层数	Ti含量(％)	Ti的质量(g)	Al2O3含量(％)	Al2O3的质量(g)	Nb的质量(g)
						1234567891011	10088.981.473.665.657.448.940.030.620.30	4.7804.2493.8903.5183.1352.7432.3371.9121.4630.9700	011.118.626.434.442.651.16069.479.7100	00.4590.7691.0911.4221.7612.1122.4802.8683.2944.133	00.1210.1110.1000.0890.0780.0670.0550.0420.0280

将各层粉末按比例称量后，分别混料48小时，将各层材料经过压力成型，各单层坏体的厚度为1.5mm。将成型好的各单层坯体依次按含Ti的量减小的次序(含Ti量高的在底部)放入石墨模具中，然后采用放电等离子快速烧结法(Spark PlasmaSintering，简称SPS)制备Ti/Al₂O₃复合材料，烧结工艺为：烧结温度1300℃，保温时间为10min，升温速率为200℃/min。制得的材料致密度为98.96％，界面结合平整，无宏观裂纹。由于金属Nb的加入有效的控制了Ti和Al₂O₃间的界面反应，阻碍了脆性的Ti₃Al金属间化合物的生成，从而保证了复合材料具有良好的力学性能。

利用超声波脉冲回波法对Ti/Al₂O₃复合材料的声学性能和弹性力学参量进行测量，发现该材料的波阻抗值为21.3～35.8×10⁹gm^-2s^-1介于高波阻抗的Mo和低波阻抗的Al之间，其波阻抗分布指数在2～3之间，被靶板撞击后初始速度小，速度峰值高，波阵面前沿的上升时间长，可以获得较好的准等熵压缩波波形。且具有优异的性能，强度(1002.02MPa)、韧性(19.73MPa·m^1/2)和杨氏模量(286GPa)。所制备的Ti/Al₂O₃复合材料与高波阻抗的Mo和低波阻抗的Al均有良好的界面焊接性，可以作为波阻抗梯度飞片中间过渡层材料。

实施例2

本发明的用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，是由以下重量百分比的原料组成：Ti为62.5％、α-Al₂O₃为36.2％、Nb为1.3％。表1为P＝0.6、6层时材料的组成分布。

层数	Ti含量(％)	Ti的质量(g)	Al2O3含量(％)	Al2O3的质量(g)	Nb的质量(g)
						123456	10084.172.459.143.50	6.3735.3594.6143.7662.7720	015.927.640.956.5100	00.8761.5212.2543.1145.511	00.1530.1320.1070.0790

将各层粉末按比例称量后，分别混料48小时，将各层材料经过压力成型，各单层坏体的厚度为2mm。将成型好的各单层坯体依次按含Ti的量减小的次序(含Ti量高的在底部)放入石墨模具中，然后采用放电等离子快速烧结法(Spark PlasmaSintering，简称SPS)制备用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，烧结工艺为：烧结温度1200℃，保温时间为20min，升温速率为150℃/min。制得的材料致密度为96.8％，界面结合平整，无宏观裂纹。

实施例3

本发明的用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，是由以下重量百分比的原料组成：Ti为48.7％、α-Al₂O₃为50.2％、Nb为1.1％。表1为P＝1.2、14层时材料的组成分布。

层数	Ti含量(％)	Ti的质量(g)	Al2O3含量(％)	Al2O3的质量(g)	Nb的质量(g)
						1234567891011121314	10087.379.070.862.854.947.339.832.625.618.912.76.90	3.1862.7822.5172.2562.0011.7491.5071.2681.0390.8160.6020.4050.2200	012.72129.237.245.152.760.267.474.481.187.393.1100	00.3500.5790.8051.0251.2431.4521.6591.8572.0502.2352.4052.5652.755	00.0790.0720.0640.0570.0500.0430.0360.0300.0230.0170.0120.0060

将各层粉末按比例称量后，分别混料48小时，将各层材料经过压力成型，各单层坏体的厚度为1mm。将成型好的各单层坯体依次按含Ti的量减小的次序(含Ti量高的在底部)放入石墨模具中，然后采用放电等离子快速烧结法(Spark PlasmaSintering，简称SPS)制备Ti/Al₂O₃复合材料，烧结工艺为：烧结温度1400℃，保温时间为8min，升温速率为250℃/min。制得的材料致密度为97.6％，界面结合平整，无宏观裂纹。

Claims (4)

1.一种用于波阻抗梯度飞片的Ti/Al₂O₃复合材料，其特征在于采用以下步骤制成：按配比将各层粉末分别混料，压力成型；将成型好的各单层坯体依次按含Ti量减小的次序放入石墨模具中，然后采用放电等离子快速烧结法制备成Ti/Al₂O₃复合材料；所述Ti/Al₂O₃复合材料的组成为Ti为wt45～69％、α-Al₂O₃为wt30～50％、Nb为wt0.5～5％；各单层坯体的Ti含量由wt100％梯度减少至0，α-Al₂O₃含量由0梯度增加至wt100％，Nb含量梯度减少，其中上、下两层的Nb含量为0。

2.根据权利要求1所述的Ti/Al₂O₃复合材料，其特征在于：复合材料具有梯度结构，单层坯体的数量为6～14层，单层坯体厚度为0.5～5mm。

3.根据权利要求1所述的Ti/Al₂O₃复合材料，其特征在于：所述的坯体成分分布指数P为0.6～1.2。

4.一种权利要求1所述的Ti/Al₂O₃复合材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)按配比将各层粉末分别混料，压力成型，分别制成各单层坯体；

(2)将成型好的各单层坯体依次按含Ti量减小的次序放入石墨模具中，然后采用放电等离子快速烧结法制备成Ti/Al₂O₃复合材料；

(3)所述的放电等离子快速烧结法的烧结温度为1100～1500℃，保温时间为5～20min，升温速率为100～300℃/min。