CN114606419A - 一种难熔高熵合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种难熔高熵合金复合材料及其制备方法，所述复合材料包括难熔高熵合金和碳纳米管；所述难熔高熵合金为基体相，碳纳米管为增强相；所述复合材料包含体心立方相、密排六方相和碳化物增强相。本申请所提供的难熔高熵合金复合材料，粉末球形度高，流动性高，成分分布均匀，碳纳米管分散性极高，满足了增材制造对粉末性能的要求；具备很高的致密度、成形精度、硬度、强度和抗高温软化性，可满足现代工业中对高温材料的更高性能要求；本申请所提供的制备方法，该方法有利于降低生产成本较低，提高粉末利用率。

Description

一种难熔高熵合金复合材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种难熔高熵合金复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料领域。
背景技术
难熔高熵合金基于多主元高熵合金理念由至少五种高熔点元素组成的一种新型高温合金材料，具有高强度、高硬度、耐磨蚀和高温稳定性等优异性能，在航空航天、船舶、化工等重要工业领域具有广阔的应用前景。但目前难熔高熵合金的制备技术多以电弧熔炼工艺为主，制备的合金尺寸与形状受到限制，组织粗大，且易产生成分偏析，限制了其进一步工业化大规模应用。鉴于以上因素，可通过激光增材制造技术以获得组织细小、大尺寸、形状复杂的难熔高熵合金零件。
激光熔化沉积技术是增材制造技术领域中一项主流的金属先进制造技术。激光熔化沉积过程中，是以高能激光束为热源，先对3D三维模型数据进行离散化分层处理，然后根据依此获得的路径信息，利用激光束将同轴送给的金属粉末逐层熔化、堆积，累加成形金属零件。该技术激光功率较高，成形效率高，几乎不受零件结构复杂程度的限制，材料适用性和利用率较高，在大尺寸、复杂结构的多组元难熔高熵合金制备具有很大的优势。然而，目前利用激光熔化沉积技术制备难熔高熵合金处于初步阶段，由于该技术冷却速度较快，制备的难熔高熵合金塑性和强度较低，且成形件中存在微裂纹、气孔和未熔化/不完全熔化颗粒等缺陷，难以满足应用要求。因此通过添加一些强化相可增强合金力学性能，碳纳米管(Carbon Nanotubes，CNTs)是一种新型的单壁或多壁结构纳米纤维材料，具有极高的强度、韧性、低热膨胀系数、耐高温等诸多优点，以碳纳米管作为增强相掺杂于合金材料中，应用其优异的强度和韧性以及独有的纳米效应，能够改善金属基复合材料的综合性能。
目前已有将碳纳米管应用于增强高熵合金报道，如申请号为201910944926.9的发明专利申请《合金构件及其制备方法》(申请公布号为CN110499481A)公开了一种激光增材制造碳纳米管、碳纳米纤维和稀土纳米颗粒增强(Fe1/3Co1/3Ni1/3)x(Nb1/2Ta1/3Cr1/6)yL100-x-y高熵合金，但其碳纳米管等增强相分散性较低，且所用预合金高熵合金粉末成本较高；又如申请号为202011598270.9的发明专利申请《一种高熵合金复合粉末及其制备方法和应用》(申请公布号为CN112719274A)公开了一种高熵合金复合粉末及其制备方法，实现了石墨烯、碳纳米管与高熵合金的复合粉末制备，但是传统的机械球磨方法，无法满足碳纳米管高分散的需求；又如申请号为201910113076.8的发明专利申请《一种碳纳米管增强高熵合金复合材料及其制备方法》(申请公布号为CN110004349A)公开了一种碳纳米管增强高熵合金复合材料及其备方法，但仅限低熔点高熵合金制备，且采用的传统的放电等离子烧结方法，无法满足高熔点高熵合金复杂结构件的高效制备需求。
发明内容
本发明旨在解决现有高熵合金存在的问题与缺陷，提供一种难熔高熵合金复合材料及其制备方法，以难熔高熵合金为基体相，添加碳纳米管作为增强相，碳纳米管能对固溶体基体起到短纤维类的强韧化作用，同时有效抑制裂纹产生与扩展。确定成分设计原则和成形工艺，制备高强度、高硬度和耐高温软化的复杂形状难熔高熵合金复合材料构件。
根据本申请的一个方面，提供了一种难熔高熵合金复合材料。
一种难熔高熵合金复合材料，所述复合材料包括难熔高熵合金和碳纳米管；
