CN108941552A - 一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料及制备方法 - Google Patents

一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料及制备方法。所述复合材料包括基层、第一梯度层、第二梯度层、……第N梯度层；所述N为大于等于2的整数；所述第N梯度层附着在第N‑1梯度层上；所述基层的材质为Ti；本发明中任意一梯度层均有由Ti、Al、V构成，且第P‑1梯度层中的Ti含量大于第P梯度层中的Ti含量。其制备方法为；以Ti板为基材；以干燥的Ti6Al4V粉为原料；按设定结构；采用3D打印技术依次制备各梯度层；得到所述复合材料；所述3D打印过程中，控制稀释率大于等于30％。本发明结构设计合理制备工艺简单，所得产品性能优良，便于大规模工业化应用。

Description

一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于梯度材料制备技术领域，具体而言，属于一种利用3D打印技术制备密度梯度材料的方法，尤其涉及一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料及制备方法。
背景技术
钛及钛合金具有密度低、比强度好、模量高等性能特点，通常制作成结构件作为承重组件广泛应用于航空航天、汽车等领域。但由于同一组件的不同部位实际受力情况往往不同，传统的均质材料不能满足该要求。然而，组分和微观结构呈梯度分布的Ti/Ti6Al4V复合结构提供了一种可能的解决方案，因为可以通过调控材料的成分分布获得具有梯度性能的结构件，以满足特定工程应用的要求。
目前，制备梯度材料的方法主要有粉末冶金法、等离子喷涂法、气相沉积法、离心铸造法、自蔓延合成法等，但这些技术制备的梯度材料均有一定的局限性，不能制备成分连续的梯度材料。
激光粉末沉积是一种基于激光熔覆和快速成型的增材制造技术，在制备成分或功能梯度材料方面是一种很有前途的方法。大量研究工作者采用激光粉末沉积技术制备了各种应用的梯度材料，例如Lima et al.开发了Ti-Nb-Zr/Ti成分和功能梯度Ti基金属板进行骨固定。Bobbio et al.采用激光增材制造方法制备了从Ti6Al4V到Invar36的梯度材料。但由于沉积过程的快速加热与冷却，通常会在梯度材料的过渡区形成不希望的金属间化合物从而产生裂纹。Bobbio等报道Ti6Al4V和Invar36之间的过渡区形成了一些有害的金属间化合物(NiTi2，Ni3Ti，FeTi和Fe2Ti)，最终导致制备的零件出现裂纹。此外，Liu和DuPont观察到沉积的功能梯度Ti/TiC复合材料与基底的界面附近形成裂纹，并认为这些裂纹是由成分的突变而产生的应力引起的。金属间化合物和裂纹的出现使得梯度材料的性能恶化，最终导致结构件的失效。
上述梯度材料在制备过程中形成对性能有害的金属间化合物，主要是由于两种成分的相容性较差、两种元素的固溶度较低。本专利利用纯钛与Ti6Al4V之前良好的相容性，以及Al、V元素在Ti中较高的固溶度，设计了一种Al、V元素完全固溶于各梯度层α-Ti中，Al、V元素梯度增加，Ti元素梯度减小的组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料。该材料随着固溶Al、V的含量梯度变化，材料的硬度、弹性模量等呈梯度变化。
前人利用激光增材制造方法制备的梯度材料均是通过调控不同粉末的送粉比例，逐渐改变不同粉末的成分比例，以高功率激光束熔化金属粉末，逐层叠加制造金属功能梯度材料，该种方法制备梯度材料各梯度层成分均是根据结构设计来设定两种或多种粉末的送粉量。并且，为了使制备的梯度材料各层成分与设计一致，通常需要严格控制沉积过程中的稀释比例尽可能小，通常不高于10％。本发明巧妙的利用逆向思维(即高的稀释率)在无需改变原料组成的前提下，仅通过高稀释率的作用，形成组分连续变化的梯度材料。
发明内容
针对现有激光粉末沉积(增材制造)制备梯度材料存在金属间化合物、裂纹以及突变成分等问题，本发明设计了一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料及制备方法。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；包括基层、第一梯度层、第二梯度层、……第N梯度层；所述N为大于等于2的整数；
