CN109022920A - 一种无裂纹的4d打印钛镍形状记忆合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金及其制备方法，所述合金由Ni、Ti、Zr组成，以质量百分比计，所述Ni含量为40％～80％、所述Ti含量为10％～60％、所述Zr含量为2～10％。本发明制得的4D打印钛镍形状记忆合金表面无裂纹，机械性能优异，抗拉强度在740MPa以上，硬度在280HV以上。

Description

一种无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金制备及成形制造技术领域，具体涉及一种无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金及其制备方法。
背景技术
钛镍形状记忆合金是最早发展的记忆合金，自从1963年开发以来，由于其记忆效应优良、性能稳定、生物相容性好而受到了材料科学和工程界的广泛重视。由于钛镍形状记忆合金的加工成本高且制备加工工艺复杂，限制了其在许多领域的应用。为了解决这些问题，需要科研工作者们不断地开发出新的制备工艺。SLM技术是利用金属粉末在激光束的热作用下完全熔化、经冷却凝固而成型的一种增材(Additive manufacturing)技术。选区激光熔化技术相对于传统方法而言，制备的样品尺寸精度更高，且能加工传统方法所不能加工的具有复杂形状的零件。但是SLM制备的4D打印钛镍形状记忆合金大多存在裂纹，严重影响了其力学性能，限制了4D打印钛镍形状记忆合金的应用。
如何制备出无裂纹、力学性能高的4D打印钛镍形状记忆合金是这个技术的关键。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金，其特征在于：所述合金由Ni、Ti、Zr组成，以质量百分比计，所述Ni含量为40％～80％、所述Ti含量为10％～60％、所述Zr含量为2～10％。
作为本发明所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的一种优选方案：以质量百分比计，所述Ni含量为50％～70％、所述Ti含量为20％～50％、所述Zr含量为2～6％。
作为本发明所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的一种优选方案：以质量百分比计，所述Ni含量为55％、所述Ti含量为42％、所述Zr含量为3％。
作为本发明的另一个方面，本发明克服了现有技术中存在的不足，提供了所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，其包括：
将Ni、Ti、Zr原料按照比例混合，充分均匀熔融后采用气雾化法制得4D打印钛镍形状记忆合金粉末，粉末干燥后再过筛，得到混合合金粉末；
调整SLM设备，并将4D打印钛镍形状记忆合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通惰性气体，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内；
激光加工成形，SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形。
作为所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法的一种优选方案：所述SLM打印成形，其打印参数为激光功率150～280W，扫描速率900～1300mm/s，层厚30～60μm，扫描间距100～200μm。
作为所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法的一种优选方案：控制所述混合合金粉末的粒径为200目。
作为所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法的一种优选方案：所通惰性气体为高纯氩气。
作为所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法的一种优选方案：所述SLM打印成形，其打印参数为激光功率250W，扫描速率1100mm/s，层厚40μm，扫描间距120μm。
作为所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法的一种优选方案：所述合金表面无裂纹，其抗拉强度在740MPa以上，硬度在280HV以上
本发明的有益效果：本发明通过添加Zr元素促进Ti2Ni等第二相的析出，阻碍晶粒生长并细化了晶粒。当平均晶粒尺寸更小时，单位体积内的晶界数量更多，裂纹的扩展需要穿过更多的晶界，这使得裂纹的产生和扩展得到了很大的抑制。同时，Zr的加入提高了记忆合金的恢复力，其原理是随着更多Zr的加入，原子之间的结合力增加，合金的强度随之提高，并且马氏体的屈服强度也获得相应的提高。但是，当Zr的含量超过3wt％时，会导致粗大的(Ti，Zr)2Ni相和NiTiZr相的形成，在合金晶界上富集，使得材料变脆。本发明制备的4D打印钛镍形状记忆合金表面无裂纹、机械性能良好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1制得的钛镍形状记忆合金表面光镜图。
图2为实施例4制得的钛镍形状记忆合金表面光镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金，其各组分的重量百分比如下：Ni:55％，Ti:42％，Zr:3％。
无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，包括如下步骤：
将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得4D打印钛镍形状记忆合金粉末，粉末干燥后再过筛，得到所需粒径的粉末；
调整SLM设备，并将4D打印钛镍形状记忆合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通惰性气体，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内；
激光加工成形，即SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，打印参数为：激光功率250W，扫描速率1100mm/s，层厚40μm，扫描间距120μm。
通过以上4D打印工艺制备的钛镍形状记忆合金，无裂纹，抗拉强度超过800MPa，硬度305HV，其微观结构如图1所示。
实施例2：
无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金，其各组分的重量百分比如下：Ni:55％，Ti:42％，Zr:3％。
无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，包括如下步骤：
将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得4D打印钛镍形状记忆合金粉末，粉末干燥后再过筛，得到所需粒径的粉末；
调整SLM设备，并将4D打印钛镍形状记忆合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通惰性气体，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内；
激光加工成形，即SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，打印参数为：激光功率260W，扫描速率1200mm/s，层厚42μm，扫描间距125μm。