所述难熔高熵合金为基体相，碳纳米管为增强相；
所述复合材料包含体心立方相、密排六方相和碳化物增强相。
可选地，碳化物相包括碳化钛相。
可选地，所述复合材料的相对致密度ρ≥99％。
可选地，所述复合材料的显微硬度HV≥1000HV0.5。
可选地，所述难熔高熵合金包括Co、Cr、Mo、Nb、M；
其中M选自Ti、Hf、V、Ta、W中的至少一种。
可选地，元素Co:Cr:Mo:Nb:M的摩尔百分比为5～35:5～35:5～35:5～35:5～35:0～40。
可选地，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
可选地，所述多壁碳纳米管的内径为10nm～30nm。
可选地，所述多壁碳纳米管的长度10μm～30μm。
可选地，所述碳纳米管与所述复合材料的质量比为：0.1％～8％；
优选地，所述碳纳米管与所述复合材料的质量比为：0.4％～1.5％。
可选地，所述碳纳米管与所述复合材料的质量比独立地选自0.4％、0.6％、0.8％、1.0％、1.2％、1.5％中的任意值或任意两者之间的范围值。
根据本申请的又一个方面，提供了一种制备方法。
上述所述的难熔高熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(S1)将含有分散剂、有机溶剂、碳纳米管的混合液超声，得到碳纳米管溶液；
(S2)将含有Co粉、Cr粉、Mo粉、Nb粉、M粉、碳纳米管溶液的混合物球磨后，得到复合粉末；
(S3)将复合粉末激光熔化沉积，得到难熔高熵合金复合材料。
可选地，所述分散剂选自水、乙醇、烃中的至少一种。
可选地，所述有机溶剂选自醇类溶剂、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
可选地，所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇、松油醇中的至少一种。
可选地，所述分散剂与所述碳纳米管的质量比为1：3～5。
可选地，各金属单质粉末的粒度为45μm～150μm。
可选地，球磨转速为300rpm～500rpm。
可选地，球磨时间为5h～20h。
其中，每球磨5h后停止1h。
可选地，激光熔化沉积的条件如下：
激光功率为1.2kW～2.8kW；
扫描速度为3m/s～5m/s。
可选地，激光功率独立地选自1.2kW、1.4kW、1.6kW、1.8kW、2.0kW、2.2kW、2.4kW、2.6kW、2.8kW中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，扫描速度独立地选自3m/s、3.2m/s、3.4m/s、3.6m/s、3.8m/s、4.0m/s、4.3m/s、4.6m/s、4.9m/s、5.0m/s中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，光斑直径为1mm～3mm；
搭接间距为0.8mm～1.2mm；
送粉速率为1g/min～3g/min；
可选地，光斑直径独立地选自1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3.0mm中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，搭接间距独立地选自0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，送粉速率独立地选自1g/min、1.2g/min、1.4g/min、1.6g/min、1.8g/min、2.0g/min、2.2g/min、2.4g/min、2.6g/min、2.8g/min、3.0g/min中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，保护气体为惰性气体。
可选地，超声的条件如下：
间歇式超声振动30min，其中，每超声10min后，静置3min。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的难熔高熵合金复合材料，具有主要的体心立方固溶体相、密排六方相和碳化物相，多种强化机制协同作用，具备很高的致密度、成形精度、硬度、强度和抗高温软化性，可满足现代工业中对高温材料的更高性能要求；粉末球形度高，流动性高，成分分布均匀，碳纳米管分散性极高，满足了增材制造对粉末性能的要求。