所述第一梯度层附着在基层上；所述第二梯度层附着在第一梯度层上；依此类推，所述第N梯度层附着在第N-1梯度层上；
所述基层的材质为Ti；所述第一梯度层、第二梯度层、.......第N梯度层均有由Ti、Al、V构成，且第P-1梯度层中的Ti含量大于第P梯度层中的Ti含量，所述P大于等于2且小于等于N。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；第P-1梯度层中的Al含量小于第P梯度层中的Al含量。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；沿材料厚度方向，距离基层最远距离的梯度层中，Al的含量小于等于6wt％，V的含量小于等于4wt％。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；各梯度层中均以α-Ti作为其单一的物相组成，即：各梯度层中，Al、V完全固溶于α-Ti中。。在本发明中，任意一梯度层中不存在β-Ti。也不存在金属间化合物和裂纹。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；该材料的硬度和弹性模量呈梯度分布。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；任意一梯度层的厚度为50-400微米。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料的制备方法；包括下述步骤：
以表面清洁干燥的Ti板为基材；以干燥的Ti6Al4V粉为原料；按设定结构；采用3D打印技术在依次制备各梯度层；得到组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；所述3D打印技术包括激光束烧结打印、电子束烧结打印中的一种；所述3D打印过程中，控制稀释率大于等于30％、优选为50-80％、进一步优选为70-80％。本发明主要是通过调控稀释率来实现各层中元素的含量，确保无金属间化合物和裂纹形成。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料的制备方法；
激光束烧结打印的条件参数为：
激光束斑直径为0.5～1.0mm；
激光功率为120-240W、优选为140～200W、进一步优选为150～170W；
激光扫描速度为200～700mm/s、优选为400～700mm/s、进一步优选为500～600mm/s；
Ti6Al4V送粉量为0.4-2.0g/min、优选为0.7-1.0g/min；
保护气体流量为7-10L/h。
在本发明中，打印第一梯度时；先用激光束或电子束在基板上制备出熔池，然后将Ti6Al4V合金粉粉末按设定量送入熔池中，形成熔覆层；按设定参数操作，得到第一梯度层。
在本发明中，打印第P梯度层时；先用激光束或电子束在第P-1梯度层上制备出熔池，然后将Ti6Al4V合金粉粉末按设定量送入熔池中，形成熔覆层；按设定参数操作，得到第P梯度层，所述P大于等于2且小于等于N。
本发明一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料的制备方法；所述Ti6Al4V粉的粒度为45-75μm。
本发明所设计和制备的材料，其各梯度层的硬度和弹性模量均表现梯度分布的特征。这为其在汽车和航空航天领域的广泛应用提供了必要条件。
原理和优势
激光增材制造过程中，为保证沉积材料与基体(或前一层)实现良好的冶金结合，必须有一定的基体(或前一层)融化，熔化的基体(或前一层)必然会对沉积材料产生稀释。激光沉积过程的稀释率(η)可定义为：
A1为熔化区域面积，A2为沉积区域面积。
高能激光束熔化基体或之前的沉积层时，在对流作用下沉积层的稀释会导致熔池内合金元素的再分配。激光束离开，熔池内合金会快速凝固，高稀释率下，各元素会在对流作用下搅拌均匀，而不产生偏聚等现象。
本发明以Ti板为基层；以Ti6Al4V合金粉为梯度层原料；先用激光束或电子束在基板或第P-1梯度层上制备出熔池，然后将Ti6Al4V合金粉粉末按设定量送入熔池中，形成熔覆层；按设定参数操作，得到第一梯度层或第P梯度层。本发明首次尝试了利用高稀释率的3D打印技术，得到了Ti含量梯度递减、Al含量梯度递增的各梯度层；所得各梯度层，均以α-Ti作为唯一物相，各层的主要区别在于α-Ti中固溶的Al、V元素含量不同，随着沉积层的增加，Ti含量梯度递减、Al、V含量梯度递增。