通过以上4D打印工艺制备的钛镍形状记忆合金，无裂纹，抗拉强度超过780MPa，硬度290HV。
实施例3：
无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金，其各组分的重量百分比如下：Ni:55％，Ti:42％，Zr:3％。
无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，包括如下步骤：
将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得4D打印钛镍形状记忆合金粉末，粉末干燥后再过筛，得到所需粒径的粉末；
调整SLM设备，并将4D打印钛镍形状记忆合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通惰性气体，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内；
激光加工成形，即SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，打印参数为：激光功率270W，扫描速率1300mm/s，层厚44μm，扫描间距130μm。
通过以上4D打印工艺制备的钛镍形状记忆合金，无裂纹，抗拉强度超过740MPa，硬度280HV。
实施例4：
为了研究Zr元素对钛镍形状记忆合金性能的影响，其各组分的重量百分比如下：Ni:55％，Ti:42％，Zr:3％。
无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，包括如下步骤：
将金属原料按照设定进行配比，充分均匀熔融后采用气雾化法制得4D打印钛镍形状记忆合金粉末，粉末干燥后再过筛，得到所需粒径的粉末；
调整SLM设备，并将4D打印钛镍形状记忆合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通惰性气体，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内；
激光加工成形，即SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形，打印参数为：激光功率250W，扫描速率1100mm/s，层厚40μm，扫描间距120μm。
通过以上4D打印工艺制备的钛镍形状记忆合金，有较多裂纹，抗拉强度不到600MPa，硬度220HV，其微观结构如图2所示。
本实验方法除记忆合金粉末组成与实施例1不同外，其余条件均与实施例1相同。因此可知，Zr的添加对于合金细化组织具有显著的影响。
实施例5：
为研究Zr的质量百分含量对4D打印钛镍形状记忆合金性能的影响，设置Zr的质量百分含量分别为2％、2.5％、3％、3.5％、4％，其余实验步骤及参数设置均与实施例1相同。Zr在4D打印钛镍形状记忆合金中的作用是细化晶粒组织。
实验结果表明，当Zr的含量在2～3％时，制得的4D打印钛镍形状记忆合金晶粒较细。其中优选的，当Zr的含量为3％时，制得的合金性能更优，而当Zr的含量大于3％时，则细晶组织太少或者是形成了脆性的第二相。
实施例6：
为研究4D打印参数对于4D打印制得的4D打印钛镍形状记忆合金工件的性能的影响，本发明分别调整不同的激光SLM打印参数及激光LMD打印参数，本发明经过大量研究发现，基板温度太低容易产生裂纹，温度过高导致过冷度太小，所制得的晶粒太大，对性能不利，当进行激光粉床打印时，激光功率150～280W，扫描速率900～1300mm/s，层厚30～60μm，扫描间距100～200μm时，制得的钛镍形状记忆合金工件性能最优。
实施例7：
为了研究不同惰性气体对4D打印钛镍形状记忆合金性能的影响，分别采用氩气和氮气进行实验，通过实验发现，氮气会跟钛元素反应，影响4D打印钛镍形状记忆合金的力学性能。
实施例8：
为了研究金属元素对4D打印钛镍形状记忆合金性能的影响，分别采用NiTi、NiTiHf、NiTiNb、NiTiSc和NiTiZr进行实验，通过实验发现，NiTi、NiTiHf、NiTiNb和NiTiSc上均出现较多裂纹，而NiTiZr上无任何裂纹。
本发明中，为了更好地研究打印参数对性能的影响，采用能量密度E＝P/v·h·t表征打印参数，本发明研究发现，当能量密度过高时，晶粒长大严重，影响材料性能；过低时，粉末颗粒熔融不彻底，未熔融的粉末颗粒会割裂连续的基体，同样影响材料性能。
本发明通过添加Zr元素促进Ti2Ni等第二相的析出，阻碍晶粒生长并细化了晶粒。当平均晶粒尺寸更小时，单位体积内的晶界数量更多，裂纹的扩展需要穿过更多的晶界，这使得裂纹的产生和扩展得到了很大的抑制。同时，Zr的加入提高了记忆合金的恢复力，其原理是随着更多Zr的加入，原子之间的结合力增加，合金的强度随之提高，并且马氏体的屈服强度也获得相应的提高。但是，当Zr的含量超过3wt％时，会导致粗大的(Ti，Zr)2Ni相和NiTiZr相的形成，在合金晶界上富集，使得材料变脆。本发明制备的4D打印钛镍形状记忆合金表面无裂纹、机械性能良好。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金，其特征在于：所述合金由Ni、Ti、Zr组成，以质量百分比计，所述Ni含量为40％～80％、所述Ti含量为10％～60％、所述Zr含量为2～10％。
2.如权利要求1所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金，其特征在于：以质量百分比计，所述Ni含量为50％～70％、所述Ti含量为20％～50％、所述Zr含量为2～6％。
3.如权利要求1或2所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金，其特征在于：以质量百分比计，所述Ni含量为55％、所述Ti含量为42％、所述Zr含量为3％。
4.权利要求1～3任一所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，其特征在于：包括，
将Ni、Ti、Zr原料按照比例混合，充分均匀熔融后采用气雾化法制得4D打印钛镍形状记忆合金粉末，粉末干燥后再过筛，得到混合合金粉末；
调整SLM设备，并将4D打印钛镍形状记忆合金粉末倒入送粉缸或落粉斗，腔体密闭后抽真空，之后通惰性气体，并使用红光扫描模拟激光扫描路径，将红光的扫描范围控制在基板的几何范围内；
激光加工成形，SLM控制系统首先使用激光重复扫描基板和预热，之后铺粉并根据零件的几何结构模型进行SLM打印成形。
5.如权利要求4所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述SLM打印成形，其打印参数为激光功率150～280W，扫描速率900～1300mm/s，层厚30～60μm，扫描间距100～200μm。
6.如权利要求4所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，其特征在于：控制所述混合合金粉末的粒径为200目。
7.如权利要求5或6所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所通惰性气体为高纯氩气。
8.如权利要求5所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述SLM打印成形，其打印参数为激光功率250W，扫描速率1100mm/s，层厚40μm，扫描间距120μm。
9.权利要求4～8任一所述的无裂纹的4D打印钛镍形状记忆合金的制备方法，其特征在于：所述合金表面无裂纹，其抗拉强度在740MPa以上，硬度在280HV以上。
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