2)本申请所提供的制备方法，该方法有利于降低生产成本，提高粉末利用率。
附图说明
图1为本申请的制备方法流程示意图。
图2为本申请实施例1难熔高熵合金复合粉末的表面形貌。
图3为本申请实施例2难熔高熵合金复合材料的XRD图。
图4为本申请实施例2难熔高熵合金复合材料的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和分散剂均通过商业途径购买；
其中，BCC为体心立方相；
HCP为密排六方相；
TiC为碳化钛增强相。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用D8 ADVANCE型X射线粉末衍射仪进行物相分析；
利用Quanta 250场发射扫描电镜热场仪器进行电镜分析；
利用激光熔化沉积设备进行激光增材。
本申请的实施例中相对致密度的测试方法如下：
首先，根据阿基米德排水法获得难熔高熵合金复合材料的实际密度ρ实，根据合金理论密度的计算公式，得到难熔高熵合金复合材料的理论密度ρ理，最后，由ρ实/ρ理得到合金的相对致密度。
抗压强度的测试方法如下：
实验采用100KN万能材料试验机检测难熔高熵合金复合材料的压缩性能。测试时，初始应变为0.001s-1，每个工艺参数下至少3个试样，舍弃波动幅度较大的实验数据，最终得到合金的抗压强度。
显微硬度的测试方法如下：
实验采用维氏显微硬度计检测难熔高熵合金复合材料的显微硬度。利用不同粗细砂纸依次将试样上下表面打磨并抛光。测试时，加载载荷为500g，保持时间15s，每个试样至少测试7个点，并去掉最大值和最小值，取其余测试点的平均值作为合金的最终显微硬度值。
实施例1
(1)将2.00g碳纳米管醇分散剂加入98.0ml乙醇，超声搅拌10min，得到分散液；再将10.00g碳纳米管加入分散液进行间歇式超声振动30min(分散剂与碳纳米管的质量比为1：5)，每超声10min后静置3min，得到悬浮液；然后将悬浮液置于烘箱中进行烘干，加热温度为80℃，加热时间为6h；将烘干后的碳纳米管进行过筛，最终得到分散均匀的碳纳米管。
(2)将纯度为99.5％以上、粒度为45-150μm的58.90g Co粉、52.00gCr粉、96.00gMo粉、93.00g Nb粉和18.90g Ti粉单质粉末放入混料机中混合得到预混粉末；然后从(1)中称量1.93g碳纳米管，将预混合粉末与称量的碳纳米管置于行星式球磨机进行球磨。球磨机中充入作为保护气氛的高纯度氩气(99.99％)，球磨转速为400r·min-1，球磨时间为10h，每球磨5h后停止1h。球磨结束后，取出粉末放入干燥箱进行烘干，得到复合粉末，其中碳纳米管质量占比为0.6％。
(3)采用激光熔化沉积系统制备合金件。应用SolidWorks三维软件建立成形件的三维数模，输出为STL格式文件，将模型文件并入激光增材制造设备中；将烘干后的复合粉末置于激光熔化沉积设备的送粉器中，调整激光头与钛合金基板工作距离，使激光光斑焦点处于基板表面。设定激光成形参数：激光功率为2.0kW，扫描速度为4m/s，抬升量1.0mm，光斑直径为2mm，搭接间距为1.0mm，送粉速率为1.5g/min。设备调节好后，依次打开激光器，氩气惰性保护气及送粉器开始激光增材制造，经不断逐层熔化叠加制造，获得难熔高熵合金复合材料。
实例1制得的复合材料相对致密度为99.6％，抗压强度为1826MPa，显微硬度为993HV0.5。
实施例2
(1)按照实施例1的步骤获得分散均匀的碳纳米管。
(2)将纯度为99.5％以上、粒度为45-150μm的58.90g Co粉、52.00gCr粉、96.00gMo粉、93.00g Nb粉和18.90g Ti粉单质粉末放入混料机中混合得到预混粉末；然后从(1)中称量2.58g碳纳米管，按照实施例1的步骤获得复合粉末，其中碳纳米管质量占比为0.8％。
(3)同实施例1获得难熔高熵合金复合材料。