其各层中的元素含量可表述为：
Xn＝ηXn-1+(1-η)Xp
式中：Xn表示第n层该元素的含量，Xn-1表示第n-1层该元素的含量，XP表示沉积粉末中该元素的含量。该迭代式可进一步简化为：
Xn＝ηnX0+(1-ηn)Xp
以Al元素为例，Al元素在Ti6Al4V粉末和纯钛基体中的含量分别为6％和0％，也就是说，Al元素的xp＝6％，x0＝0。因此，每层中Al元素的含量为：
xn＝6％(1-ηn)。
本发明以Ti板为基层；以Ti6Al4V合金粉为梯度层原料；巧妙的利用逆向思维(即高的稀释率)在无需改变原料组成的前提下，得到了Ti含量梯度递减、Al含量梯度递增的各梯度层。同时所得任意一梯度层与相邻的梯度层或基板之间形成了良好的冶金结合；这为得到高品质的梯度层提供了必要条件。同时由于原料选择得当，配合适当的制备工艺，实现了无裂纹、无金属间化物、组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料。同时，本发明所制备的梯度材料，随着各层中固溶Al、V的含量梯度变化，该材料的硬度、弹性模量等呈梯度变化。
本发明和现有技术相比较，具有如下优点：
1、Ti/Ti6Al4V梯度复合结构为低密度材料，能满足航空航天、汽车制造等领域对材料的轻质高强要求。
2、Ti/Ti6Al4V梯度材料以α-Ti作为其单一的物相组成，没有金属间化合物和裂纹产生。
3、该方法制备的Ti/Ti6Al4V梯度复合结构成分连续变化，材料硬度、弹性模量等性能呈梯度变化变化。
4、该方法制备的Ti/Ti6Al4V梯度复合结构不受部件形状限制，可制备形状复杂的梯度材料。
附图说明
图1为激光粉末沉积设备原理图。
图2为Ti/Ti6Al4V梯度复合结构的元素分布图。
图3为Ti/Ti6Al4V梯度复合结构的相结构组成。
图4为Ti/Ti6Al4V梯度复合结构硬度、弹性模量的分布曲线图。
图5为对比例1所制备的Ti/Ti6Al4V结构材料的元素分布图。
图6为本发明计算稀释率的模型示意图。
图1中：1送粉缸、2激光束、3输粉管、4同轴喷嘴、5粉末入口、6熔覆层、7熔池、8激光直接制造工作室、9保护气体入口、10保护气体出口、11基板、12数控装置工作台。
从图2中EPMA线扫描和EPMA元素图可以看出Ti/Ti6Al4V梯度复合结构的元素呈连续分布，表明连续成分Ti/Ti6Al4V梯度复合材料已经成功地由激光粉末沉积合成。
图3中进行测试所选区域在图2中已标记，“A”区域为靠近界面的纯Ti基体位置，“B”、“C”、“D”、“E”区域均在沉积的Ti/Ti6Al4V梯度复合材料中，分别距离纯Ti基体与沉积Ti6Al4V的界面100μm，500μm，1000μm，1500μm的位置。从图3可以看出，α-Ti是Ti/Ti6Al4V梯度复合材料唯一存在的相。
从图4可以看出，梯度材料硬度、弹性模量等性能呈梯度变化。
从图5中可以看出对比例1所制备的Ti/Ti6Al4V结构材料其组分不呈连续梯度变化。
从图6中可以看出计算稀释率的时，其熔化区域面积A1，沉积区域面积A2的确定方式。
具体实施方式
实施例1
以纯Ti板作为为基材，采用400目砂纸打磨，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗后备用。以粒度为45-75μm的Ti6Al4V粉末为原料，在60℃真空干燥箱中保温4h，干燥粉末。采用激光粉末沉积设备进行Ti/Ti6Al4V梯度结构材料制备，激光功率设定为160W；激光扫描速度设定为550mm/s；Ti6Al4V送粉量设定为0.88g/min；保护气体流量设定为9L/h。在该工艺参数条件下，稀释率为73％。制备的Ti/Ti6Al4V梯度复合材料元素呈连续分布，如图2；以α-Ti作为唯一物相，如图3；该材料硬度、弹性模量等性能呈梯度变化，如图4。
对比例1
以纯Ti板作为基材，采用400目砂纸打磨，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗后备用。以粒度为45-75μm的Ti6Al4V粉末为原料，在60℃真空干燥箱中保温4h，干燥粉末。采用激光粉末沉积设备进行Ti/Ti6Al4V结构材料制备，激光功率设定为90W；激光扫描速度设定为800mm/s；Ti6Al4V送粉量设定为0.88g/min；保护气体流量设定为9L/h。在该工艺参数条件下，稀释率为21％。制备的Ti/Ti6Al4V结构材料其组分不呈连续梯度变化。如图5所示。
对比例2
以纯Ti板作为基材，采用400目砂纸打磨，去除表面氧化层，在酒精中超声清洗后备用。，以粒度为45-75μm的AlSi10Mg铝合金粉末为原料，在60℃真空干燥箱中保温4h，干燥粉末。采用激光粉末沉积设备在钛表面沉积AlSi10Mg，
激光功率设定为150W；激光扫描速度设定为600mm/s；Ti6Al4V送粉量设定为0.45g/min；保护气体流量设定为10L/h。在该工艺参数条件下，稀释率为76％。其所得产品中，明显有Al3Ti、AlTi3等金属间化合物和Si2Ti、Ti5Si3等陶瓷相生成。

Claims (9)

1.一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；其特征在于：所述组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料包括基层、第一梯度层、第二梯度层、……第N梯度层；所述N为大于等于2的整数；
所述第一梯度层附着在基层上；所述第二梯度层附着在第一梯度层上；依此类推，所述第N梯度层附着在第N-1梯度层上；
所述基层的材质为Ti；所述第一梯度层、第二梯度层、…….第N梯度层均有由Ti、Al、V构成，且第P-1梯度层中的Ti含量大于第P梯度层中的Ti含量，所述P大于等于2且小于等于N。
2.根据权利要求1所述的一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；其特征在于：第P-1梯度层中的Al含量小于第P梯度层中的Al含量。
3.根据权利要求1所述的一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；其特征在于：沿材料厚度方向，距离基层最远距离的梯度层中，Al的含量小于等于6wt％，V的含量小于等于4wt％。
4.根据权利要求1所述的一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；其特征在于：各梯度层中，Al、V完全固溶于α-Ti中。
5.根据权利要求1所述的一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；其特征在于：该材料的硬度和弹性模量呈梯度分布。
6.根据权利要求1所述的一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；其特征在于：任意一梯度层的厚度为50-400微米。
7.一种制备如权利要求1-6任意一项所述组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料的方法；其特征在于包括下述步骤：
以表面清洁干燥的Ti板为基材；以干燥的Ti6Al4V粉为原料；按设定结构；采用3D打印技术在依次制备各梯度层；得到组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料；所述3D打印技术包括激光束烧结打印、电子束烧结打印中的一种；所述3D打印过程中，控制稀释率大于等于30％。
8.根据权利要求7所述的一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料的制备方法；其特征在于；
激光束烧结打印的条件参数为：
激光束斑直径为0.5～1.0mm；
激光功率为120-240W；
激光扫描速度为200～700mm/s；
Ti6Al4V送粉量为0.4-2.0g/min；
保护气体流量为7-10L/h。
9.根据权利要求7所述的一种组分连续梯度变化的Ti/Ti6Al4V复合材料的制备方法；其特征在于；
打印第一梯度时；先用激光束或电子束在基板上制备出熔池，然后将Ti6Al4V合金粉粉末按设定量送入熔池中，形成熔覆层；按设定参数操作，得到第一梯度层；
打印第P梯度层时；先用激光束或电子束在第P-1梯度层上制备出熔池，然后将Ti6Al4V合金粉粉末按设定量送入熔池中，形成熔覆层；按设定参数操作，得到第P梯度层，所述P大于等于2且小于等于N；
所述Ti6Al4V合金粉粉末的粒度为45-75μm。
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