实施例2制备的难熔高熵合金复合材料相对致密度为99.5％；采用扫描电子显微镜(SEM)观察复合粉末表面形貌，如图2、图3所示，碳纳米管分散在金属元素粉末，激光熔化沉积制备的难熔高熵合金成形件由体心立方相、密排六方相、碳化物相和增强相组成。图4为成形件合金微观组织，可见合金成形质量较好，由细小的树枝晶和枝晶间组织组成。经测试得到复合材料相对致密度达99.8％，抗压强度为2160MPa，显微硬度为1025HV0.5。
实施例3
(1)按照实施例1的步骤获得分散均匀的碳纳米管。
(2)将纯度为99.5％以上、粒度为45-150μm的58.90g Co粉、52.00gCr粉、96.00gMo粉、93.00g Nb粉和18.90g Ti粉单质粉末放入混料机中混合得到预混粉末；然后从(1)中称量3.23g碳纳米管，按照实施例1的步骤获得复合粉末，其中碳纳米管质量占比为1.0％。
(3)同实施例1获得难熔高熵合金复合材料。
实例3制得的复合材料相对致密度为99.5％，抗压强度为1924MPa，显微硬度为987HV0.5。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种难熔高熵合金复合材料，其特征在于，所述复合材料包括难熔高熵合金和碳纳米管；
所述难熔高熵合金为基体相，碳纳米管为增强相；
所述复合材料包含体心立方相、密排六方相和碳化物增强相。
2.根据权利要求1所述的难熔高熵合金复合材料，其特征在于，所述难熔高熵合金包括Co、Cr、Mo、Nb、M；
其中M选自Ti、Hf、V、Ta、W中的至少一种；
优选地，元素Co:Cr:Mo:Nb:M的摩尔百分比为5～35:5～35:5～35:5～35:5～35:0～40。
3.根据权利要求1所述的难熔高熵合金复合材料，其特征在于，所述碳纳米管与所述复合材料的质量比为：0.1％～8％；
优选地，所述碳纳米管与所述复合材料的质量比为：0.5％～1.5％。
4.根据权利要求1所述的难熔高熵合金复合材料，其特征在于，
所述复合材料的相对致密度ρ≥99％；
优选地，所述复合材料的显微硬度HV≥1000HV0.5。
5.根据权利要求1所述的难熔高熵合金复合材料，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管；
优选地，所述多壁碳纳米管的内径为10nm～30nm；
优选地，所述多壁碳纳米管的长度10μm～30μm。
6.权利要求1～5所述的难熔高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(S1)将含有分散剂、有机溶剂、碳纳米管的混合液超声，得到碳纳米管溶液；
(S2)将含有Co粉、Cr粉、Mo粉、Nb粉、M粉、碳纳米管溶液的混合物球磨后，得到复合粉末；
(S3)将复合粉末激光熔化沉积，得到难熔高熵合金复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自水、乙醇、烃中的至少一种；
优选地，所述有机溶剂选自醇类溶剂、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；
优选地，所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇、松油醇中的至少一种；
优选地，所述分散剂与所述碳纳米管的质量比为1：3～5。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，各金属单质粉末的粒度为45μm～150μm。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，球磨转速为300rpm～500rpm；
优选地，球磨时间为5h～20h。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，激光熔化沉积的条件如下：
激光功率为1.2kW～2.8kW；
扫描速度为3m/s～5m/s；
优选地，光斑直径为1mm～3mm；
搭接间距为0.8mm～1.2mm；
优选地，送粉速率为1g/min～3g/min；
保护气体为惰性气体。
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